專利名稱：氣態(tài)樣品富集、脫附裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氣態(tài)樣品富集、脫附裝置，尤其涉及一種應(yīng)用于便攜式氣相色譜儀的樣品富集、脫附裝置。
背景技術(shù)：
雖然氣相色譜儀是一種靈敏度高的分析儀器，但是，當(dāng)要測試的污染物濃度小于儀器的最低檢出濃度時，因?yàn)椴荒塬@得足夠的信號響應(yīng)，而不能進(jìn)行定量分析。在這種測試條件下，就要采用樣品的富集、脫附技術(shù)來完成分析。
氣態(tài)樣品中的濃度污染物富集、脫附技術(shù)是一種常用的樣品前處理方法。首先根據(jù)污染物的物性參數(shù)選擇合適的采樣管，采樣管中充填相應(yīng)的吸附劑，
常用的吸附劑有Tenax、活性碳、Carbotrap等，用于吸附不同性質(zhì)的氣態(tài)污染物。樣品中的污染物富集在采樣管中后，進(jìn)行加熱脫附，完成樣品的分析。樣品的富集、脫附技術(shù)能對樣品進(jìn)行幾百倍的濃縮，大大提高了氣相色譜儀的靈敏度，拓展了氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域。
目前，用于樣品富集、脫附的裝置體積龐大，加熱的區(qū)域較大，因此，功耗也較大，不適于便攜式氣相色譜儀的使用，尤其沒有使用冷阱捕集技術(shù)，樣品濃縮倍數(shù)不高，采樣效率很低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種在富集過程中應(yīng)用冷阱捕集技術(shù)，且能方便地切換采樣管降溫和加熱狀態(tài)，結(jié)構(gòu)緊湊，采樣效率高，適合于便攜式氣相色譜儀
應(yīng)用的氣態(tài)樣品富集、脫附裝置。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所提供的一種氣態(tài)樣品富集、脫附裝置，它包括加熱爐、半導(dǎo)體致冷塊和采樣管及其中填充的吸附劑，在所述加熱爐的一
端連接有半導(dǎo)體致冷塊，在所述加熱爐和所述半導(dǎo)體致冷塊內(nèi)各設(shè)有一通道，
該兩個通道貫穿連通，所述采樣管置于其內(nèi)；所述加熱爐和半導(dǎo)體致冷塊可滑
動地設(shè)置在一導(dǎo)軌上，或者，所述采樣管設(shè)置在一導(dǎo)軌上，在所述加熱爐或半導(dǎo)體致冷塊的外端，或者在所述采樣管上連接一牽拉裝置，用于推拉所述加熱爐和半導(dǎo)體致冷塊或者推拉所述采樣管，使得所述加熱爐和半導(dǎo)體致冷塊與所
述采樣管相對的往復(fù)移動，從而使得采樣管交替地置于所述加熱爐的所述通道中和置于所述半導(dǎo)體致冷塊的所述通道中。該導(dǎo)軌可以是固定在一基礎(chǔ)上。
在所述加熱爐或半導(dǎo)體致冷塊的外端連接的所述牽拉裝置優(yōu)選為一動力裝置，以推拉所述加熱爐和半導(dǎo)體致冷塊作往復(fù)移動。
所述的動力裝置可以是包括氣缸裝置、電磁閥和儲氣鋼瓶，該氣缸裝置中的汽缸中設(shè)置活塞頂桿，該活塞頂桿與所述加熱爐或半導(dǎo)體致冷塊或采樣管連接，位于該活塞桿兩側(cè)的所述汽缸上設(shè)置進(jìn)出氣口，其上各設(shè)置一所述電磁閥，該電磁閥通過氣路連接管線連接所述儲氣鋼瓶。
所述氣缸與所述電磁閥之間通過氣路連接管線連接，該電磁閥與該儲氣鋼瓶之間也可以通過氣路連接管線連接。
電磁閥用于控制氣缸的動作，儲氣鋼瓶提供氣缸動作的動力。
所述加熱爐與所述半導(dǎo)體致冷塊之間可用金屬棒連接。
所述采樣管的管內(nèi)徑可以是0.5mm-6mm，優(yōu)選0.5-2mm。該采樣管的長度可以是3cm-10cm，其可以是不銹鋼管。在采樣管的上設(shè)有進(jìn)出口，在該進(jìn)出口上連接管路，該管路上設(shè)置相應(yīng)的閥門。通過該管路使得大氣中的污染物進(jìn)入和溢出該采樣管。
所述導(dǎo)軌可以是這樣設(shè)置的所述加熱爐的底部兩側(cè)分別設(shè)有與其上設(shè)有的所述通道相對應(yīng)的橫向通孔，所述半導(dǎo)體致冷塊的底部兩側(cè)分別設(shè)有與其上設(shè)有的所述通道相對應(yīng)的通孔，加熱爐和半導(dǎo)體致冷塊上設(shè)有的所述通孔相對應(yīng)，在該通孔穿插有導(dǎo)軌，使得所述加熱爐和半導(dǎo)體致冷塊能在導(dǎo)軌上自由滑動，以完成采樣管與加熱爐和半導(dǎo)體致冷塊之間的相對運(yùn)動。
所述導(dǎo)軌的兩端分別設(shè)有阻止栓，防止加熱爐和半導(dǎo)體致冷塊脫軌。
所述半導(dǎo)體致冷塊是兩個片狀半導(dǎo)體致冷單元，其相互連接，該兩個片狀半導(dǎo)體致冷單元中間設(shè)有間隙構(gòu)成所述通道，該間隙大于采樣管的直徑；加熱爐是一個管式加熱爐，管徑大于采樣管外徑而構(gòu)成所述通道。
本發(fā)明提供的氣態(tài)樣品富集、脫附裝置通過設(shè)置半導(dǎo)體致冷塊，并提供特殊結(jié)構(gòu)使得采樣管可以方便地在加熱爐和半導(dǎo)體致冷塊的加熱空間和冷卻空間轉(zhuǎn)換，使得富集、吸附過程能夠更好的進(jìn)行，因此 ，該裝置具有如下優(yōu)點(diǎn)
1. 本發(fā)明的氣態(tài)樣品富集、脫附裝置采用了低溫采樣技術(shù)，提高了樣品采集效率。
2. 本發(fā)明的氣態(tài)樣品富集、脫附裝置實(shí)現(xiàn)了樣品富集、脫附依次在短時間內(nèi)轉(zhuǎn)換完成的目的，提高了分析效率，降低了分析成本。
3. 本發(fā)明的氣態(tài)樣品富集、脫附裝置提供一種小直徑小體積的采樣管，使得其加熱、冷卻速度提高，功耗降低，還使得樣品量減少，這樣可以減少解析 用氣，達(dá)到高濃度，降低儀器的最小檢出濃度，提高儀器的靈敏度，還使得峰 展寬變小，提高了定量準(zhǔn)確性和分離效率；
4.本發(fā)明提供的氣態(tài)樣品富集、脫附裝置的結(jié)構(gòu)緊湊，重量輕，特別適合 便攜式氣相色譜的應(yīng)用。


圖1是本發(fā)明的氣態(tài)樣品富集、脫附裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是圖1所示的加熱爐和半導(dǎo)體致冷塊形成通道的俯視結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3是圖1所示的采樣管移入加熱爐的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖4是圖3所示的采樣管在通道中移入加熱爐的俯視結(jié)構(gòu)示意圖。
圖5是圖1所示的采樣管移入半導(dǎo)體致冷塊的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖6是圖5所示的采樣管在通道中移入半導(dǎo)體致冷塊的俯視結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中標(biāo)號說明1:動力裝置，11:氣缸裝置，111:氣缸，112:活塞頂
桿，12:氣路連接管線，13:電磁閥，14:儲氣鋼瓶，2:半導(dǎo)體致冷塊，21:
半導(dǎo)體致冷單元，22:間隙，3:采樣管，4:加熱爐，5:金屬棒，6:導(dǎo)軌，
7:阻止栓，8:通道。
具體實(shí)施例方式
如圖l至圖6所示，本發(fā)明的一種氣態(tài)樣品富集、脫附裝置，該裝置包括 加熱爐4、半導(dǎo)體致冷塊2和采樣管3，在采樣管3中使用時填充吸附劑，加 熱爐4用于采樣管3加熱，脫附吸附劑吸附的污染物，吸附劑為Tenax、活性 碳、Carbotrap等，在所述加熱爐4的一端連接有半導(dǎo)體致冷塊2，其另一端連 接一動力裝置l，半導(dǎo)體致冷塊2用于在采樣管吸附污染物時的降溫，助于污 染物的富集，提高樣品釆集效率。在加熱爐4和半導(dǎo)體致冷塊2內(nèi)各設(shè)有一通 道8，該兩個通道貫穿連通，所述采樣管3可在所述加熱爐4和所述半導(dǎo)體致 冷塊2形成的通道8內(nèi)移動或靜置，所述半導(dǎo)體致冷塊2和所述加熱爐4在動 力裝置l的推拉作用下，往復(fù)移動，因而采樣管3時而置于半導(dǎo)體致冷塊2所 形成的部分通道內(nèi)，時而置于加熱爐4所形成的部分通道內(nèi)。
所述的動力裝置1包括氣缸裝置11、電磁閥13、儲氣鋼瓶14，氣缸裝置 11的氣缸111上的進(jìn)出氣口上連接氣路連接管線12，通過連接管線12與儲氣 鋼瓶14連接，在該連接管線12上設(shè)置電磁閥13。氣缸裝置ll的中的活塞頂 桿112與加熱爐4的爐體連接，氣缸裝置11的活塞頂桿112也可固定在半導(dǎo) 體致冷塊2的外側(cè)殼體上，氣缸裝置11固定在儀器結(jié)構(gòu)中的適當(dāng)位置，以使得其可順暢地推拉連在一起的加熱爐和半導(dǎo)體致冷塊往復(fù)移動，使得采樣管或
在加熱爐13中，或在半導(dǎo)體致冷塊2中。電磁閥13用于控制活塞頂桿112的
動作，儲氣鋼瓶14提供氣缸裝置11動作的動力。
所述加熱爐4與所述半導(dǎo)體致冷塊2之間用金屬棒5連接。
所述采樣管3的管內(nèi)徑是0.5mm-6mm的不銹鋼管，其長度可以在
3cm-10cm。
所述加熱爐4和半導(dǎo)體致冷塊2可滑動地設(shè)置在一導(dǎo)軌6上，該導(dǎo)軌與加 熱爐和半導(dǎo)體致冷塊的結(jié)合結(jié)構(gòu)可以是所述加熱爐4的底部兩側(cè)分別設(shè)有與
所述通道8相對應(yīng)的橫向通孔，所述半導(dǎo)體致冷塊2的底部兩側(cè)分別設(shè)有與所 述通道8相對應(yīng)的通孔，兩所述通孔相對應(yīng)，相對應(yīng)的通孔穿插有導(dǎo)軌6，加 熱爐4和半導(dǎo)體致冷塊2能在兩根導(dǎo)軌6上自由滑動，兩根軌道對稱布置，使 加熱爐和半導(dǎo)體致冷塊運(yùn)行平穩(wěn)，導(dǎo)軌6固定在儀器結(jié)構(gòu)中的適當(dāng)位置。
所述導(dǎo)軌6的兩端分別設(shè)有阻止栓7，防止加熱爐4和半導(dǎo)體致冷塊2脫軌。
所述半導(dǎo)體致冷塊2是兩個片狀半導(dǎo)體致冷單元21，中間的間隙22大于 采樣管3的直徑成為所述通道8;加熱爐4是一個管式加熱爐，其管徑大于采 樣管3外徑成為所述通道8。
使用時，如圖1至圖6所示，當(dāng)進(jìn)行樣品采集時，通過電磁閥13切換， 氣缸裝置11的外中的氣缸111左缸腔充氣，氣缸裝置11的活塞頂桿112向右 方移動，拉動半導(dǎo)體致冷塊2和加熱爐4在導(dǎo)軌6上也向右方移動，此時直至 采樣管3位于半導(dǎo)體致冷塊2的間隙21中停止移動，同時半導(dǎo)體致冷塊2開 始致冷，同時開啟與采樣管的進(jìn)口連接的采樣氣路進(jìn)行樣品采集。當(dāng)樣品采集 完成后，關(guān)閉采樣氣路，通過電磁閥13切換，氣缸裝置11的氣缸111右缸腔 充氣，氣缸裝置11的活塞頂桿112向左方移動，推動半導(dǎo)體致冷塊2和加熱 爐4在導(dǎo)軌6上向左方移動，此時直至采樣管3位于加熱爐4內(nèi)停止移動，同 時加熱爐4開始加熱，待達(dá)到樣品脫附溫度，開啟與采樣管的出口連接的樣品 分析氣路，進(jìn)行樣品分析。在導(dǎo)軌6的兩端分別設(shè)有一個阻止栓7防止半導(dǎo)體 致冷塊2和加熱爐4脫軌。本發(fā)明通過上述結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)了便攜式儀器的樣品冷阱 捕集的富集過程和加熱的脫附過程，且使得加熱過程和冷卻過程的轉(zhuǎn)換方便快 捷。在本實(shí)施例中，采樣管3選擇規(guī)格為內(nèi)徑0.5mm，外徑0.75mm，長度 3cm，其中充填Tenax的采樣管吸附劑。
上述采樣管的管內(nèi)徑與較小功率的半導(dǎo)體致冷塊和加熱爐配合可以在非常短且精準(zhǔn)的時間內(nèi)加熱或冷卻到吸附或脫附所需要的溫度。例如，半導(dǎo)體致
冷塊2的功率為40W，能使采樣管3的溫度在5秒內(nèi)從室溫降到-2(TC，大大 提高了采樣管3對苯系物、鹵代經(jīng)以及酯類、醇類等的采樣效率。加熱爐4功 率為20W，可在IO秒內(nèi)使采樣管3的溫度從室溫升到250°C，提高了樣品的解 吸效率。在具體實(shí)施過程中，可以根據(jù)采樣管中吸附劑的充填量以及采樣管材 質(zhì)選擇等參數(shù)，選擇半導(dǎo)體致冷塊和加熱爐的功率。 一旦選定，應(yīng)用到具體的 儀器中，可以不用對采樣管進(jìn)行溫度測量，簡化儀器結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
1.一種氣態(tài)樣品富集、脫附裝置，其特征在于它包括加熱爐、半導(dǎo)體致冷塊和采樣管及其中填充的吸附劑，在所述加熱爐的一端連接有半導(dǎo)體致冷塊，在所述加熱爐和所述半導(dǎo)體致冷塊內(nèi)各設(shè)有一通道，該兩個通道貫穿連通，所述采樣管置于其內(nèi)，所述加熱爐和半導(dǎo)體致冷塊可滑動地設(shè)置在一導(dǎo)軌上，或者，所述采樣管可移動地設(shè)置在一導(dǎo)軌上，在所述加熱爐或半導(dǎo)體致冷塊的外端或者在所述采樣管上連接一牽拉裝置，以推拉所述加熱爐和半導(dǎo)體致冷塊或者推拉所述采樣管，使得所述加熱爐和半導(dǎo)體致冷塊與所述采樣管相對的往復(fù)移動，從而使得采樣管交替地置于所述加熱爐的所述通道中和置于所述半導(dǎo)體致冷塊的所述通道中。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種氣態(tài)樣品富集、脫附裝置，其特征在于所述牽拉裝置為一動力裝置，其包括氣缸裝置、電磁閥和儲氣鋼瓶，在該氣缸裝置中的活塞頂桿設(shè)置在汽缸中，位于該活塞頂桿兩側(cè)的所述氣缸上設(shè)置進(jìn)出氣口，其上各設(shè)置一所述電磁閥，所述電磁閥與所述儲氣鋼瓶間通過氣路連接管線連接，所述活塞頂桿與所述加熱爐或所述的半導(dǎo)體致冷塊或采樣管連接。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種氣態(tài)樣品富集、脫附裝置，其特征在于所述加熱爐與所述半導(dǎo)體致冷塊之間通過金屬棒連接。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的一種氣態(tài)樣品富集、脫附裝置，其特征在于所述采樣管的管徑是0.5mm-6mm的不銹鋼管；和/或，所述采樣管的長度為3-10cm。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種氣態(tài)樣品富集、脫附裝置，其特征在于所述采樣管的內(nèi)徑0.5mm，外徑0.75mm，長度3cm。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣態(tài)樣品富集、脫附裝置，其特征在于所述加熱爐的底部兩側(cè)分別設(shè)有兩個橫向通孔，所述半導(dǎo)體致冷塊的底部兩側(cè)分別設(shè)有橫向通孔，所述加熱爐和半導(dǎo)體致冷塊的所述通孔相對應(yīng)，相對應(yīng)的通孔穿插有所述導(dǎo)軌。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的一種氣態(tài)樣品富集、脫附裝置，其特征在于所述導(dǎo)軌的兩端分別設(shè)有阻止栓。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氣態(tài)樣品富集、脫附裝置，其特征在于所述半導(dǎo)體致冷塊是兩個片狀半導(dǎo)體致冷單元，其中間的間隙大于所述采樣管的外徑；和/或，所述加熱爐是一個管式加熱爐，其管內(nèi)徑大于所述采樣管
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8之一所述的一種氣態(tài)樣品富集、脫附裝置，其特征在于所述半導(dǎo)體致冷塊的功率和所述采樣管的管徑的匹配使得處于所述半導(dǎo)體致冷塊內(nèi)的所述釆樣管的溫度在5秒內(nèi)從室溫降到-2(TC;和/或，所述加熱爐的功率和所述采樣管的管徑的匹配使得處于所述加熱爐內(nèi)的所述采樣管的溫度在10秒內(nèi)從室溫升到25(TC。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至9之一所述的一種氣態(tài)樣品富集、脫附裝置，其特征在于所述采樣管為不銹鋼管；和/或，其中填充的吸附劑為Tenax、或活性碳、或Carbotrap。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氣態(tài)樣品富集、脫附裝置，它包括加熱爐、半導(dǎo)體致冷塊和采樣管及其填充的吸附劑，在所述加熱爐的一端連接有半導(dǎo)體致冷塊，所述加熱爐和半導(dǎo)體致冷塊可滑動地設(shè)置在一導(dǎo)軌上，在加熱爐或半導(dǎo)體致冷塊的外端連接一動力裝置，以推拉所述加熱爐和半導(dǎo)體致冷塊在該導(dǎo)軌上往復(fù)移動，在加熱爐和所述半導(dǎo)體致冷塊內(nèi)各設(shè)有一通道，該兩個通道貫穿連通，采樣管設(shè)置在所述加熱爐和所述半導(dǎo)體致冷塊形成的所述通道內(nèi)。本發(fā)明所得到的氣態(tài)樣品富集、脫附裝置采用了低溫采樣技術(shù)，提高了樣品采集效率；實(shí)現(xiàn)了樣品富集、脫附依次在短時間內(nèi)完成，提高了分析效率，降低了分析成本；功耗小，重量輕，結(jié)構(gòu)緊湊，特別適合便攜式氣相色譜的應(yīng)用。
文檔編號G01N30/08GK101672833SQ200910091410
公開日2010年3月17日 申請日期2009年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月20日
發(fā)明者輝 丁, 朱佐剛, 朱小鋒, 棟 王, 玢 胡, 趙壽堂, 靳江紅 申請人:北京市勞動保護(hù)科學(xué)研究所