專利名稱：：氯氣中微量雜質氣體的定量測定方法
技術領域：
：本發(fā)明屬于氣體定量測定方法，尤其是氯氣中微量雜質氣體的定量測定方法。
背景技術：
：在離子膜燒堿生產中，需要準確測定氯氣中微量的H2、02、N2，根據測量數據及時掌握離子膜燒堿生產工藝及離子膜電解槽是否運轉正常。當氯氣中含氫量高,易發(fā)生爆炸事故；當氯氣中含氧量高，電流效率低，離子膜出現針孔；當氯氣中含氮量高，易生成三氯化氮，對安全生產有極大的危險。綜合上述，所以需要準確、快速及時測定氯氣中微量的H2、02、N2，以便計算電流效率，確保工藝指標符合要求，保證離子膜設備正常運行，實現安全生產。目前，測量氯氣中微量雜質氣體一般采用爆炸法及奧氏氣體分析儀，此法只適用于氯氣中雜質氣體含量較高的情況。而當雜質氣體含量在2%以下時,取100毫升氣氯用碘化鉀吸收后剩余氣體量僅有1—2毫升,所以用爆炸法分析，相對誤差大，重復性差，且微量的氧氣和氮氣無法測定。還有一種方法是把氯氣吸收完將剩余的雜質氣體進行色譜分析，這種方法存在的不足是由于取樣時密封不嚴，導致氣體轉移過程中樣品遭到污染造成數據不準，誤差較大。所以說目前還沒有誤差小的微量^質氣體的定量測定方法。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的是提供一種誤差小的氯氣中微量雜質氣體的定量測定方法，這種定量測定方法不僅能測出氯氣中H2的微含量，也能測出02和N2的微含量。為達到上述目的，本發(fā)明是用氣相色譜法來測定氯氣中微量雜質氣體含量，主要對樣品的采集過程進行改進，其特征在于，采取以下步驟第一步建立取樣裝置，取樣裝置是從氯氣管道上接出支管道，支管道上依次連接有氣液分離器、真空泵和裝有濃硫酸的兩級吸收瓶，兩級吸收瓶出口分為兩路，一路經進氣閥連接取樣球膽，另一路經出氣閥連接到余氣緩沖瓶和裝有氫氧化鈉的吸收瓶；第二步先用氬氣將取樣裝置中的原有氣體置換干凈，然后關閉取樣球膽進氣閥和出氣閥；第三步打開支管道和真空泵，使氯氣管道出來的氯氣在真空泵作用下進入氣液分離器，以除去氣體中大部分冷凝水；第四步從氣液分離器中出來的氣體在真空泵作用下進入兩級吸收瓶中，吸收瓶中的濃硫酸吸收氣體中剩余的水蒸氣，使樣品干燥凈化；第五步打開取樣球膽進氣閥，干燥凈化后的氣體進入取樣球膽，然后關閉取樣球膽進氣閥，取下取樣球膽送入氣相色譜儀進行定量分析；為了提高氣體分離效果，氣相色譜儀的色譜柱選用聚偏氯乙烯小球色譜柱；第六步為了防止多余的氯氣排入大氣對環(huán)境造成污染，打開出氣閥，將取樣裝置中剩余的氣體送入緩沖瓶和裝有氫氧化鈉的吸收瓶中吸收。本發(fā)明的優(yōu)點是(1)本發(fā)明對氯氣樣品的采集取樣過程嚴密，而且進行了多次，避免了濕潤氯氣對儀器造成腐蝕，減少了分析誤差，測量準確。(2)本發(fā)明選用聚偏氯乙烯小球色譜柱對樣品進行分離，避免了氯氣對色譜柱的腐蝕，同時聚偏氯乙小球柱分離效果好，進一步提高了測量結果的準確性。為了驗證本發(fā)明的測量準確度，隨機選取一組標準樣品進行對比檢驗，標準樣品中氫氣、氧氣和氮氣的含量已知，再在標準樣品中人為添加定量的氫氣、氧氣和氮氣，用本發(fā)明測定方法測定樣品回收率，測定結果如表l。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>本發(fā)、明為離子膜電解槽工藝提供了準確數據，使工藝操作得到及時調整，確保工藝參數達到最佳條件，延長電解槽使用壽命，保證了設備正常運行，減少了檢修次數，大大提高了經濟效益。圖1為本發(fā)明氯氣取樣裝置原理圖。圖中卜氯氣管道，2-氣液分離器，3-真空泵，4-兩級吸收瓶，5-取樣球膽，6-緩沖瓶，7-吸收瓶，8-進氣閥，9-出氣閥。具體實施例方式下面結合附圖進一步說明本發(fā)明的實施。本發(fā)明在實施時首先建立取樣裝置，取樣裝置如圖l所示，它是從氯氣管道1上接出支管道，支管道上依次連接有氣液分離器2、真空泵3和裝有濃硫酸的兩級吸收瓶4，兩級吸收瓶4出口分為兩路，一路經進氣閥8連接取樣球膽5，另一路經出氣閥9連接到余氣緩沖瓶6和裝有氫氧化鈉的吸收瓶7。取樣時，先用氬氣將取樣裝置中的原有氣體置換干凈，然后關閉取樣球膽進氣閥8和出氣閥9;打開支管道和真空泵，使氯氣管道1出來的氯氣在真空泵作用下進入氣液分離器2，以除去氣體中大部分冷凝水；從氣液分離器2中出來的氣體在真空泵3作用下進入兩級吸收瓶4中，吸收瓶4中的濃硫酸吸收氣體中剩余的水蒸氣，使樣品干燥凈化；打開取樣球膽進氣閥8，干燥凈化后的氣體進入取樣球膽5，然后關閉取樣球膽進氣閥8，取下取樣球膽5送入氣相色譜儀進行定量分析。為了提高氣體分離效果，氣相色譜儀的色譜柱選用聚偏氯乙烯小球色譜柱;為了防止多余的氯氣排入大氣對環(huán)境造成污染，打開出氣閥9，將取樣裝置剩余的氣體送入緩沖瓶6和裝有氫氧化鈉的吸收瓶7中吸收。權利要求1、一種氯氣中微量雜質氣體的定量測定方法，其特征在于，具體步驟如下第一步建立取樣裝置，取樣裝置是從氯氣管道上接出支管道，支管道上依次連接有氣液分離器、真空泵和裝有濃硫酸的兩級吸收瓶，兩級吸收瓶出口分為兩路，一路經進氣閥連接取樣球膽，另一路經出氣閥連接到余氣緩沖瓶和裝有氫氧化鈉的吸收瓶；第二步先用氬氣將取樣裝置中的原有氣體置換干凈，然后關閉取樣球膽進氣閥和出氣閥；第三步打開支管道和真空泵，使氯氣管道出來的氯氣在真空泵作用下進入氣液分離器，以除去氣體中大部分冷凝水；第四步從氣液分離器中出來的氣體在真空泵作用下進入兩級吸收瓶中，吸收瓶中的濃硫酸吸收氣體中剩余的水蒸氣，使樣品干燥凈化；第五步打開取樣球膽進氣閥，干燥凈化后的氣體進入取樣球膽，然后關閉取樣球膽進氣閥，取下取樣球膽送入氣相色譜儀進行定量分析氣相色譜儀的色譜柱選用聚偏氯乙烯小球色譜柱；第六步打開出氣閥，將取樣裝置中剩余的氣體送入緩沖瓶和裝有氫氧化鈉的吸收瓶中吸收。全文摘要本發(fā)明公開了一種氯氣中微量雜質氣體的定量測定方法，用于離子膜燒堿生產工藝中氯氣中微雜質氣體的定量測定。它主要是采取嚴密的取樣措施，對樣品進行干燥凈化，然后送入氣相色譜儀進行定量分析，氣相色譜儀的色譜柱選用聚偏氯乙烯小球色譜柱，以提高氣體分離效果。本發(fā)明為離子膜電解槽工藝提供了準確數據，使工藝操作得到及時調整，確保工藝參數達到最佳條件，延長電解槽使用壽命。文檔編號G01N30/00GK101477087SQ20091001371公開日2009年7月8日申請日期2009年1月5日優(yōu)先權日2009年1月5日發(fā)明者曾憲忠申請人:新汶礦業(yè)集團有限責任公司泰山鹽化工分公司