專利名稱：：一種用于空氣中痕量組分動(dòng)態(tài)膜采樣器及其檢測(cè)方法一種用于空氣中痕量組分動(dòng)態(tài)膜采樣器及其檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種裝置，尤其涉及一種用于空氣中痕量組分動(dòng)態(tài)膜采樣器及其檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
：隨著科技進(jìn)步，環(huán)境污染問(wèn)題日益加劇。世界范圍的城市化進(jìn)程，也使人們停留于室內(nèi)的時(shí)間不斷增加。室內(nèi)空間中的空氣質(zhì)量己成為重要的環(huán)境問(wèn)題，在污染物研究中，醛類、氯化物、芳香化合物等污染物嚴(yán)重威脅著人類的健康。氣體污染物一般濃度非常低，盡管如此，仍會(huì)對(duì)人們的健康產(chǎn)生很大的影響。以甲醛為例，長(zhǎng)期暴露于甲醛污染環(huán)境可引發(fā)呼吸道疾病和癌癥。因此估測(cè)室內(nèi)空氣中痕量污染物的含量十分重要。對(duì)于環(huán)境中低濃度有害毒物的分析方法，大都包括采樣、分離、分析等幾個(gè)階段。采樣是非常重要的環(huán)節(jié)，直接確定了分析方法的靈敏度。目前，空氣中痕量組分的采樣方法主要有主動(dòng)(activesample)、被動(dòng)(passivesample)、固體吸附和液滴采樣等方法。主動(dòng)采樣法是利用盛有吸收液的吸收管連接在泵等動(dòng)力裝置上進(jìn)行采樣，這種方法具有采樣速度快等特點(diǎn)，但需要一定的動(dòng)力設(shè)備，難搬運(yùn)，成本高,故易受采樣地點(diǎn)、場(chǎng)所、條件的限制。被動(dòng)采樣是基于氣體分子擴(kuò)散或滲透原理采集空氣中氣態(tài)或蒸汽態(tài)污染物的一種采樣方法。由于采樣過(guò)程無(wú)需動(dòng)力，采樣器體積小,非常輕便，采樣場(chǎng)所靈活易變，能較長(zhǎng)時(shí)間放置于人們活動(dòng)場(chǎng)所，或大面積需要監(jiān)控的場(chǎng)所,客觀反映一段時(shí)間被研究對(duì)象在污染物中的暴露濃度。目前，針對(duì)低濃度污染物的采樣分析存在操作步驟多、耗時(shí)、耗溶劑的缺陷。中國(guó)專利申請(qǐng)200510131960.2，公開(kāi)了一種用于環(huán)境氣體中痕量有機(jī)物分析的便攜式氣相色譜儀。中國(guó)專利申請(qǐng)200510047011.6，公開(kāi)了一種與氣相色譜在線聯(lián)用的加速溶劑萃取裝置及方法。但是關(guān)于用于空氣中痕量組分動(dòng)態(tài)膜采樣器目前還未見(jiàn)報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是，提供一種用于空氣中痕量組分動(dòng)態(tài)膜采樣器。本發(fā)明的再一的目的是，提供一種利用采樣器檢測(cè)空氣中痕量組分的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是一種用于空氣中痕量組分動(dòng)態(tài)膜采樣器，所述的采樣器包括微孔膜載體、連接管、注射器、吸收劑、萃取劑、密封膠，所述連接管一端與注射器相嵌合，另一端插入微孔膜載體中，所述微孔膜載體呈中空?qǐng)A柱體，微孔膜載體中空處裝有萃取劑，微孔膜載體實(shí)體部負(fù)載吸收劑，微孔膜載體的另一端用第一密封膠密封，所述注射器中裝有萃取劑，注射器末端設(shè)有活塞，所述連接管呈注射針頭形狀。所述微孔膜載體內(nèi)直徑0.5-1.0毫米；外直徑0.51-1.02毫米；長(zhǎng)度20-80所述微孔膜載體材質(zhì)選自聚偏氟乙烯微孔膜、醋酸纖維微孔膜或聚砜膜中的一種。所述連接管材料選用不銹鋼或聚丙烯材料中的一種。所述吸收劑通過(guò)超聲或加熱方法負(fù)載于微孔膜載體實(shí)體部中。連接管插入微孔膜載體空隙處設(shè)有第二密封膠。所述第一密封膠和第二密封膠選自高分子膠或者密封蠟中的一種。為實(shí)現(xiàn)上述第二個(gè)目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是一種利用采樣器檢測(cè)空氣中痕量組分的方法，包括以下主要步驟(a)在微孔膜載體表面涂覆或浸漬吸收劑；(b)通過(guò)活塞抽取萃取劑于微孔膜載體中空處和注射器內(nèi)；(C)微孔膜載體的另一端用密封膠密封；(d)將采樣器置于分析環(huán)境；(e)剪去密封部分，高效液相色譜或氣相色譜直接進(jìn)樣，進(jìn)行分離分析。采樣器置于分析環(huán)境中以化學(xué)力驅(qū)動(dòng)連續(xù)采集被測(cè)污染物。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于用于空氣中痕量組分動(dòng)態(tài)膜采樣器借助微孔膜載體，使污染物吸收、反應(yīng)和萃取富集過(guò)程同時(shí)進(jìn)行，實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)吸收萃取，有利于低濃度污染物的連續(xù)采集，兼具主動(dòng)采樣和被動(dòng)采樣的特點(diǎn)，并可直接進(jìn)行后續(xù)相應(yīng)的分析檢測(cè)。整個(gè)采樣至分析過(guò)程無(wú)需額外溶劑洗脫和濃縮過(guò)程，不僅操作過(guò)程簡(jiǎn)單，分析速度快，而且節(jié)省溶劑，避免常規(guī)操作過(guò)程中大量溶劑因揮發(fā)對(duì)空氣產(chǎn)生的二次污染。通過(guò)改變采樣器中吸收劑組成，可完成不同種類氣體采樣富集，可應(yīng)用于空氣中痕量污染氣體的富集分析領(lǐng)域，甚至適用于博物館等對(duì)污染物含量有嚴(yán)格要求、采樣空間小的特殊環(huán)境和領(lǐng)域。故，本發(fā)明在低濃度污染氣體分析方面具有廣闊的應(yīng)用前景。圖1是一種用于空氣中痕量組分動(dòng)態(tài)膜采樣器結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是圖1A-A處微孔膜載體剖面圖。圖3是甲醛氣體采集分析高效液相色譜圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明提供的一種用于空氣中痕量組分動(dòng)態(tài)膜采樣器及其檢測(cè)方法的具體實(shí)施方式做詳細(xì)說(shuō)明。附圖中涉及的附圖標(biāo)記和組成部分如下所示l.微孔膜載體2.連接管3.注射器4.吸收劑5.萃取劑7.活塞61.第一密封膠62.第二密封膠實(shí)施例1請(qǐng)參照?qǐng)Dl，圖2。圖1為一種用于空氣中痕量組分動(dòng)態(tài)膜采樣器，該采樣器設(shè)有微孔膜載體1、連接管2、注射器3、吸收劑4、萃取劑5、第一密封膠61，第二密封膠62，所述連接管2—端與注射器3相嵌合，另一端插入微孔膜載體l中。請(qǐng)參看圖2，所述微孔膜載體1呈中空?qǐng)A柱體，微孔膜載體1中空處裝有萃取劑5，微孔膜載體實(shí)體部負(fù)載吸收劑4。微孔膜載體l內(nèi)半徑ll:0.5毫米；外半徑12:0.501毫米；長(zhǎng)度40毫米。請(qǐng)?jiān)賲⒖磮Dl，微孔膜載體1的另一端用第一密封膠61密封，連接管2插入微孔膜載體1空隙處設(shè)有第二密封膠62。所述注射器3中裝有萃取劑5，注射器3末端設(shè)有活塞7，所述連接管2呈注射針頭形狀。所述微孔膜載體1材質(zhì)是聚偏氟乙烯微孔膜。所述連接管2材料是聚丙烯材料。所述吸收劑4通過(guò)加熱方法負(fù)載于微孔膜載體1實(shí)體部中。所述第一密封膠61，第二密封膠62是密封蠟。需要說(shuō)明的是1、根據(jù)被采集氣體的特性，選擇和配置吸收劑。根據(jù)被采集氣體的濃度范圍選擇微孔膜載體1的具體尺寸。將吸收劑溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校軇?yīng)有較大的黏度和較小的揮發(fā)性，并通過(guò)超聲或加熱方法將吸收劑負(fù)載于微孔膜載體1上。2、通過(guò)注射器活塞7抽取一定量萃取劑5注入微孔膜載體1，使膜內(nèi)充滿萃取劑5后，另一端立刻用惰性第一密封膠61封口；萃取劑5可以對(duì)待測(cè)組分與吸收劑4的反應(yīng)產(chǎn)物有較好的溶解能力，但對(duì)吸收劑溶劑不溶解或較少溶解。3、被分析的空氣中痕量組分通過(guò)擴(kuò)散與微孔膜載體l中的吸收劑4反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)一步被微孔膜載體1內(nèi)部的萃取劑5及時(shí)萃取富集。這是一個(gè)動(dòng)態(tài)的過(guò)程，空氣中的污染物不斷被吸收，并擴(kuò)散到萃取劑5中，保持表面上生成物的濃度較低，反應(yīng)速度更快。避免局部的吸收平衡，達(dá)到更好的富集效果。4、剪去第一密封膠61，移動(dòng)注射器活塞7將采樣器中的萃取劑5全部吸入注射器3內(nèi)。進(jìn)一步移去微孔膜載體1。5、將萃取劑5適當(dāng)揮去，以使待分析物的濃度提高，達(dá)到好的富集效果。6、萃取劑5適當(dāng)揮去后，將萃取劑5注入帶定量進(jìn)樣環(huán)的高效液相色譜分離分析，得到相關(guān)分析數(shù)據(jù)。實(shí)施例2甲醛吸附劑的配置在10ml丙三醇(分析純)中，加入0.0010g2，4-二硝基苯肼，超聲震蕩2小時(shí)后備用。用鑷子取i.dXL=lX40mm的聚偏氟乙烯微孔膜，于10ml具塞試管(i.d=lcm)中，倒入甲醛吸附劑8ml，超聲震蕩2小時(shí)，得到負(fù)載有甲醛吸收劑的微孔膜載體。取外徑為lmm的不銹鋼連接管，一端插入微孔膜載體，另一端與注射器相嵌合。連接管插入微孔膜載體空隙處設(shè)有第二石蠟密封膠。移動(dòng)活塞，從微孔膜載體的開(kāi)口端抽入200ul乙腈溶劑后立即用熔融的固體第一石蠟密封膠封口，即制得用于空氣中痕量組分動(dòng)態(tài)膜采樣器。液相色譜分析條件高效液相色譜儀(Agilent，America),流動(dòng)相為乙腈+水=65+35，流速lml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)365nm，分析柱為250mmX4.6mmi.d不銹鋼管內(nèi)裝Inertsil0DS-3(GLSciences,Japan)。將用于空氣中痕量組分動(dòng)態(tài)膜采樣器垂直固定于甲醛發(fā)生器中，在2(fC下經(jīng)24小時(shí)采樣富集后，取出用于空氣中痕量組分動(dòng)態(tài)膜采樣器，剪去第一石蠟密封膠封口處，移動(dòng)活塞將采樣器中的萃取劑全部吸入注射器內(nèi)，移去微孔膜載體，直接將萃取劑注入含20til定量進(jìn)樣環(huán)的高效液相色譜分離分析，得到相關(guān)分析數(shù)據(jù)如圖3。(圖3為高效液相色譜流出曲線，2，4-二硝基苯肼為吸收劑紫外吸收峰，甲醛苯腙為反應(yīng)產(chǎn)物紫外吸收峰。)實(shí)施例3實(shí)驗(yàn)組用于空氣中痕量組分動(dòng)態(tài)膜采樣器檢測(cè)痕量甲醛發(fā)生器中的甲醛(制備用于空氣中痕量組分動(dòng)態(tài)膜采樣器的方法同實(shí)施例2，采樣器檢測(cè)痕量甲醛發(fā)生器中的甲醛的方法同實(shí)施例2)。對(duì)比實(shí)驗(yàn)組設(shè)備分光光度計(jì)(美國(guó)瓦里安紫外分光光度計(jì))、氣泡吸收管(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司玻璃儀器部)、空氣采樣器(上海宏宇環(huán)保應(yīng)用研究所)、具塞比色管(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司玻璃儀器部)。檢測(cè)方法室內(nèi)環(huán)境空氣中甲醛的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《公共場(chǎng)所空氣中甲醛測(cè)定方法》(GB/T18204.26-2000)。在表1中列出實(shí)驗(yàn)組和對(duì)比實(shí)驗(yàn)組的測(cè)試結(jié)果。<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>本發(fā)明采樣器檢測(cè)痕量甲醛的方法與常用的氣體采集分析方法相比，檢出濃度低，檢測(cè)范圍大，溶劑損耗少，快速簡(jiǎn)便。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明方法的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和補(bǔ)充，這些改進(jìn)和補(bǔ)充也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。10權(quán)利要求1.一種用于空氣中痕量組分動(dòng)態(tài)膜采樣器，其特征在于，所述的采樣器包括微孔膜載體、連接管、注射器、吸收劑、萃取劑、密封膠，所述連接管一端與注射器相嵌合，另一端插入微孔膜載體中，所述微孔膜載體呈中空?qǐng)A柱體，微孔膜載體中空處裝有萃取劑，微孔膜載體實(shí)體部負(fù)載有吸收劑，微孔膜載體的另一端用第一密封膠密封，所述注射器中裝有萃取劑，注射器末端設(shè)有活塞，所述連接管呈注射針頭形狀。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采樣器，其特征在于，所述微孔膜載體內(nèi)直徑0.5-1.0毫米，外直徑0.51-1.02毫米，長(zhǎng)度20-80毫米。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采樣器，其特征在于，所述微孔膜載體材質(zhì)選自聚偏氟乙烯微孔膜、醋酸纖維微孔膜或聚砜膜中的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采樣器，其特征在于，所述連接管材料選用不銹鋼或聚丙烯材料中的一種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采樣器，其特征在于，所述吸收劑通過(guò)超聲或加熱方法負(fù)載于微孔膜載體實(shí)體部中。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采樣器，其特征在于，連接管插入微孔膜載體空隙處設(shè)有第二密封膠。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的采樣器，其特征在于，所述第一密封膠和第二密封膠選自高分子膠或者密封蠟中的一種。8.—種利用權(quán)利要求l-7任一所述的采樣器檢測(cè)空氣中痕量組分的方法，包括以下主要步驟(a)在微孔膜載體表面涂覆或浸漬吸收劑；(b)通過(guò)活塞抽取萃取劑于微孔膜載體中空處和注射器內(nèi)；(c)微孔膜載體的另一端用密封膠密封；(d)將采樣器置于分析環(huán)境；(e)剪去密封部分，高效液相色譜或氣相色譜直接進(jìn)樣，進(jìn)行分離分析。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的采樣器，其特征在于，采樣器置于分析環(huán)境中以化學(xué)力驅(qū)動(dòng)連續(xù)采集被測(cè)污染物。全文摘要本發(fā)明涉及一種用于空氣中痕量組分動(dòng)態(tài)膜采樣器，所述的采樣器包括微孔膜載體、連接管、注射器、吸收劑、萃取劑、密封膠，所述連接管一端與注射器相嵌合，另一端插入微孔膜載體中，所述微孔膜載體呈中空?qǐng)A柱體，微孔膜載體中空處裝有萃取劑，微孔膜載體實(shí)體部負(fù)載有吸收劑，微孔膜載體的另一端用第一密封膠密封，所述注射器中裝有萃取劑，注射器末端設(shè)有活塞，所述連接管呈注射針頭形狀。本發(fā)明還提供了一種利用采樣器檢測(cè)空氣中痕量組分的方法。本發(fā)明使污染物吸收、反應(yīng)和萃取富集過(guò)程同時(shí)進(jìn)行，實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)吸收萃取，有利于低濃度污染物的連續(xù)采集，并可直接進(jìn)行后續(xù)相應(yīng)的分析檢測(cè)。文檔編號(hào)G01N30/00GK101672734SQ20081020083公開(kāi)日2010年3月17日申請(qǐng)日期2008年10月4日優(yōu)先權(quán)日2008年10月4日發(fā)明者吳來(lái)明,磊張,張維冰,杜一平,媛梅,羅曦蕓申請(qǐng)人:華東理工大學(xué);上海博物館