專利名稱：一種原油sara族組分棒狀薄層色譜分析方法及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種原油SARA族組分分析方法，尤其涉及一種原油SARA族組分 棒狀薄層色譜分析方法及應(yīng)用，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
海洋石油勘探是以巖芯或巖屑為分析對象，分析原油的族組份飽和烴、芳烴、 非烴、瀝青質(zhì)四個組份的相對含量，定量檢測儲集層的油氣含量，是發(fā)現(xiàn)評價油氣層
的有效手段。在我國大多數(shù)重要油田的原油當中，有近一半是大于50(TC的渣油。渣 油是石油中組分最復(fù)雜的部分，不同原油的渣油，其化學(xué)組成有很大差異。這種差異 造成了它們反應(yīng)特性的不同，因此在加工不同渣油原料時，需要采用不同的加工方法 和操作條件，建立各自的反應(yīng)模型。此外，近年來，受能源危機的影響，重質(zhì)油的利 用越來越被人們所重視，以加工重油為主的重油催化裂化裝置原料呈現(xiàn)多種油混合態(tài) 勢，其中渣油占了很大的比例。為此，分析渣油的烴族組成，進一步分析重催原料的 烴族組成，為工藝選擇適宜的原料配比、調(diào)整工藝條件、提高裝置的處理能力和產(chǎn)品 產(chǎn)率提供必要的依據(jù)，顯得十分重要。目前測定重油烴族組成的方法通常采用經(jīng)典柱 色譜法(簡稱EC法，)，該法一直是石油烴族組成分析的主要方法，至今美國試驗材料 學(xué)會(ASTM)的烴族組成分析方法中仍使用該法。但是該方法分析時間長(一次測定需 8 10 h)、試劑毒性和用量大、操作繁瑣。因此研究開發(fā)快速、簡便的分析方法具有 實際意義。另外， 一部分人采用液相色譜法(SY/T0527-1993)對重油族組成進行分析。 該法具有設(shè)備簡單，進樣量大，可得到分離后的各組分等優(yōu)點，但其色譜柱是一次性 的，而且分析時間長，溶劑耗費量大，實驗過程中較多人為因素使分析結(jié)果的準確性 受到不同程度的干擾，并影響長期從事該項分析工作人員的身體健康。為此，為及時得到開發(fā)區(qū)單井油層族組份特征及極性化合物含量變化，進行開發(fā) 區(qū)水淹層評價，建立合理加工利用方法，快速提供指導(dǎo)生產(chǎn)的數(shù)據(jù)、及時優(yōu)化操作條 件分析原油的方法是今后研究開發(fā)的熱點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種原油SARA族組分棒狀薄層色譜分析方法及應(yīng)用，該方法 利用氯仿對原油進行溶解，再有機溶劑中進行三次展開，采用棒狀薄層色譜對原油的 族組分(飽和烴、芳烴、非烴、瀝青質(zhì)四個組份)的相對含量進行檢測，歸一法對原 油族組分進行定量，獲取評價重油物性的基礎(chǔ)參數(shù)。及時得到開發(fā)區(qū)單井油層族組份 特征及極性化合物含量變化，進行開發(fā)區(qū)水淹層評價，并建立合理加工利用方法，為 快速提供指導(dǎo)生產(chǎn)的數(shù)據(jù)、及時優(yōu)化操作條件有重大的意義，本方法具有儀器要求簡 單，分析樣品量大，分析時間短，有機試劑用量少，減少了有機溶劑的使用量，節(jié)約 了人力物力，這樣大大提高了工作效率。
本發(fā)明的目的是由以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，研制了一種原油SARA族組分棒狀薄層色 譜分析方法及應(yīng)用，該方法是將原油經(jīng)氯仿溶解后，點樣在層析缸中展開，在進行棒 狀薄層色譜分析，具體操作如下
A、 薄層色譜棒的預(yù)處理
將準備使用的色譜棒安裝在棒架上，放置在薄層色譜儀的檢測區(qū)，設(shè)置掃描速度 與棒號，在氫火焰70(TC的高溫下除去色譜棒上有機物雜質(zhì)，使色譜棒活化；
B、 點樣
將上述活化的色譜棒架置于點樣板上，用微量點樣器吸取配好的油樣，在色譜棒
的原點處點樣，在前次所點的樣品干后，再進行下一次點樣，lpL樣品分10次點完， 樣品在棒上擴散距離不超過lmm;
C、 擴展一級展開展開槽中加入70mL正庚烷作為一級展開劑，將點樣后的色譜棒置于 展開槽中展開至10cm處，取出晾干；
二級展開展開槽中加入70mL甲苯與甲醇混合溶液，其比例為70:0.5，作為二 級展開劑，將晾干后的色譜棒置于此槽中展開至5cm處，取出晾干；
三級展開展開槽中加入70mL二氯甲垸與甲醇混合溶液，其比例為95: 5，作 為三級展開劑，將晾干后的色譜棒置于此槽中展開至2.5cm處，取出晾干； D、 FID檢測
將上述經(jīng)過展開干燥后的色譜棒連架一起放置在薄層色譜儀的檢測區(qū)，調(diào)整空氣 與氫氣流量，設(shè)定掃描速度與棒號，電壓歸零，基線平穩(wěn)后，在氫火焰下開始沿棒掃 描，同時連接工作站以記錄數(shù)據(jù)，得到各油樣的色譜圖。
所述的調(diào)整空氣流量為2.0 L/min，氫氣流量為160mL/min，掃描速度為30s/根。 本發(fā)明的優(yōu)點是與傳統(tǒng)常用的用經(jīng)典柱色譜法和液相色譜法方法比較，能及時得 到開發(fā)區(qū)單井油層族組份特征及極性化合物含量變化，并建立合理加工利用方法，為 快速提供指導(dǎo)生產(chǎn)的數(shù)據(jù)，具有儀器要求簡單，析樣品量大，分析時間短，有機試劑 用量少，減少了有機溶劑的使用量，節(jié)約了人力物力，這樣大大提高了工作效率。


圖1為原油族組分棒狀薄層色譜分離圖； 具體實施例
參見圖l，本發(fā)明的具體技術(shù)步驟如下
該方法是將原油經(jīng)氯仿溶解后，點樣在層析缸中展開，在進行棒狀薄層色譜分析， 具體操作如下 A、薄層色譜棒的預(yù)處理
將準備使用的色譜棒安裝在棒架上，放置在薄層色譜儀的檢測區(qū)，設(shè)置掃描速度 與棒號，在氫火焰70(TC的高溫下除去色譜棒上有機物雜質(zhì)，使色譜棒活化；B、 點樣
將上述活化的色譜棒架置于點樣板上，用微量點樣器吸取配好的油樣，在色譜棒 的原點處點樣，在前次所點的樣品干后，再進行下一次點樣，lpL樣品分10次點完， 樣品在棒上擴散距離不超過lmm;
C、 擴展
一級展開展開槽中加入70mL正庚烷作為一級展開劑，將點樣后的色譜棒置于 展開槽中展開至10cm處，取出晾干；
二級展開展開槽中加入70mL甲苯與甲醇混合溶液，其比例為70:0.5，作為二 級展開劑，將晾干后的色譜棒置于此槽中展開至5cm處，取出晾干；
三級展開展開槽中加入70mL二氯甲垸與甲醇混合溶液，其比例為95: 5，作 為三級展開劑，將晾干后的色譜棒置于此槽中展開至2.5cm處，取出晾干；
D、 FID檢測
將上述經(jīng)過展開干燥后的色譜棒連架一起放置在薄層色譜儀的檢測區(qū)，調(diào)整空氣 與氫氣流量，設(shè)定掃描速度與棒號，電壓歸零，基線平穩(wěn)后，在氫火焰下開始沿棒掃 描，同時連接工作站以記錄數(shù)據(jù)，得到各油樣的色譜圖。
所述的調(diào)整空氣流量為2.0 L/min，氫氣流量為160mL/min，掃描速度為30s/根。 本發(fā)明為了能更好說明該試驗方法的穩(wěn)定性，特提供如下實施例
1、 精密度實驗
取原油樣品1份，按供試液制備方法制備供試液，采用所述色譜條件，連續(xù)進樣 5次，4個色譜峰相對保留時間和相對峰面積RSD分別在O 4.87 %和0 % 6. 54 %的范圍內(nèi)，說明該方法精密度良好。
2、 重現(xiàn)性實驗
取同一批號原油樣品5份，按供試液制備方法制備供試液，分別測定指紋圖譜，結(jié)果4個色譜峰相對保留時間和相對峰面積RSD分別為0 6.23 %和0% 6.05 %。表明該方法的重現(xiàn)性良好，符合測定的要求。 3、提取液樣品的穩(wěn)定性考察
取原油樣品1份，按供試液制備方法制備供試液，分別在0、 1、 3、 4、 8、 16、 24和48 h測定指紋圖譜，結(jié)果表明48 h前，4個色譜峰相對保留時間和相對峰面積 RSD均小于1 %，表明樣品在48 h內(nèi)測定是穩(wěn)定的。
本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員都會理解，在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)，對于上述實施例進行修 改，添加和替換都是可能的，其都沒有超出本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1、一種原油SARA族組分棒狀薄層色譜分析方法及應(yīng)用，其特征在于將原油經(jīng)氯仿溶解后，點樣在層析缸中展開，在進行棒狀薄層色譜分析，具體操作如下A、薄層色譜棒的預(yù)處理將準備使用的色譜棒安裝在棒架上，放置在薄層色譜儀的檢測區(qū)，設(shè)置掃描速度與棒號，在氫火焰700℃的高溫下除去色譜棒上有機物雜質(zhì)，使色譜棒活化；B、點樣將上述活化的色譜棒架置于點樣板上，用微量點樣器吸取配好的油樣，在色譜棒的原點處點樣，在前次所點的樣品干后，再進行下一次點樣，1μL樣品分10次點完，樣品在棒上擴散距離不超過1mm；C、擴展一級展開展開槽中加入70mL正庚烷作為一級展開劑，將點樣后的色譜棒置于展開槽中展開至10cm處，取出晾干；二級展開展開槽中加入70mL甲苯與甲醇混合溶液，其比例為70∶0.5，作為二級展開劑，將晾干后的色譜棒置于此槽中展開至5cm處，取出晾干；三級展開展開槽中加入70mL二氯甲烷與甲醇混合溶液，其比例為95∶5，作為三級展開劑，將晾干后的色譜棒置于此槽中展開至2.5cm處，取出晾干；D、FID檢測將上述經(jīng)過展開干燥后的色譜棒連架一起放置在薄層色譜儀的檢測區(qū)，調(diào)整空氣與氫氣流量，設(shè)定掃描速度與棒號，電壓歸零，基線平穩(wěn)后，在氫火焰下開始沿棒掃描，同時連接工作站以記錄數(shù)據(jù)，得到各油樣的色譜圖。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的原油SARA族組分棒狀薄層色譜分析方法及應(yīng)用，其特征在 于所述的調(diào)整空氣流量為2.0 L/min，氫氣流量為160 mL/min，掃描速度為30 s/ 根。
全文摘要
本發(fā)明提供一種原油SARA族組分棒狀薄層色譜分析方法及應(yīng)用，該方法將原油經(jīng)氯仿溶解后，點樣在層析缸中展開，在進行棒狀薄層色譜分析，該方法能及時得到開發(fā)區(qū)單井油層族組份特征及極性化合物含量變化，并建立合理加工利用方法，為快速提供指導(dǎo)生產(chǎn)的數(shù)據(jù)，具有儀器要求簡單，析樣品量大，分析時間短，有機試劑用量少，減少了有機溶劑的使用量，節(jié)約了人力物力，這樣大大提高了工作效率。
文檔編號G01N30/90GK101644698SQ20091001798
公開日2010年2月10日 申請日期2009年8月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月27日
發(fā)明者楊佰娟, 王小如, 立 鄭, 韓笑天, 黎先春 申請人:國家海洋局第一海洋研究所