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X射線衍射裝置以及x射線衍射方法

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專(zhuān)利名稱(chēng)::X射線衍射裝置以及x射線衍射方法X射線衍射裝置以及X射線衍射方法獄領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種采用平行射束法的x射線衍射裝置以及X射線衍射方法。背景就在粉末樣品、薄膜樣品和多晶!裙品的粉末x射線衍射方法中,在{頓平行射束法的時(shí)候,為了提高角度分辨率,需要在衍射射束一側(cè)的光學(xué)系統(tǒng)(受光光學(xué)系統(tǒng))中插入分析器。已知這種分析器有x射線開(kāi)口角的長(zhǎng)平行狹縫和晶體分析器。如果j頓長(zhǎng)平行狹縫的話,x射線的強(qiáng)度不會(huì)旭降低,但會(huì)使角度分辨率降低。另一方面,晶體分析器雖然角度射,率高,但是會(huì)使得x射線強(qiáng)度顯著降低。因此,在平行射束法中,希望得到一種既能使得角度分辨率高,又能減少x射線纟,斷氐的分析器。己知在JournalofSynchrotronRadiation(1996),3,7583(下面稱(chēng)為第1公開(kāi)物)禾口JournalofResearchoftheNationalInstituteofStandardsandTechnology,109,133142(2004)(下面稱(chēng)為第2公開(kāi)物)中公開(kāi)了一種使用晶體分析器且避免整,射線^^降低的技術(shù)。第1公開(kāi)物中,在采用同步加速器輻射光的粉末衍射方法里,在樣品周邊配置了多個(gè)(例如6個(gè))X射線檢測(cè)器(閃爍計(jì)數(shù)器)。而且,在樣品和各個(gè)X射線檢測(cè)器之間,插入了由Ge(111)平板構(gòu)成的晶體分析器。3!31iOT這樣的多個(gè)X射線檢測(cè)器,與使用單個(gè)X射線檢測(cè)器的情況相比能夠在短時(shí)間內(nèi)測(cè)量預(yù)定角度范圍的衍射圖形。因此,從裝置整體角度來(lái)看,M使用晶體分析器避免了X射線^M的降低。第2公幵物也與第1公胸相同,在粉末衍射方法中,在樣品周邊配置了多個(gè)(例如9個(gè))晶體分析器和與絲有相同數(shù)量的X射線檢測(cè)器(閃爍計(jì)數(shù)器)。不過(guò),本發(fā)明與在平行射束法X射線衍射裝置中具有等角螺旋(對(duì)數(shù)螺旋)形狀的反射面的蹄鏡有關(guān),而在日本特開(kāi)平6-82398號(hào)公報(bào)(下面稱(chēng)為第3公開(kāi)物)、日本特開(kāi)平7-63897號(hào)公報(bào)(下面稱(chēng)為第4公開(kāi)物)以及日本特Jff7-72298號(hào)公報(bào)(下面稱(chēng)為第5公開(kāi)物)中公開(kāi)了一種在會(huì)聚射束法的X射線衍射裝置中使用等角螺旋反射面形狀的反射鏡(分光晶體)。第3公開(kāi)物中公開(kāi)的分光晶體其反射面^S)(寸數(shù)螺旋(logspiral)。該分光晶體由人工多層膜晶格構(gòu)成,越從反射面中的X射線源遠(yuǎn)離而晶格面間隔就越增大。第4公開(kāi)物中第2實(shí)施例的X射線分光器由多個(gè)平板狀分光元件組合而成,各個(gè)分光元件的反射點(diǎn)配置在近似對(duì)數(shù)螺旋的曲線上。而且,各個(gè)分光元件由人工多層膜晶格構(gòu)成,越是從X射線源遠(yuǎn)離的分光元件而晶格面間隔就越大。第5公開(kāi)物中第4實(shí)施例的X射線分光元件由設(shè)有級(jí)差的多個(gè)彎曲反射面組合而成,各個(gè)反射面均具備近ft^寸數(shù)螺旋曲線的縱向剖面。而且,各個(gè)反射面均由人工多層膜晶格構(gòu)成,越是從X射線源遠(yuǎn)離的刻寸面而晶格面間隔就越大。如上述第1公開(kāi)物和第2公開(kāi)物戶腿那樣,在樣品周邊配置有多個(gè)晶體分析器和多個(gè)X射線檢測(cè)器的結(jié)構(gòu),且昂貴,難于適用于實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)中的X射線衍射方法。如上述第3公開(kāi)物、第4公開(kāi)物和第5公開(kāi)物戶/M那樣,具有晶格面間隔非一定的反射面的反射鏡,不能作為在平行射束法中用于使具有不同入射角的X射線射束朝向不同位置而反射的反射鏡使用。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種采用平行射束法的X射線衍射方法,不僅角度分辨率高,而且還減少了X射線強(qiáng)度的降低,本發(fā)明進(jìn)一步的目的在于提供一種與〗頓多個(gè)晶體分析器和與其具有相同數(shù)目的X射線檢測(cè)器的現(xiàn)有例子相比,其結(jié)構(gòu)得到了簡(jiǎn)化的X射線衍射M以及X射線衍射方法。而且,本發(fā)明的另一個(gè)目的在于^i乓一種X射線衍射裝置以及X射線衍射方法,其即使在入射X射線射束的幅度尺寸比較大的情況下,也仍然能夠保持較高的角度^ff率,同時(shí)還能夠抑制x射線5破的降低。本發(fā)明的第1類(lèi)型的x射線衍射裝置將平行射束X射線照射到樣品上,且將來(lái)自該樣品的衍射X射線介由禾傭衍射5嫁的鄉(xiāng)鏡反射后由X射線檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。上述反射鏡的反射面按照在平行于衍射平面(其定義將在后描述)的平面內(nèi)上述反射面上任意位點(diǎn)處的反射面切線與該任意位點(diǎn)和樣品之間連線所成的角度為一定的方式形成,而且有助于反射的晶體晶格面在反射面上任意位點(diǎn)處均平行于反射面。X射線檢測(cè)器是在平行于衍射平面的平面內(nèi)配置的1維位置感應(yīng)型設(shè)備。而且,按照在平行于衍射平面的平面內(nèi),來(lái)自上述反射鏡的反射面上的多個(gè)不同位點(diǎn)的反射X射線分別到達(dá)上述X射線檢湖螺的多個(gè)不同位點(diǎn)的方式,可以確定上述反射鏡和上述X射線檢測(cè)器之間的相對(duì)位置關(guān)系。本發(fā)明中反射鏡反射面的咅靦形狀(在平行于衍射平面的面內(nèi)的剖面形狀)呈連續(xù)的彎曲曲線,這禾中曲線狀反射面尤其適用于平行射束的射束幅度(衍射平面內(nèi)的射束幅度)較小的情況。反射鏡的反射面,具備等角螺旋(也稱(chēng)為對(duì)數(shù)螺旋)形狀,該等角螺旋形狀在平行于衍射平面的平面內(nèi)在,樣品表面上具有中心。本發(fā)明的第1類(lèi)型的X射線衍射方法與J^第1類(lèi)型的X射線衍射裝置相同,將平行射束x射線照射至樣品,且將來(lái)自該樣品的衍射x射線介由禾傭衍射現(xiàn)象的反射鏡反射后由x射線檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。與反射鏡反射面有關(guān)的特征、與X射線檢測(cè)器有關(guān)的特征、與反射鏡和X射線檢測(cè)器之間相對(duì)位置^^、有關(guān)的特征均與上述第1類(lèi)型的X射線衍射裝置的方案相同。而且,該方法中,具有不同衍射角度的多個(gè)上述衍射X射線M3ii^^f鏡而由上述x射線檢測(cè)器分別且同時(shí)地檢測(cè)出。本發(fā)明的第2類(lèi)型的X射線衍射,,將平行射束X射線照射至樣品,且將來(lái)自該樣品的衍射x射線介由禾傭衍射I嫁的礎(chǔ)鏡礎(chǔ)后由X射線檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。反射鏡的反射面通過(guò)多個(gè)平坦反射面的組合而成,在平行于衍射平面的平面內(nèi),各個(gè)平坦反射面中心點(diǎn)和樣品的連線與該平坦反射面所成的角度對(duì)于所有平坦反射面而言是一定的,而且在各個(gè)平坦反射面中有助于反射的晶體晶格面均平行于該平坦反射面。x射線檢測(cè)器是在平行于衍射平面的平面內(nèi)配置的1維位置感應(yīng)型設(shè)備。另外,按照在平行于衍射平面的平面內(nèi),由不同的上述平坦反射面所反射的婦寸X射線分別到M述X射線檢測(cè)器的多個(gè)不同位點(diǎn)的方式,可以確定,多個(gè)平坦反射面和上述x射線檢測(cè)器之間的相對(duì)位置關(guān)系。多個(gè)平坦反射面的中點(diǎn)優(yōu)選位于在平行于衍射平面的平面內(nèi)在樣品的表面上具有中心的等角螺旋上。本發(fā)明的第2類(lèi)型的X射線衍射方法與,第2類(lèi)型的X射線衍射裝置的方案相同,將平行射束所構(gòu)成的X射線照射至樣品,且將來(lái)自該樣品的衍射X射線介由禾,衍射J旨的反射鏡反射后由X射線檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。與反射鏡反射面有關(guān)的特征、與X射線檢測(cè)器有關(guān)的特征、與反射鏡和X射線檢測(cè)器之間相對(duì)位置關(guān)系有關(guān)的特征均與上述第2類(lèi)型的X射線衍射裝置的方案相同。而且,該方法中,具有不同衍射角度的多個(gè)上述衍射X射線ffiiii:述反射鏡而由上述X射線檢測(cè)器分另但同時(shí)地檢測(cè)出。根據(jù)本發(fā)明的第1類(lèi)型和第2類(lèi)型,Mil將具有預(yù)定反射面微的晶體分析器和單獨(dú)的l維位置感應(yīng)型X射線檢測(cè)器組合起來(lái),使得角度分辨率高,而且減少了X射線強(qiáng)度的斷氐,與使用了多個(gè)晶體分析器的現(xiàn)有例子相比其,一步實(shí)現(xiàn)了結(jié)構(gòu)的簡(jiǎn)化。而且,根據(jù)本發(fā)明的第2類(lèi)型,即使是^EA射至樣品的X射線射束的幅度尺寸較大的情況下,M使用本申請(qǐng)的新數(shù)學(xué)式所確定的反射鏡形狀,能夠抑制X射線光學(xué)像差所弓胞的角度分辨率的降低和X射線3艘的斷氏,這樣就使較高的角度分辨率和X射線強(qiáng)度增益得到兼顧。圖1是本發(fā)明第1類(lèi)型的x射線衍射裝置的概略立體圖。圖2是圖1的X射線衍射裝置的平面圖。圖3是表示求出反射鏡反射面形次的方法的說(shuō)明圖以及與其有關(guān)的數(shù)學(xué)式。圖4是反射鏡刻才面的形狀說(shuō)明圖以及與其有關(guān)的數(shù)學(xué)式。圖5是表示在反射鏡處反射之后的X射線的行進(jìn)狀況的說(shuō)明圖以及與其有關(guān)的數(shù)學(xué)式。圖6是表示反射鏡和X射線檢測(cè)器之間位置關(guān)系的說(shuō)明圖以及與其有關(guān)的數(shù)學(xué)式。圖7是表示圖1的X射線衍射裝置光學(xué)系統(tǒng)的變更例的概略立體圖。圖8是表示圖1的X射線衍射體光學(xué)系統(tǒng)的另一個(gè)變更例的概略立體圖。圖9是本發(fā)明第2類(lèi)型的X射線衍射裝置的概略立體圖。圖10是圖9的X射線衍射裝置的平面圖。圖11是多個(gè)平坦反射面所構(gòu)成的反射鏡的說(shuō)明圖以及與其有關(guān)的數(shù)學(xué)式。圖12是從等角螺旋上移至平坦反射面中'lM立置的變更例。圖13是表示圖9的X射線衍射裝置光學(xué)系統(tǒng)的變更例的概略立體圖。圖14是表示圖9的X射線衍射驢光學(xué)系統(tǒng)的另一個(gè)變更例的概略立體圖。圖中:10X射線焦點(diǎn)12多層膜反射鏡13通道切槽單色儀14樣品架16索勒縫隙18反射鏡19反射面20x射線檢測(cè)器22發(fā)散射束24a平行射束24平行射束(入射x射線)26樣品28衍射x射線30受光光學(xué)系統(tǒng)40反射x射線60反射鏡62平坦反射面。具體實(shí)施例下面,參考附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行具體說(shuō)明。圖1是本發(fā)明第1類(lèi)型的X射線衍射體的概略立體圖。該X射線衍射裝置具備具有線狀(或者點(diǎn)狀)X射線焦點(diǎn)10的X射線源,具有拋物線微反射面的多層膜反射鏡(miiTor)12,用于選,征X射線Kal的通道切槽單色儀13(channelcutmonochrometer),樣品架14,限制衍射X射線的縱向發(fā)散的索勒縫隙16(solarslit),由晶體分析器構(gòu)成的反射鏡18,和1維位置感應(yīng)型X射線檢測(cè)器20。圖1示出了4頓了線狀X射線焦點(diǎn)的情況。雖然從X射線焦點(diǎn)10發(fā)出的X射線是發(fā)散射束22,但是該發(fā)翻寸束22經(jīng)由具有拋物線皿反射面的多層膜反射鏡12而被轉(zhuǎn)換成平行射束24a。多層膜反射鏡12為了皿于所使用的X射線波長(zhǎng)(該實(shí)施例中是CuK(xl)而具有傾斜的晶格面間隔。在該多層膜反射鏡12的拋物線焦點(diǎn)位置處設(shè)置有X射線焦點(diǎn)10。以線狀X射線焦點(diǎn)為例,X射線焦點(diǎn)10在上下方向上的長(zhǎng)度大約是10mm。平行射束24a經(jīng)ailit切槽單色儀13作為平行射束24(入射X射線)照射至樣品26上。平行射束24a及該平行射束24的水平面內(nèi)的射束幅度B大約為0.84mm。樣品26呈粉末狀,其被充填于樣品架14的凹部。從樣品26射出衍射X射線28。衍射X射線28由索勒縫隙16限制了縱向的發(fā)散(縱發(fā)散)。樣品26不限于是粉末狀,還可以使用多晶體(金屬等)、m七的薄膜樣品、纖維狀樣品等等,另外還可以4頓所謂反腫法X射線衍射用的任何樣品架。此外,還可以4頓^lt法X射線衍射用的樣品架,例如,如圖7所示那樣,可以將樣品充填在毛細(xì)管15中。圖8是圖1所示X射線衍射裝置光學(xué)系統(tǒng)的變更例。該變更例與圖1不同之處是省略了入射一偵恍學(xué)系統(tǒng)中的鵬切槽單色儀,和多層膜反射鏡12最適于所4頓的X射線波長(zhǎng)(該實(shí)施例中是CuKa,Kal和Ko2的雙重線)。圖1中,含有入射X射線24和衍射X射線28的平面通常被稱(chēng)為衍射平面(dififectionplane)^赤道平面(equatorialplane)。本說(shuō)明書(shū)中,將含有入射X射線24和衍射X射線28的平面定義為衍射平面。在衍射平面內(nèi)的X射線的發(fā)散通常被稱(chēng)為赤道方向發(fā)散(equatorialdivergence)或者輻射方向發(fā)散(radialdiveiBence)。本說(shuō)明書(shū)中,夂織行射平面內(nèi)的發(fā)散稱(chēng)為橫發(fā)散,將垂直于衍射平面的平面內(nèi)的X射線的發(fā)散稱(chēng)為縱發(fā)散。圖l所示的光學(xué)系統(tǒng)中,衍射平面在水平面內(nèi),X射線焦點(diǎn)10是豎直的,樣品26的表面也是豎直的。索勒縫隙16是限制縱發(fā)散的部件。平行射束法中X射線的橫發(fā)髓接關(guān)系到衍射角度的分辨率,該橫發(fā)mM3i后述的反射鏡is以及,的mit切槽單色儀13得到嚴(yán)格限制。反射鏡18保證了衍射X射線28的角度分辨率,是本發(fā)明的主要構(gòu)成要素。X寸此,將在后進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。反射鏡18的大概尺寸是高1520mm,長(zhǎng)6080mm,其相對(duì)于平板稍稍有點(diǎn)彎曲。此外,通道切槽單色儀13在使用的X射線目標(biāo)是Cu的情況下,使用Ge(220)晶體面。1維位置感應(yīng)型X射線檢測(cè)器20在本實(shí)施例中4柳的是硅條檢測(cè)器(SiliconStripDetector:SSD)。該檢測(cè)器是在平行于衍射平面的平面內(nèi)的1維感應(yīng)型設(shè)備。即,豎直的細(xì)長(zhǎng)檢測(cè)面構(gòu)成1個(gè)檢測(cè)通道,該S3I在7jC平方向上并行有多個(gè)(例如,128個(gè))。一個(gè)ffiil的大小例如,寬度為0.1mm,長(zhǎng)度(圖1中的高度)為15匪。圖2是圖1的X射線衍射裝置的平面圖。衍射X射線28相對(duì)入射X射線24成20角度。e是基于樣品26的X射線衍射的布喇格(Bmgg)角。使用該X射線衍射裝置,在預(yù)定角度范圍內(nèi)測(cè)定衍射圖形時(shí),按照入射X射線24相對(duì)樣品26表面所成的角度co和上述角度20在to對(duì)20的比例保持1對(duì)2的關(guān)系的方式,將樣品架14和受光光學(xué)系統(tǒng)30連動(dòng)旋轉(zhuǎn)。如此,能夠檢測(cè)出來(lái)自樣品26的X射線衍射圖形。受光光學(xué)系統(tǒng)30主要由索勒縫隙16(參考圖1,圖2中省略了)、礎(chǔ)鏡18和X射線檢測(cè)器20構(gòu)成,這些光學(xué)原件配備在受光側(cè)的臂(未圖示)上。受光光學(xué)系統(tǒng)30如箭頭34所示那樣可以圍繞須摘器中心(O點(diǎn))旋轉(zhuǎn)。樣品26表面與測(cè)角器中心(O點(diǎn))一致。該X射線衍射裝置由于采用平行射束法,也可以采用co對(duì)20沒(méi)有保持1對(duì)2的比例關(guān)系的、另啲測(cè)量方法。艮卩,在預(yù)定角度范圍內(nèi)測(cè)量衍射圖形時(shí),能夠使樣品架14保^#止,并且讓入射X射線24相對(duì)樣品26表面的角度保持一定。雖然來(lái)自樣品26的衍射X射線28根據(jù)其布喇格角向M方向射出,但是這些衍射X射線28能夠ffl31使受光光學(xué)系統(tǒng)30旋轉(zhuǎn)而得以檢測(cè)出。接著,對(duì)反射鏡18的反射面的^S行詳細(xì)說(shuō)明。反射鏡18^M31使單晶薄板微微彎曲之后所形成的。本實(shí)施例中,目鏡18由Ge的單晶制成,Ge(111)面形成為與g鏡表面平行。該MM鏡使來(lái)自樣品的衍射X射線借助衍射J嫁得以反射。Ge(111)面是有助于衍射的晶體晶格面。圖3中,反射鏡的礎(chǔ)面19在平行于衍射平面的面內(nèi)成等角螺旋(也稱(chēng)為對(duì)數(shù)螺旋)形狀。圖3示出了平行于衍射平面的面。等角螺旋的特征是對(duì)于等角螺旋上任意位點(diǎn)(x,y)處的切線38和該位點(diǎn)(x,y)與螺旋中心(O點(diǎn))的連線36之間所成的角度e。來(lái)說(shuō),在螺旋上無(wú)論哪個(gè)點(diǎn)處都是一定的。因此,這種情況就被稱(chēng)為"等角"螺旋。而且,該角度6o與所使用的X射線波長(zhǎng)中的Ge(111)的布喇格角相同。本實(shí)施例中,制作用于CuKal的反射鏡,使e。為13.64°。從O點(diǎn)向反射鏡的反射面19的衍射X射線(由樣品所衍射的X射線)無(wú)論達(dá)到反射面19的哪個(gè)位置,其均是以相對(duì)于反射面19的切線38成角度%的方式入射的,滿足布喇格反射條件。而且,由反射面19所反射的反射X射線40同樣相對(duì)切線38成角度9o而行進(jìn)。反射鏡的反射面19的形狀可以按照如下方式求出。圖3中測(cè)角器中心(0點(diǎn))作為xy座標(biāo)的原點(diǎn)。樣品表面位于O點(diǎn)上,并且等角螺旋中心也位于O點(diǎn)。假定將反射面19中央部分置于x軸上x(chóng)=r的位點(diǎn)處。在相對(duì)x軸沿逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)了角度cp的方向上衍射X射線36行進(jìn)時(shí),衍射X射線36照到反射面19上的座標(biāo)(x,y)位點(diǎn)處。該衍射X射線36的方程式(g卩,該衍射X射線上各個(gè)位點(diǎn)的座標(biāo)滿足的方程式)在圖3中用(1)式表示。該衍射X射線(DiffractedBeam)的y座標(biāo)即yDB可以用角度cp和座標(biāo)x,示。位點(diǎn)(x,y)中反射面19的傾斜度dy/dx用(2)式表示。該(2)式還可以通過(guò)(3)式和(4)式來(lái)改寫(xiě)成如(5)式那樣。(3)式是表示位點(diǎn)(x,y)中xy座標(biāo)和角度之間的關(guān)系的式子。(4)式將反射鏡的布喇格角%的正切定義為a。(5)式的微分方程式求解后可得到(6)式,將(6)式娜之后得到(7)式。將圖4的(8)式的關(guān)系帶入圖3的(7)式之后并進(jìn)行整理,得到了圖4的(9)式。該(9)式表示目面19上任意位點(diǎn)(x,y)的x座標(biāo)。該x座標(biāo)可以禾傭距離r、角度cp和布喇格角eo來(lái)計(jì)算出。利用(9)式和(3)式得到(10)式,然后可以求出y座標(biāo)。根據(jù)(9)式和(10)式,可確定反射鏡的反射面19的靴。圖4中,反射鏡的反射面19應(yīng)彎曲到何種禾號(hào)可按照如下方式來(lái)計(jì)算。假定r=200mm的情況下,反射面19的中心(200,0)處反射面19的切線38(其為直線)和反射面(其為曲線)之間的y方向上的距離A按照如下方式計(jì)算。切線38的方程式用圖4的(11)式來(lái)表示。切線上的y座標(biāo)表示為ytan。另一方面,反射面19的y座標(biāo)用(10)式表示。下面所示的表1中將上淑巨離A在以角度cp為參數(shù)的狀態(tài)下進(jìn)行計(jì)算。例如,在9=2°的時(shí)候,反射面19上的x座標(biāo)是173.099mm,y座標(biāo)是6.045mm。同樣的x座標(biāo)處切線38上的y座標(biāo),即,ytan為6.528mm。因此,從切線38的y座標(biāo)減去反射面19的y座標(biāo)后的距離值即A為0.483匪。同樣的,下面標(biāo)出了cp-r、0°、一1°、一2。的時(shí)候的M直。無(wú)論(p從0。是開(kāi)始增加還是減少,反射面19的y座標(biāo)均是低于切線的y座標(biāo)的,由此可知反射面19按照向下凹的方式微微彎曲。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>接著,對(duì)由反射面所反射的X射線的行進(jìn)方向進(jìn)行說(shuō)明。圖5中,從O點(diǎn)向角度cp方向tm的衍射X射線36由反射面19上的(x,y)點(diǎn)反射,成為反射X射線40。另一方面,從0點(diǎn)沿x軸行進(jìn)的衍射X射線由g面19上的C點(diǎn)艮阪射面與x軸的交點(diǎn)處反射,成為反射X射線42。將由該C點(diǎn)反射的反射X射線42稱(chēng)為中心射束42。由相當(dāng)于角度cp的任意(x,y)位點(diǎn)處反射的反射X射線40均與中心射束42相交。其交點(diǎn)為P點(diǎn)。而且,C點(diǎn)和P點(diǎn)之間的距離為t。圖5中,由相當(dāng)于角度cp的任意(x,y)位點(diǎn)處MM的反射X射線40的方程式用(13)式表示。(13)式中的記號(hào)A由(12)式來(lái)定義。另外,中心射束42的方程式用(14)式來(lái)表示。同時(shí)滿足(13)式禾卩(14)式的座標(biāo)為交點(diǎn)P,求出滿^LJ:述兩方面條件的x座標(biāo)即xp,就得到(15)式。P點(diǎn)的y座標(biāo)yp可以M將得到的Xp例如代入(14)式來(lái)求出。下面示出的表2是P點(diǎn)座標(biāo)(Xp,yp)和距離t在以角度cp為參數(shù)的狀態(tài)下所求出的。條件是F200mm,%=13.64°。根據(jù)表2可知,在從反射鏡的反射面中心(C點(diǎn))離開(kāi)200mm左右處,各個(gè)反射X射線與中心射束分別相交。因此,為了反射面上不同位點(diǎn)處所反射的反射X射線能夠彼此可區(qū)別地由位置感應(yīng)型X射線檢測(cè)器檢測(cè)出,需要在C點(diǎn)和P點(diǎn)之間的某處配置位置感應(yīng)型X射線檢測(cè)器。根據(jù)本實(shí)施例所述,,在從C點(diǎn)離開(kāi)50100mm左右處配置位置感應(yīng)型X射線檢測(cè)器。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>下面,對(duì)位置感應(yīng)型X射線檢測(cè)器中的角度分離功會(huì)腿行說(shuō)明。圖6中,在從反射鏡的反射面19中心(C點(diǎn))離開(kāi)距離d之處配置位置感應(yīng)型X射線檢測(cè)器20的檢測(cè)面。檢測(cè)hs置成,垂直于中a射束42。來(lái)自角度cp的位點(diǎn)(x,y)的反射X射線40到達(dá)檢測(cè)面上的Q點(diǎn)。來(lái)自C點(diǎn)的中心射束42到達(dá)檢測(cè)面上的M點(diǎn)。Q點(diǎn)和M點(diǎn)之間的距離為s。來(lái)自反射鏡的反射面上多個(gè)不同位點(diǎn)的反射X射線分別至噠X射線檢測(cè)器的多個(gè)不同位點(diǎn)。M點(diǎn)座標(biāo)(xm,ym)用圖6中的(16)式來(lái)表示。表示檢測(cè)面的直線44的方程式用(17)式表示。Q點(diǎn)是直線44和反射X射線40的交點(diǎn)。直線44用圖6的(17)式,示,反射X射線40用圖5的(13)式來(lái)表示,所以Q點(diǎn)的座標(biāo)(Xq,yq)可以ffiil求解上述兩個(gè)方程式來(lái)得到,正如(18)式和(19)示那樣。Q點(diǎn)和M點(diǎn)的距離s可以使用表示M點(diǎn)座標(biāo)的(16)式、表示Q點(diǎn)座標(biāo)的(18)式和(19)式來(lái)計(jì)算,如(20)式所示。下面示出的表3是檢測(cè)面上的距離s在以cp為參數(shù)的狀態(tài)下所計(jì)算的。條件是r二200mm,9q二13.64。,d二50mm。q>為2°時(shí)從M點(diǎn)離開(kāi)4.28mm,cp為一2。時(shí)在反方向上從M點(diǎn)離開(kāi)6.29mm。因此,如果想要在29=±2°的范圍內(nèi)(即(p二士2。的范圍內(nèi))3!31反射鏡捕捉衍射X射線,則在d二50mm的位點(diǎn)處配置檢測(cè)器時(shí)就需要檢測(cè)器橫方向的尺寸是10mm左右。在該10mm范圍內(nèi)例如劃分出100個(gè)鵬(即,1個(gè)通道的寬度為O.lmm)的話,就肯鏃實(shí)現(xiàn)在20=4°范圍內(nèi)以大約0.04。的位置分辨率進(jìn)行測(cè)量。而且,由于角度cp的變化量(即29的變化量)和檢測(cè)面中S的變化量不成比例,所以與角度(p的變化量相對(duì)的S變化的特性曲線可以根據(jù)圖6的(20)式來(lái)生成,如此就能握(p的明P個(gè)角度范圍的x射線到達(dá)檢測(cè)器的哪個(gè)M。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>由圖6可知,根據(jù)本發(fā)明,在l維隨感應(yīng)型X射線檢測(cè)器20保織止的狀態(tài)下,能夠M反射鏡分別并且同Bt^湖拙具有不同衍射角度的多個(gè)衍射X射線。由于能夠同日憤測(cè)出這樣的不同衍射角度的衍射X射線,所以與現(xiàn)有的使用晶體分析器來(lái)一次檢測(cè)一個(gè)衍射角度的衍射X射線的情況相比,在X射線檢測(cè)強(qiáng)度方面更為有利。所以,即使使用晶體分析器,也能夠在比較短的時(shí)間內(nèi)結(jié)束湖行射圖形的測(cè)量。而且,如果保持X射線檢測(cè)器靜止的狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)量,由于如按20僅SM4。左右的角度范風(fēng)那么要在寬角度范圍內(nèi)均得到粉末衍射圖形,就需要如圖2所示那樣而使受光光學(xué)系統(tǒng)30旋轉(zhuǎn)。下面,對(duì)本發(fā)明第2類(lèi)型的X射線衍射體進(jìn)行說(shuō)明。圖9是本發(fā)明第2類(lèi)型的X射線衍射裝置的概略立體圖。圖9所示的第2類(lèi)型的X射線衍射裝置與圖1所示的第1類(lèi)型的X射線衍射裝置相比,鄉(xiāng)鏡60的微不同。除反射鏡60外的結(jié)構(gòu)均與圖1所示的第1類(lèi)型的X射線衍射裝置相同。圖10是圖9所示的X射線衍射裝置的平面圖。下面,對(duì)反射鏡60的反射面的^4t雅細(xì)說(shuō)明。反射鏡60是由多個(gè)平坦反射面62組合構(gòu)成的。本實(shí)施例中,構(gòu)成各個(gè)平坦反射面62的部分反射鏡是用Ge的單晶休制成的,Ge(111)面形成為與部分反射鏡的平坦反射面62平行。各個(gè)部分反射鏡均可^魏自樣品的衍射X射線Mil衍射5嫁而反射。Ge(111)面是有助于衍射的晶體晶格面。多個(gè)平坦反射面62是將一t彎曲的反射面加以改良的。成為基礎(chǔ)的彎曲的反射面是在平行于衍射平面的面內(nèi)形成等角螺旋形狀,也就是用上述圖3和圖4進(jìn)行了說(shuō)明的形狀。下面,對(duì)將一t彎曲反射面分割成多個(gè)平坦反射面的生產(chǎn)過(guò)程(也即步驟)進(jìn)行說(shuō)明。圖11僅示出了多個(gè)平坦g面62組合后的反射鏡中的3個(gè)平坦反射面62a,62b,62c。所有平坦反射面的中心點(diǎn)均位于戰(zhàn)等角螺旋上。而且,在其中心點(diǎn)處相對(duì)于等角螺旋引出切線所形成的就是平坦反射面本身。對(duì)于第i個(gè)平坦反射面62b來(lái)說(shuō),該平坦反射面62b的中心(Ci點(diǎn)),相對(duì)x軸成角度(pi。平坦反射面62b的長(zhǎng)度是Lj。平坦反射面62b所捕捉的衍射X射線的角度范圍是S(()i。朝向平坦反射面62b中心(Ci點(diǎn))的衍射X射線和朝向與其相鄰的平坦反射面62a中心(Cw點(diǎn))的衍射X射線之間所成的角度是Acpi。被平坦反射面62b反射的反射X射線照在X射線檢測(cè)器檢測(cè)面處的檢測(cè)幅度是Wi。在平行于衍射平面的平面內(nèi),第i個(gè)平坦反射面62b的直線方程式用圖11的(21)式表示。記號(hào)Ai用(22)式來(lái)定義。分割等角螺旋的方法可考慮各種剝牛設(shè)定。下面所示的表4中示出了3種剝牛。割牛1是各個(gè)平坦反射面所搬的角度范圍5cp彼此相等的式子。此時(shí),反射鏡長(zhǎng)度L根據(jù)平坦反射麗不同。此外,在X射線檢測(cè)器中,作為各個(gè)平坦反射面的檢湖靦的寬度W彼此不同。割牛2是各個(gè)平坦反射面的反射鏡長(zhǎng)度L彼此相等的式子。此時(shí),各個(gè)平坦反射面所捕捉的角度范圍Scp彼此不同。此外,作為各個(gè)平坦反射面的檢測(cè)面的寬度W也彼此不同。割牛3是作為各個(gè)平坦反射面的檢測(cè)面的寬度W彼此相同的式子。此時(shí),各個(gè)平坦反射面所捕捉的角度范圍5cp彼此不同。此外,各個(gè)平坦反射面的鏡長(zhǎng)度L也彼此不同。其中,表4中的"S,一長(zhǎng)^"是反射鏡長(zhǎng)度。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>下面示出的表5是在上述剝牛3下即在檢測(cè)面中的寬度W彼此相同的條件下,組合有l(wèi)l個(gè)平坦反射面的情況的實(shí)際數(shù)值例。該計(jì)算值中,X射線檢測(cè)器的一個(gè)3Iil尺寸是0.1mm,M有128個(gè),作為一個(gè)平坦反射面的檢測(cè)寬度W(表5中用S表示)為U636mm。作為以該數(shù)值例為基礎(chǔ)而制作的實(shí)際裝置的例子,在假如設(shè)定W二l.lmm,X射線檢測(cè)器的一個(gè)通道的寬度為0.1mm,通道數(shù)量為121個(gè)的情況下,由11個(gè)通道構(gòu)成的通道組被作為一個(gè)平坦反射面。在各個(gè)平坦反射面中心點(diǎn)處反射的反射X射線到達(dá)檢測(cè)面的的位置是Q點(diǎn)(參考圖6),其座標(biāo)為(Xq,yq)。朝向各個(gè)平坦反射面中心點(diǎn)的衍射X射線的角度(距x軸的角度)為cp。Q點(diǎn)和檢領(lǐng)靦中心點(diǎn)M之間的距離為s(參考圖6)。表5的數(shù)值是在r二200mm,%=13.64°,d-50mm的條件下所計(jì)算得到的。<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>下面示出的表6是a述表5所示的條件下組合有11個(gè)平坦g面時(shí)的平坦反射面的數(shù)值例。角度(p是各個(gè)平坦MM面中心處的角度。座標(biāo)(x,y)的值則依次表示平坦目面的中心和兩端。例如,第1個(gè)平坦鄉(xiāng)面中A佳置的x座標(biāo)是228.6781mm,y座標(biāo)是-7.4681mm,兩端中一端的x座標(biāo)是231.3450mm,y座標(biāo)是-8.2081111111,另一端的x座標(biāo)是226.0113mm,y座標(biāo)是-6.7281mm。L是各個(gè)平坦反射面的長(zhǎng)度。Acp是相鄰的兩個(gè)平坦反射面中心間的角度。11片平坦反射面的總長(zhǎng)度大約是80mm。表6<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>如果用多個(gè)平坦反射面組合構(gòu)成反射鏡,與基于等角螺旋形成的彎曲的反射鏡相比,具有如下優(yōu)點(diǎn)。在使用彎曲的反射鏡的情況下,只要檢測(cè)器的mit寬度沒(méi)有無(wú)限縮小,從原理上而言,就在一個(gè)M之中到達(dá)除目的性的具有2e角度的衍射x射線外,還混合有對(duì)應(yīng)于該角度的微小角度范圍的其它衍射x射線。與此相對(duì)的,如果由多個(gè)平坦反射面組合構(gòu)成反射鏡,則在作為特定平坦反射面的通道組中所有至噠的僅是同樣衍射角度的衍射X射線,所以得到的角度分辨率就被提高至晶體分析器所具有的角度分辨率。圖12是將各個(gè)平坦反射面中'IM立置的座標(biāo)從等角螺旋上的位置偏移之后的變更例。例如,假設(shè)將3片平坦反射面62d,62e,62f的中心位置C;、C2、C3置于一個(gè)等角螺旋上。若從該狀態(tài)將中央的平坦反射面62e沿著衍射X射線56的行進(jìn)方向稍稍平行移動(dòng),則平坦反射面62e在保持其傾斜度不變的狀態(tài)下而其中心位置C2移動(dòng)到Ch。雖然進(jìn)行了這樣的平行移動(dòng),平坦反射面62e對(duì)衍射X射線56的角度并未發(fā)生變化,衍射X射線56由平坦反射面62e反射。右側(cè)的平坦反射面62f同樣也平行移動(dòng),中心位置從C3移動(dòng)到Ch。其移動(dòng)距離比中央平坦反射面62e更大。如此,即使將多個(gè)平坦反射面依次移動(dòng)之后配置,Miih淞且合的反射鏡也能糊行射X射線進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆瓷洹5?,到達(dá)檢測(cè)面的反射X射線^g也相應(yīng)發(fā)生移動(dòng)。因此,在j頓較大檢測(cè)面時(shí),進(jìn)行如圖12那樣的改變是更為合適的。圖13舉例示出了在圖9所示第2類(lèi)型的X射線衍射裝置中、與圖7相同的使用了^J^去X射線衍射用樣品架的例子,例如,可以在毛細(xì)管15中充i對(duì)羊品。圖14鄉(xiāng)際出了在圖9所示第2類(lèi)型的X射線衍射裝置中與圖8相同的對(duì)光學(xué)系鄉(xiāng)規(guī)行了變更的例子。艮口,該變更例與圖9的不同點(diǎn)在于,在入射一側(cè)光學(xué)系統(tǒng)中省略了M3I切槽單色儀,并且多層膜反射鏡12是最優(yōu)化于所使用的X射線波長(zhǎng)(本實(shí)施例中是CuKa,Kal和Ka2的雙重線)。在上述說(shuō)明中,雖然是以X射線焦點(diǎn)為線焦點(diǎn)的情況舉例說(shuō)明的,但是本發(fā)明同樣可以適用于點(diǎn)焦點(diǎn)的情況。權(quán)利要求1、一種X射線衍射裝置,將平行射束X射線(24)照射到樣品(26),且將來(lái)自該樣品(26)的衍射X射線(28)介由利用衍射現(xiàn)象的反射鏡(18)反射后由X射線檢測(cè)器(20)進(jìn)行檢測(cè),該X射線衍射裝置的特征在于上述反射鏡(18)的反射面(19),按照在平行于衍射平面的平面內(nèi)上述反射面(19)上任意位點(diǎn)處的反射面(19)的切線(38)與該任意地點(diǎn)和樣品(26)之間的連線(36)所成的角度為一定的方式形成,而且有助于反射的晶體晶格面在反射面(19)上任意位點(diǎn)處均平行于反射面(19);上述X射線檢測(cè)器(20)是在平行于衍射平面的平面內(nèi)的1維位置感應(yīng)型設(shè)備;按照在平行于衍射平面的平面內(nèi),來(lái)自上述反射鏡(18)的反射面(19)上多個(gè)不同位點(diǎn)的反射X射線(40)分別到達(dá)上述X射線檢測(cè)器(20)的多個(gè)不同位點(diǎn)的方式,確定上述反射鏡(18)和上述X射線檢測(cè)器(20)之間的相對(duì)位置關(guān)系。2、豐艮據(jù)t又利要求1戶腿的X射線衍射,,其特征在于,Hlt鏡(18)的反射面(19)為等角螺旋形狀,該等角螺旋形狀在平行于衍射平面的平面內(nèi)在上述樣品(26)的表面上具有中心。3、一禾中X射線衍射方法,將平行射束所構(gòu)成的X射線(24)照射到樣品(26)上,且將來(lái)自該樣品(26)的衍射X射線(28)介由禾擁衍射5嫁的反射鏡(18)刻寸后由X射線檢測(cè)器(20)進(jìn)行檢測(cè),該X射線衍射方法的特征在于,反射鏡(18)的反射面(19),按照在平行于衍射平面的平面內(nèi),反射面(19)上任意位點(diǎn)處的g面(19)的切線(38)與該任意位點(diǎn)和樣品(26)之間的連線(36)所成的角度為一定的方式形成,而且有助于反射的晶體晶格面在反射面(19)上任意位點(diǎn)處均平行于g面(19);上述X射線檢測(cè)器(29)是在平行于衍射平面的平面內(nèi)的1維位置感應(yīng)型設(shè)備;按照在平行于衍射平面的平面內(nèi),來(lái)自,反射鏡(18)的反射面(19)上多個(gè)不同位點(diǎn)的反射X射線(40)分別到iiJ^X射線檢測(cè)器(20)的多個(gè)不同地點(diǎn)的方式,確定上述反射鏡(18)和上述X射線檢測(cè)器(20)之間的相對(duì)位置絲具有不同衍射角度的多個(gè)上述衍射X射線(28)M上述反射鏡(18)而由上述X射線檢測(cè)器(20)分別且同時(shí)i艦行檢測(cè)。4、根據(jù)權(quán)利要求3戶腿的X射線衍射方法,其特征在于戰(zhàn)鏡(18)的反射面(19)為等角螺旋形狀,該等角螺旋形狀在平行于衍射平面的平面內(nèi)在上述樣品(26)表面上具有中心。5、一種X射線衍射裝置,將平行射束X射線(24)照射到樣品(26)上,且將來(lái)自該樣品(26)的衍射X射線(56)介由禾傭衍射現(xiàn)象的反射鏡(60)反射后由X射線檢測(cè)器(20)進(jìn)行檢測(cè),該X射線衍射裝置的特征在于上述反射鏡(60)的反射面通過(guò)多個(gè)平坦反射面(62)的組合而成,在平行于衍射平面的平面內(nèi),各個(gè)平坦反射面(62)中心點(diǎn)和樣品(26)連線與該平坦反射面(62)所成的角度對(duì)于所有平坦反射面(62)而言是一定的,而且在各個(gè)平坦反射面(62)中有助于反射的晶體晶格面均平行于該平坦反射面(62);上述X射線檢測(cè)器(20)是在平行于衍射平面的平面內(nèi)的1維位置感應(yīng)型設(shè)備;按照在平行于衍射平面的平面內(nèi),由不同的上述平坦反射面(62)所反射的反射X射線分別至lMJ^X射線檢測(cè)器(20)的多個(gè)不同位點(diǎn)的方式,確定,多個(gè)平坦刻寸面(62)和,X射線檢測(cè)器(20)之間的相對(duì)位置關(guān)系。6、根據(jù)權(quán)利要求5戶腿的X射線衍射體,其特征在于戰(zhàn)多個(gè)平坦反射面的(62)的中心點(diǎn)位于在平行于衍射平面的平面內(nèi)在所述樣品(26)的表面上具有中心的等角螺旋上。7、根據(jù)權(quán)利要求5戶脫的X射線衍射裝置,其特征在于上述多個(gè)平坦反射面(62)中至少一個(gè)平坦反射面(62)的中心點(diǎn),從在平行于衍射平面的平面內(nèi)在,樣品(26)表面上具有中心的等角螺旋上的位點(diǎn)皿行了偏移。8、根據(jù)權(quán)利要求5戶腿的X射線衍射裝置,其特征在于各個(gè)平坦反射面(62)所捕捉的角度范圍彼此相同。9、根據(jù)權(quán)利要求5戶腿的X射線衍射裝置,其特征在于各個(gè)平坦反射面(62)的反射鏡長(zhǎng)度彼此相同。10、根據(jù)權(quán)禾腰求5所述的X射線衍射裝置,其特征在于各個(gè)平坦反射面(62)所擔(dān)當(dāng)?shù)臋z測(cè)面寬度彼此相同。11、一種X射線衍射方法,將平行射束所構(gòu)成的X射線(24)照射到樣品(26)上,將來(lái)自該樣品(26)衍射X射線(56)介由禾U用衍射5嫁的反射鏡(60)反射后由X射線檢測(cè)器(20)進(jìn)行檢測(cè),該X射線衍射方法的特征在于上述反射鏡(60)的反射面通過(guò)多個(gè)平坦反射面(62)的組合而成,在平行于衍射平面的平面內(nèi),各個(gè)平坦反射面(62)中心點(diǎn)和樣品(26)連線與該平坦反射面(62)所成的角度對(duì)于所有平坦反射面(62)而言是一定的,而且在各個(gè)平坦反射面(62)中有助于反射的晶體晶格面均平行于該平坦反射面(62);上述X射線檢測(cè)器(20)是在平行于衍射平面的平面內(nèi)的1維位置感應(yīng)型設(shè)備;按照在平行于衍射平面的平面內(nèi),由不同的上述平坦反射面(62)所反射的反射X射線分別到iiJ^X射線檢測(cè)器(20)的多個(gè)不同位點(diǎn)的方式,確定上述多個(gè)平坦反射面(62)和上述X射線檢測(cè)器(20)之間的相對(duì)位置關(guān)系;具有不同衍射角度的多個(gè)上述衍射X射線(56)SiiJ:述反射鏡(60)而由上述X射線檢測(cè)器(20)分別且同時(shí)i腿行檢測(cè)。12、根據(jù)權(quán)利要求11所述的X射線衍射方法,^#征在于,多個(gè)平坦反射面(62)的中心點(diǎn)位于在平行于衍射平面的平面內(nèi)在所述樣品(26)的表面上具有中心的等角螺旋上。13、根據(jù)權(quán)利要求11戶腿的X射線衍射方法,其特征在于上述多個(gè)平坦反射面(62)中至少一個(gè)平坦反射面(62)的中心點(diǎn),從在平行于衍射平面的平面內(nèi)在,樣品(26)表面上具有中心的等角螺旋上的位點(diǎn)處進(jìn)行了偏移。全文摘要本發(fā)明提供一種采用平行射束法的X射線衍射方法,將平行射束X射線(24)照射至樣品(26),從該樣品(26)產(chǎn)生的衍射X射線(28)通過(guò)反射鏡(18)反射后由X射線檢測(cè)器(20)進(jìn)行檢測(cè)。該反射鏡(18)的反射面(19)的形狀為在樣品(26)表面上具有中心的等角螺旋。有助于反射的晶體晶格面在反射面(19)上任意位點(diǎn)處均平行于反射面(19)。X射線檢測(cè)器(20)是在平行于衍射平面的平面內(nèi)的1維位置感應(yīng)型設(shè)備。而且,按照來(lái)自反射鏡(18)的反射面(19)上多個(gè)不同位點(diǎn)的反射X射線(40)分別到達(dá)上述X射線檢測(cè)器(20)的多個(gè)不同位點(diǎn)的方式,確定反射鏡(18)和X射線檢測(cè)器(20)之間的相對(duì)位置關(guān)系。該X射線衍射方法的角度分辨率高,使得X射線強(qiáng)度的降低得以減少,并且其構(gòu)造也得到了簡(jiǎn)化。文檔編號(hào)G01N23/207GK101403713SQ200810179920公開(kāi)日2009年4月8日申請(qǐng)日期2008年9月26日優(yōu)先權(quán)日2007年9月28日發(fā)明者虎谷秀穗申請(qǐng)人:株式會(huì)社理學(xué)
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