專利名稱：一種多晶硅的純度檢測方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工和太陽能領(lǐng)域，尤其涉及一種多晶珪的純度檢測方法及裝置。
背景技術(shù)：
隨著經(jīng)濟的發(fā)展和城市化進程的加快，對能源的需求也越來越大，而現(xiàn)在所使用的主要能源石油為非可再生資源，且使用后產(chǎn)生的廢氣對環(huán)境的影響很大，所以各國都加緊對可再生資源如太陽能的研究。多晶硅是太陽能電池的主流材料，其供需情況制約著太陽能產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，而多晶硅的純度是決定其是否能用于太陽能電池的重要指標(biāo)。
為了檢測多晶硅的純度，現(xiàn)有技術(shù)提供一種多晶硅的純度檢測方法，該方
法如圖1所示，包括
步驟11、選取磷重量百分含量為0.0025~0.5%準(zhǔn)太陽級金屬硅樣品，置于耐酸容器中；
步驟12、按照每克金屬硅樣品依次加入4 ~ 5mL蒸餾水、15 ~ 20mL硝酸、4 6mL高氯酸，混勻；
步驟13、按照每克金屬硅樣品緩慢加入1 2mL氫氟酸，再加入10 15mL
氫氟酸；
步驟14、當(dāng)大部分金屬硅溶解時，移至溫度為150 200。C的電熱板上加熱蒸發(fā)至上述溶液剩0.5 1mL;
步驟15、將上述溶液取下冷卻，按每克金屬硅樣品加入12 14mL體積濃度為10%的硝酸，再加入蒸餾水至250mL,混勻定容后雜質(zhì)元素的含量。
在實現(xiàn)本發(fā)明的過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)存在如下問題
3現(xiàn)有技術(shù)提供的技術(shù)方案對硅樣的消解過程中，反應(yīng)劇烈，容易使溶液沸
騰，造成揮發(fā)性化合物中的As、 B、 P等元素的揮發(fā)，使得雜質(zhì)元素含量測試結(jié)果偏低，降低分析測試的準(zhǔn)確性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明實施方式提供一種多晶硅的純度一全測方法，該方法能準(zhǔn)確檢測雜質(zhì)含量，提高分析檢測的準(zhǔn)確性的優(yōu)點。
本發(fā)明具體實施方式
提供一種多晶硅的純度檢測方法，該方法包括
A、 將硅粉混合均勻后，用二次去離子水洗滌2 5次，然后烘干至恒重；
B、 將烘干后的硅粉放入Teflon盤子中，加水潤濕樣品，并加入0.3mL ~ 1 mL濃度為2.5g/L的多羥基化合物溶液；
C、 將所述Teflon盤子放置在Teflon容器上并放置于密封體中，在所述密封體低部加入7mL ~ 10 mL優(yōu)級純度的HF和2mL ~ 3mL優(yōu)級純度的HN03，密封所述密封體后加熱到110 120°C;所述密封體為耐熱耐酸腐蝕的密閉容器；
D、 當(dāng)硅粉全部消解完全，并揮發(fā)至干燥后，打開所述密封體并向所述Teflon盤子內(nèi)加入5mL ~ 10 mL HN03溶解殘渣后，轉(zhuǎn)移至塑料容量并瓦；
所述5mL ~ 10 mL HN03為HN03與水的體積比為1: 1的HN03;
E、 用二次去離子水對所述塑料容量瓶定容后，測定雜質(zhì)元素的含量。由上述所提供的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明實施例的^t支術(shù)方案通過蒸汽分
解來消解硅樣品，并且加熱過程均是在密封的環(huán)境中進行的，所以有效避免了硅粉的玷污，極大地消除了溶劑中雜質(zhì)的影響，極大地降低了空白值，消除了在分析測試時基質(zhì)帶來的干擾，減少存在于揮發(fā)性化合物中的As、 B、 P等元素的揮發(fā)，從而提高了檢測的精度，又有該方法通過選用塑料的容量瓶，這樣減少了瓶壁上黏附的硼元素，進一步提高了檢測精度，提高了分析測試的準(zhǔn)確性。


圖1為現(xiàn)有技術(shù)提供的一種多晶硅的純度檢測方法的流程圖。
圖2為本發(fā)明具體實施方式
提供一種多晶硅的純度檢測方法的流程圖。圖3為本實施例1提供的 一種多晶硅的純度檢測方法的流程圖。圖4為本發(fā)明具體實施方式
提供的 一種實現(xiàn)多晶硅的純度檢測方法的專用裝置的結(jié)構(gòu)圖。
圖5為本發(fā)明具體實施方式
提供的專用裝置的A-A剖視圖。
具體實施例方式
本發(fā)明實施方式提供了 一種多晶硅的純度檢測方法，該方法如圖2所示，包括
步驟21、將硅粉混合均勻后，用二次去離子水洗滌2 5次，然后烘干至恒
重；
步驟22、將烘干后的硅粉放入Teflon盤子中，加水潤濕樣品，并加入0.3mL ~lmL濃度為2.5g/L的多羥基化合物溶液；
該步驟中的多羥基化合物優(yōu)選甘露醇，當(dāng)然在實際情況中也可以為其他的多羥基化合物，如甘油等。
步驟23、將該Teflon盤子放置在Teflon容器上并放置于一密封體中，在該密封體低部加入7mL 10mL優(yōu)級純度的HF和2mL ~ 3mL優(yōu)級純度的HN03，密封該密封體后加熱到110 ~ 120 。C;
該步驟中的密封體可以為耐熱耐酸腐蝕的密閉容器。
步驟24、當(dāng)硅粉全部消解完全，揮發(fā)至干燥后，加入5mL 10 mL HN03(1 + 1 )溶解殘渣，轉(zhuǎn)移至塑料容量瓶。
該步驟中的HN03 ( 1 + 1 )表示HN03與水的體積比為1: 1。
步驟25 、用二次去離子水對該塑料容量瓶定容后測定雜質(zhì)元素的含量。
實現(xiàn)該步驟的方法可以為，用ICP-AES進行測定雜質(zhì)元素的含量，當(dāng)然在實際情況中也可以使用現(xiàn)有技術(shù)中的其他的方法(如GFAAS, IC，TXRF等)來
5測定雜質(zhì)元素的含量，本發(fā)明具體實施方式
并不局限測定雜質(zhì)元素含量的具體方法。
為了更好的說明各系統(tǒng)的工作原理，現(xiàn)結(jié)合具體實施例和附圖對本發(fā)明提供的一種金屬硅的精練方法進行詳細(xì)的說明。
實施例l:本發(fā)明具體實施例l提供一種多晶硅的純度檢測方法，本實施例的技術(shù)場景為，本實施例將10g的多晶硅錠破碎，經(jīng)過粉碎、球磨，得到硅粉；本實施例選用的去離子水為蒸餾水；本實施例選用的多羥基化合物可以為甘露醇。該方法如圖3所示包括
步驟31、將硅粉用二次蒸餾水洗滌3次后，烘干至恒重；
步驟32、稱取0.5000g的硅粉放置于Teflon盤子中，加水潤濕樣品，并加入0.5mL濃度為2.5g/L的甘露醇溶液；
該步驟中稱取硅粉的重量精確到0.1 mg。
步驟33、將Teflon盤子放置與Teflon容器上部并放置一密封體中，在該密封體底部加入10mL氫氟酸(GR) 、 2 3mL硝酸(GR)后密封該密封體；
該步驟中的GR表示優(yōu)級純度，其具體的標(biāo)準(zhǔn)可以參見《中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn).化學(xué)試劑》
該密封體可以為耐熱耐酸腐蝕的密封容器。
步驟34、將該密封體加熱至110 120°C;
步驟35、當(dāng)Teflon盤子內(nèi)的硅粉完全消解并揮發(fā)至干燥后，打開該密封體，向Teflon盤子內(nèi)加入5mLHN03 ( 1 + 1 )溶解殘渣后，轉(zhuǎn)移入50ml塑料容量瓶；
步驟36、用二次蒸餾水洗滌Teflon盤子2 5次，并注入50mL塑料容量瓶；
該步驟中的塑料容量瓶也可以使用其他容量的，如100mL或200mL的，本實施例并不局限其具體的容量。
步驟37、用二次蒸餾水對50mL塑料容量瓶定容后，采用ICP-AES進行測定雜質(zhì)元素的含量。下面通過本實施例的工作原理來說明本實施例的有益效果，本實施例中的
硼在消解過程中形成BF3，易揮發(fā)，而甘露醇則和硼酸形成更加穩(wěn)定的絡(luò)合物，而形成的絡(luò)合物不易揮發(fā)，這樣避免了硼的損失，從而提高了檢測的精度；又有該方法是利用蒸氣分解法來消解硅樣品，并且加熱過程均是在密封的環(huán)境中進行的，所以有效避免了硅粉的玷污，極大地消除了溶劑中雜質(zhì)的影響，極大地降低了空白值，消除了在分析測試時基質(zhì)帶來的干擾，減少存在于揮發(fā)性化合物中的As、 B、 P等元素的揮發(fā)，從而進一步的提高了檢測的精度。該方法中的容量瓶釆用塑料的容量瓶，這樣減少了瓶壁上黏附的硼元素，提高了檢測精度。
本發(fā)明具體實施方式
提供的方法，通過蒸汽分解來消解硅樣品，并且加熱過程均是在密封的環(huán)境中進行的，所以有效避免了硅粉的玷污，極大地消除了溶劑中雜質(zhì)的影響，極大地降低了空白值，消除了在分析測試時基質(zhì)帶來的干擾，減少存在于揮發(fā)性化合物中的As、 B、 P等元素的揮發(fā)，從而提高了檢測的精度，又有該方法通過選用塑料的容量瓶，這樣減少了瓶壁上翻附的硼元素，進一步提高了檢測精度，提高了分析測試的準(zhǔn)確性。
本發(fā)明具體實施方式
還提供一種實現(xiàn)多晶硅的純度檢測方法的專用裝置，該裝置如圖4和圖5所示，包括Teflon盤子51、 Teflon容器52和密封體53， Teflon盤子51放置在Teflon容器52上并放置于密封體53中，密封體53可以為耐熱耐酸腐蝕的密閉容器且能密封Teflon盤子51和Teflon容器52。
本發(fā)明具體實施例提供的實現(xiàn)多晶硅的純度檢測方法的專用裝置包括Teflon盤子51、 Teflon容器52和密封體53，該密封體53可以為耐熱耐酸腐蝕的密閉容器且能密封Teflon盤子51和Teflon容器52,從而支持了上述檢測方法的實現(xiàn)。
綜上所述，本發(fā)明具體實施方式
提供的技術(shù)方案，具有檢測準(zhǔn)確度高，提高了分析測試的準(zhǔn)確性的優(yōu)點。
7以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式
，但本發(fā)明的保護范圍并不局 限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明實施例揭露的技術(shù)范圍內(nèi)， 可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明 的保護范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1、一種多晶硅的純度檢測方法，其特征在于，所述方法包括A、將硅粉混合均勻后，用二次去離子水洗滌2～5次，然后烘干至恒重；B、將烘干后的硅粉放入Teflon盤子中，加水潤濕樣品，并加入0.3mL～1mL濃度為2.5g/L的多羥基化合物溶液；C、將所述Teflon盤子放置在Teflon容器上并放置于密封體中，在所述密封體低部加入7mL～10mL優(yōu)級純度的HF和2mL～3mL優(yōu)級純度的HNO3，密封所述密封體后加熱到110～120℃；所述密封體為耐熱耐酸腐蝕的密閉容器；D、當(dāng)硅粉全部消解完全，并揮發(fā)至干燥后，打開所述密封體并向所述Teflon盤子內(nèi)加入5mL～10mL HNO3溶解殘渣后，轉(zhuǎn)移至塑料容量瓶；所述5mL～10mL HNO3為HNO3與水的體積比為1∶1的HNO3；E、用二次去離子水對所述塑料容量瓶定容后，測定雜質(zhì)元素的含量。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述多羥基化合物為甘露醇或甘油。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述方法在進行步驟E之前還包括將所述Teflon盤子用二次去離子水洗滌2 ~ 5次并注入至所述塑料容量瓶。
4、 一種實現(xiàn)如權(quán)利要求l所述多晶硅的純度檢測方法的專用裝置，所述裝置包括Teflon盤子和Teflon容器，其特征在于，所述裝置還包括密封體，所述Teflon盤子放置在Teflon容器上并放置于所述密封體中，所述密封體為耐熱耐酸腐蝕的密閉容器，并能密封所述Teflon盤子和所述Teflon容器。
全文摘要
本發(fā)明實施方式提供了一種多晶硅的純度檢測方法及裝置，該方法及裝置屬于化工和太陽能領(lǐng)域，該方法包括將硅粉混合均勻后，用二次去離子水洗滌，然后烘干至恒重；將烘干后的硅粉放入Teflon盤子中，加水潤濕樣品，并加入多羥基化合物溶液；將所述Teflon盤子放置在Teflon容器上并放置于密封體中，在所述密封體低部加入HF和HNO₃，密封所述密封體后加熱到110～120℃；當(dāng)硅粉全部消解完全，并揮發(fā)至干燥后，加入HNO₃溶解殘渣后，轉(zhuǎn)移至塑料容量瓶并定容后測定雜質(zhì)元素的含量。本發(fā)明具體實施方式
還提供一種實現(xiàn)多晶硅的純度檢測方法的專用裝置，該方法及裝置具有檢測準(zhǔn)確度高的優(yōu)點。
文檔編號G01N1/28GK101685048SQ200810223000
公開日2010年3月31日 申請日期2008年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月25日
發(fā)明者核 李, 俊 田, 陳紅雨 申請人:華南師范大學(xué)