專利名稱：一種制備顯示鉭鎢合金金相組織樣品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金相樣品制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備鉭鎢合金金相樣品及顯示
組織的方法。
背景技術(shù)：
鉭鎢合金具有高密度、耐高溫、強(qiáng)度高和良好的加工性能、斷裂韌性、耐蝕性等優(yōu)點(diǎn)，是航空、航天、化工、核工業(yè)、高溫技術(shù)等領(lǐng)域不可缺少的重要材料，具有很好的應(yīng)用前景。鉭鎢合金屬于二元無限置換固溶體，為體心立方結(jié)構(gòu)，是無相變的單相合金，因此其主要通過采用冷塑性變形一再結(jié)晶退火的方法控制晶粒大小來改善材料性能。晶粒細(xì)化，不但可以提高材料的強(qiáng)度，同時還可以提高材料的塑性和韌性，這對于提高鉭鎢合金零件的性能十分有利。 為分析冷塑性變形及再結(jié)晶退火工藝參數(shù)對晶粒大小的影B向，需制備鉭鎢合金金相樣品進(jìn)行觀測。由于鉭鎢合金比較軟韌，采用常規(guī)方法使用碳化硅水砂紙磨光，然后機(jī)械拋光時，其劃痕和變形層的消除非常困難，拋光時間極長，通常一個樣品花費(fèi)幾個小時劃痕
依然存在。同時，通常采用的氫氟酸硝酸=19 : i(體積比)溶液擦拭法顯示鉭鎢合金晶粒組織，對操作經(jīng)驗(yàn)要求很高， 一般晶界很難完整顯示，部分區(qū)域甚至不能分辨晶界，難以測定樣品的平均晶粒大小。 本發(fā)明采取一種新的制樣方法，優(yōu)選出硫酸、硝酸、氫氟酸和去離子水組成的清洗
液和浸蝕液，成功制備了可供金相觀察的樣品，其操作簡單，且有效顯示了鉭鎢合金的晶粒組織。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備鉭鎢合金金相樣品及顯示組織的方法。解決鉭鎢合
金金相樣品制備和晶粒組織顯示困難的問題。 本發(fā)明的工藝步驟為 (1)粗磨試樣依次經(jīng)過200#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#碳化硅水砂紙磨光，用水做潤滑劑，在研磨時每換一次砂紙要將試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動90度，并用顯微鏡觀察樣品表面以確定研磨面狀態(tài)； (2)清洗將粗磨好的試樣用鑷子夾住，放入清洗液中清洗，清洗30 60秒后，再放入清水中沖洗； (3)細(xì)磨在粒度為lym的金剛石研磨紙上進(jìn)行細(xì)磨，先沿著垂直于粗磨劃痕方向，將粗磨劃痕磨掉，然后轉(zhuǎn)動90度，再磨一遍，在100倍顯微鏡下觀察表面狀態(tài)，確認(rèn)表面劃痕沿同一方向； (4)清洗將細(xì)磨好的試樣用鑷子夾住，放入清洗液中清洗，此時還有一定的化學(xué)拋光作用，清洗30 60秒后，再放入清水中沖洗； (5)拋光將拋光絨布用水浸濕，鋪平繃緊并固定在拋光機(jī)的拋光盤上，使用粒度為0. 5ym金剛石拋光膏，用水做潤滑劑，在拋光機(jī)上對試樣進(jìn)行機(jī)械拋光，拋好后，在100倍顯微鏡下觀察表面狀態(tài)，確認(rèn)表面無劃痕； (6)浸蝕將拋光好的試樣放入浸蝕液中，浸蝕30 60秒后，用水沖洗試樣，然后用乙醇溶液清洗試樣，最后用電吹風(fēng)吹干，得到晶粒組織已清晰顯示的試樣。 在本發(fā)明的金相樣品制備工藝中，清洗液配方為硫酸硝酸氫氟酸去離子水=5:2:2: ii(體積比)；浸蝕液配方為硫酸硝酸氫氟酸去離子水=5:2:2: i(體積比)。其中所使用的硫酸^504質(zhì)量百分比濃度為96%、硝酸麗03質(zhì)
量百分比濃度為65%、氫氟酸HF質(zhì)量百分比濃度為40%。清洗液和浸蝕液的配制是先將硝酸和氫氟酸加入去離子水中，然后加入硫酸，攪拌均勻。
本發(fā)明有益效果 1、提高鉭鎢合金金相樣品制備效率，縮短拋光時間； 2、使用硫酸、硝酸、氫氟酸和去離子水組成的浸蝕液，解決了鉭鎢合金晶粒顯示困難的問題； 3、本發(fā)明實(shí)施簡單，能容易地制備鉭鎢合金金相樣品，獲得清晰的鉭鎢合金金相照片。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中鉭鎢合金試樣晶粒組織；
圖2為本發(fā)明實(shí)施例2中鉭鎢合金試樣晶粒組織；
圖3為本發(fā)明實(shí)施例3中鉭鎢合金試樣晶粒組織。
具體實(shí)施例方式
由于鉭鎢合金比較軟韌，采用常規(guī)方法使用碳化硅水砂紙磨光，然后機(jī)械拋光時，
其劃痕和變形層的消除非常困難，拋光時間極長，通常一個樣品花費(fèi)幾個小時劃痕依然存
在，而且在長時間拋光過程中，拋光劑和磨削產(chǎn)物容易被壓入軟韌金屬試樣表面的劃痕縫
隙中，使試樣表面形成一層軟韌的抹糊層，這嚴(yán)重影響金相浸蝕效果，甚至造成假象。 本發(fā)明在常規(guī)方法中增加了細(xì)磨和清洗工序。在粒度為1 P m的金剛石研磨紙上
進(jìn)行細(xì)磨后，磨面平整，只留下同一方向均勻細(xì)小劃痕，這有效減小了樣品表面的劃痕和變
形層深度。而且金剛石研磨紙上金剛石微粉和高強(qiáng)度薄膜紙的結(jié)合力比碳化硅顆粒與水砂
紙的結(jié)合力大，可以有效地減少細(xì)磨時磨削顆粒嵌入試樣表面，有利于后續(xù)的拋光操作。增
加在清洗液中清洗的工序，可以進(jìn)一步清除細(xì)磨時附在樣品表面的磨削顆粒，同時還有一
定的化學(xué)拋光作用。化學(xué)拋光和后續(xù)的機(jī)械拋光相結(jié)合，大大提高鉭鎢合金金相樣品的制
備效率。 通常采用的氫氟酸硝酸=19 : l(體積比)溶液擦拭法顯示鉭鎢合金晶粒組織，對操作經(jīng)驗(yàn)要求很高， 一般晶界很難完整顯示，部分區(qū)域甚至不能分辨晶界，難以測定
樣品的平均晶粒大小。使用硫酸硝酸氫氟酸去離子水=5 :2:2: i(體積比)浸蝕液浸蝕鉭鎢合金樣品，可以顯現(xiàn)清晰的鉭鎢合金晶粒組織，如本說明書附圖所示。
下面結(jié)合具體實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。 實(shí)施例1
1.粗磨鉭鴇合金試樣依次經(jīng)過200#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#碳化
硅水砂紙磨光，用水做潤滑劑，在研磨時每換一次砂紙要將試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動90度，并 用顯微鏡觀察樣品表面以確定研磨面狀態(tài)； 2.清洗將粗磨好的試樣用鑷子夾住，放入清洗液中清洗，清洗30秒后，再放入清 水中沖洗； 3.細(xì)磨在粒度為lym的金剛石研磨紙上進(jìn)行細(xì)磨，先沿著垂直于粗磨劃痕方 向，將粗磨劃痕磨掉，然后轉(zhuǎn)動90度，再磨一遍，在100倍顯微鏡下觀察表面狀態(tài)，確認(rèn)表面 劃痕沿同一方向； 4.清洗將細(xì)磨好的試樣用鑷子夾住，放入清洗液中清洗，清洗30秒后，再放入清 水中沖洗； 5.拋光將拋光絨布用水浸濕，鋪平繃緊并固定在拋光機(jī)的拋光盤上，使用粒度 為0. 5 ii m金剛石拋光膏，用水做潤滑劑，在拋光機(jī)上對試樣進(jìn)行機(jī)械拋光，拋好后，在100 倍顯微鏡下觀察表面狀態(tài)，確認(rèn)表面無劃痕； 6.浸蝕將拋光好的試樣放入浸蝕液中，浸蝕30秒后，用水沖洗試樣，然后用乙醇
溶液清洗試樣，最后用電吹風(fēng)吹干，得到晶粒組織已清晰顯示的試樣，如圖1所示。
實(shí)施例2 1.粗磨鉭鴇合金試樣依次經(jīng)過200#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#碳化
硅水砂紙磨光，用水做潤滑劑，在研磨時每換一次砂紙要將試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動90度，并 用顯微鏡觀察樣品表面以確定研磨面狀態(tài)； 2.清洗將粗磨好的試樣用鑷子夾住，放入清洗液中清洗，清洗45秒后，再放入清 水中沖洗； 3.細(xì)磨在粒度為lym的金剛石研磨紙上進(jìn)行細(xì)磨，先沿著垂直于粗磨劃痕方 向，將粗磨劃痕磨掉，然后轉(zhuǎn)動90度，再磨一遍，在100倍顯微鏡下觀察表面狀態(tài)，確認(rèn)表面 劃痕沿同一方向； 4.清洗將細(xì)磨好的試樣用鑷子夾住，放入清洗液中清洗，清洗45秒后，再放入清 水中沖洗； 5.拋光將拋光絨布用水浸濕，鋪平繃緊并固定在拋光機(jī)的拋光盤上，使用粒度 為0. 5ym金剛石拋光膏，用水做潤滑劑，在拋光機(jī)上對試樣進(jìn)行機(jī)械拋光，拋好后，在100 倍顯微鏡下觀察表面狀態(tài)，確認(rèn)表面無劃痕； 6.浸蝕將拋光好的試樣放入浸蝕液中，浸蝕45秒后，用水沖洗試樣，然后用乙醇 溶液清洗試樣，最后用電吹風(fēng)吹干，得到晶粒組織已清晰顯示的試樣，如圖2所示。
實(shí)施例3 1.粗磨鉭鴇合金試樣依次經(jīng)過200#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#碳化
硅水砂紙磨光，用水做潤滑劑，在研磨時每換一次砂紙要將試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動90度，并 用顯微鏡觀察樣品表面以確定研磨面狀態(tài)； 2.清洗將粗磨好的試樣用鑷子夾住，放入清洗液中清洗，清洗60秒后，再放入清 水中沖洗； 3.細(xì)磨在粒度為lym的金剛石研磨紙上進(jìn)行細(xì)磨，先沿著垂直于粗磨劃痕方 向，將粗磨劃痕磨掉，然后轉(zhuǎn)動90度，再磨一遍，在100倍顯微鏡下觀察表面狀態(tài)，確認(rèn)表面劃痕沿同一方向； 4.清洗將細(xì)磨好的試樣用鑷子夾住，放入清洗液中清洗，清洗60秒后，再放入清 水中沖洗； 5.拋光將拋光絨布用水浸濕，鋪平繃緊并固定在拋光機(jī)的拋光盤上，使用粒度 為0. 5ym金剛石拋光膏，用水做潤滑劑，在拋光機(jī)上對試樣進(jìn)行機(jī)械拋光，拋好后，在100 倍顯微鏡下觀察表面狀態(tài)，確認(rèn)表面無劃痕； 6.浸蝕將拋光好的試樣放入浸蝕液中，浸蝕60秒后，用水沖洗試樣，然后用乙醇 溶液清洗試樣，最后用電吹風(fēng)吹干，得到晶粒組織已清晰顯示的試樣，如圖3所示。
權(quán)利要求
一種制備顯示鉭鎢合金金相組織樣品的方法，其特征在于，具體工藝步驟為(1)粗磨試樣依次經(jīng)過200#、400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#碳化硅水砂紙磨光，用水做潤滑劑，在研磨時每換一次砂紙要將試樣沿同一方向轉(zhuǎn)動90度，并用顯微鏡觀察樣品表面以確定研磨面狀態(tài)；(2)清洗將粗磨好的試樣用鑷子夾住，放入清洗液中清洗，清洗30～60秒后，再放入清水中沖洗；(3)細(xì)磨在粒度為1μm的金剛石研磨紙上進(jìn)行細(xì)磨，先沿著垂直于粗磨劃痕方向，將粗磨劃痕磨掉，然后轉(zhuǎn)動90度，再磨一遍，在100倍顯微鏡下觀察表面狀態(tài)，確認(rèn)表面劃痕沿同一方向；(4)清洗將細(xì)磨好的試樣用鑷子夾住，放入清洗液中清洗30～60秒后，再放入清水中沖洗；(5)拋光將拋光絨布用水浸濕，鋪平繃緊并固定在拋光機(jī)的拋光盤上，使用粒度為0.5μm金剛石拋光膏，用水做潤滑劑，在拋光機(jī)上對試樣進(jìn)行機(jī)械拋光，拋好后，在100倍顯微鏡下觀察表面狀態(tài)，確認(rèn)表面無劃痕；(6)浸蝕將拋光好的試樣放入浸蝕液中，浸蝕30～60秒后，用水沖洗試樣，然后用乙醇溶液清洗試樣，最后用電吹風(fēng)吹干，得到晶粒組織已清晰顯示的試樣。
2. 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的清洗液配方為硫酸硝酸氫氟酸去離子水=5:2:2: ii(體積比)；所述的浸蝕液配方為硫酸硝酸氫氟酸 去離子水=5:2:2: i(體積比)。
3. 按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，清洗液和浸蝕液的配制是先將硝酸和氫 氟酸加入去離子水中，然后加入硫酸，攪拌均勻。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于金相樣品制備技術(shù)領(lǐng)域的一種制備顯示鉭鎢合金金相組織樣品的方法。其工藝步驟為粗磨、清洗、細(xì)磨、清洗、拋光、浸蝕。其中清洗液配方為硫酸∶硝酸∶氫氟酸∶去離子水＝5∶2∶2∶11(體積比)；浸蝕液配方為硫酸∶硝酸∶氫氟酸∶去離子水＝5∶2∶2∶1(體積比)。本發(fā)明工藝簡單，可以容易地制備鉭鎢合金金相樣品，獲得清晰的鉭鎢合金金相照片。
文檔編號G01N1/32GK101738340SQ200810226090
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月6日
發(fā)明者彭海健, 李德富, 閆曉東 申請人:北京有色金屬研究總院