專利名稱：基于凝膠色譜技術(shù)的改性瀝青聚合物劑量的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及改性瀝青中聚合物劑量的檢測(cè)技術(shù)，特別涉及一種基于凝膠色譜技術(shù)
的改性瀝青聚合物劑量的檢測(cè)方法，應(yīng)用于對(duì)成品改性瀝青中聚合物劑量的檢測(cè)。
背景技術(shù)：
隨著道路鋪設(shè)技術(shù)的快速發(fā)展，改性瀝青得到了越來(lái)越廣泛的應(yīng)用，改性瀝青能夠顯著改善路面狀況，廣泛使用于高速公路、城市快速路、主干道的抗滑表層、橋面鋪裝，特別是鋼橋面的鋪裝中。改性瀝青中聚合物劑量(改性瀝青中聚合物的質(zhì)量百分含量)對(duì)瀝青的各種工程技術(shù)指標(biāo)具有非常重要的影響，因此，聚合物劑量的檢測(cè)在道路和橋梁的施工過(guò)程中發(fā)揮著重要作用，特別是改性劑添加量對(duì)改性瀝青的短期與長(zhǎng)期性能有較大影響，但是國(guó)內(nèi)外對(duì)于改性劑劑量的檢測(cè)方法研究較少。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種基于凝膠色譜技術(shù)的改性瀝青聚合物劑量的檢測(cè)方
法，該檢測(cè)方法檢測(cè)快捷，可操作性強(qiáng)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。 —種基于凝膠色譜技術(shù)的改性瀝青中聚合物劑量的檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)繪制待測(cè)試樣的凝膠色譜曲線 首先，制備改性瀝青的待測(cè)試樣，利用凝膠色譜儀分別測(cè)量并繪制待測(cè)試樣在分離時(shí)間為45min，溫度為30°C的條件下的凝膠色譜曲線，其中橫坐標(biāo)為時(shí)間，縱坐標(biāo)為峰響應(yīng)值； (2)確定待測(cè)改性瀝青的聚合物劑量 繪制的凝膠色譜曲線具有相鄰的小特征峰和大特征峰，并且小特征峰和大特征峰
的面積分別記為A和B，然后利用網(wǎng)格坐標(biāo)紙分別測(cè)量面積A和面積B的數(shù)值，則面積A/
(面積A+面積B)的比值即為改性瀝青中聚合物所占的質(zhì)量百分含量。 本發(fā)明的進(jìn)一步特點(diǎn)在于，所述凝膠色譜儀的測(cè)試基本參數(shù)如下a、四氫呋喃作為流動(dòng)相，速率1. 0ml/min ; b、聚乙烯醇標(biāo)樣，質(zhì)量濃度為2. 5 8g/L ; c、試樣溶液質(zhì)量濃度10 12g/L，進(jìn)樣量為100 ii L。 發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量的試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，改性瀝青的聚合物劑量和利用其凝膠色譜曲線的兩個(gè)特征峰面積計(jì)算出的質(zhì)量百分含量具有典型的一一對(duì)應(yīng)關(guān)系，凝膠色譜曲線呈現(xiàn)有序排列，隨著聚合物SBS劑量的增加，相應(yīng)試樣的凝膠色譜曲線峰值逐漸向高分子量方向偏移且高度略增，分子量的規(guī)律遞增恰好驗(yàn)證平均分子量越大針入度越小，軟化點(diǎn)越高，粘度越大，呈準(zhǔn)線性關(guān)系。瀝青中中等分子量和部分高分子量部分對(duì)瀝青與礦物的粘附性也呈相當(dāng)好的線性關(guān)系。本發(fā)明利用改性瀝青的上述特點(diǎn)進(jìn)行檢測(cè)，相對(duì)于傳統(tǒng)的檢測(cè)方法，具有檢測(cè)快捷，可操作性強(qiáng)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠的特點(diǎn)。


下面結(jié)合

和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明
圖1為試驗(yàn)例1的待測(cè)改性瀝青的凝膠色譜曲線 圖2為試驗(yàn)例2的待測(cè)改性瀝青的凝膠色譜曲線 圖3為試驗(yàn)例3的待測(cè)改性瀝青的凝膠色譜曲線具體實(shí)施例方式
—、繪制改性瀝青的凝膠色譜曲線，本實(shí)施例采用DGU-20A3凝膠色譜儀(當(dāng)然其
他型號(hào)與種類的凝膠色譜儀也可)進(jìn)行檢測(cè)，具體如下。 該試驗(yàn)測(cè)試基本參數(shù)如下 a、四氫呋喃作為流動(dòng)相，速率1. 0ml/min ; b、聚乙烯醇標(biāo)樣，質(zhì)量濃度為2. 5 8g/L ; c、試樣溶液質(zhì)量濃度10 12g/L，進(jìn)樣量為100 ii L ; d、分離時(shí)間45min，溫度30°C。 1、開(kāi)機(jī) (1)、泵開(kāi)泵之前要將流動(dòng)相用超聲波清洗器脫氣。打開(kāi)泵的電源開(kāi)關(guān)，預(yù)設(shè)流量。按動(dòng)控制面板上的EDIT/ENTER鍵，用上下鍵調(diào)節(jié)流量，然后按動(dòng)RUN/STOP鍵使泵開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)。按動(dòng)EDIT/ENTER鍵及上下鍵調(diào)節(jié)流量并按動(dòng)MENU鍵確定從而改變泵的流量。改變流量時(shí)速度不要太快，要等泵的壓力穩(wěn)定之后再進(jìn)行下一步操做。如果發(fā)現(xiàn)泵的進(jìn)液管中有氣泡存在，應(yīng)及時(shí)除去氣泡。方法是先將泵頭上的沖洗閥擰松，然后按動(dòng)泵的控制面板上的MENU鍵使顯示屏上顯示purge —項(xiàng)，再按EDIT/ENTER鍵確定后即開(kāi)始沖洗泵頭。到預(yù)設(shè)時(shí)間(一般為5分鐘)后，沖洗過(guò)程會(huì)自動(dòng)停止。將菜單調(diào)回顯示流速一欄，重新調(diào)節(jié)流速開(kāi)始運(yùn)行泵。 (2)、檢測(cè)器打開(kāi)檢測(cè)器的電源開(kāi)關(guān)。按動(dòng)2nd func鍵然后按Int。C將顯示檢測(cè)器的溫度。要改變檢測(cè)器溫度時(shí)，按動(dòng)2nd f皿c鍵然后按動(dòng)Sett:鍵再輸入要設(shè)定的溫度值，最后按ENTER鍵即可。每次更換溶劑后，需沖洗參比池30分鐘左右。按動(dòng)2nd f皿c鍵和Purge鍵可開(kāi)始清洗。清洗完畢后，再按動(dòng)2nd f皿c鍵和Purge鍵即可恢復(fù)檢測(cè)狀態(tài)。
3、數(shù)據(jù)接收 打開(kāi)數(shù)據(jù)接口電源開(kāi)關(guān)并打開(kāi)凝膠色譜儀(GPC)軟件，點(diǎn)擊軟件上的數(shù)據(jù)接收鍵后，即可開(kāi)始進(jìn)行數(shù)據(jù)接收工作。
2、領(lǐng)[J試 (1)、試樣的配制配制好的試樣需放置24小時(shí)以使試樣充分溶解。溶好的試樣還要用濾膜過(guò)濾，除去不溶物質(zhì)(這是為防止損壞凝膠柱)。 (2)、進(jìn)樣微型注射器先用流動(dòng)相清洗4到5次，然后再試樣沖洗4到5次。進(jìn)樣時(shí)， 一定要使注射器中沒(méi)有氣泡存在。進(jìn)樣時(shí)，先將檢測(cè)器回零后再扳動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，大約進(jìn)樣5分鐘后將進(jìn)樣器手柄扳回原位。
3、關(guān)機(jī)
測(cè)試完畢之后，應(yīng)再在測(cè)試流量下繼續(xù)運(yùn)行30分鐘之后逐漸降低泵的流速直至 到零；最后，依次關(guān)閉泵的電源、、檢測(cè)器的電源、接口電源，退出軟件。
二、本發(fā)明的改性瀝青聚合物劑量的檢測(cè)方法，具體包括以下步驟。
(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)試樣的凝膠色譜曲線 首先，制備改性瀝青的待測(cè)試樣，利用凝膠色譜儀(GPC)分別測(cè)量并繪制每個(gè)待 測(cè)試樣在分離時(shí)間為45min，溫度為30°C的條件下的凝膠色譜曲線，其中橫坐標(biāo)為時(shí)間，縱 坐標(biāo)為峰響應(yīng)值； (2)確定待測(cè)改性瀝青的聚合物劑量 繪制的凝膠色譜曲線具有相鄰的小特征峰和大特征峰，小特征峰和大特征峰為近 似的三角形，并且小特征峰和大特征峰的近似三角形面積分別記為A和B，然后利用網(wǎng)格坐 標(biāo)紙分別測(cè)量面積A和面積B的數(shù)值，則面積A/(面積A+面積B)的比值即為改性瀝青中 聚合物所占的質(zhì)量百分含量。在已知改性瀝青聚合物類型的情況下，本發(fā)明的檢測(cè)方法更 加快捷。 三、下面結(jié)合本發(fā)明的改性瀝青聚合物劑量的檢測(cè)方法對(duì)已知的改性瀝青聚合物
劑量的檢測(cè)驗(yàn)證試驗(yàn)例作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。 試驗(yàn)例1 : 已知含有一定聚合物劑量的改性瀝青(本次試驗(yàn)的劑量為3.8%，聚合物類型為
SBS)，用本發(fā)明所示的檢測(cè)方法對(duì)該改性瀝青進(jìn)行檢測(cè)驗(yàn)證，在以下基本的試驗(yàn)參數(shù)下，利
用凝膠色譜儀繪制待測(cè)試樣的凝膠色譜曲線 a、四氫呋喃作為流動(dòng)相，速率1. 0ml/min ; b、聚乙烯醇標(biāo)樣，質(zhì)量濃度為2. 5 8g/L ; c、試樣溶液質(zhì)量濃度10 12g/L，進(jìn)樣量為100 ii L ; d、分離時(shí)間45min，溫度30°C。 將該凝膠色譜圖中的兩個(gè)特征峰下的面積分別標(biāo)注為面積A和面積B，其中面積 A代表的是較小的特征峰下的面積，即是代表改性瀝青中聚合物劑量，面積B代表的是較大 的特征峰下的面積，即是代表改性瀝青中瀝青的劑量，然后利用網(wǎng)格坐標(biāo)紙堆面積A和面 積B進(jìn)行測(cè)量，得出面積A的值為11. 5mm2，面積B的數(shù)值為291. 0mm2，則利用公式面積A/ (面積A+面積B)計(jì)算出改性瀝青中聚合物含量為3. 8%，由此可以判斷此改性瀝青聚合物 的含量為3.8%，并且與實(shí)際劑量相符合。
試驗(yàn)例2 : 已知含有一定聚合物劑量的改性瀝青(本次試驗(yàn)的劑量為5.0%，聚合物類型為
SBS)，用本發(fā)明所示的檢測(cè)方法對(duì)該改性瀝青進(jìn)行檢測(cè)驗(yàn)證，在以下基本的試驗(yàn)參數(shù)下，利
用凝膠色譜儀繪制待測(cè)試樣的凝膠色譜曲線 a、四氫呋喃作為流動(dòng)相，速率1. Oml/min ; b、聚乙烯醇標(biāo)樣，質(zhì)量濃度為2. 5 8g/L ; c、試樣溶液質(zhì)量濃度10 12g/L，進(jìn)樣量為100 ii L ; d、分離時(shí)間45min，溫度30°C。 將該凝膠色譜圖中的兩個(gè)特征峰下的面積分別標(biāo)注為面積A和面積B，其中面積 A代表的是較小的特征峰下的面積，即是代表改性瀝青中聚合物劑量，面積B代表的是較大的特征峰下的面積，即是代表改性瀝青中瀝青的劑量，然后我們利用網(wǎng)格坐標(biāo)紙堆面積A 和面積B進(jìn)行測(cè)量，得出面積A的值為12. 5mm2，面積B的數(shù)值為237. 5mm2，則利用公式面積 A/(面積A+面積B)計(jì)算出改性瀝青中聚合物含量為5. 0%，由此可以判斷此改性瀝青聚合 物的含量為5.0%，并且與實(shí)際劑量相符合。
試驗(yàn)例3 : 已知含有一定聚合物劑量的改性瀝青(本次試驗(yàn)的劑量為5. 5%，聚合物類型為
SBS)，用本發(fā)明所示的檢測(cè)方法對(duì)該改性瀝青進(jìn)行檢測(cè)驗(yàn)證，在以下基本的試驗(yàn)參數(shù)下，利
用凝膠色譜儀繪制待測(cè)試樣的凝膠色譜曲線 a、四氫呋喃作為流動(dòng)相，速率1. 0ml/min ; b、聚乙烯醇標(biāo)樣，質(zhì)量濃度為2. 5 8g/L ; c、試樣溶液質(zhì)量濃度10 12g/L，進(jìn)樣量為100 ii L ; d、分離時(shí)間45min，溫度30°C。 將該凝膠色譜圖中的兩個(gè)特征峰下的面積分別標(biāo)注為面積A和面積B，其中面積 A代表的是較小的特征峰下的面積，即是代表改性瀝青中聚合物劑量，面積B代表的是較大 的特征峰下的面積，即是代表改性瀝青中瀝青的劑量，然后我們利用網(wǎng)格坐標(biāo)紙堆面積A 和面積B進(jìn)行測(cè)量，得出面積A的值為lOmm2，面積B的數(shù)值為172mm2，則利用公式面積A/ (面積A+面積B)計(jì)算出改性瀝青中聚合物含量為5. 5%，由此可以判斷此改性瀝青聚合物 的含量為5. 5%，并且與實(shí)際劑量相符合。 試驗(yàn)說(shuō)明本驗(yàn)證的改性瀝青的試樣制作和對(duì)改性瀝青試樣的檢驗(yàn)是由不同人員 分開(kāi)操作的，避免了數(shù)據(jù)干擾的可能，由以上實(shí)驗(yàn)不難得出本發(fā)明的檢測(cè)方法結(jié)果準(zhǔn)確可 靠，簡(jiǎn)便快捷，對(duì)設(shè)備的要求較低，易于推廣，是為一種行之有效的檢測(cè)改性瀝青中聚合物 劑量的手段。
權(quán)利要求
一種基于凝膠色譜技術(shù)的改性瀝青聚合物劑量的檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟(1)繪制待測(cè)試樣的凝膠色譜曲線首先，制備改性瀝青的待測(cè)試樣，利用凝膠色譜儀分別測(cè)量并繪制待測(cè)試樣在分離時(shí)間為45min，溫度為30℃的條件下的凝膠色譜曲線，其中橫坐標(biāo)為時(shí)間，縱坐標(biāo)為峰響應(yīng)值；(2)確定待測(cè)改性瀝青的聚合物劑量繪制的凝膠色譜曲線具有相鄰的小特征峰和大特征峰，并且小特征峰和大特征峰的面積分別記為A和B，然后利用網(wǎng)格坐標(biāo)紙分別測(cè)量面積A和面積B的數(shù)值，則面積A/(面積A+面積B)的比值即為改性瀝青中聚合物所占的質(zhì)量百分含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于凝膠色譜技術(shù)的改性瀝青聚合物劑量的檢測(cè)方法， 其特征在于，所述凝膠色譜儀的測(cè)試基本參數(shù)如下a、 四氫呋喃作為流動(dòng)相，速率1. 0ml/min ;b、 聚乙烯醇標(biāo)樣，質(zhì)量濃度為2. 5 8g/L ;c、 試樣溶液質(zhì)量濃度10 12g/L，進(jìn)樣量為100 ii L。
全文摘要
本發(fā)明涉及改性瀝青聚合物劑量的檢測(cè)技術(shù)，公開(kāi)了一種基于凝膠色譜技術(shù)的改性瀝青聚合物劑量的檢測(cè)方法，應(yīng)用于成品改性瀝青中聚合物劑量的檢測(cè)。它包括步驟(1)繪制待測(cè)試樣的凝膠色譜曲線首先，制備改性瀝青的待測(cè)試樣，利用凝膠色譜儀分別測(cè)量并繪制待測(cè)試樣在分離時(shí)間為45min，溫度為30℃的條件下的凝膠色譜曲線，其中橫坐標(biāo)為時(shí)間，縱坐標(biāo)為峰響應(yīng)值；步驟(2)確定待測(cè)改性瀝青的聚合物劑量繪制的凝膠色譜曲線具有相鄰的小特征峰和大特征峰，并且小特征峰和大特征峰的面積分別記為A和B，然后利用網(wǎng)格坐標(biāo)紙分別測(cè)量面積A和面積B的數(shù)值，則面積A/(面積A+面積B)的比值即為改性瀝青中聚合物所占的質(zhì)量百分含量。
文檔編號(hào)G01N30/86GK101694486SQ20091002435
公開(kāi)日2010年4月14日 申請(qǐng)日期2009年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月16日
發(fā)明者原健安, 程道虎, 韓森, 高巍 申請(qǐng)人:長(zhǎng)安大學(xué);