專利名稱：：一種配制二氧化鈦測試溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種配制二氧化鈦測試溶液的方法。
背景技術(shù)：
：二氧化鈦(Ti02)是一種不溶于水的白色粉末，微溶于堿和熱硝酸，在濃硫酸中溶解速度非常慢，一般需要加入一定量的氟化物作為催化劑加快溶解速度。二氧化鈦溶解完成后，氟化物難以除去，仍存在于溶液中。由于以二氧化鈦溶液為樣品對其中雜質(zhì)含量進(jìn)行的分析測試，如電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜，其樣品池一般為石英或玻璃，而二氧化鈦溶液樣品中的氟化物對樣品池有腐蝕作用，故用濃硫酸加氟化物溶解二氧化鈦的方法不適合上述以二氧化鈦溶液為樣品的雜質(zhì)元素分析。另外，由于二氧化鈦微溶于堿和熱硝酸，故當(dāng)要求二氧化鈦溶液濃度較大時，熱堿或熱硝酸溶解法也不適合。
發(fā)明內(nèi)容為了解決現(xiàn)有技術(shù)中熱堿或熱硝酸溶解法溶解的二氧化鈦量太少，濃硫酸加氟化物溶解法腐蝕玻璃，且氟元素難以除去的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種配制二氧化鈦測試溶液的方法，溶解的二氧化鈦量較大，且不會腐蝕玻璃。本發(fā)明的方法的具體步驟如下i.用堿金屬硼氫化物還原二氧化鈦；ii.向步驟i的還原產(chǎn)物中加入過氧化氫，直到還原產(chǎn)物完全溶解，得到二氧化鈦測試溶液。本發(fā)明的有益效果1.溶解的二氧化鈦量較大。2.避免了濃硫酸加氟化物溶解法中氟化物對玻璃的腐蝕。具體實施例方式下面詳細(xì)說明本發(fā)明。本發(fā)明具體實施方式提供一種配制二氧化鈦測試溶液的方法，包括如下步驟i.用堿金屬硼氫化物還原二氧化鈦；ii.向步驟i的還原產(chǎn)物中加入過氧化氫，直到還原產(chǎn)物完全溶解，得到二氧化鈦測試溶液。堿金屬硼氫化物還原二氧化鈦的反應(yīng)最好在馬弗爐中進(jìn)行，因為堿金屬硼氫化物遇高熱和水能引起燃燒，易發(fā)生危險。氧化還原反應(yīng)發(fā)生的標(biāo)志是有黑色物質(zhì)生成，白色的反應(yīng)物完全轉(zhuǎn)變成黑色物質(zhì)時，氧化還原反應(yīng)完全。所述堿金屬硼氫化物包括硼氫化鈉(NaBH4)、硼氫化鉀(KBH4)、硼氫化鋰(LiBH4)，優(yōu)選高溫安全性較好的硼氫化鈉(NaBH4)。高溫安全性指加熱到較高溫度(一般指20(TC)以上堿金屬硼氫化物仍穩(wěn)定存在，不發(fā)生爆炸。用堿金屬硼氫化物還原二氧化鈦時，二氧化鈦與堿金屬硼氫化物的質(zhì)量比為二氧化鈦堿金屬硼氫化物=0.11。所述用堿金屬硼氫化物還原二氧化鈦的反應(yīng)，優(yōu)選28045(TC下進(jìn)行。向根據(jù)本發(fā)明具體實施方式的步驟i的還原產(chǎn)物(一種黑色物質(zhì))中加入過氧化氫01202)，黑色物質(zhì)溶解，體系轉(zhuǎn)變成澄清的黃色透明溶液。加H202的量使黑色物質(zhì)完全溶解。^02可以購買，也可以按照現(xiàn)有技術(shù)的方法制備。如果測試方法要求所用二氧化鈦溶液樣品不能含有或釋放出游離氧，則應(yīng)將加入H202后形成的溶液應(yīng)放置一段時間，或加熱，使過量的H202分解釋放出游離氧。如果測試方法要求二氧化鈦溶液樣品為無色，則可通過向根據(jù)本發(fā)明具體實施方式的步驟ii的加入過氧化氫后的溶液中加酸調(diào)節(jié)Kl小于7，使黃色的透明溶液變?yōu)闊o色透明溶液。實施例1用電子天平稱取Ti02l.0000克，NaBH45.0000克，把Ti02和NaBH4置于坩堝中。向坩堝中加入30ml蒸餾水，于恒溫加熱板上20(TC加熱使NaBH4完全溶解，并蒸去蒸餾水。將坩堝置于馬弗爐中，35(TC灼燒15分鐘，取出，冷卻至室溫。向灼燒后的坩堝中加入40ml30%的H202，陽光下放置48h，溶液不再有氣泡產(chǎn)生，溶液為澄清的黃色透明狀。然后加入濃鹽酸調(diào)節(jié)溶液ra為3，攪勻，靜置，得到澄清的無色透明溶液。溶液中，二氧化鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)約10%。實施例2用電子天平稱取Ti020.1100克，NaBH40.6000克，把Ti02和NaBH4置于坩堝中。向坩堝中加入足量蒸餾水后，將坩堝置于馬弗爐中，8(TC加熱50分鐘，取出，冷卻至室溫。向冷卻后的坩堝中加入25ml30%的H202，然后將坩堝置于230°C的恒溫加熱板上加熱，加熱至溶液氣泡明顯減少，取下坩堝，加入濃硝酸調(diào)節(jié)溶液ra為4，攪勻，靜置，冷卻，得到澄清的無色水溶液。表1:本發(fā)明實施例所用試劑和原料<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>表2:本發(fā)明實施例所用各種測試方法及儀器<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求一種配制二氧化鈦測試溶液的方法，包括如下步驟i.用堿金屬硼氫化物還原二氧化鈦；ii.向步驟i的還原產(chǎn)物中加入過氧化氫，直到還原產(chǎn)物完全溶解，得到二氧化鈦測試溶液。2.根據(jù)權(quán)利要求1的配制二氧化鈦測試溶液的方法，二氧化鈦與堿金屬硼氫化物的質(zhì)量比為二氧化鈦堿金屬硼氫化物=0.11。3.根據(jù)權(quán)利要求l的配制二氧化鈦測試溶液的方法，所述堿金屬硼氫化物為硼氫化鈉。4.根據(jù)權(quán)利要求l的配制二氧化鈦測試溶液的方法，所述用堿金屬硼氫化物還原二氧化鈦在28045(TC下進(jìn)行。5.根據(jù)權(quán)利要求l的配制二氧化鈦測試溶液的方法，調(diào)節(jié)步驟ii的加入過氧化氫后的溶液的ra值小于7。全文摘要本發(fā)明提供一種配制二氧化鈦測試溶液的方法，包括如下步驟i.用堿金屬硼氫化物還原二氧化鈦；ii.向步驟i的還原產(chǎn)物中加入過氧化氫，直到還原產(chǎn)物完全溶解，得到二氧化鈦測試溶液。該方法溶解的二氧化鈦量較大，且不會腐蝕玻璃。文檔編號G01N1/38GK101738341SQ20081021769公開日2010年6月16日申請日期2008年11月27日優(yōu)先權(quán)日2008年11月27日發(fā)明者楊智宏,盛允,羅偉明,趙輝申請人:比亞迪股份有限公司