專(zhuān)利名稱(chēng)：有機(jī)肥料中磷的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)肥料中磷的檢測(cè)方法。(二)、背景技術(shù)有機(jī)肥料中磷含量的測(cè)定，按國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY525-2002的要求，采用磷釩鉬黃光度法測(cè)定。對(duì)普通復(fù)混肥料廠來(lái)說(shuō)，因?yàn)橐话愣紱](méi)有購(gòu)置分光光度計(jì)和 火焰光度計(jì)，不便于磷含量的測(cè)定。(三)、發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種有機(jī)肥料中磷的檢測(cè) 方法，實(shí)現(xiàn)磷的快速測(cè)定。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下吸取25ml待測(cè)液于250ml燒杯中，加入(1+1)硝酸10ml，加水至100ml，加熱煮沸， 慢慢加入35ml喹鉬檸酮試劑，加熱煮沸l(wèi)min，冷卻，用已恒重的4號(hào)玻璃砂芯坩堝過(guò)濾，用 水洗凈燒杯及沉淀；將坩堝置于恒溫180°C的干燥箱中干燥45min，取出坩堝，于干燥器中 冷卻，稱(chēng)量；樣品的磷含量磷(P2O5)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算W(P2O5) = (IH1-Iii2) X0. 103207/mX25/100式中Iii1-磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，g ；m2-空白試驗(yàn)時(shí)所得磷鉬酸喹啉的質(zhì)量，g ；m-試樣的質(zhì)量，g;0. 103207-磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算成五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。本發(fā)明的積極效果在于用磷鉬酸喹啉重量法；在溫度120°C的條件下，將磷、鉀 的沉淀物一起烘干115h，可以同時(shí)測(cè)定磷、鉀，大大縮短了操作的時(shí)間。此方法用于生產(chǎn)實(shí) 踐，與國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析方法結(jié)果基本一致。普通的復(fù)混肥料廠不須增添分析儀器，便可 應(yīng)用本法測(cè)定有機(jī)肥料磷的含量，達(dá)到指導(dǎo)生產(chǎn)的要求。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。樣品待測(cè)液的制備稱(chēng)取21. 5000g樣品于250ml三角瓶中，加入15ml濃硫酸，蓋上短頸漏斗于低溫電 爐上加熱冒硫酸白煙數(shù)分鐘，樣品消化成黑色糊狀后停止加熱，稍冷后取出小漏斗，用滴管 吸滿(mǎn)過(guò)氧化氫，慢慢地從三角瓶壁滴入直至溶液由黑色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)色為止，繼續(xù)蓋上小漏斗 重復(fù)上述操作，使有機(jī)質(zhì)完全分解，停止加入過(guò)氧化氫，繼續(xù)將溶液低溫加熱至冒硫酸白煙 15 20min，冷卻，加水至75ml左右，再冷卻，將溶液移入IOOml容量瓶，定容混勻。將溶液 全部干過(guò)濾，濾液留作測(cè)磷用。磷的測(cè)定吸取25ml待測(cè)液于250ml燒杯中，加入(1+1)硝酸10ml，加水至100ml，加熱煮沸， 慢慢加入35ml喹鉬檸酮試劑，加熱煮沸l(wèi)min，冷卻，用已恒重的4號(hào)玻璃砂芯坩堝過(guò)濾，用 水洗凈燒杯及沉淀。將坩堝置于恒溫180°C的干燥箱中干燥45min(如果磷、鉀一起測(cè)定， 則在恒溫120°C的干燥箱中干燥115h)，取出坩堝，于干燥器中冷卻，稱(chēng)量。樣品的磷含量磷(P2O5)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算W(P2O5) = (IH1-Iii2) X0. 103207/mX25/100式中Hi1-磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，g ；m2-空白試驗(yàn)時(shí)所得磷鉬酸喹啉的質(zhì)量，g ；m-試樣的質(zhì)量，g;0. 103207-磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算成五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。本法用氮、磷、鉀共用的待測(cè)液測(cè)定磷，提高了分析的速度。由于很多復(fù)混肥料廠 沒(méi)有購(gòu)置分光光度計(jì)，只能采用磷鉬酸喹啉重量法測(cè)定磷。重量法測(cè)定磷準(zhǔn)確度、精密度 高，相對(duì)光度法來(lái)說(shuō)只是靈敏度較低一些，這對(duì)復(fù)混肥料廠影響不大，因?yàn)楹?. 11%以上 的樣品就可用本法測(cè)定，低于0. 11%對(duì)生產(chǎn)廠家來(lái)說(shuō)意義不大，可不加考慮。在進(jìn)行磷、鉀 的測(cè)定時(shí)，經(jīng)多次試驗(yàn)，在120°c干燥時(shí)間115h的條件下烘干磷、鉀的沉淀物，對(duì)磷的測(cè)定 結(jié)果沒(méi)有影響(即與180°C干燥45min條件下測(cè)磷的結(jié)果是一致的)，可以同時(shí)進(jìn)行磷、鉀 的干燥測(cè)定。
權(quán)利要求
一種有機(jī)肥料中磷的檢測(cè)方法，其特征在于吸取25ml待測(cè)液于250ml燒杯中，加入(1+1)硝酸10ml，加水至100ml，加熱煮沸，慢慢加入35ml喹鉬檸酮試劑，加熱煮沸1min，冷卻，用已恒重的4號(hào)玻璃砂芯坩堝過(guò)濾，用水洗凈燒杯及沉淀；將坩堝置于恒溫180℃的干燥箱中干燥45min，取出坩堝，于干燥器中冷卻，稱(chēng)量；樣品的磷含量磷(P2O5)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按下式計(jì)算W(P2O5)＝(m1 m2)×0.103207/m×25/100式中m1 磷鉬酸喹啉沉淀的質(zhì)量，g；m2 空白試驗(yàn)時(shí)所得磷鉬酸喹啉的質(zhì)量，g；m 試樣的質(zhì)量，g；0.103207 磷鉬酸喹啉質(zhì)量換算成五氧化二磷質(zhì)量的系數(shù)。
全文摘要
本發(fā)明是一種有機(jī)肥料中磷的檢測(cè)方法，吸取25ml待測(cè)液于250ml燒杯中，加入(1+1)硝酸10ml，加水至100ml，加熱煮沸，慢慢加入35ml喹鉬檸酮試劑，加熱煮沸1min，冷卻，用已恒重的4號(hào)玻璃砂芯坩堝過(guò)濾，用水洗凈燒杯及沉淀；將坩堝置于恒溫180℃的干燥箱中干燥45min，取出坩堝，于干燥器中冷卻，稱(chēng)量；計(jì)算磷含量。普通的復(fù)混肥料廠不須增添分析儀器，便可應(yīng)用本法測(cè)定有機(jī)肥料磷的含量，達(dá)到指導(dǎo)生產(chǎn)的要求。
文檔編號(hào)G01N5/04GK101988884SQ200910017608
公開(kāi)日2011年3月23日 申請(qǐng)日期2009年8月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月7日
發(fā)明者蔣洪博 申請(qǐng)人:蔣洪博