專利名稱：：一種用于離子色譜法測定三聚磷酸鈉溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種采用離子色譜測定三聚磷酸鈉中正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根含量的方法，特別是一種用于離子色譜法測定三聚磷酸鈉溶液的方法。
背景技術(shù)：
：離子色譜儀自1975年誕生以來得到快速發(fā)展，采用離子色譜檢測多種陰陽離子已有眾多成功應(yīng)用實(shí)例。目前三聚磷酸鈉最新國家標(biāo)準(zhǔn)GB9983-2004對正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸鈉含量的檢測是采用離子交換樹脂法分析，該法操作過程較為復(fù)雜、消耗時(shí)間長、各批次離子交換樹脂選擇條件不盡一致。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是要提供一種用于離子色譜法測定三聚磷酸鈉溶液的方法，使用本發(fā)明可以準(zhǔn)確、快速的測定出三聚磷酸鈉溶液中不同形態(tài)磷酸鹽，常見陰離子如氯離子、硫酸根等的含量。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種用于離子色譜法測定三聚磷酸鈉溶液的方法，將三聚磷酸鈉用電阻率大于或等于18.2MQcm超純水稀釋約500倍后，經(jīng)0.45微米微孔濾膜過濾，用注射器注入帶AS11-HC型陰離子交換樹脂離子色譜儀，控制流速在0.7-1.2mL/min，柱溫30。C，抑制器電流172mA和淋洗液濃度在25-99mM之間對正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根進(jìn)行測定。本發(fā)明可以準(zhǔn)確、快速的一次性測定出三聚磷酸鈉溶液中不同形態(tài)磷酸鹽，常見陰離子如氯離子、硫酸根等的含量。分析速度快，易于操作，降低工人的勞動強(qiáng)度。本測定方法無污染，適用于所有的三聚磷酸鈉生產(chǎn)廠的三聚磷酸鈉溶液中正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根的測定，可實(shí)時(shí)據(jù)檢測結(jié)果控制三聚磷酸鈉主含量及雜質(zhì)含量，從而降低成本，生產(chǎn)出達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量要求的產(chǎn)品。具體實(shí)施例方式本發(fā)明的具體實(shí)施過程如下將三聚磷酸鈉用電阻率大于或等于18.2MQcm超純水稀釋約500倍，經(jīng)0.45微米微孔濾膜過濾，注入帶有AS11-HC型陰離子交換樹脂的離子色譜儀，控制流速在0.7-1.2mL/min、抑制器電流172mA、淋洗液(KOH)濃度在25-99mM(毫摩爾/升)間檢測分析，14.8分鐘、22.6分鐘、24.l分鐘、24.8分鐘可分別檢測出正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根和三偏磷酸根，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積定量檢測各磷酸根的3將三聚磷酸鈉用制備的超純水稀釋約500倍，這樣才能保證正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根都能出峰并得到定量檢測，稀釋倍數(shù)過低雖然各組分的響應(yīng)更大，但由于樣品濃度過大易造成分離柱過載，分離度降低以及儀器使用壽命減少。采用含有陰離子交換樹脂的離子色譜儀器，如戴安中國公司的AS11-HC型或類似Tic口廣口口o淋洗液(如KOH)濃度在25-99mM之間檢測分析。開始至20分鐘內(nèi)濃度要低(如0-5min:25mM、5-21min:25-50mM)，焦磷酸根出來后濃度要達(dá)到最大(如21-25min:99mM)用以保證主含量能夠完全分離分析，三偏磷酸根出峰后，濃度要降低(如25-34min:50mM)以平衡色譜柱結(jié)合實(shí)例對本發(fā)明做出進(jìn)一步說明實(shí)施例1取三聚磷酸鈉廠工業(yè)級三聚磷酸鈉樣品稀釋定容于容量瓶中。將樣品稀釋50、200、500、1000倍，觀察分離效果和出峰時(shí)間，試驗(yàn)結(jié)果見表l:表1樣品稀釋倍數(shù)試驗(yàn)稀釋倍數(shù)502005001000是否有峰分離效果是否有峰分離效果是否有峰分離效果是否有峰分離效果正磷酸根有好有好有好無焦磷酸根有差有好有好有三聚磷酸根有差有差有好有三偏磷酸根有差有差有好無由表l可以看出，稀釋倍數(shù)為50、200倍時(shí)，四種磷酸根都有峰，但除正磷酸根分離效果好外，其它磷酸根分離效果都差；稀釋倍數(shù)為1000倍時(shí)，正磷酸根和三偏磷酸根都沒有峰，無法測定。稀釋500倍時(shí)，正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根和三偏磷酸根都有峰，分離效果好，證明稀釋500倍方法是可行的。實(shí)施例2準(zhǔn)確稱取三聚磷酸鈉廠工業(yè)級三聚磷酸鈉樣品2.000g，用超純水溶解定容于1000mL容量瓶中，混勻，用0.45微米微孔濾膜干過濾。吸取濾液注入帶AS11-HC型陰離子交換柱的ICS2000型離子色譜儀檢測。設(shè)定分析條件抑制器電流172mA;柱溫30°C;流速0-21min:0.70mL/min，21-25min:1.OOmL/min,25-35min:0.70mL/min;淋洗液濃度0-5min:25mM，5-21min:25-50mM，21_25min:99mM，25-34min:50mM，34-35min:50-25mM。結(jié)果見表2:表2正、焦、三聚和三偏磷酸根檢測結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由表2可知，本法測試的回收率在95.5%-102.3%之間，重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差小于2%，說明方法準(zhǔn)確、精密度高。權(quán)利要求1、一種用于離子色譜法測定三聚磷酸鈉溶液的方法，其特征在于將三聚磷酸鈉用電阻率大于或等于18.2MΩcm超純水稀釋約500倍后，經(jīng)0.45微米微孔濾膜過濾，用注射器注入帶AS11-HC型陰離子交換樹脂離子色譜儀，控制流速在0.7-1.2mL/min，柱溫30℃，抑制器電流172mA和淋洗液濃度在25-99mM之間對正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根進(jìn)行測定。全文摘要一種用于離子色譜法測定三聚磷酸鈉溶液的方法，將三聚磷酸鈉用電阻率大于或等于18.2MΩcm超純水稀釋約500倍后，經(jīng)0.45微米微孔濾膜過濾，用注射器注入帶AS11-HC型陰離子交換樹脂離子色譜儀，控制流速在0.7-1.2mL/min，柱溫30℃，抑制器電流172mA和淋洗液濃度在25-99mM之間對正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、三偏磷酸根進(jìn)行測定。本發(fā)明可以準(zhǔn)確、快速的一次性測定出三聚磷酸鈉溶液中不同形態(tài)磷酸鹽，常見陰離子如氯離子、硫酸根等的含量，可實(shí)時(shí)據(jù)檢測結(jié)果控制三聚磷酸鈉主含量及雜質(zhì)含量，生產(chǎn)出達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量要求的產(chǎn)品。文檔編號G01N30/00GK101464442SQ20081019799公開日2009年6月24日申請日期2008年11月28日優(yōu)先權(quán)日2008年11月28日發(fā)明者淼張,盛美娥,胡小靜,龔禮勝申請人:湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司