專利名稱：多單元巡檢全自動凝點分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測量液體凝點的方法和裝置，尤其是一種多單元巡檢全自動凝點
分析方法及儀器。
背景技術(shù)：
柴油凝點是評價柴油性能的最重要指標，是衡量柴油在低溫下能否維持正常流動 順利輸送的能力。就像汽油是按照辛烷值來劃分牌號一樣，柴油是按照凝點劃分牌號，由此 可見，柴油凝點對柴油品質(zhì)的重要意義。柴油凝點的檢測執(zhí)行中國國家標準GB/T 510《石 油產(chǎn)品凝點測定法》，這個方法是我國在1953年借鑒了原蘇聯(lián)的國家標準，目前這個檢測方 法仍在俄羅斯等東歐國家使用。 GB/T 510標準分析方法的要求及其主要步驟如下將試樣裝在規(guī)定的試管中，并 冷卻到預期的溫度時，將試管傾斜45度經(jīng)過1分鐘，觀察液面是否移動。當樣品達到預期 凝點溫度時，傾斜樣品試管，觀察樣品液面是否有移動的跡象，如果液面有移動，則需要將
樣品重新加熱到5o士rc，然后用比上次試驗溫度低4t:或者更低的溫度重新進行測定，直
到某試驗溫度能使液面位置停止移動為止。當液面位置沒有移動時，將樣品重新加熱到 50± rc ，然后用比上次試驗溫度高4t:或者更高的溫度重新進行測定，直到某試驗溫度能 使液面位置有了移動為止。找出凝點范圍后，采用比移動的溫度低2t:重新試驗。如此重新 試驗直到確定某試驗溫度能使試樣的液面停留不動而提高2t:又能使液面移動時，就取液
面不動的溫度，作為試樣的凝點。試樣的凝點必須進行重復測定。在95%置信水平上，重復 性不應(yīng)超過2°C ，再現(xiàn)性不應(yīng)超過4°C 。 —個樣品的凝點測定至少需要5次從加熱到50士rC然后冷卻到預期凝點過程。 這個試驗方法是典型的條件性試驗方法，分析過程基本上是人工操作，并通過人的視覺判
定結(jié)果，一個樣品的凝點測定至少需要5次從加熱到5o士rc然后冷卻到預期凝點的重復
過程，分析步驟復雜、煩瑣，分析周期長(1.5 2小時)，分析結(jié)果重復性差(2tO，并且存 在由于人的視覺偏差導致分析結(jié)果誤差的可能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種具有相對獨立又相互關(guān)聯(lián)的多樣品單 元，同時降溫，巡回檢測，分析時間短，精確性較高的多單元巡檢全自動凝點分析方法及儀器。 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是 —種多單元巡檢全自動凝點分析方法，其操作步驟如下 a、將樣品分成相對獨立多個相同的檢測單元，并處于具有相同的外部環(huán)境，每隔
rc將被控制的干燥空氣吹到一個檢測單元正在冷卻的樣品表面，使用光學檢測器檢查該
單元樣品表面的移動情況；當液體樣品清澈時，入射光束在底部鏡面上被反射，反射光束照 射到測量室的黑色表面而被吸收，光學檢測器只能檢測到微弱的光線強度；隨著樣品溫度的降低，樣品出現(xiàn)結(jié)晶物，結(jié)晶物所產(chǎn)生的散射光將顯著增強并將被光學檢測器檢測，分析
儀將判定樣品出現(xiàn)結(jié)晶物，并降低制冷速度；當樣品溫度達到預先設(shè)定的溫度時，當帶壓的
氣流吹到樣品表面時脈沖所形成的動力施加在樣品的表面上，光學檢測器檢測氣體脈沖前
和脈沖過程中樣品表面的散射光強度，如果樣品沒有全部凝固，則樣品表面將出現(xiàn)擾動，光
學檢測器將會檢測出較強的散射光信號，分析儀將判定樣品沒有完全凝固； b、檢測系統(tǒng)將檢測下一個檢測單元，當樣品溫度又降低1C時，氣流又吹到樣品表
面，光學檢測器檢測氣體脈沖前和脈沖過程中樣品表面的散射光強度； c、重復上面的工作過程，直到光學檢測器檢測氣體脈沖前和脈沖過程中樣品表面 的散射光強度沒有發(fā)生明顯的變化時，分析儀判定樣品已經(jīng)完全凝固，此時，樣品的溫度即 為凝點。 —種多單元巡檢全自動凝點分析儀，設(shè)有測量室6，測量室6內(nèi)設(shè)有多個結(jié)構(gòu)相 同、相對獨立、中心部位底部連通的樣品檢測單元1和檢測器2，樣品檢測單元1按照完全中 心軸對稱排列，并向中心軸方向有3 7的傾斜角以便于排油，每個檢測單元1的底部可由 光潔度很高的鉻合金作為反射鏡面，側(cè)壁涂有耐油的黑色涂料來吸收反射光線。每個檢測 單元的幾何尺寸、結(jié)構(gòu)、所處的環(huán)境完全相同，使得處于每個檢測單元的樣品具有相同的外 部環(huán)境，分析過程中每個單元的樣品的變化過程完全相同。在對其中一個單元進行檢測過 程中，不會對其它單元的樣品造成影響。樣品檢測單元1中心安裝有樣品溫度傳感器7，在 樣品檢測單元1的上方設(shè)置有檢測器2，檢測器2上有光源22、光學檢測器23和氣流擾動 器4。光源22發(fā)出的光束按照指定的角度直接照射到樣品上，安裝在樣品正上方的光學檢 測器23連續(xù)監(jiān)測隨著規(guī)定的溫度變化樣品所表現(xiàn)出的相態(tài)變化行為，光學檢測器23可以 檢測到來自于整個樣品任何位置蠟結(jié)晶所形成的散射光，但不能檢測到入射光束和反射光 束。光檢測系統(tǒng)是避免手動分析方法中人工操作、人工判定的核心。所述的氣流擾動器4 為冷卻空氣吹掃裝置。通過氣流噴射，光學檢測器檢測樣品表面的運動情況。使用氣流擾 動器、光學系統(tǒng)檢測樣品產(chǎn)生的散射光信號，從而實現(xiàn)了對樣品表面運動狀態(tài)的判定。
所述的測量室6內(nèi)還設(shè)置有溫控裝置，采用PELTIER系統(tǒng)。按照預先設(shè)定的程序 通過改變電流方向和大小對樣品進行冷卻和加熱。 所述的冷卻裝置由溫度傳感器、內(nèi)外部循環(huán)冷浴、電磁閥和風機等組成。保證冷卻 氣體能夠按照規(guī)定的冷卻速度對樣品進行冷卻。 本儀器還設(shè)有檢測控制系統(tǒng)，用以檢測和控制樣品檢測單元1及測量室6內(nèi)的溫 度，并控制擾動器4、檢測器2。該系統(tǒng)可采用最先進的ATMEL公司AVR單片機，通過計算機 下達的指令實現(xiàn)對全過程的檢測與控制，并將信息傳送到計算機。計算機和操作軟件，實現(xiàn) 全自動操作、故障診斷和提示功能，采用在應(yīng)用編程(IAP)、 LIMS接口和遠程診斷技術(shù)，實 現(xiàn)數(shù)據(jù)直接傳輸、遠程診斷、維護和升級功能。 綜上所述，本方法及儀器完全取代了原有的人工化驗分析過程，縮短了分析時間， 由原有的1. 5 2小時縮短為20 30分鐘，提高了分析精度，重復性由原有的2t:提高到
rc，再現(xiàn)性由原有的4t:提高到2t:，提高了工作效率，節(jié)省了人力資源。


圖1實施例1的工作原理框圖。
圖2實施例1的立體結(jié)構(gòu)圖。 圖3實施例1的光檢測器結(jié)構(gòu)圖。 圖4實施例2的工作原理框圖。 圖5實施例2的立體結(jié)構(gòu)圖。 圖6實施例2的光檢測器結(jié)構(gòu)圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合附圖進一步說明本發(fā)明的
具體實施例方式
實施例1 : —種多單元巡檢全自動凝點分析方法，其操作步驟如下 a、將樣品分成相對獨立多個相同的檢測單元，并處于具有相同的外部環(huán)境，每隔
rc將被控制的干燥空氣吹到一個檢測單元正在冷卻的樣品表面，使用光學檢測器檢查該
單元樣品表面的移動情況；當液體樣品清澈時，入射光束在底部鏡面上被反射，反射光束照
射到測量室的黑色表面而被吸收，光學檢測器只能檢測到微弱的光線強度；隨著樣品溫度
的降低，樣品出現(xiàn)結(jié)晶物，結(jié)晶物所產(chǎn)生的散射光將顯著增強并將被光學檢測器檢測，分析
儀將判定樣品出現(xiàn)結(jié)晶物，并降低制冷速度；當樣品溫度達到預先設(shè)定的溫度時，當帶壓的
氣流吹到樣品表面時脈沖所形成的動力施加在樣品的表面上，光學檢測器檢測氣體脈沖前
和脈沖過程中樣品表面的散射光強度，如果樣品沒有全部凝固，則樣品表面將出現(xiàn)擾動，光
學檢測器將會檢測出較強的散射光信號，分析儀將判定樣品沒有完全凝固； b、檢測系統(tǒng)將移動到下一個檢測單元，當樣品溫度又降低1C時，氣流又吹到樣品
表面，光學檢測器檢測氣體脈沖前和脈沖過程中樣品表面的散射光強度； c、重復上面的工作過程，直到光學檢測器檢測氣體脈沖前和脈沖過程中樣品表面
的散射光強度沒有發(fā)生明顯的變化時，分析儀判定樣品已經(jīng)完全凝固，此時，樣品的溫度即
為凝點。 如圖1 3所示， 一種多單元巡檢全自動凝點分析儀，采用巡檢方式，設(shè)有測量室 6，測量室6內(nèi)設(shè)有8個結(jié)構(gòu)相同，按照完全中心軸對稱排列，并向中心軸方向有3 7度的 傾斜角的扇形樣品檢測單元l。在中心軸處設(shè)有樣品溫度傳感器7。樣品檢測單元l底部 為反射鏡面，在其中一個樣品檢測單元1的上方設(shè)置有檢測器2。檢測器2通過旋轉(zhuǎn)電機3 驅(qū)動繞中心軸旋轉(zhuǎn)，并通過位置檢測器20和24精確定位在每個樣品檢測單元1的正上方。 樣品檢測單元l的下方設(shè)有PELTIER溫控系統(tǒng)21。設(shè)有冷卻空氣吹掃式擾動器4，其噴氣 孔5與每個樣品檢測單元1對應(yīng)設(shè)置。測量室6通過由溫度傳感器8、內(nèi)外部循環(huán)冷浴、電 磁閥和風機10等組成的冷卻裝置降溫，風機10所產(chǎn)生的冷風由測量室6上的冷卻氣入口 ll進入，由冷卻氣出口 12排出。工作時，樣品罐13內(nèi)的柴油樣品通過進樣泵14經(jīng)過樣品 入口 15注入到樣品檢測單元1內(nèi)，多余的柴油通過溢流孔16流回至回收罐17，在溢流管路 上可以設(shè)置溢流傳感器18及排油電磁閥19。
工作過程如下
1、進樣置換過程 將50ml樣品加入樣品杯，將進樣管插入樣品杯，進樣蠕動泵開始工作，樣品流入 測量室內(nèi)各個檢測單元(在測量杯中心部位連通，總裝油容積10ml)，當溢流檢測器(自加熱型溫度傳感器)檢測到樣品從溢流孔流出后，進樣泵停止工作，等待IO秒鐘，測量杯 下的排樣電磁閥打開，當溢流檢測器檢測到無樣品時，排樣電磁閥關(guān)閉，進樣電磁閥打開， 重復上述步驟一次，當?shù)谌芜M樣時，當溢流檢測器檢測到無樣品排出時，進樣泵停止工 作，測量杯底部PELTIER元件開始加熱，在樣品溫度傳感器檢測到測量杯內(nèi)的樣品溫度為 50 ± 1°C ， PELTIER停止加熱。
2、樣品冷卻過程 風機啟動，將經(jīng)過分子篩、硅膠干燥器和活性炭的循環(huán)空氣通過內(nèi)部冷浴后進入 測量室，冷卻系統(tǒng)的溫度通過預設(shè)樣品的凝點自動設(shè)定。同時測量杯下部PELTIER元件通 過電流反向開始制冷，溫度控制也是按照預設(shè)樣品的凝點自動調(diào)整。位于初始位置的檢測 系統(tǒng)開始工作，光源開始發(fā)光，光電檢測器開始檢測散射光強度，當散射光強度明顯增加 時，說明樣品中出現(xiàn)結(jié)晶物。
3、檢測過程 當出現(xiàn)結(jié)晶物后，按照預定程序放慢循環(huán)冷氣和PELTIER單元的制冷速度，當樣 品溫度低于結(jié)晶物出現(xiàn)時的溫度5t:時(可調(diào)整)，氣流噴射電磁閥25打開0. 5秒，風機將 冷卻后的循環(huán)空氣吹到第一單元的樣品表面，當樣品沒有完全凝固時，樣品表面將出現(xiàn)波 動，散射光的強度大幅度增加，檢測器系統(tǒng)將移動到下一個單元，位置的確定是通過檢測器
系統(tǒng)和每個檢測單元上光電傳感器2o和24完成。當樣品溫度又降低rc時，氣流噴射電磁
閥25再次打開，檢測器系統(tǒng)重復上面的工作，直到散射光強度沒有出現(xiàn)明顯的變化時，說 明樣品可能完全凝固，為確保分析結(jié)果的可靠，檢測器系統(tǒng)仍重復進行下兩個單元的檢測， 如果都出現(xiàn)散射光強度沒有出現(xiàn)明顯變化的情況時，那么第一次出現(xiàn)散射光強度沒有出現(xiàn) 明顯的變化時的樣品溫度即為樣品的凝點。
4、樣品排放和清洗過程 當檢測到樣品凝點后，循環(huán)冷氣風機停止工作，PELTIER單元通過電流反向開始加 熱，當樣品溫度高于凝點2(TC時，PELTIER停止工作，排油電磁閥打開，開始排油，當溢流檢 測器檢測到無樣品排出時，排油電磁閥關(guān)閉。 如果下一個樣品的凝點與上一個樣品的凝點比較接近(小于5t:)，正常情況下，
可以通過樣品進樣過程中的三次置換完全消除上一個樣品的殘余影響。 如果下一個樣品的凝點與上一個樣品的凝點相差較大(超過5t:)，或者每天完成
最后一個樣品分析后，可以執(zhí)行清洗程序。 清洗過程與樣品進樣過程相似，只是用無水乙醇代替樣品，最后再將測量杯內(nèi)的 乙醇完全排出后，啟動循環(huán)風機，同時將PELTIER單元加熱到5(TC 2分鐘后停止。清洗過程
中進樣蠕動泵一直工作，以確保進樣管線中到乙醇完全排凈。
實施例2: —種多單元巡檢全自動凝點分析方法，其操作步驟如下 a、將樣品分成相對獨立多個相同的檢測單元，并處于具有相同的外部環(huán)境，每隔
rc將被控制的干燥空氣吹到一個檢測單元正在冷卻的樣品表面，使用光學檢測器檢查該
單元樣品表面的移動情況；當液體樣品清澈時，入射光束在底部鏡面上被反射，反射光束照 射到測量室的黑色表面而被吸收，光學檢測器只能檢測到微弱的光線強度；隨著樣品溫度 的降低，樣品出現(xiàn)結(jié)晶物，結(jié)晶物所產(chǎn)生的散射光將顯著增強并將被光學檢測器檢測，分析儀將判定樣品出現(xiàn)結(jié)晶物，并降低制冷速度；當樣品溫度達到預先設(shè)定的溫度時，當帶壓的
氣流吹到樣品表面時脈沖所形成的動力施加在樣品的表面上，光學檢測器檢測氣體脈沖前
和脈沖過程中樣品表面的散射光強度，如果樣品沒有全部凝固，則樣品表面將出現(xiàn)擾動，光
學檢測器將會檢測出較強的散射光信號，分析儀將判定樣品沒有完全凝固； b、位于下一個檢測單元上方的檢測器將檢測下一個檢測單元，當樣品溫度又降低
1C時，氣流又吹到樣品表面，光學檢測器檢測氣體脈沖前和脈沖過程中樣品表面的散射光
強度； c、重復上面的工作過程，直到光學檢測器檢測氣體脈沖前和脈沖過程中樣品表面 的散射光強度沒有發(fā)生明顯的變化時，分析儀判定樣品已經(jīng)完全凝固，此時，樣品的溫度即 為凝點。 如圖2 6所示，一種多單元巡檢全自動凝點分析儀，采用固定方式，設(shè)有測量室 6，測量室6內(nèi)設(shè)有多個結(jié)構(gòu)相同，按照完全中心軸對稱排列，并向中心軸方向有3 7度的 傾斜角的扇形樣品檢測單元l。在中心軸處設(shè)有樣品溫度傳感器7。樣品檢測單元l底部 為反射鏡面，在每個樣品檢測單元1的上方設(shè)置有檢測器2。樣品檢測單元1的下方設(shè)有 PELTIER溫控系統(tǒng)21。設(shè)有冷卻空氣吹掃式擾動器4，其噴氣孔5與每個樣品檢測單元l對 應(yīng)設(shè)置。測量室6通過由溫度傳感器8、內(nèi)外部循環(huán)冷浴、電磁閥和風機10等組成的冷卻 裝置降溫，風機10所產(chǎn)生的冷風由測量室6上的冷卻氣入口 ll進入，由冷卻氣出口 12排 出。工作時，樣品罐13內(nèi)的柴油樣品通過進樣泵14經(jīng)過樣品入口 15注入到樣品檢測單元 1內(nèi)，多余的柴油通過溢流孔16流回至回收罐17，在溢流管路上可以設(shè)置溢流傳感器18及 排油電磁閥19。
權(quán)利要求
一種多單元巡檢全自動凝點分析方法，其操作步驟如下a、將樣品分成相對獨立多個相同的檢測單元，并處于具有相同的外部環(huán)境，每隔1℃將被控制的干燥空氣吹到一個檢測單元正在冷卻的樣品表面，使用光學檢測器檢查該單元樣品表面的移動情況；當液體樣品清澈時，入射光束在底部鏡面上被反射，反射光束照射到測量室的黑色表面而被吸收，光學檢測器只能檢測到微弱的光線強度；隨著樣品溫度的降低，樣品出現(xiàn)結(jié)晶物，結(jié)晶物所產(chǎn)生的散射光將顯著增強并將被光學檢測器檢測，分析儀將判定樣品出現(xiàn)結(jié)晶物，并降低制冷速度；當樣品溫度達到預先設(shè)定的溫度時，當帶壓的氣流吹到樣品表面時脈沖所形成的動力施加在樣品的表面上，光學檢測器檢測氣體脈沖前和脈沖過程中樣品表面的散射光強度，如果樣品沒有全部凝固，則樣品表面將出現(xiàn)擾動，光學檢測器將會檢測出較強的散射光信號，分析儀將判定樣品沒有完全凝固；b、檢測系統(tǒng)將檢測下一個檢測單元，當樣品溫度又降低1C時，氣流又吹到樣品表面，光學檢測器檢測氣體脈沖前和脈沖過程中樣品表面的散射光強度；c、重復上面的工作過程，直到光學檢測器檢測氣體脈沖前和脈沖過程中樣品表面的散射光強度沒有發(fā)生明顯的變化時，分析儀判定樣品已經(jīng)完全凝固，此時，樣品的溫度即為凝點。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多單元巡檢全自動凝點分析方法，將樣品分成相對獨立多個相同的檢測單元，每隔1℃將被控制的干燥空氣吹到一個檢測單元正在冷卻的樣品表面，使用光學檢測器檢查該單元樣品表面的移動情況；檢測系統(tǒng)將檢測下一個檢測單元，當樣品溫度又降低1℃時，氣流又吹到樣品表面，光學檢測器檢測氣體脈沖前和脈沖過程中樣品表面的散射光強度；重復上面的工作過程，直到光學檢測器檢測氣體脈沖前和脈沖過程中樣品表面的散射光強度沒有發(fā)生明顯的變化時，分析儀判定樣品已經(jīng)完全凝固，此時，樣品的溫度即為凝點。本方法完全取代了原有的人工化驗分析過程，縮短了分析時間，由原有的1.5～2小時縮短為20～30分鐘，提高了分析精度，重復性由原有的2℃提高到1℃，再現(xiàn)性由原有的4℃提高到2℃，提高了工作效率，節(jié)省了人力資源。
文檔編號G01N33/28GK101738409SQ200810228918
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月20日
發(fā)明者郭建民 申請人:郭建民