專利名稱：頂空試料導(dǎo)入裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種頂空試料導(dǎo)入裝置，該頂空試料導(dǎo)入裝置通過頂空法采集從液體試料、固體試料揮發(fā)出來的試料氣體，并將所述試料氣體導(dǎo)入到氣相色譜裝置、氣相色譜質(zhì)量分析計等分析裝置中。
背景技術(shù)：
頂空分析法為如下所述的方法將收納于容器內(nèi)的液體試料或者固體試料在一定溫度下加熱一定時間，使沸點相對較低的成分揮發(fā)，從容器內(nèi)的上部空間(頂空)采集一定量的含有這些成分的氣體并導(dǎo)入到氣相色譜裝置等分析裝置中進(jìn)行分析。利用了該方法的色譜分析適用于，例如，食品中的香料的測定、水中的揮發(fā)性有機(jī)化合物的測定等。這樣的頂空分析所利用的頂空試料導(dǎo)入裝置中，樣品托盤載置有多個試料容器 (小玻璃瓶)，這些試料容器依次被輸送到烤箱中被加熱到規(guī)定的溫度。此后，通過針從試料容器中采集試料氣體并導(dǎo)入到分析裝置中，試料采集后的試料容器返回到樣品托盤中。 另外，以往的頂空試料導(dǎo)入裝置中，樣品托盤被重疊地配置在烤箱的正上方或者正下方，試料容器能夠通過規(guī)定的升降單元在烤箱和樣品托盤之間直接移動(例如，參照專利文獻(xiàn) 1)。專利文獻(xiàn)1 日本專利特開2002-5913號公報

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明所要解決的課題一般來說，在頂空試料導(dǎo)入裝置中，使試料揮發(fā)時試料容器能夠被加熱到200°C左右。然而，在以往的頂空試料導(dǎo)入裝置中，由烤箱加熱了的試料容器通過上述的升降單元等就那樣地返回到樣品托盤中。通常，在進(jìn)行頂空分析時，多個試料容器被放置于樣品托盤中，對這些容器全部進(jìn)行試料氣體的采集并通過氣體色相裝置分析完了之后，使用后的試料容器從樣品托盤中被取出。因此，雖然在試料容器較熱的期間使用者接觸該容器的可能性比較低，但為了使用者不與高溫的試料容器接觸，謀求更加可靠的對策仍為人們所期待。本發(fā)明是鑒于上述問題點而被開發(fā)的，其目的在于提供一種能夠可靠地防止使用者觸摸到高溫試料容器的頂空試料導(dǎo)入裝置。用于解決課題的手段為了解決上述課題而研發(fā)的本發(fā)明涉及的頂空試料導(dǎo)入裝置，用于從試料容器采集試料氣體并將該試料氣體導(dǎo)入到規(guī)定的分析裝置中，具有(a)能夠收納至少一個試料容器的樣品托盤，該至少一個試料容器收納有液體或者固體試料；(b)加熱單元，所述加熱單元加熱從所述樣品托盤中取出的至少一個試料容器；(c)試料氣體采集單元，所述試料氣體采集單元從已被所述加熱單元加熱的試料容器內(nèi)的上部空間采集試料氣體；
(d)冷卻輸送單元，所述冷卻輸送單元在保持試料氣體采集后的至少一個試料容器并進(jìn)行冷卻之后將該試料容器返回至所述樣品托盤中。本發(fā)明中的“冷卻，，是指降低溫度的意思。所述本發(fā)明中的冷卻輸送單元可以是通過自然空冷冷卻試料容器的單元，然而優(yōu)選的情況為通過風(fēng)扇等送風(fēng)單元在試料容器的周圍產(chǎn)生空氣流、或者通過利用了珀爾帖元件或者制冷劑等的吸熱單元從試料容器吸收熱量從而強(qiáng)制地冷卻試料容器的單元。由此，能夠縮短試料容器的冷卻所必需的時間。所述本發(fā)明中的冷卻輸送單元的優(yōu)選情況為，進(jìn)行從樣品托盤向加熱單元的試料容器的輸送、以及從加熱單元向樣品托盤的試料容器的輸送，能夠保持多個試料容器，且能夠并列實行從加熱單元取出的試料容器的冷卻、以及從樣品托盤中取出的試料容器的向加熱單元的輸送。通過這樣的構(gòu)成，由于沒有必要另行設(shè)置用于將試料氣體采集前的試料容器從樣品托盤輸送到加熱單元的機(jī)構(gòu)，因此可以減少部件個數(shù)并能夠以低成本進(jìn)行制造。另外， 在冷卻試料氣體采集后的試料容器期間，也能夠?qū)⑵渌嚵先萜鲝臉悠吠斜P輸送到加熱單元，因此，能夠在不降低向分析裝置的試料氣體導(dǎo)入效率的情況下實行試料容器的冷卻。另外，優(yōu)選情況為，通過將所述冷卻輸送單元被收納于筐體內(nèi)，能夠可靠地防止使用者接觸到冷卻輸送單元所保持的高溫的試料容器。發(fā)明效果如以上說明的那樣，根據(jù)本發(fā)明涉及的頂空試料導(dǎo)入裝置，能夠在通過所述冷卻輸送單元冷卻加熱后的試料容器后再使其返回到樣品托盤中，因此，能夠可靠地防止使用者接觸高溫的試料容器。


圖1是表示本發(fā)明的一實施例涉及的頂空試料導(dǎo)入裝置的概略構(gòu)成的立體圖。圖2是表示同一實施例涉及的頂空試料導(dǎo)入裝置的橫向剖面圖。圖3是表示同一實施例涉及的頂空試料導(dǎo)入裝置的控制系統(tǒng)的概 要的框圖。符號說明10樣品托盤12、21、34 轉(zhuǎn)盤13,24,36電動機(jī)14、22、35 小瓶收納部15,37開閉板20輸送部30烤箱31保溫室32烤箱托盤40氣體采集部41針50、60、70 小瓶升降機(jī)構(gòu)51、61、71 推桿
8090100 52、62、72
推桿驅(qū)動部冷卻風(fēng)扇筐體小瓶
具體實施例方式以下，參照附圖對本發(fā)明涉及的頂空試料導(dǎo)入裝置的一實施例進(jìn)行說明。圖1是表示本發(fā)明的一實施例涉及的頂空試料導(dǎo)入裝置的概略構(gòu)成的立體圖，圖2是圖1的橫向剖面圖。另外，圖3是表示同一實施例涉及的頂空試料導(dǎo)入裝置的控制系統(tǒng)的概要的框圖。本實施例涉及的頂空試料導(dǎo)入裝置主要包括樣品托盤10，所述樣品托盤10用于放置小瓶(試料容器)100 ；輸送部20 ；以及加熱小玻璃瓶100的烤箱30。這些部件被配置于筐體90的上部或者內(nèi)部，在筐體90的內(nèi)部設(shè)有冷卻風(fēng)扇80。樣品托盤10被構(gòu)成為，在固定于筐體90上表面的圓形的基板11上，設(shè)置通過電動機(jī)13被旋轉(zhuǎn)驅(qū)動的圓盤狀的轉(zhuǎn)盤12。在轉(zhuǎn)盤12上環(huán)狀地設(shè)有多個小瓶收納部14，所述小瓶收納部14由恰好可以收納小瓶100的大小的通孔構(gòu)成。在這些小瓶收納部14的旋轉(zhuǎn)軌道上的一處(以下稱之為位置A)，其正下方設(shè)有與筐體90內(nèi)部相連通的開口部91，該開口部91能夠通過作為基板11的一部分而設(shè)置的開閉板15進(jìn)行開閉?？鞠?0具有由絕熱部件構(gòu)成、其內(nèi)部具有加熱器(在圖1、圖2中未圖示)38的保溫室31，以及能夠收納多個小瓶100的烤箱托盤32。在烤箱30的上部設(shè)有氣體采集部 40，所述氣體采集部40用于從小瓶100采集試料氣體?？鞠渫斜P32被構(gòu)成為，在與上述的樣品托盤10相同的圓形基板33的上表面，設(shè)有通過電動機(jī)36被旋轉(zhuǎn)驅(qū)動的圓盤狀的轉(zhuǎn)盤 34。轉(zhuǎn)盤34通過將相向的兩塊圓形板34a、34b分開規(guī)定的距離并相互固定，作為整體形成為圓柱形。在上下圓形板34a、34b的各對應(yīng)位置環(huán)狀地設(shè)置多個通孔35a、35b，由上下一對通孔35a、35b構(gòu)成一個小瓶收納部35。在這些小瓶收納部35的旋轉(zhuǎn)軌道上的一處(以下稱之為位置D)的正下方，設(shè)有與筐體內(nèi)部相連通的開口部92，通過作為基板33的一部分而設(shè)置的開閉體37來開閉該開口部92。另外，在小瓶收納部35的旋轉(zhuǎn)軌道上的另一處(以下稱之為位置E)的上方，配設(shè)有氣體采集部40，所述氣體采集部40具有針41、壓簧42、以及可動板43。針41以被插通在設(shè)置于可動板43中央的孔中且頂端朝下的狀態(tài)被配置。針41的另一端與配管44相連接，所述配管44連至位于烤箱30外部的氣相色譜裝置等的分析裝置。另一方面，在位置E 的下方設(shè)有小瓶升降機(jī)構(gòu)70，所述小瓶升降機(jī)構(gòu)70具有沿大致鉛垂的方向延伸的推桿71 和在上下方向上驅(qū)動推桿71的推桿驅(qū)動部72。該推桿71穿過推桿插通孔93能夠與位于位置E的小瓶100的底面相抵接，所述推桿插通孔93被設(shè)置成貫通筐體90的上表面、保溫室31的底面、以及基板33。另外，小瓶升降機(jī)構(gòu)70可以被構(gòu)成為，例如，通過裝配于推桿 71上的齒條、以及裝配于推桿驅(qū)動部72的電動機(jī)上的小齒輪，將該電動機(jī)的旋轉(zhuǎn)變換成直線運動從而使推桿上下運動。另外，也可以構(gòu)成為通過設(shè)于推桿驅(qū)動部72上的氣缸等使推桿71上下運動。輸送部20在上述樣品托盤10和烤箱30之間輸送小瓶100，包括能夠載置多個小瓶100的轉(zhuǎn)盤21 ；旋轉(zhuǎn)驅(qū)動轉(zhuǎn)盤21的電動機(jī)24 ；以及位于轉(zhuǎn)盤21下方的兩個小瓶升降機(jī)構(gòu)50、60。另外，這些構(gòu)件都被設(shè)置于筐體90內(nèi)。轉(zhuǎn)盤21，通過將相向的兩塊圓形板21a、21b分開規(guī)定的距離且相互固定，作為整體被形成為圓柱狀。在上側(cè)的圓形板21a上環(huán)狀地設(shè)有多個通孔22a，所述通孔22a具有比小玻璃瓶100的直徑稍大的直徑，在下側(cè)的圓形板21b上與設(shè)于所述上側(cè)的圓形板21a的各通孔22a相對應(yīng)的位置，形成有具有與該通孔22a大致相同直徑的凹部22b。由這些上下一對的通孔22a以及凹部22b構(gòu)成一個小瓶收納部22。進(jìn)一步，在各凹部22b的中央設(shè)有推桿插通孔23，所述推桿插通孔23用于使后述的小瓶升降機(jī)構(gòu)50、60的推桿51、61通過。輸送部20的轉(zhuǎn)盤21中，小瓶收納部22的旋轉(zhuǎn)軌道上的一處(以下稱之為位置B)被配置成處于樣品托盤10的位置A的正下方，進(jìn)一步，小瓶收納部22的旋轉(zhuǎn)軌道上的另一處 (以下稱之為位置C)被配置成處于烤箱托盤32的位置D的正下方。在位置B和位置C的下方，分別設(shè)有具有與設(shè)于上述烤箱30上的小瓶升降機(jī)構(gòu)70相同的構(gòu)造的小瓶升降機(jī)構(gòu) 50、60。旋轉(zhuǎn)驅(qū)動上述的各轉(zhuǎn)盤12、21、34的電動機(jī)13、24、36，小瓶升降機(jī)構(gòu)50、60、70的推桿驅(qū)動部52、62、72，開閉板15、37，冷卻風(fēng)扇80，以及加熱器38等的動作通過包括CPU而構(gòu)成的控制部110來統(tǒng)一控制。操作部120被利用來設(shè)定各種條件，例如，能夠設(shè)定小瓶溫度、小瓶加熱時間、小瓶冷卻時間、分析周期、試料采集量等。接著，對在上述構(gòu)成中采集從試料液揮發(fā)的試料氣休并導(dǎo)入到氣相色譜裝置的情況下的一連串動作進(jìn)行說明。使用者向多個小瓶100中注入各種試料液，用橡膠制的隔膜IOOa進(jìn)行密封并裝填到樣品托盤10的規(guī)定位置。使用者通過操作部120設(shè)定適當(dāng)?shù)臈l件并指示動作開始，或者根據(jù)事先制定的時間表指示分析開始，在控制部110的控制下，通過電動機(jī)13使轉(zhuǎn)盤12旋轉(zhuǎn)。于是，所希望的小瓶到達(dá)位置A時，推桿51上升且開閉板15被打開，推桿51的上端與小瓶100的底面相抵接。接著，推桿51下降，小瓶100通過開口部91被收納到輸送部20 的小瓶收納部22中。小瓶100向輸送部20的轉(zhuǎn)移完成后，輸送部20的轉(zhuǎn)盤21旋轉(zhuǎn)，小瓶100被輸送到位置C。于是，開閉板37被打開，通過推桿61上升，小瓶100被往上推到烤箱托盤32的位置D并被收納于小瓶收納部35中。通過加熱器38，烤箱30內(nèi)被維持在規(guī)定溫度，小瓶 100在這里僅被保持規(guī)定時間，其間促進(jìn)試料液的成分的揮發(fā)。小瓶100在烤箱30內(nèi)僅被保持規(guī)定時間后，接著通過氣體采集部40采集試料氣體。首先，烤箱托盤32的轉(zhuǎn)盤34旋轉(zhuǎn)使小瓶100移動到位置E。接著，小瓶100通過推桿 71被往上推到氣體采集部40，針41貫通小瓶100的隔膜100a。由此，小瓶100的氣相部分被導(dǎo)入到氣相色譜裝置中。試料氣體的導(dǎo)入終了后，推桿71下降，小瓶100返回到烤箱托盤32中。此時，通過壓簧42向下推押可動板43，使推桿71下降的話，可動板43往下推小瓶100，由此，能夠可靠地將針41從隔膜IOOa上拔出。此后，轉(zhuǎn)盤34旋轉(zhuǎn)，完成了試料氣體的采集的小瓶100再次移動至位置D。于是， 該小瓶100通過小瓶升降機(jī)構(gòu)60下降到筐體90內(nèi)，被轉(zhuǎn)移至輸送部20的轉(zhuǎn)盤21中。如此，被轉(zhuǎn)移至輸送部20的試料氣體采集后的小瓶100，被保持在輸送部20內(nèi)直到經(jīng)過規(guī)定的時間為止。其間，通過冷卻風(fēng)扇80向小瓶100吹空氣，從而使通過烤箱30的加熱變?yōu)楦邷氐男∑?00以及其內(nèi)部的試料液冷卻。之后，在經(jīng)過了上述規(guī)定時間的時間點，通過小瓶升降機(jī)構(gòu)50使冷卻后的小瓶100返回到樣品托盤10內(nèi)。另外，也可以在轉(zhuǎn)盤21上設(shè)置溫度傳感器等，在小瓶100變?yōu)橐?guī)定溫度以下的時間點將該小瓶返回到樣品托盤10。另外，由于在輸送部20上設(shè)有多個小瓶收納部22，因此能夠在進(jìn)行上述那樣的小瓶的冷卻的同時進(jìn)行其他的小瓶的輸送。即，在輸送部20的一部分的小瓶收納部22內(nèi)收納試料氣體采集后的小瓶進(jìn)行該小瓶的冷卻，其間，能夠使用其余的小瓶收納部22將試料氣體采集前的小瓶從樣品托盤10輸送到烤箱30。由此，能夠在不降低試料導(dǎo)入的效率的情況下進(jìn)行小瓶的冷卻。如上所述，根據(jù)本實施例涉及的頂空試料導(dǎo)入裝置，其構(gòu)成為在烤箱30和樣品托盤10之間設(shè)有輸送部20，將從烤箱30中取出的小瓶100暫時保持在輸送部20進(jìn)行冷卻， 由此，能夠在使小瓶的溫度充分下降之后將其返回到樣品托盤10中。另外，由于輸送部20 被收納于筐體90的內(nèi)部，因此不存在使用者的手等觸摸到冷卻前的小瓶的危險。另外，上述實施例僅為一個例子，可以明了的是在本發(fā)明的宗旨基礎(chǔ)上能夠進(jìn)行適當(dāng)變形、修正。例如，上述實施例中的構(gòu)成為在筐體內(nèi)設(shè)有冷卻風(fēng)扇，然而也可以構(gòu)成為不進(jìn)行這樣的使用冷卻風(fēng)扇等的強(qiáng)制冷卻，而通過自然冷卻對小瓶進(jìn)行冷卻。另外，本發(fā)明的冷卻輸送單元的構(gòu)成不僅限于上述實施例那樣的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動轉(zhuǎn)盤的結(jié)構(gòu)，也可以采用其他各種各樣的構(gòu)成。例如，可以是通過使形成有小瓶收納部的由扇形、多邊形形狀構(gòu)成的托盤旋轉(zhuǎn)或者并進(jìn)從而在樣品托盤和加熱手段之間輸送試料容器等的結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
1.一種頂空試料導(dǎo)入裝置，用于從試料容器采集試料氣體并將該試料氣體導(dǎo)入到規(guī)定的分析裝置中，所述頂空試料導(dǎo)入裝置的特征在于，具有(a)能夠收納至少一個試料容器的樣品托盤，該至少一個試料容器收納有液體或者固體試料；(b)加熱單元，所述加熱單元加熱從所述樣品托盤中取出的至少一個試料容器；(c)試料氣體采集單元，所述試料氣體采集單元從已被所述加熱單元加熱的試料容器內(nèi)的上部空間采集試料氣體；(d)冷卻輸送單元，所述冷卻輸送單元在保持試料氣體采集后的至少一個試料容器并進(jìn)行冷卻之后將該試料容器返回至所述樣品托盤中。
2.如權(quán)利要求1所述的頂空試料導(dǎo)入裝置，其特征在于，所述冷卻輸送單元具有，在所述冷卻輸送單元所保持的試料容器的周圍產(chǎn)生空氣流的送風(fēng)單元，或者吸收所述冷卻輸送單元所保持的試料容器的熱量的吸熱單元。
3.如權(quán)利要求1或者2所述的頂空試料導(dǎo)入裝置，其特征在于，所述冷卻輸送單元進(jìn)行從樣品托盤向加熱單元的試料容器的輸送、以及從加熱單元向樣品托盤的試料容器的輸送，能夠保持多個試料容器，并列實行從加熱單元取出的試料容器的冷卻、以及從樣品托盤取出的試料容器的向加熱單元的輸送。
4.如權(quán)利要求1至3中的任一項所述的頂空試料導(dǎo)入裝置，其特征在于，所述冷卻輸送單元被收納于筐體內(nèi)。
全文摘要
一種用于從試料容器采集試料氣體并將該試料氣體導(dǎo)入到規(guī)定的分析裝置中的頂空試料導(dǎo)入裝置，設(shè)有能夠收納至少一個試料容器(100)的樣品托盤(10)，該至少一個試料容器收納有液體或者固體試料；加熱單元(30)，所述加熱單元加熱從所述樣品托盤(10)取出的至少一個試料容器(100)；試料氣體采集單元(40)，所述試料氣體采集單元從被收容在加熱單元(30)中的試料容器(100)內(nèi)的上部空間采集試料氣體；冷卻輸送單元(20)，所述冷卻輸送單元在保持從加熱單元(30)取出的至少一個試料容器(100)并進(jìn)行冷卻之后將該試料容器返回至所述樣品托盤(10)中。由此，能夠在通過冷卻輸送單元(20)冷卻加熱后的試料容器(100)之后再將其返回樣品托盤(10)中，因此，能夠可靠地防止使用者觸摸到高溫的試料容器。
文檔編號G01N1/22GK102246018SQ20088013231
公開日2011年11月16日 申請日期2008年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月10日
發(fā)明者下村學(xué), 佐藤陽亮, 青野晃 申請人:株式會社島津制作所