專利名稱:陶瓷材料中鉑、鈀、銠含量的等離子發(fā)射光譜檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種陶瓷材料中鉑、鈀、銠含量的等離子發(fā)射光譜檢 測方法,其將含有鉑、釔、銠元素的大塊陶資材料破碎成中小塊后在 研磨器中研磨成粉狀,經(jīng)篩濾勻質(zhì)化,隨后放入干燥器進行干燥并在 真空裝置中冷卻,然后分別稱取少量干燥粉末樣品,移入耐酸堿的容 器內(nèi),進行濃酸消解并提取,提取液經(jīng)過定容后進行等離子發(fā)射光i普 檢測的方法。
背景技術(shù):
現(xiàn)有貴金屬元素鉑(Pt)、鈀(Pd)、銠(Rh)常作為重要的催化 劑使用于多種陶瓷材料中,如作為催化轉(zhuǎn)化器材料廣泛用在車船的汽 油、柴油發(fā)動機產(chǎn)生的尾氣凈化裝置內(nèi);其中鉑、把、銠的含量是評 價陶瓷材料催化轉(zhuǎn)化作用效率的重要指標(biāo)。由于以陶瓷為基質(zhì)的固體 材料的屬性與土壤、底泥或生物樣品等常規(guī)固體樣品的屬性有較大差 別,而目前電感耦合等離子發(fā)射光譜UCP)分析方法主要進行常規(guī) 固體樣品中鉑、釔、銠等貴金屬含量的檢測,因此利用電感耦合等離 子發(fā)射光譜(ICP )分析方法直接檢測陶瓷為基質(zhì)的固體材料中的鉑、 鈀、銠含量存在較大困難。
發(fā)明內(nèi)容
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本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,提供了一種陶瓷材料中 柏、鈀、銠含量的等離子發(fā)射光譜檢測方法,通過濃酸或微波消解爐 消解并提取陶瓷材料中鉑、把、銠等貴金屬,消解提取液適合于電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP)的檢測,有效的完成了陶瓷為基質(zhì)的固 體材料中的鉑、鈀、銠含量的檢測。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的 一種陶瓷材料中鉑、釔、銠 含量的等離子發(fā)射光譜檢測方法,其特征在于包括以下步驟
1) 將陶瓷材料粉碎為粉狀顆粒;
2) 將粉狀顆粒干燥;
3) 用酸對粉狀顆粒進行消解并提取其中的鉑、釔、銠,獲 得提取液;
4 )將上述提取液定容后通過等離子發(fā)射光譜(ICP )檢測儀 檢測柏、把、銠含量,并計算出陶瓷材料中的鉑、把、銠含量。
本發(fā)明的有益效果是陶瓷材料中的鉑、鈀、銠元素通過粉碎、 干燥、消解、提取后得到液體檢測樣品,適用于電感耦合等離子發(fā)射 光譜(ICP)儀器檢測,解決了陶乾為基質(zhì)的固體材料中鉑、把、銠 元素?zé)o法直接由電感耦合等離子發(fā)射光譜儀器檢測的困難。
圖1為本發(fā)明的流程圖。
具體實施例方式
參見圖1,本發(fā)明提供了一種陶瓷材料中鉑、釔、銠含量的等離 子發(fā)射光譜;險測方法,其特征在于包括以下步驟
1) 將陶瓷材料粉碎為粉狀顆粒;
2) 將粉狀顆粒干燥;
3) 用酸對粉狀顆粒進行消解并提取其中的鉑、鈀、銠,獲得提取液;
4 )將上述提取液定容后通過等離子發(fā)射光i普(ICP)檢測儀 檢測鉑、鈀、銠含量,并計算出陶瓷材料中的鉑、釔、銠含量。
本發(fā)明所提到的陶瓷材料指的是以陶瓷為基質(zhì)的固體材料。
在所述步驟l)中,切鋸大塊樣品,然后用天平稱取約100-200 克待分析的固體陶瓷材料,將不同形狀的中硬度待^r測固體陶瓷材料 用非金屬錘、碾缽或碾磨儀處理成粒徑《0. lmm的粉狀顆粒,然后 用孔徑《0. lmm的非金屬網(wǎng)篩過濾所述粉狀顆粒,達到勻質(zhì)化效果。
在所述步驟l')的操作中要避免樣品碎屑的迸'賊損失和注意樣品 處理過程中人員安全防護。
在所述步驟2)中,將收集的所述粉狀顆粒(約100-200克)置 于坩堝中,放入電熱干燥箱或馬弗爐,在105-300。C下進行恒溫干燥 約1-2小時,待粉狀顆粒的質(zhì)量不再發(fā)生變化后結(jié)束干燥,取出坩堝 放于真空干燥箱內(nèi)干燥冷卻。隨后,用分度值《0. lmg的分析天平準(zhǔn) 確稱取干燥后的^^分狀顆粒0. 2-5g,放入20-100ml的聚四氟乙烯樣品 容器中。
在所述步驟2)中,考慮到平行測試或重復(fù)測試,可以多次稱取 干燥冷卻后的所述粉狀顆粒,分別放入聚四氟乙烯樣品容器,制備多 個待測樣。
在所述步驟3 )中,使用移液槍或移液管分別吸取2-1 Oml濃HF, 2-10ml濃HCl,l-6ml HC104,2-10ml濃HN03等或2-10 ml濃HF,2-10ml 濃H肌,2-10ml濃朋03等或2-10ml的1: 1王水消解提取液,導(dǎo)入裝有待處理樣品的所述聚四氟乙烯樣品容器中,隨后置于通風(fēng)廚內(nèi)的加
熱裝置上,松合樣品杯蓋或倒蓋一耐強酸(HF)的塑料漏斗于樣品容 器上,在100-150。C溫度下不斷添加酸性消解液進行恒溫消解提取。
在所述步驟3)中,消解才是耳又過程可以為 一、重復(fù)添加l-5ml 濃朋03、濃H2S04消解1小時以上,直至酸液中只有極少量的固體殘 余物;二、再加入1: 1王水2-1 Oml繼續(xù)將殘余物幾乎消解成溶液狀 態(tài);三、也可使用微波消解爐重復(fù)消解樣品容器中的0. 2-1. 0克樣品, 通常2-3次約0. 5-1. 0小時。
在所述步驟3)中,消解提取過程中應(yīng)注意不使所述聚四氟乙烯 樣品容器中液體揮發(fā)干,通常保持l-2ml消解提取液,同時觀察固體 殘余物幾乎消解完畢即完成消解提取過程。
在所述步驟3)中,所述聚四氟乙烯樣品容器的容積和消解提取 液用量也可依據(jù)實際粉末狀陶瓷材料的樣品量按比例改變,消解液可 以為濃硝酸、濃碌"酸,濃高氯酸,濃氫氟酸,濃過氧化氫等,所 述消解液可以單獨使用也可以兩種或更多種連續(xù)或混合使用。
在所述步驟3)中,消解提取過程中應(yīng)注意不使所述聚四氟乙 烯樣品容器中液體揮發(fā)干,通常保持l-2mL消解提取液,同時觀察固 體殘余物幾乎消解完畢即完成消解提取過程。
在所述步驟3)中,加熱裝置可以為電加熱^反或其他的加熱 裝置。
在所述步驟4)中,將5-20ml去離子水加入已冷卻消解完畢的 聚四氟乙烯樣品容器中,用中速定量濾紙將樣品杯中溶液完全過濾,隨后將過濾液注入50-500ml的樣品定容瓶中,再用去離子水將溶液 準(zhǔn)確定容至50-500mL,搖勻可得到澄清透明的待測溶液,隨后待測 溶液進入電感耦合等離子發(fā)射光i普(ICP)的儀器,進行鉑、把、銠 檢測,隨后將檢測的液體濃度結(jié)果進行定容稀釋倍數(shù)與重量濃度單位 換算處理,得到固體陶瓷材料中貴金屬鉑、釔、銠等元素的實際含量 結(jié)果。
在所述步驟4)中,所述定容過程可分多次,先用少量去離子水 沖洗所述聚四氟乙烯樣品容器,經(jīng)過濾紙過濾將每次沖洗下來的去離 子水注入定容瓶中,所述待測溶液可直接進入ICP儀進行鉑、釔、銠 的儀器檢測,也可依據(jù)實際ICP儀器檢測范圍及采用的鉑、釔、銠等 元素標(biāo)準(zhǔn)液的濃度范圍對定容樣品進行適當(dāng)?shù)南♂?至少用去離子水 或蒸餾去離子水)后再進樣ICP儀器檢測。
本方法中使用的電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP)儀器檢測,檢 測限> 0. lmg/kg。
該檢測方法也適用于陶瓷材料及所含金屬元素類似的其它固體 材料中金屬元素的ICP或ICP-MS(電感耦合等離子體發(fā)射光譜-質(zhì)譜) 法的檢測分析。
下面針對0. 2-5g的陶瓷粉狀顆粒給出幾個消解方式的實施例 實施例l:首先重復(fù)添加l-5ml濃HN03、濃H2S04消解1小時以上, 直至酸液中只有極少量的固體殘余物,再加入1: 1王水2-10ml繼續(xù) 對殘余物消解,直至不再有固體殘余物,均消解為溶液。
實施例2:首先重復(fù)添加1-5ml濃HN03、濃H2S04消解1小時以上,
8直至酸液中只有極少量的固體殘余物,再使用微波消解爐重復(fù)消解聚
四氟乙烯樣品容器中的0. 2-1. 0克樣品,通常進行2-3次,約0. 5-1, 0 個小時,直至不再有固體殘余物,均消解為溶液。
權(quán)利要求
1、一種陶瓷材料中鉑、鈀、銠含量的等離子發(fā)射光譜檢測方法,其特征在于包括以下步驟1)將陶瓷材料粉碎為粉狀顆粒;2)將粉狀顆粒干燥;3)用酸對粉狀顆粒進行消解并提取其中的鉑、鈀、銠,獲得提取液;4)將上述提取液定容后通過等離子發(fā)射光譜(ICP)檢測儀檢測鉑、鈀、銠含量,并計算出陶瓷材料中的鉑、鈀、銠含量。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶覺材料中柏、4巴、銠含量的等離子 發(fā)射光語;險測方法,其特征在于所述步驟l)的粉碎步驟為破碎一研 磨一篩濾,所述研磨采用非金屬錘、碾體或碾磨儀,所述篩濾采用非 金屬網(wǎng)篩。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的陶瓷材料中鉑、鈀、銠含量的等 離子發(fā)射光譜檢測方法,其特征在于所述粉狀顆粒的粒徑《0. imm, 所述非金屬網(wǎng)篩的孔徑《0. lmm。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷材料中鉑、把、銠含量的等離子 發(fā)射光語4企測方法,其特征在于所述步驟2)的干燥為加熱干燥,在 千燥器中進行,干燥后進行冷卻,所述冷卻在真空環(huán)境中進行。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的陶瓷材料中鉑、鈀、銠含量的等離子 發(fā)射光譜檢測方法,其特征在于所述干燥器采用電熱干燥箱或馬弗 爐,干燥溫度設(shè)為105-300°C。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷材料中鉑、鈀、銠含量的等離子 發(fā)射光語檢測方法,其特征在于所述步驟3)的消解和提取前稱取多 個樣品,并將各樣品分別裝入耐酸堿的容器內(nèi),然后將容器放在通風(fēng) 櫥中進行所述的消解和提取。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1、 2、 3、 4、 5或6所述的陶瓷材料中鉑、釔、 銠含量的等離子發(fā)射光譜卩險測方法,其特征在于所述步驟3)中用于 消解和提取的酸為濃HF、濃HC1、 HC104、濃卵03、濃H2S(V濃過氧 化氫或1: 1王水,通過加熱裝置控制溫度在100-15(TC范圍內(nèi)。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷材料中鉑、鈀、銠含量的等離子 發(fā)射光譜檢測方法,其特征在于步驟4)的定容方法是先將提取液移 入容量瓶,隨后多次用去離子水或蒸餾去離子水洗滌所述耐酸堿容 器,將洗滌液移入容量瓶,最后定容。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷材料中鉑、4巴、銠含量的等離子 發(fā)射光譜檢測方法,其特征在于所述定容液直接進行等離子發(fā)射光譜(ICP)儀檢測,或依據(jù)ICP儀器實際檢測范圍及鉑、釔、銠等元素 標(biāo)準(zhǔn)液的濃度范圍對定容液稀釋后再進行ICP儀器檢測。
10、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷材料中鉑、釔、銠含量的等離子 發(fā)射光譜4企測方法,其特征在于所述等離子發(fā)射光譜(ICP)儀器的 檢測限>0. lmg/kg。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種陶瓷材料中鉑、鈀、銠含量的等離子發(fā)射光譜檢測方法,其將含有鉑、鈀、銠元素的大塊陶瓷材料破碎成中小塊后在研磨器中研磨成粉狀,經(jīng)篩濾勻質(zhì)化,隨后放入干燥器進行干燥并在真空裝置中冷卻,然后分別稱取少量干燥粉末樣品,移入耐酸堿的容器內(nèi),進行濃酸消解并提取,提取液經(jīng)過定容后進行等離子發(fā)射光譜檢測的方法,此方法解決了陶瓷材料中鉑、鈀、銠元素?zé)o法進行電感耦合等離子發(fā)射光譜儀器檢測的困難。
文檔編號G01N21/71GK101576497SQ20091007954
公開日2009年11月11日 申請日期2009年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月6日
發(fā)明者紅 倪, 劉征濤 申請人:劉征濤