專利名稱：同時分析卷煙主流煙氣中苯并[a]芘和苯酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對巻煙主流煙氣成分進(jìn)行分析的方法，特別涉及一種同時分析巻煙主流 煙氣中苯并[a]芘和苯酚的方法。
技術(shù)背景巻煙在燃燒的過程中發(fā)生極為復(fù)雜的化學(xué)、物理變化，巻煙主流煙氣成分極為復(fù)雜，煙 氣中已經(jīng)鑒定出的化合物就有3000多種，在這些化合物中存在對人體有害和/或有毒的組分， 如苯并[a]芘(benzo[a]pyrene，B[a]P)、苯酚(phenol, Phe)等，B[a]P和Phe均存在于巻煙主 流煙氣粒相物中，是Hoffmann名單和中國政府檢測巻煙主流煙氣有害成分名單中兩種重要的 物質(zhì)。B[a]P和Phe具有完全不同的化學(xué)性質(zhì)，B[a]P屬于非極性化合物，Phe屬于極性化合物。 通常對于巻煙主流煙氣中B[a]P和Phe釋放量的分析須采用不同的分析流程。其中GB/T 21130-2007對于巻煙主流煙氣B[a]P釋放量的分析首先采用環(huán)己垸萃取捕集了巻煙主流煙 氣中B[a]P的劍橋濾片，然后用正相的Si固相萃取柱富集純化，濃縮，GC/MS-SIM檢測。 通常富集純化B[a]P后的Si相固相萃取柱被當(dāng)作廢棄物入垃圾。YC/T 255-2008提出巻煙主 流煙氣中Phe釋放量分析方法采用1%的醋酸溶液萃取捕集了巻煙主流煙氣中Phe的劍橋 濾片，然后取一定量的萃取液過小0.45ym濾膜后，直接采用HPLC-FL檢測，由于不需要純 化或富集巻煙主流煙氣中的Phe，分析時間縮短，但這以縮短HPLC色譜柱的壽命為代價。 顯然，分析B[a]P和Phe，由于所使用的萃取液不同，需要兩張濾片，抽吸兩次巻煙，工作 量大。因此，開發(fā)一種同時分析巻煙主流煙氣中B[a]P和Phe釋放量的方法有重要意義。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服上述不足而提供一種同時分析巻煙主流煙氣中苯并[a]芘和苯酚的方 法，該方法減少了抽吸巻煙的次數(shù)，省時省力。 本發(fā)明解決問題采取的技術(shù)方案為同時分析巻煙主流煙氣中苯并[a]芘和苯酚的方法，其特征是，包括以下步驟1) 苯并[a]芘的萃取和富集純化按GB/T 21130-2007的方法萃取和富集純化，得到供檢 測用的苯并[a]芘樣液，并保留富集純化苯并[a]芘后的Si相固相萃取柱；2) 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS-SIM)檢測苯并[a]芘；按GB/T 21130-2007的方法檢測步3驟l)中得到的苯并[a〗芘樣液；3) 富集純化苯酚將富集純化苯并[a]芘后的Si相固相萃取柱在氮氣下吹干，然后用水 洗脫，收集洗脫液并定容得待測液，供檢測苯酚用；4) 高效液相色譜-熒光檢測器(HPLC-FL)檢測苯酚將步驟3)得到的待測液進(jìn)行高效 液相色譜-熒光檢測器(HPLC-FL)檢測苯酚含量。所述的同時分析巻煙主流煙氣中苯并[a]芘和苯酚的方法，步驟3)中洗脫用水量為3~5ml。所述的同時分析巻煙主流煙氣中苯并[a]芘和苯酚的方法，步驟4)中所述的檢測條件為 LUNAC!8色譜柱，柱溫為3(TC,熒光激發(fā)波長為272nm,發(fā)射波長為310nm，以流動相A、 B為洗脫劑進(jìn)行等梯度洗脫，流動相流速為lml/min ，進(jìn)樣量為10lU。所述的流動相八為1% (v/v)的醋酸溶液，流動相B為醋酸、乙腈和水的混合液，三者 體積比為1:30:69。本發(fā)明的有益效果是可以同時分析巻煙主流煙氣中苯并[a]芘和苯酚，減少了抽吸巻煙 的次數(shù)，減少了分析的工作量，同時減少二次環(huán)境污染，延長HPLC色譜柱的使用壽命，該 方法檢測巻煙主流煙氣中苯酚重復(fù)分析的RSD為1。099%，平均加標(biāo)回收率為98.5%。


圖1為本發(fā)明的流程圖。
具體實施方式
實施例11 )苯并[a]芘的萃取和富集純化:按GB/T21130-2007(將平衡及篩選后的巻煙按GB/T19609 規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)條件抽吸，用劍橋濾片捕集巻煙主流煙氣粒相物，每張濾片捕集20支巻煙主流煙 氣粒相物；將捕集了巻煙主流煙氣粒相物的劍橋濾片放入50ml錐形瓶中，加入30ml環(huán)己烷， 室溫下超聲波水浴中超聲萃取30min，靜置一會，取10ml萃取液經(jīng)活化了的固相萃取富集純 化；固相萃取過程包括①、活化10ml甲醇，10ml環(huán)己烷；②、上樣取10ml萃取液上樣， 收集流出液；◎、淋洗分別用20ml、 10ml環(huán)己垸淋洗固相萃取柱，收集所有淋洗液；濃縮、 定容到lml，供檢測B[a]P用)的方法萃取和富集純化，得到供檢測用的苯并[a]芘樣液，并 保留富集純化苯并[a]芘后的Si相固相萃取柱；2) 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用GC/MS-SIM檢測苯并[a]芘按GB/T 21130-2007的方法檢測步驟 1)中得到的苯并[a]芘樣液；3) 富集純化苯酚將富集純化苯并[a]芘后的Si相固相萃取柱在氮氣下吹干，然后用3 5ml的水洗脫，收集洗脫液并定容得待測液，供檢測苯酚用。4)高效液相色譜-熒光檢測器(HPLC-FL)檢測苯酚將步驟3)得到的待測液進(jìn)行高效 液相色譜-熒光檢測器(HPLC-FL)檢測苯酚含量，檢測條件為LUNAd8色譜柱，柱溫為 30'C，流動相A為P/。 (v/v)醋酸溶液，流動相B為醋酸、乙腈和水的混合液，三者體積比 為1:30:69，流動相流速為lml/min ，進(jìn)樣量為10lU;熒光激發(fā)波長為272nm，發(fā)射波長為 310nm;以A、 B為洗脫劑進(jìn)行等梯度洗脫(體積濃度A相40°/。， B相60%)。苯酚出峰時間為9.9min。
權(quán)利要求
1、同時分析卷煙主流煙氣中苯并[a]芘和苯酚的方法，其特征是，包括以下步驟1)苯并[a]芘的萃取和富集純化按GB/T21130-2007的方法萃取和富集純化，得到供檢測用的苯并[a]芘樣液，并保留富集純化苯并[a]芘后的Si相固相萃取柱；2)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用檢測苯并[a]芘按GB/T21130-2007的方法檢測步驟1)中得到的苯并[a]芘樣液；3)富集純化苯酚將富集純化苯并[a]芘后的Si相固相萃取柱在氮氣下吹干，然后用水洗脫，收集洗脫液并定容得待測液，供檢測苯酚用；4)高效液相色譜-熒光檢測器檢測苯酚將步驟3)得到的待測液進(jìn)行高效液相色譜-熒光檢測器檢測苯酚含量。
2、 按照權(quán)利要求1所述的同時分析巻煙主流煙氣中苯并[a]芘和苯酚的方法，其特征是， 步驟3)中洗脫用水量為3 5ml。
3、 按照權(quán)利要求l所述的同時分析巻煙主流煙氣中苯并[a]芘和苯酚的方法，其特征是， 步驟4)中所述的檢測條件為LUNACw色譜柱，柱溫為3(TC，熒光激發(fā)波長為272nm，發(fā) 射波長為310nm，以流動相A、 B為洗脫劑進(jìn)行等梯度洗脫，流動相流速為lml/min ，進(jìn)樣 量為10ul。
4、 按照權(quán)利要求3所述的同時分析巻煙主流煙氣中苯并[a]芘和苯酚的方法，其特征是， 所述的流動相A為體積濃度1%的醋酸溶液，流動相B為醋酸、乙腈和水的混合液，三者體 積比為1:30:69。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種同時分析卷煙主流煙氣中苯并[a]芘和苯酚的方法，包括以下步驟1)苯并[a]芘的萃取和富集純化；2)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS-SIM)檢測苯并[a]芘；3)富集純化苯酚；4)高效液相色譜-熒光檢測器(HPLC-FL)檢測苯酚。該種方法可以同時分析卷煙主流煙氣中苯并[a]芘和苯酚，減少了抽吸卷煙的次數(shù)，減少了分析的工作量，同時減少二次環(huán)境污染，延長HPLC色譜柱的使用壽命，該方法檢測卷煙主流煙氣中苯酚重復(fù)性RSD為1.099％，平均加標(biāo)回收率為98.5％。
文檔編號G01N21/64GK101650309SQ20091001823
公開日2010年2月17日 申請日期2009年9月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月1日
發(fā)明者劉麗麗, 健 呂, 周仕祿, 張書圣, 徐海濤, 王小燕, 王紅廣, 盛志藝, 肖協(xié)忠, 強 馬 申請人:山東中煙工業(yè)公司