專利名稱：一種快速檢測液態(tài)奶中三聚氰胺的試劑及方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用于液態(tài)奶中三聚氰胺的快速檢測試劑，以及檢測方法。
背景技術：
自從2008年8月奶制品中發(fā)現對人體有害的三聚氰胺的含量超標以來，國 家質檢總局和標準化管理委員會于10月7日發(fā)布并實施了 GB/T22388—2008， 規(guī)定了對于奶制品的檢測方法標準。國標中規(guī)定的三種方法第一法高效液相色 譜法，第二法液相色譜-質譜/質譜法，第三法氣相色譜-質譜聯(lián)用法，均要借用 比較貴重的儀器設備，而且在對樣品進行前期處理時所采用的試劑比較貴且有 毒害如二氯乙酸和乙酸鉛等。另外，從公開的報道可知，目前的檢測成本一般 要花費50元，最便貨的方法成本30元。
發(fā)明內容
本發(fā)明提供一種檢測成本較現有技術更低，無需特殊的檢測設備，不存在 有害物質，有較高的檢測靈敏度的檢測液態(tài)奶中三聚氰胺的試劑。
本發(fā)明的試劑是由無水乙醇、去離子水、水楊醛、三價金屬M1的氯化物或 四價金屬M2的氯化物組成，其中M1指鐵、鋁、鈧、釔或鑭中的任一個，M2 指錫或鈦。
本發(fā)明的檢測液態(tài)奶中三聚氰胺的試劑屮還有作為助凝劑的檸檬酸鈉、檸 檬酸鉀、酒石酸鈉、酒石酸鉀或酒石酸鉀鈉中的任一種。
用本發(fā)明的試劑進行乳品檢測的方法是先將金屬Ml的氯化物配成濃度為 1克/10毫升的水溶液，或將M2的氯化物配成1.4 1.5克/20毫升的水溶液，將 水楊醛配成濃度為0.01 0.2克/20毫升的乙醇溶液，取乳品5克，加入0.3毫升 的金屬氯化物水溶液，混合均勻后將其加熱至75至80度，分離出上清液，在 上清液中加入水楊醛乙醇溶液，根據上潔液顏色的變化得出被檢乳品屮是否存 在超標的三聚氰胺。
本發(fā)明的檢測方法中將水楊醛配成濃度為0.1克/20毫升的乙醇溶液有最佳 的效果。
或者，使用本發(fā)明的試劑進行乳品檢測的方法是將金屬M1的氯化物配成 濃度為1克/10毫升的水溶液，或將M2的氯化物配成1.4 1.5克/20毫升的水
3溶液，將水楊醛配成濃度為0.01 0.2克/20毫升的乙醇溶液，將助凝劑配成濃度 為0.1 0.2g/20mL的水溶液，取乳品5克，加入0.3毫升的金屬氯化物水溶液和 助凝劑水溶液0.1毫升，混合均勻后將其加熱至75至80度，分離出上清液，在 上清液中加入水楊醛乙醇溶液，根據上清液顏色的變化得出被檢乳品中是否存 在超標的三聚氰胺。
前段所述的檢測方法中將水楊醛配成濃度為0.1克/20毫升的乙醇溶液，將 助凝劑配成0.15克/20毫升的水溶液有最佳的效果。
本發(fā)明所依據的原理是高價金屬氯化物對乳液的破除和沉淀原理，同時， 高價金屬離子與蛋白質中的極性基團如氨基，肽鍵等結合而釋放出HC1，強酸性 又加速了奶品中蛋白質的凝固和沉淀。三聚氰胺與HC1結合成鹽留在水溶液中。 利用三氯化鐵與水揚醛可逆形成紫色化合物，而三聚氰胺可以改變或逆轉該紫 色化合物形成不同的顏色反應，進而達到檢測之目的。
本發(fā)明檢測成本極低，根據測算，每檢測一個樣品，其檢測成本僅為1元 左右人民幣。另外采用本發(fā)明，不需要特殊的檢測設備，而且檢測速度也比較
具體實施例方式
以下給出本發(fā)明最佳實施例。
一、試劑的制備
金屬氯化物水溶液的配制按前述比例稱取定量的金屬氯化物，加水溶解 成金屬氯化物的水溶液。 顯色劑的配制
取lmL三氯化鐵水溶液的濃度為0.01 0.2g/20mL，加入水楊醛的乙醇溶液 的濃度為0.01 0.2g/20mL，將溶液搖勻待用。最佳濃度為O.lg三氯化鐵加O.lg 水楊醛/10mL水加10 mL乙醇。避光密封待用。本發(fā)明的試劑配制最好是新鮮 配制，因為時間長了會由于水楊醛發(fā)生氧化反應而使得顯色不穩(wěn)定。
助凝劑的配制
對于袋裝奶，由于有不同的香精和防腐劑的加入，最好加入助凝劑溶液， 如果不加入助凝劑，進行pH的調節(jié)，則顏色反應會不正確。 一般加入的助凝劑 為檸檬酸鈉或檸檬酸鉀或酒石酸鈉或酒石酸鉀或酒石酸鉀鈉等。將其先配制成 濃度為0.1 0.2g/20mL水溶液實施例1
取鮮奶5g或準確量取5mL，加入濃度為2.0g/20mL三氯化鐵水溶液0.3mL， 用旋渦混合器混合l分鐘，置于溫度為75t:的水浴中，加熱5分鐘，轉移至離 心機中，離心3 5分鐘。準確量取上清液2mL加入0.02mL顯色劑，黃色表示 三聚氰胺含量低于2ppm，紅色表示三聚氰胺含量大于2ppm。
實施例2
取鮮奶5g或準確量取5mL，加入濃度為2.0g/20mL三氯化鋁水溶液0.3mL， 用旋渦混合器混合l分鐘，置于溫度為75t:的水浴中，加熱5分鐘，轉移至離 心機中，離心3 5分鐘。準確量取上清液2mL加入0.02mL顯色劑，黃色表示 三聚氰胺含量低于2ppm，紅色表示三聚氰胺含量大于2ppm。
實施例3
取鮮奶5g或準確量取5mL，加入濃度為2.0g/20mL三氯化鑭水溶液0.3mL， 用旋渦混合器混合l分鐘，置于溫度為75。C的水浴中，加熱5分鐘，轉移至離 心機中，離心3 5分鐘。準確量取上清液2mL加入0.02mL顯色劑，無色表示 三聚氰胺含量低于2ppm，紫色表示三聚氰胺含量大于2ppm。
實施例4
取鮮奶5g或準確量取5mL，加入濃度為1.5g/20mL四氯化錫水溶液0.3mL， 用旋渦混合器混合l分鐘，置于溫度為8(TC的水浴中，加熱5分鐘，轉移至離 心機中，離心3 5分鐘。準確量取上清液2mL加入0.02mL顯色劑，無色表示 三聚氰胺含量低于2ppm，淡紫色表示三聚氰胺含量大于2ppm。
實施例5
取鮮奶5g或準確量取5mL，加入濃度為1.4g/20mL四氯化鈦水溶液0.3mL， 用旋渦混合器混合l分鐘，置于溫度為80。C的水浴中，加熱5分鐘，轉移至離 心機中，離心3 5分鐘。準確量取上清液2mL加入0.02mL顯色劑，無色或淡 黃色表示三聚氰胺含量低于2ppm，紫色表示三聚氰胺含量大于2ppm。
實施例6
取液態(tài)奶5g或準確量取5mL，三氯化鐵水溶液0.3mL，加入濃度為 0.15g/20mL檸檬酸鈉助凝劑O.lmL，用旋渦混合器混合1分鐘，置于溫度為75 。C的水浴中，加熱5分鐘，轉移至離心機中，離心3 5分鐘。準確量取上清液2mL加入0.02mL顯色劑，黃色表示三聚氰胺含量低于2ppm，紅色表示三聚氰 胺含量大于2ppm。 實施例7
取液態(tài)奶5g或準確量取5mL，三氯化鐵水溶液0.3mL，加入濃度為 0.15g/20mL檸檬酸鉀助凝劑O.lmL，用旋渦混合器混合1分鐘，置于溫度為75 。C的水浴中，加熱5分鐘，轉移至離心機中，離心3 5分鐘。準確量取上清液 2mL加入0.02mL顯色劑，黃色表示三聚氰胺含量低于2ppm，紅色表示三聚氰 胺含量大于2ppm。
實施例8
取液態(tài)奶5g或準確量取5mL，三氯化鑭水溶液0.3mL，加入濃度為 0.15g/20mL酒石酸鈉助凝劑O.lmL，用旋渦混合器混合1分鐘，置于溫度為75 。C的水浴中，加熱5分鐘，轉移至離心機中，離心3 5分鐘。準確量取上清液 2mL加入0.02mL顯色劑，無色表示三聚氰胺含量低于2ppm，紫色表示三聚氰 胺含量大于2ppm。
實施例9
取液態(tài)奶5g或準確量取5mL，三氯化鑭水溶液0.3mL，加入濃度為 0.15g/20mL酒石酸鉀助凝劑O.lmL，用旋渦混合器混合1分鐘，置于溫度為75 。C的水浴中，加熱5分鐘，轉移至離心機中，離心3 5分鐘。準確量取上清液 2mL加入0.02mL顯色劑，無色或淡黃色表示三聚氰胺含量低于2ppm，紫紅色 表示三聚氰胺含量大于2ppm。
實施例10
取液態(tài)奶5g或準確量取5mL，三氯化鑭水溶液0.3mL，加入濃度為 0.15g/20mL酒石酸鉀鈉助凝劑O.lmL，用旋渦混合器混合1分鐘，置于溫度為 75。C的水浴中，加熱5分鐘，轉移至離心機中，離心3 5分鐘。準確量取上清 液2mL加入0.02mL顯色劑，無色或淡黃色表示三聚氰胺含量低于2ppm，紫紅 色表示三聚氰胺含量大于2ppm。
權利要求
1、檢測液態(tài)奶中三聚氰胺的試劑，其特征是試劑至少由無水乙醇、去離子水、水楊醛、三價金屬M1的氯化物或四價金屬M2的氯化物組成，其中M1指鐵、鋁、鈧、釔或鑭中的任一個，M2指錫或鈦。
2、 根據權利要求1所述的檢測液態(tài)奶中三聚氰胺的試劑，其特征是試劑中還包括有作為助凝劑的檸檬酸鈉、檸檬酸鉀、酒石酸鈉、酒石酸鉀或酒石酸鉀鈉中的任一種。
3、 使用權利要求1所述的試劑進行檢測的方法，其特征是將金屬Ml的氯化物配成濃度為1克/10毫升的水溶液，或將M2的氯化物配成1.4 1.5克/20毫升的水溶液，將水楊醛配成濃度為0.01 0.2克/20毫升的乙醇溶液，取乳品5克，加入0.3毫升的金屬氯化物水溶液，混合均勻后將其加熱至75至80度，分離出上清液，在上清液中加入水楊醛乙醇-三氯化鐵水溶液，根據上清液顏色的變化得出被檢乳品中是否存在超標的三聚氰胺。
4、 根據權利要求3所述的檢測方法，其特征是將水楊醛配成濃度為0.1克/20毫升的乙醇溶液。
5、 使用權利要求2所述檢測的方法，其特征是將金屬Ml的氯化物配成濃度為1克/10毫升的水溶液，或將M2的氯化物配成1.4 1.5克/20毫升的水溶液，將水楊醛配成濃度為0.01 0.2克/20毫升的乙醇溶液，將助凝劑配成濃度為0.1 0.2g/20mL的水溶液，取乳品5克，加入0.3毫升的金屬氯化物水溶液和助凝劑水溶液0.1毫升，混合均勻后將其加熱至75至80度，分離出上清液，在上清液中加入水楊醛乙醇-三氯化鐵水溶液，根據上清液顏色的變化得出被檢乳品中是否存在超標的三聚氰胺。
6、 權利5所述的檢測方法，其特征是將水楊醛配成濃度為0.1克/20毫升的乙醇溶液，將助凝劑配成0.15克/20毫升的水溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開一種用于液態(tài)奶中三聚氰胺的快速檢測試劑和檢測方法。本發(fā)明的試劑是由無水乙醇、去離子水、水楊醛、三價金屬M1的氯化物或四價金屬M2的氯化物組成，其中M1指鐵、鋁、鈧、釔或鑭中的任一個，M2指錫或鈦。本發(fā)明的檢測方法是先將金屬氯化物配成水溶液，將水楊醛配成乙醇溶液，在被檢乳品中加入金屬氯化物水溶液，混合后加熱，再分離出上清液，上清液中加入水楊醛乙醇，根據上清液顏色的變化得出被檢乳品中是否存在超標的三聚氰胺。
文檔編號G01N31/22GK101509910SQ20091012906
公開日2009年8月19日 申請日期2009年3月20日 優(yōu)先權日2009年3月20日
發(fā)明者景歡旺 申請人:蘭州大學