專利名稱：一種能夠?qū)崿F(xiàn)高溫高壓液體環(huán)境下原位光學(xué)觀測的視鏡的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及視鏡結(jié)構(gòu)，具體為一種密封安全可靠、可實(shí)現(xiàn)高溫高壓液體 環(huán)境下原位光學(xué)觀測的視鏡結(jié)構(gòu)。
背景技術(shù)：
在化工、食品、制藥領(lǐng)域以及實(shí)驗(yàn)室中，有些反應(yīng)往往都在高溫高壓的液體 環(huán)境中進(jìn)行。由于反應(yīng)條件的苛刻，對反應(yīng)過程的監(jiān)測通常只能用間接的手段來 實(shí)現(xiàn)，很難獲得直接可靠的信息，這就使得直接的原位觀測技術(shù)變得十分必要， 而光學(xué)原位觀領(lǐng)僦是其中重要的一種。要在高溫高壓液體環(huán)境下實(shí)現(xiàn)光學(xué)原4婦見 測必須有一探測窗口通向密閉反應(yīng)容器內(nèi)，而在高溫高壓容器上開探測窗口、使 窗口能夠長期穩(wěn)定地工作并且能夠獲得高質(zhì)量的觀測效果，要求窗口材料具有良 好的高溫使用性能和光學(xué)性能，且能解決高溫高壓密封問題。目前國內(nèi)常規(guī)的窗 口設(shè)計(jì)所能承受的溫度、壓力都不高，國外文獻(xiàn)報(bào)道的窗口設(shè)計(jì)往往造價(jià)太昂貴 并且安裝、拆卸較為麻煩。
實(shí)用新型內(nèi)容
本實(shí)用新型目的在于提供一種密封安全可靠、可實(shí)現(xiàn)高溫高壓液j樹境下原 位光學(xué)觀測的視鏡結(jié)構(gòu)，解決現(xiàn)有技術(shù)中高溫高壓密封等問題。 本實(shí)用新型的技術(shù)方案如下
一種能夠?qū)崿F(xiàn)高溫高壓液體環(huán)境下原位光學(xué)觀測的視鏡，該視鏡結(jié)構(gòu)包括壓 帽、蝶形墊圈、平墊圈、鏡片、O型圈、鏡筒、鏡座、石墨墊圈、壓環(huán)和壓蓋， 各部分之間的連接關(guān)系如下O型圈放置在鏡筒端面的開槽內(nèi)，鏡片平放在O 型圈上，平墊圈和蝶形墊圈依次平放在鏡片上，壓帽與鏡筒前部通過螺紋連接， 使蝶形墊圈、平墊圈、鏡片、O型圈及鏡筒端面相互貼緊，石墨墊圈和壓環(huán)套在 鏡筒尾部的圓柱面上，形成鏡筒組件；鏡座焊接在高壓釜上，它是旨鏡筒結(jié)構(gòu) 安裝的基礎(chǔ)；裝配好的鏡筒組件一端通過鏡座伸入到高壓釜內(nèi)，其另一端面與鏡 座內(nèi)端面緊靠在一起；壓蓋通過螺紋旋到鏡座上，壓緊壓環(huán)和石墨墊圈。所述的視鏡，鏡片選用高溫強(qiáng)度高、耐蝕性好且光學(xué)性能優(yōu)異的單晶藍(lán)寶石 片磨制而成。
所述的視鏡，選用蝶形墊圈和平墊圈，兩種墊圈材質(zhì)為lnconel 718合金，
具有較好的耐蝕性和高溫彈性。
所述的視鏡，選用Kalrez O型圈，該O型圈材質(zhì)為高溫氟化橡膠，最高使 用^g達(dá)327。C。
所述的視鏡，選用石墨墊圈，該墊圈材質(zhì)為柔性石墨。
所述的視鏡，鏡筒為一變截面構(gòu)件，前部最細(xì)，上面車有螺紋，中部最粗， 中間被加工成外六角，尾部加工成的圓柱面以放置壓環(huán)和石墨墊圈；鏡筒內(nèi)表面 直徑從尾部向前部逐漸減小，呈一喇叭口狀，鏡筒前端面上開有槽用來放置O型 圈。
所述的視鏡，壓蓋為一變截面構(gòu)件，其前部為圓柱面，端面直接與壓環(huán)接觸， 中部車有螺紋與鏡座配合，尾部截面直徑最大，側(cè)面開有插孔，且端面開有螺紋 孔；壓蓋內(nèi)表面為帶有錐度的 L其錐度與鏡筒內(nèi)的喇叭口相適應(yīng)。
所述的能夠?qū)崿F(xiàn)高溫高壓液體環(huán)境下原位光學(xué)觀測的視鏡的應(yīng)用，包括如下
步驟
(1) 將鏡筒垂直放在一平面上，把o型圈放置在鏡筒前端面的開槽內(nèi)；
(2) 將鏡片平放在O型圈上面，f呆持兩者均勻?qū)R；
(3) 將平墊圈和蝶形墊圈依次平放在鏡片上；
(4) 將壓帽旋入鏡筒的前部， 一直旋到壓帽的內(nèi)端面將蝶形墊圈壓平為止;
(5) 將前部裝配好的鏡筒上下調(diào)轉(zhuǎn)，把石墨墊圈套在鏡筒尾部的圓柱面上， 然后將壓環(huán)套在最外層，形成鏡筒組件；
(6) 將裝配好的鏡筒組件水平放置，通過鏡座伸入到高壓釜內(nèi)部，直到鏡 筒中部端面與鏡座內(nèi)端面相接觸；
(7) 先將壓蓋旋入鏡座內(nèi)，使壓蓋與壓環(huán)接觸并壓緊；
(8) 視鏡結(jié)構(gòu)裝好之后，在高壓釜內(nèi)裝試樣，密封釜蓋，通入反應(yīng)介質(zhì)， 加壓并升溫，至噠反應(yīng)所需的參數(shù)后，用長焦距顯微鏡或拉曼光譜儀透過該視鏡 即可原位觀測高壓釜內(nèi)試樣的表面狀態(tài)變化或檢測試樣表面產(chǎn)物的成分變化。
本實(shí)用新型的有益效果是
1、本實(shí)用新型選用高溫強(qiáng)度高、耐蝕性好且光學(xué)性能優(yōu)異的單晶藍(lán)寶石片作為鏡片材料，可以保證視鏡與高壓介質(zhì)接觸后不易被壓碎或被腐蝕掉，能夠長 期安全穩(wěn)定地工作，并且該鏡片透光率很高，能夠獲得較強(qiáng)的光學(xué)信號。
2、 本實(shí)用新型選用了兩種密封材料， 一種是放置在鏡片與鏡筒之間的Kalrez O型圈，這種O型圈的材質(zhì)為氟化橡膠，能在327。C以下保持良好的機(jī)械彈性和 化學(xué)穩(wěn)定性；另一種密封材料是鏡筒與壓蓋之間的石墨墊圈，這種墊圈材質(zhì)為柔 性石墨，具有優(yōu)異的高溫密封性能。這兩種密封材料的選用能保證長期安全穩(wěn)定 的密封。
3、 本實(shí)用新型在鏡片前面放置了 lnconel 718合金材質(zhì)的平墊圈和蝶形墊圈， lnconel 718合金耐蝕性好且高溫彈性好，當(dāng)高壓釜內(nèi)介質(zhì)從高溫高壓狀態(tài)回到常 溫常壓狀態(tài)后，壓平的蝶形墊圈依然具有彈性，使鏡片與O型圈保持緊密接觸， 仍然可以實(shí)現(xiàn)密封。
4、 本實(shí)用新型中將鏡筒和壓蓋內(nèi)表面均設(shè)計(jì)成錐度結(jié)構(gòu)，這樣可以增加入 射光和出射光的透光量，大大增加了光學(xué)信號強(qiáng)度。
5、 本實(shí)用新型中的兩處密封都采用了自緊密封，所以安裝視鏡時(shí)無需使用 較大的預(yù)緊力來達(dá)到密封的效果，這使得安裝、拆卸較為方便。
6、 本實(shí)用新型視鏡結(jié)構(gòu)在常溫下可承受壓力不低于20MPa，能在327'C以 下穩(wěn)定工作，能滿足高溫高壓實(shí)驗(yàn)的參數(shù)^i牛，目前該視鏡結(jié)構(gòu)在12.7 MPa、 285。C條件下使用沒有發(fā)現(xiàn)問題。


圖1為視鏡結(jié)構(gòu)的裝配圖。
圖中，1、壓帽；2、蝶形墊圈；3、平墊亂4、鏡片；5、 O型圈；6、鏡筒； 7、鏡座；8、石墨墊圈；9、壓環(huán)；10、壓蓋；11、螺紋孔；12、插孔；13、高壓釜。
具體實(shí)駄式
如圖1所示，本實(shí)用新型能夠?qū)崿F(xiàn)高溫高壓液j樹境下原位光學(xué)觀觀啲視鏡 結(jié)構(gòu)如下
該視鏡結(jié)構(gòu)包括壓帽1、蝶形墊圈2、平墊圈3、鏡片4、 0型圈5、鏡筒6、 鏡座7、石墨墊圈8、壓環(huán)9和壓蓋10，各部分之間的連接關(guān)系如下O型圈5 放置在鏡筒6端面的槽內(nèi)；鏡片4平放在0型圈5上；平墊圈3和蝶形墊圈2 依次平放在鏡片4上；壓帽1與鏡筒6前部通過螺紋連接，使鏡片4、 0型圈5及鏡筒6端面相互貼緊且蝶形墊圈2被壓平，這樣當(dāng)高壓釜13內(nèi)液體壓力升高
時(shí)，液體通過鏡片進(jìn)一步壓緊O型圈5，導(dǎo)致0型圈5變形，從而使0型圈5 與鏡片4接觸的地方密封牢固， 一定數(shù)量的石墨墊圈8和壓環(huán)9套在鏡筒6尾部 的圓柱面上，形成鏡筒組件。本實(shí)施例中，石墨墊圈8數(shù)量為7至9片。鏡座7 焊接在高壓釜13的釜壁上，它是整個(gè)鏡筒結(jié)構(gòu)安裝的基礎(chǔ)；裝配好的鏡筒組件 (壓帽1、蝶形墊圈2、平墊圈3、鏡片4、 0型圈5、鏡筒6等) 一端M鏡座 7伸入到高壓釜13內(nèi)，其中部端面與鏡座7內(nèi)端面緊靠在一起；壓蓋10通3l!fi累 紋旋到鏡座7上，直到壓緊壓環(huán)9和石墨墊圈8為止；這樣，當(dāng)高壓釜13內(nèi)液 體壓力升高時(shí)，高壓液體會使鏡筒6、石墨墊圈8、壓環(huán)9及壓蓋10之間的接觸 更加緊密，從而保證密封的牢固。
為保證該鏡筒結(jié)構(gòu)能夠在高溫液體環(huán)境下長期穩(wěn)定工作并且可以實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量 的原位觀測，鏡片4選用了高溫強(qiáng)度高、耐蝕性好且光學(xué)性能優(yōu)異的單晶藍(lán)寶石 片磨制而成。
為解決視鏡結(jié)構(gòu)在高溫高壓環(huán)境下的密封問題，選用了KalrezO型圈5 (美 國杜邦公司生產(chǎn)的全氟醚橡膠O型圈)，該O型圈材質(zhì)為高溫氟化橡膠，最高使 用鵬可達(dá)327。C。
為解決視鏡結(jié)構(gòu)在高溫高壓環(huán)境下的密封問題，選用了石墨墊圈8，該墊圈材 質(zhì)為柔性石墨，具有優(yōu)異的高溫密封性能。
為保證當(dāng)視鏡結(jié)構(gòu)從高溫高壓環(huán)境回到常溫常壓環(huán)境后鏡片4與O型圈5依 然能保持密封，選用了 lnconel 718合金材質(zhì)的蝶形墊圈2和平墊圈3放置在鏡 片的前面，lnconel 718合金具有良好的耐蝕性和高溫彈性。
鏡筒6為一變截面構(gòu)件，前部最細(xì)，上面車有螺紋，中部最粗，其中間被加 工成外六角以便于加力擰緊，尾部加工成光滑的圓柱面以放置壓環(huán)9和石墨墊圈 8;鏡筒內(nèi)表面直徑從尾部(本實(shí)施例尾部直徑為33.66mm)向前部逐漸減小直 到一誠尺寸(本實(shí)施例前部直徑為15mm)為止，呈一喇叭口狀，這種構(gòu)造可 以有效增加透光量；鏡筒前端面上開有一小槽用來放置O型圈5。
壓蓋10為一變截面構(gòu)件，其前部為光滑圓柱面，端面直接與壓環(huán)9接觸，中 部車有螺紋與鏡座7配合，尾部截面直徑最大，側(cè)面開有四個(gè)插 L 12以便套上 加力桿擰緊，且端面開有四個(gè)螺紋 L11以便于固定探頭；壓蓋10內(nèi)表面為帶有 一定錐度的孔，其錐度(本實(shí)施例壓蓋內(nèi)孔錐度為11度)與鏡筒6內(nèi)的喇叭口相適應(yīng)，以增加透光量。
本實(shí)用新型能夠?qū)崿F(xiàn)高溫高壓液#^±竟下原位光學(xué)觀測的視鏡結(jié)構(gòu)的應(yīng)用， 包括如下步驟
1 、將鏡筒垂6直放在一平面上，把O型圈5放置在鏡筒6前端面的開槽內(nèi);
2、 將鏡片4平放在0型圈5上面，保持兩者均勻?qū)R；
3、 將平墊圈3和蝶形墊圈2依次平放在鏡片4上；
4、 用手將壓帽1緩慢地旋入鏡筒6的前部，注意旋入的時(shí)候不要碰到放好 的鏡片4和O型圈5， 一直旋到壓帽1的內(nèi)端面與鏡片4的鏡面相接觸并且感覺 手?jǐn)Q不動為止；
5、 將前部裝配好的鏡筒6上下調(diào)轉(zhuǎn)，把一定數(shù)量(7至9片)的石墨墊圈8 套在鏡筒尾部的光滑圓柱面上，然后將壓環(huán)9套在最外層；
6、 將裝配好的鏡筒組件7K平放置，慢侵通過鏡座7伸入到高壓釜13內(nèi)部， 直到鏡筒6中部端面與鏡座7內(nèi)端面相接觸；
7、 先用手將壓蓋10慢慢旋入鏡座7內(nèi)，使壓蓋10與壓環(huán)9接觸并壓緊， 當(dāng)手?jǐn)Q不動時(shí)，改用加力桿套在相應(yīng)的插 L 12內(nèi)加力擰緊，所用力矩大概在5 N-m左右，不必?cái)Q太緊；
8、 視鏡結(jié)構(gòu)裝好之后就可以在高壓釜內(nèi)裝試樣，密封釜蓋，通入反應(yīng)介質(zhì)， 加壓并升溫，到達(dá)實(shí)驗(yàn)所需的參數(shù)后，即可用長焦距顯微鏡或拉曼光譜儀透過該 視鏡原位觀測高壓釜內(nèi)試樣的表面狀^變化或檢測試樣表面產(chǎn)物的成分變化。
實(shí)施例
在實(shí)施例中，往高壓釜13內(nèi)通入純7jC，禾傭高壓泵將壓力加到12.7 MPa， 》鵬升到285。C并保溫44個(gè)小時(shí)，在整個(gè)實(shí)^1程中沒有發(fā)現(xiàn)問題，表明該視 鏡結(jié)構(gòu)能夠在該條件下安全穩(wěn)定工作。
權(quán)利要求1、一種能夠?qū)崿F(xiàn)高溫高壓液體環(huán)境下原位光學(xué)觀測的視鏡，其特征在于，該視鏡結(jié)構(gòu)包括壓帽(1)、蝶形墊圈(2)、平墊圈(3)、鏡片(4)、O型圈(5)、鏡筒(6)、鏡座(7)、石墨墊圈(8)、壓環(huán)(9)和壓蓋(10)，各部分之間的連接關(guān)系如下O型圈(5)放置在鏡筒(6)端面的開槽內(nèi)，鏡片(4)平放在O型圈(5)上，平墊圈(3)和蝶形墊圈(2)依次平放在鏡片(4)上，壓帽(1)與鏡筒(6)前部通過螺紋連接，使蝶形墊圈(2)、平墊圈(3)、鏡片(4)、O型圈(5)及鏡筒(6)端面相互貼緊，石墨墊圈(8)和壓環(huán)(9)套在鏡筒(6)尾部的圓柱面上，形成鏡筒組件；鏡座(7)焊接在高壓釜(13)上，它是整個(gè)鏡筒結(jié)構(gòu)安裝的基礎(chǔ)；裝配好的鏡筒組件一端通過鏡座(7)伸入到高壓釜(13)內(nèi)，其另一端面與鏡座(7)內(nèi)端面緊靠在一起；壓蓋(10)通過螺紋旋到鏡座(7)上，壓緊壓環(huán)(9)和石墨墊圈(8)。
2、 按照權(quán)利要求1戶脫的視鏡，其特征在于，鏡片(4)選用高溫強(qiáng)度高、 耐蝕性好且光學(xué)性能優(yōu)異的單晶藍(lán)寶石片磨制而成。
3、 按照權(quán)禾腰求1所述的視鏡，其特征在于，選用蝶形墊圈(2)和平墊圈 (3)，兩種墊圈材質(zhì)為lnconel718合金，具有較好的耐蝕性和高溫彈性。
4、 按照權(quán)利要求1戶，的視鏡，其特征在于，選用KalrezO型圈(5)，該 O型圈材質(zhì)為高溫氟化橡膠，最高i頓Mit達(dá)327°C 。
5、 按照權(quán)利要求1所述的視鏡，其特征在于，選用石墨墊圈(8)，該墊圈 材質(zhì)為柔性石墨。
6、 按照權(quán)利要求1所述的視鏡，其特征在于，鏡筒(6)為一變截面構(gòu)件， 前部最細(xì)，上面車有螺紋，中部最粗，中間被加工成外六角，尾部加工成的圓柱 面以放置壓環(huán)(9)和石墨墊圈(8);鏡筒(6)內(nèi)表面直徑從尾部向前部逐漸減 小，呈一喇叭口狀，鏡筒前端面上開有槽用來放置O型圈(5)。
7、 按照權(quán)利要求1所述的視鏡，其特征在于，壓蓋(10)為一變截面構(gòu)件， 其前部為圓柱面，端面直接與壓環(huán)(9)接觸，中部車有螺紋與鏡座(7)配合， 尾部截面直徑最大，側(cè)面開有插孔(12)，且端面開有螺紋孔(11);壓蓋(10) 內(nèi)表面為帶有錐度的孔，其錐度與鏡筒(6)內(nèi)的喇叭口相適應(yīng)。
專利摘要本實(shí)用新型涉及視鏡結(jié)構(gòu)，具體為一種密封安全可靠、可實(shí)現(xiàn)高溫高壓(最高350℃/20MPa)液體環(huán)境下原位光學(xué)觀測的視鏡結(jié)構(gòu)，解決了高溫高壓環(huán)境下的密封和可視(觀測)問題。該視鏡結(jié)構(gòu)裝配在一臺高壓釜上，由壓帽、蝶形墊圈、平墊圈、鏡片、O型圈、鏡筒、鏡座、石墨墊圈、壓環(huán)和壓蓋等組成。壓帽、墊圈、鏡片等零部件裝配好后，通過鏡座伸到高壓釜內(nèi)部，然后將壓蓋旋到鏡座上直到壓緊壓環(huán)和墊圈為止。為保證該鏡筒結(jié)構(gòu)能夠在高溫液體環(huán)境下長期穩(wěn)定工作并且可以實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量的原位光學(xué)觀測，選用了高溫強(qiáng)度高、耐蝕性好并且光學(xué)性能優(yōu)異的單晶藍(lán)寶石片作為鏡片材料。另外，本實(shí)用新型通過將鏡筒設(shè)計(jì)成錐形結(jié)構(gòu)來增加光通量以便于實(shí)現(xiàn)光學(xué)原位觀測。
文檔編號G01N21/00GK201247194SQ200820015229
公開日2009年5月27日 申請日期2008年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月27日
發(fā)明者匡文軍, 吳欣強(qiáng), 韓恩厚 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所