專利名稱：銨離子和n,n-二甲基羥胺共存時(shí)的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種銨離子和N，N-二甲基羥胺共存時(shí)的分析方法，屬分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著中國經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，能源供需矛盾越來越尖銳，中央政府己決定積極發(fā)展核電站， 核能的快速發(fā)展勢必產(chǎn)生大量的乏燃料。N， N-二甲基羥胺是一種有望用于乏燃料后處理的 新型無鹽還原劑。乏燃料的后處理是在一定的輻射環(huán)境下進(jìn)行的，在這種條件下，N， N-二 甲基羥胺會發(fā)生輻解，輻解可能產(chǎn)生銨離子，這種離子的存在可能影響乏燃料后處理工藝的 正常運(yùn)行，因此，必須定性定量分析輻照后溶液中銨離子，從而為N， N-二甲基羥胺在后處 理中的應(yīng)用提供參考依據(jù)。N， N-二甲基羥胺常用氣相色譜進(jìn)行定性定量分析；銨離子常用 化學(xué)法進(jìn)行定性分析，用納氏試劑分光光度法進(jìn)行定量分析，因此銨離子和N， N-二甲基羥 胺分開分析不僅時(shí)間長，而且要用到劇毒化學(xué)品氯化汞或碘化汞。本發(fā)明用離子色譜法同時(shí) 快速定性定量分析銨離子和N， N-二甲基羥胺，分析時(shí)間為10分鐘；銨離子最低檢測限為 O.lppm, N， N-二甲基羥胺的最低檢測限為0.1ppm。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用離子色譜法同時(shí)快速分析銨離子和N,N-二甲基羥胺的方法。 其特征在于具有以下的過程和步驟
a. 首先準(zhǔn)備模擬試樣，配制含銨離子和N,N-二甲基羥胺混合溶液的模擬試樣；
b. 采用離子色譜法；將陽離子色譜柱(METROSEPC 2-250)正確裝入離子色譜儀中， 并裝上2 mmol/L硝酸淋洗液；
c. 打開電腦，啟動ICNET2.3軟件，進(jìn)行計(jì)算機(jī)程序操作；設(shè)定柱溫為恒溫35'C，進(jìn)行 量為20pl，壓力7MPa;然后走基線；將待測樣品溶液置于樣品盤的1 、 3位；2、 4位放上高 純水，作洗針用，即待測樣品和高純水間隔放置在樣品盤上。
d. 當(dāng)基線平穩(wěn)時(shí)，計(jì)算機(jī)呈現(xiàn)連續(xù)記錄基線的窗口，開始記錄數(shù)據(jù)；
e. 采樣分析結(jié)束后，即出峰結(jié)束后，進(jìn)入定性分析和定量分析階段；定性分析采用保留 時(shí)間對照法，定量分析采用外表法，即定量進(jìn)樣——工作曲線法；不同操作條件下，用自動 進(jìn)樣器注入定量的一定濃度作為參照標(biāo)準(zhǔn)的某組分，檢測結(jié)果，得到該組分的響應(yīng)值，并繪 制出響應(yīng)訊號——組分濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線；接著用同樣方法繪制出其它各組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
f. 待分析試樣的檢測在相同條件下注入一定量的待分析試樣，得到其中某組分的響應(yīng) 值，然后對照上述的模擬試樣的響應(yīng)值——組分濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，就能査得其相應(yīng)的濃度。本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是能在短時(shí)間內(nèi)，同時(shí)定性定量分析銨離子和N,N-二甲基羥胺。


圖1為本發(fā)明中銨離子和N,N-二甲基羥胺水溶液混合后溶液的離子色譜圖。 圖2為本發(fā)明中N,N-二甲基羥胺響應(yīng)值——濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
圖中，橫坐標(biāo)為N,N-二甲基羥胺的濃度(10-5摩爾/升)，縱坐標(biāo)為N，N-二甲基羥胺的峰 面積(微伏 秒一nV S)。
圖3為本發(fā)明中銨離子的響應(yīng)值——濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
圖中，橫坐標(biāo)為銨離子的濃度(10—5摩爾/升)，縱坐標(biāo)為銨離子的的峰面積(微伏*秒 —(iV . S)。
圖4為本發(fā)明中N,N-二甲基羥胺水溶液輻解產(chǎn)生的銨離子濃度與劑量的關(guān)系圖。
圖中，橫坐標(biāo)為劑量(kGy)，縱坐標(biāo)為銨離子濃度(1(^mol/升)。圖中，不同曲線表示
不同濃度的N,N-二甲基羥胺水溶液輻解產(chǎn)生的銨離子濃度與劑量的關(guān)系。 圖5為N，N-二甲基羥胺水溶液輻照后，其本身濃度與劑量的關(guān)系圖。 圖中，橫坐標(biāo)為劑量(kGy)，縱坐標(biāo)為N，N-二甲基羥胺濃度(摩爾/升)。圖中，不同曲
線表示不同濃度的N,N-二甲基羥胺水溶液輻照后，其本身濃度與劑量的關(guān)系。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的實(shí)施例更具體詳細(xì)地?cái)⑹鋈缦隆?br> 實(shí)施例1
本實(shí)施例中的過程和步驟如下
a. 準(zhǔn)備模擬試樣，配制含銨離子和N， N-二甲基羥胺混合溶液的模擬試樣。
b. 采用離子色譜法，將陽離子色譜柱METROSEP C 2-250正確裝入離子色譜儀中(柱 長250mm,柱徑4mm，填料粒徑7um)，裝上2 mmol/L硝酸淋洗液。
c. 打開儀器電源，指示燈亮，打開電腦，啟動ICNET2.3軟件，打開主窗口的System, 打開系統(tǒng)方法cation.smt.單擊Open,啟動泵，開始運(yùn)行，淋洗液流量為lml/min，；柱 溫為恒溫35'C，進(jìn)樣量為20uL，壓力7Mpa。走基線。
d. 將待測樣品溶液置于樣品盤的1、 3位；2、 4位放上高純水，作洗針用，即待測樣品 和高純水間隔放置在樣品盤上。
e. 當(dāng)基線平穩(wěn)時(shí)，選擇系統(tǒng)窗口中Control菜單中的Start determination,出現(xiàn)連續(xù)記錄 基線的白色窗口，即開始進(jìn)樣前，待窗口顏色由白色變?yōu)榫G色時(shí)，即己開始記錄數(shù)據(jù)。
f. 采樣分析結(jié)束后，即出峰結(jié)束后，選擇系統(tǒng)窗口中Control菜單中的Stop determination。
4然后進(jìn)入定性分析和定量分析階段，定性分析采用保留時(shí)間對照法，定量分析采用外 表法，即定量進(jìn)樣——工作曲線法；定量進(jìn)樣——工作曲線法為在同樣的操作條件 下，用自動進(jìn)樣器注入定量的一定濃度的作為參照標(biāo)準(zhǔn)的某組分，檢測結(jié)果，得到該 組分的響應(yīng)值，并繪制出響應(yīng)訊號——組分濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線；用同樣方法繪制出其它各 組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
g.在相同條件下注入一定量的待分析試樣，得到其中某組分的響應(yīng)值，則從工作曲線上
就可査得其相應(yīng)的濃度。 本發(fā)明中經(jīng)測試結(jié)果所得到的各項(xiàng)曲線圖參見附圖中的圖1、圖2、圖3、圖4和圖5。
權(quán)利要求
1、一種銨離子和N，N-二甲基羥胺共存時(shí)的分析方法，其特征在于具有以下的過程和步驟a.首先準(zhǔn)備模擬試樣，配制含銨離子和N，N-二甲基羥胺混合溶液的模擬試樣；b.采用離子色譜法；將陽離子色譜柱(METROSEP C 2-250)正確裝入離子色譜儀中，并裝上2mmol/L硝酸淋洗液；c.打開電腦，啟動IC NET 2.3軟件，進(jìn)行計(jì)算機(jī)程序操作；設(shè)定柱溫為恒溫35℃，進(jìn)樣量為20μl，壓力7MPa；然后走基線；將待測樣品溶液置于樣品盤的1、3位；2、4位放上高純水，作洗針用，即待測樣品和高純水間隔放置在樣品盤上。d.當(dāng)基線平穩(wěn)時(shí)，計(jì)算機(jī)呈現(xiàn)連續(xù)記錄基線的窗口，開始記錄數(shù)據(jù)；e.采樣分析結(jié)束后，即出峰結(jié)束后，進(jìn)入定性分析和定量分析階段；定性分析采用保留時(shí)間對照法，定量分析采用外表法，即定量進(jìn)樣——工作曲線法；相同操作條件下，用自動進(jìn)樣器注入定量的一定濃度作為參照標(biāo)準(zhǔn)的某組分，檢測結(jié)果，得到該組分的響應(yīng)值，并繪制出響應(yīng)訊號——組分濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線；接著用同樣方法繪制出其它各組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線；f.待分析試樣的檢測在相同條件下注入一定量的待分析試樣，得到其中某組分的響應(yīng)值，然后對照上述的模擬試樣的響應(yīng)值——組分濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，就能查得其相應(yīng)的濃度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種銨離子和N，N-二甲基羥胺共存時(shí)的分析方法，屬分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明主要利用離子色譜儀并結(jié)合計(jì)算機(jī)程序操作，對銨離子和N，N-二甲基羥胺同時(shí)進(jìn)行快速分析。本發(fā)明利用實(shí)驗(yàn)得到某組分響應(yīng)值—組分濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，來測量待分析試樣中某組分的相應(yīng)濃度。離子色譜法中的陽離子色譜柱的型號為METROSEP C 2-250；操作時(shí)的柱溫為恒溫35℃，進(jìn)樣量為20μl，壓力為7MPa。電腦操作利用IC NET 2.3軟件。本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是能在短時(shí)間內(nèi)，同時(shí)定性定量分析銨離子和N，N-二甲基羥胺。
文檔編號G01N30/86GK101566605SQ20091005201
公開日2009年10月28日 申請日期2009年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月26日
發(fā)明者穎 萬, 輝 何, 吳明紅, 杰 張, 張東平, 張生棟, 剛 徐, 曹東明, 春 李, 王錦花, 鄭衛(wèi)芳 申請人:上海大學(xué)