專利名稱：一種多孔介質(zhì)標準試件的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多孔介質(zhì)材料的技術(shù)領(lǐng)域，更具體涉及一種多孔介質(zhì)標準試件 的制備方法。所制備的多孔介質(zhì)標準試件適用于標定滲透實驗的精度和量程，實 現(xiàn)滲透測量技術(shù)領(lǐng)域行業(yè)標準化。
背景技術(shù)：
多孔介質(zhì)材料廣泛存在于自然界中以及人類社會中，如天然巖石材料、人造 大理石材料等。早期的多孔介質(zhì)材料是直接從自然界中爆破或鉆鑿獲取的，然后 機械加工成所需的形狀和尺寸，后來，隨著石材加工工藝的發(fā)展，出現(xiàn)了很多人 工制作的多孔介質(zhì)石材材料。但是這些天然或人工的多孔介質(zhì)材料或多或少存在 著顆粒溶蝕、孔隙變形、材料脹縮、微生物滋生等等問題和缺陷，其滲透性受外 在條件的影響不斷改變，嚴重影響到標定滲透實驗精度的誤差，并不適合作為多 孔介質(zhì)標準試件材料。擁有基準穩(wěn)定滲透參數(shù)、孔隙分布均勻，材質(zhì)性能不受外 在條件影響的多孔介質(zhì)標準試件是非常希望的?，F(xiàn)有的想法和技術(shù)還沒有制作出 這種多孔介質(zhì)標準試件，需要針對這個需求和問題提出解決方案。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了彌補上述說明的多孔介質(zhì)標準試件在制備方法和技 術(shù)上的空白，本發(fā)明的目的是在于提供了一種多孔介質(zhì)標準試件的制備方法，方 法易行，操作簡便，所制作的多孔介質(zhì)標準試件擁有均勻的孔隙分布、作為基準 的滲透參數(shù)、穩(wěn)定的物理力學化學性能。本發(fā)明方法具有開創(chuàng)性、實用性、基準 性、可操作性，可見廣泛的應用前景。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)措施
一種多孔介質(zhì)標準試件的制備方法首先選擇合適的基本原料粉末及粉料粒 度級配，然后將所需粉料以及添加劑粉料進行機械球磨混合，再將混合粉料裝入剛性模具壓制成形，壓制成形的生壓坯具有與成品相同的形狀，并壓制出數(shù)個生 壓坯，再將數(shù)個生壓坯送入真空爐進行加熱燒結(jié)成數(shù)個多孔元件制品，再將數(shù)個 多孔元件制品再加工成數(shù)個多孔介質(zhì)試件，再整體去油和表面拋光鈍化處理，再 超聲波酒精清洗消毒烘干，再對多孔介質(zhì)試件進行高精度恒流法滲透測試，選出 與多孔介質(zhì)標準試件滲透性一致的試件，最后將選出的多孔介質(zhì)標準試件超聲波 酒精溶液清洗后浸入酒精溶液保存。
一種多孔介質(zhì)標準試件的制備方法，其具體步驟是-
(a) 選擇合適的基本原料粉料以及該粉料的粒度級配，以有效填充粒間孔隙； 分選出的基本原料粉料的粒度最大為-100目，最小為-200目；基本原料選用性
質(zhì)穩(wěn)定的單一粉末或者混合粉末制作，單一粉末如不銹鋼合金粉、鈦合金粉、純 鎳粉或純鈦粉等，混合粉末如合金元素粉包括鐵粉、鉻粉、鎳粉、錳粉、鉬粉和
硅粉等。以使成品具有耐蝕、耐銹、硬度高、耐熱的性質(zhì)；分級，根據(jù)多孔介質(zhì) 標準試件的滲透性與粒度之間的關(guān)系，分選出最合適的粒度級配?；驹戏哿?的粒度最小為-200目，最大為-100目，如果多孔介質(zhì)標準試件的滲透性在的
數(shù)量級上，選擇的粉末粒度為-200目左右；如果多孔介質(zhì)標準試件的滲透性在
mD的數(shù)量級上，選擇的粉末粒度為-150目左右；如果多孔介質(zhì)標準試件的滲透 性在D的數(shù)量級上，選擇的粉末粒度為-100目左右。以使粉末顆粒間的孔隙得 到有效填充，以便壓制過程得到最佳密度。
(b) 將由該方法的步驟(a)分選出的基本原料粉料清洗烘干后與起潤滑作用的 添加劑粉料進行機械球磨混合，以制成無偏析的均勻的混合粉料；所需的粉料， 包括基本原始粉料以及添加劑粉料之間進行機械球磨混合，混料操作的時間為 2~4h，以制成無偏析的均勻的混合粉料。如果基本原料粉含金屬粉，所混合的添 加劑要求不含金屬離子。以AISI316L不銹鋼合金粉為例，所混合的添加劑粉末 為硬脂酸粉，將合金粉經(jīng)清洗消毒烘干后與硬脂酸粉進行機械充分混合。
(c) 將步驟(b)中的混合粉料放入剛性模具中壓制成形。采用單軸向剛性模具， 可以軸向雙極壓制，陰模內(nèi)徑為55mm，高為200mm。將混料放入陰模中，芯 棒機械自動軸向雙極加壓，壓制壓力為25 30MPa，壓制時間為3 5min，壓制成 形的生壓坯具有與成品相同的形狀。以AISI 316L不銹鋼合金粉與硬脂酸粉的混 料為例，混料放入陰模填滿，芯棒對混料機械加壓，軸向變形速率約為3cm/min，生壓坯的形狀為實心圓柱體，大小為055xllOmm。然后將生壓坯從模具中脫出 來，生壓坯粉末顆粒間的機械聯(lián)結(jié)強度可以使之從模具中脫出并進行運送。要求 使用同樣的方法制作數(shù)個生壓坯。
(d) 將步驟(c)中的坯料從模具中脫出為生壓坯；
(e) 重復步驟(c)、 (d)制作數(shù)個生壓坯；
(f) 將步驟(e)的數(shù)個生壓坯運送到真空燒結(jié)爐中先預熱，以揮發(fā)掉所有的添 加劑粉料，再加熱到高溫，以使各個生壓坯粉末顆粒間界面結(jié)合成多孔元件制品； 加熱至高溫分3 5步完成，升溫時間為2.5~3.5h，高溫養(yǎng)護時間為0.8 L2h，最 高燒結(jié)溫度根據(jù)基本原料粉料的物理性能以及多孔介質(zhì)標準試件的滲透性要求 確定，如AISI 316L不銹鋼合金粉料作為基本原料粉料的最高燒結(jié)溫度為1 998°C 2 230°C，其中，制作pD量級上的多孔介質(zhì)標準試件燒結(jié)溫度為2 230°C， 制作D量級上的多孔介質(zhì)標準試件燒結(jié)溫度為1998°C。
(g) 將步驟(f)的數(shù)個多孔元件制品加工成數(shù)個050x100mm的多孔介質(zhì)試件， 對多孔元件制品進行機械加工時，要求碎屑不可進入孔隙，可以采用水磨(即邊 磨邊用蒸餾水沖洗碎屑)，或者釆用低溫切磨(即多孔介質(zhì)元件孔隙中充滿水冷凍 后機械加工，低溫場一般為-40—30。C);要求平行度和垂直度，尺寸誤差為 士0.01mm。
Oi)將步驟(g)的數(shù)個多孔介質(zhì)試件進行去油和表面拋光鈍化處理，再進行超
聲波酒精溶液清洗消毒后烘干；
(i)將步驟(h)的數(shù)個多孔介質(zhì)試件進行高精度滲透測試，主要是對磨加工后 的數(shù)個多孔介質(zhì)試件在超聲波酒精清洗烘干后，采用恒流法進行滲透實驗，獲得 各個多孔介質(zhì)試件的滲透系數(shù)參數(shù)。選取與多孔介質(zhì)標準試件滲透參數(shù)一致的多 孔介質(zhì)試件，即為多孔介質(zhì)標準試件。
(j)將步驟(i)獲得的多孔介質(zhì)標準試件浸入酒精溶液中保存，以使多孔介質(zhì)標 準試件保存于無菌狀態(tài)，防止微生物滋生。多孔介質(zhì)標準試件的使用，從酒精溶 液中取出烘干后再使用，使用完畢之后經(jīng)超聲波酒精溶液清洗后再浸入酒精溶液 中保存。
本發(fā)明方法的原理主要是借鑒粉末冶金領(lǐng)域的燒結(jié)工藝，利用燒結(jié)制品孔徑
6和孔隙率可控的技術(shù)，制作具有基準滲透系數(shù)的多孔介質(zhì)標準試件?？紤]多孔介 質(zhì)標準試件對物理力學化學性能的要求，選用耐蝕、耐銹、耐壓、耐熱的粉末材 料，如高等級的AISI316L不銹鋼合金粉。利用多孔介質(zhì)標準試件的滲透性與粉 末粒度的關(guān)系，分選出最合適的粒度級配。考慮多孔介質(zhì)標準試件對孔隙分布的 要求，施加合適的壓制壓力?？紤]多孔介質(zhì)標準試件的滲透性與孔隙尺寸、孔隙 度、丌孔度的關(guān)系，利用粉末材料的物理化學性能，控制合適的燒結(jié)溫度和時間。 制作出一種硬度高、韌性好、抗腐蝕、抗銹蝕、抗沖蝕、抗溶蝕、耐熱、耐用、 具有可作為滲透性參照基準的性質(zhì)參數(shù)的多孔介質(zhì)標準試件。
與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有如下優(yōu)點
本發(fā)明的制作方法所制得的多孔介質(zhì)標準試件經(jīng)長期滲透實驗檢測，各種滲 透實驗條件下，如高孔隙壓、高溫、高壓力梯度等條件下檢測，其滲透系數(shù)恒定 不變，作為滲透性參照基準十分可靠?？梢姂们熬皬V闊，為滲透實驗的標定提 供一種高效可靠的依據(jù)和手段。
本發(fā)明的制作方法所包含的工藝是借鑒粉末燒結(jié)技術(shù)，利用目前粉末燒結(jié)工 藝對于燒結(jié)對象的孔徑和孔隙率可控的技術(shù)，使得本發(fā)明的可操作性、穩(wěn)定性和 適應性比較強，可實行大生產(chǎn)或流水線作業(yè)，節(jié)約成本，降低能耗。
本發(fā)明的制作方法所制得的多孔介質(zhì)標準試件具有可作為基準的滲透參數(shù)， 如5mD,以此作為參照基準，可以間接精確測量其他材料，如巖層樣品的滲透 系數(shù)，亦可準確把握巖層樣品滲透性變化規(guī)律，為各工程項目的設計與施工提供 可靠的評價依據(jù)。
本發(fā)明的制作方法所制得的多孔介質(zhì)標準試件具有耐蝕、耐銹、耐壓、耐熱、 低溫韌性好等特點，結(jié)構(gòu)牢固、性能穩(wěn)定，注意保存和維護，可長期使用。
具體實施例方式
下面結(jié)合說明書詳細說明本發(fā)明
具體實施例方式
實施例1:
一種多孔介質(zhì)標準試件的制備方法，其具體步驟是-
(a)選擇合適的基本原料粉料以及該粉料的粒度級配，以有效填充粒間孔隙； 分選出的基本原料粉料的粒度最大為-100目，最小為-200目，基本原料選用AISI316L不銹鋼合金粉料。如果多孔介質(zhì)標準試件的滲透性在的數(shù)量級上，選 擇的粉末粒度為-200目左右；如果多孔介質(zhì)標準試件的滲透性在mD的數(shù)量級 上，選擇的粉末粒度為-150目左右；如果多孔介質(zhì)標準試件的滲透性在D的數(shù) 量級上，選擇的粉末粒度為-100目左右。以使粉末顆粒間的孔隙得到有效填充， 以便壓制過程得到最佳密度。
(b) 將由該方法的步驟(a)分選出的AISI 316L不銹鋼合金粉料清洗烘干后與 硬脂酸粉進行機械球磨混合，混料操作的時間為2h，以制成無偏析的均勻的混 合粉料。
(c) 將步驟(b)中的混合粉料(AISI 316L不銹鋼合金粉與硬脂酸粉的混料)放入 剛性模具中壓制成形。采用單軸向剛性模具，可以軸向雙極壓制，陰模內(nèi)徑為 55mm，高為200mm，混料放入陰模填滿，芯棒機械自動軸向雙極加壓，壓制壓 力為30MPa，壓制時間為3min，軸向變形速率約為3cm/min，壓制成形的生壓 坯具有與成品相同的形狀，生壓坯的形狀為實心圓柱體，大小為055xllOmm。 然后將生壓坯從模具中脫出來，生壓坯粉末顆粒間的機械聯(lián)結(jié)強度可以使之從模 具中脫出并進行運送。要求使用同樣的方法制作數(shù)個生壓坯。
(d) 將步驟(c)中的坯料從模具中脫出為生壓坯；
(e) 重復步驟(c)、 (d)制作數(shù)個生壓坯；
(f) 將步驟(e)的數(shù)個以AISI 316L不銹鋼合金粉料作為基本原料粉料的生壓 坯運送到真空燒結(jié)爐中先預熱，以揮發(fā)掉所有的硬脂酸粉料，再加熱到高溫，以 使各個生壓坯粉末顆粒間界面結(jié)合成多孔元件制品；加熱至高溫分3步完成，升 溫時間為3h，高溫養(yǎng)護時間為lh，最高燒結(jié)溫度為1 998°C~2 230°C，其中，制 作量級上的多孔介質(zhì)標準試件燒結(jié)溫度為2230°C，制作D量級上的多孔介 質(zhì)標準試件燒結(jié)溫度為1998°C。
(g) 將步驟(f)的數(shù)個多孔元件制品加工成數(shù)個050x100mm的多孔介質(zhì)試件， 對多孔元件制品進行機械加工時，要求碎屑不可進入孔隙，采用水磨(即邊磨邊 用蒸餾水沖洗碎屑)，要求平行度和垂直度，尺寸誤差為士O.Olmm。
(h) 將步驟(g)的數(shù)個多孔介質(zhì)試件進行整體去油和表面拋光鈍化處理，再進 行超聲波酒精溶液清洗消毒后烘干；
(i) 將步驟(h)的數(shù)個多孔介質(zhì)試件進行高精度滲透測試，主要是對磨加工后的數(shù)個多孔介質(zhì)試件在超聲波酒精清洗烘干后，采用恒流法進行滲透實驗，獲得 各個多孔介質(zhì)試件的滲透系數(shù)參數(shù)。選取與多孔介質(zhì)標準試件滲透參數(shù)(如5mD)
一致的多孔介質(zhì)試件，即為多孔介質(zhì)標準試件。
(j)將步驟(i)獲得的多孔介質(zhì)標準試件浸入酒精溶液中保存，以使多孔介質(zhì)標 準試件保存于無菌狀態(tài)，防止微生物滋生。多孔介質(zhì)標準試件的使用，從酒精溶 液中取出烘干后再使用，使用完畢之后經(jīng)超聲波酒精溶液清洗后再浸入酒精溶液 中保存。
權(quán)利要求
1、一種多孔介質(zhì)標準試件的制備方法，其步驟是(a)選擇原料粉料以及該粉料的粒度級配，填充粒間孔隙；(b)將步驟(a)分選出的原料粉料清洗烘干后與添加劑粉料進行機械球磨混合，制成無偏析的均勻的混合粉料；(c)將步驟(b)中的混合粉料放入剛性模具中進行壓制，壓制成Φ55×110mm的實心圓柱體坯料；(d)將步驟(c)中的坯料從模具中脫出為生壓坯；(e)重復步驟(c)、(d)制作生壓坯；(f)將步驟(e)的生壓坯運送到真空燒結(jié)爐中先預熱，以揮發(fā)掉所有的添加劑粉料，再加熱到高溫，使生壓坯粉末顆粒間界面結(jié)合成多孔元件制品；(g)將步驟(f)的多孔元件制品加工成Φ50×100mm的多孔介質(zhì)試件，平行度和垂直度尺寸誤差為±0.01mm；(h)將步驟(g)的多孔介質(zhì)試件進行去油和表面拋光鈍化處理，再進行超聲波酒精溶液清洗消毒后烘干；(i)將步驟(h)的多孔介質(zhì)試件進行高精度滲透測試，選出與多孔介質(zhì)標準試件滲透性一致的多孔介質(zhì)試件；(j)將步驟(i)獲得的多孔介質(zhì)標準試件浸入酒精溶液中保存；所述的原料粉料為性質(zhì)穩(wěn)定的單一粉末或者混合粉末；所述的單一粉末為不銹鋼合金粉、鈦合金粉、純鎳粉或純鈦粉；所述的混合粉末為合金元素粉；所述的合金元素粉為鐵粉、鉻粉、鎳粉、錳粉、鉬粉和硅粉。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔介質(zhì)標準試件的制作備方法，其特征在 于所述的步驟(a)中分選出的原料粉料的粒度為-200 -100目。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔介質(zhì)標準試件的制備方法，其特征在于所述的步驟(b)中原料粉料以及添加劑粉料之間進行機械球磨混合，混料操作的時間為2~4h。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔介質(zhì)標準試件的制備方法,其特征在于所述的步驟(c)中的模具為單軸向剛性模具，陰模內(nèi)徑為55mm，高為200mm， 芯棒軸向雙極壓制，壓制壓力大小為25~30MPa，時間為3~5min。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔介質(zhì)標準試件的制備方法，其特征在于 所述的步驟(f)中加熱至高溫分3 5步完成，升溫時間為2.5~3.5h，高溫養(yǎng)護時間為0.8 1.2h，最高燒結(jié)溫度為1 250°C~2 230°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多孔介質(zhì)標準試件的制備方法，其步驟是(a)選擇原料粉料和粒度級配；(b)將分選出的原料粉料清洗烘干后與添加劑粉料進行機械球磨混合；(c)將混合粉料放入剛性模具中進行壓制，壓制成圓柱體；(d)將坯料從模具中脫出為生壓坯；(e)重復步驟(c)、(d)制作生壓坯；(f)將生壓坯運送到真空燒結(jié)爐中燒結(jié)成多孔元件制品；(g)將多孔元件加工成多孔介質(zhì)試件；(h)將多孔介質(zhì)試件清洗消毒后烘干；(i)對多孔介質(zhì)試件進行滲透測試，選出參數(shù)一致的試件；(j)將獲得的多孔介質(zhì)標準試件浸入酒精溶液中保存。本發(fā)明的多孔介質(zhì)標準試件經(jīng)長期滲透檢測和各種滲透條件下檢測，其滲透參數(shù)恒定不變，十分可靠，為滲透實驗的標定提供高效的依據(jù)和手段。
文檔編號G01N15/08GK101587056SQ200910061540
公開日2009年11月25日 申請日期2009年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月13日
發(fā)明者李小春, 穎 王, 寧 魏 申請人:中國科學院武漢巖土力學研究所