專利名稱：：一種海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的測定方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及一種海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的測定方法，特別是涉及一種通過氣相色譜儀對海水及淡水中2,4.6-三溴酚含量的測定方法。
背景技術：
：2.4.6-三溴酚，白色針狀成棱狀結晶。熔點95-96。C(升華)，沸點244。C，相對密度2.55。溶于醇、氯仿、乙醚及苛性堿溶液，幾乎不溶于水。2，4，6-三溴苯酚是一種高溴含量的反應型阻燃劑，還是一種真菌殺滅劑。2.4.6-三溴酚在國內外沒有查到有關檢測2.4.6-三溴酚的報道；國內對這些化合物污染狀況的研究才起步。目前只有用GC—ECD、GC/MS法測定飲用水中2.4.6-三氯苯酚的方法；但目前還沒有用氣相色譜儀測定海水及淡水中2.4.6-三溴酚的方法。本方法發(fā)明創(chuàng)新2.4.6-三溴酚的測定方法，擴展了在應用領域，此方法靈敏度高，干擾小。
發(fā)明內容本發(fā)明所要解決的技術問題在于，克服上述現(xiàn)有技術的空白而提供一種海水及淡水中2.4.6-三溴酚的測定方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下設計方案本發(fā)明的一種海水及淡水中2.4.6-三溴酚的測定方法包括如下步驟從貯存瓶中移取足夠實驗用量的樣品，且在室溫下放置，使樣品溫度回復至室溫，轉移500mL水樣到潔凈的500-mL帶塞的玻璃分液漏斗中，向水樣中加入13mL濃碌u酸凈化和S吏化樣品。蓋塞，震蕩混合，且用精密pH試紙檢查水樣的pH值，且用濃硫酸調節(jié)pH,使pH〈2。在分液漏斗中加入30mL正己烷用力搖震3min,再靜置5min便于水相和有機相的分離，轉移有機層到錐形離心管中。再次重復上述萃取過程兩次，并且合并三次所萃取的有機相。用20ml去離子水洗去萃取相中的酸。應用旋轉蒸發(fā)器旋干萃取相。用移液管吸取3mLO.lmol/L碳酸鉀溶液(pH在10.5到11.5間)重新溶解旋干的殘留物。把溶解液轉移到錐形離心管中，加入0.3mL乙酸酐，在漩渦震蕩器上渦旋2min。樣品用1.0ml正己烷萃取。靜置5min便于水相和有機相分離。轉移正己烷相。水相再由1.0ml正己烷萃取一次。完全轉移干凈正己烷相，并且合并兩次萃取的正己烷相。稱耳又2.4.6-三溴酚標準品，用甲醇溶解并定容后作為儲備液，然后加入4,4-二溴八氟聯(lián)苯(內標)；2.4-二氯苯酸(替代物)將標準儲備液稀釋為具有濃度梯度的標準使用液；用乙酸酐衍生化后，利用氣相色譜儀ECD檢測器對試樣進行檢測；計算結果，試樣中2.4.6-三溴酚含量的計算公式為式中X-試樣中2.4.6-三溴酚的含量，單位為微克每升ug/L;c-進樣樣品濃度(ug/ml);V2-定容體積，單位為毫升(mL);VI-試樣體積，單位為L。優(yōu)選地，所述溶液酸度pH〈2優(yōu)選地，所述^是耳又溶劑為正己烷，正己烷三次萃取。優(yōu)選地，所述加入0.3mL乙酸酐衍生試劑載氣氮氣載氣流速1.00ml/min色譜柱DB-5MS，30mxO.25mm，0.25|iim.進樣系統(tǒng)自動進樣器進樣量2pl。進樣口溫度250°C柱溫[l]從80。C以5。C/min的升溫比率升溫到150。C。[2]從150°C以10°C/min的升溫比率升到250°C，并且保持6分鐘。檢測器溫度300°C進樣方式不分流并根據其出峰時間定性，內標法定量。本發(fā)明的優(yōu)點是采用本發(fā)明的方法檢測海水及淡水中2.4.6-三溴酚的含量，快速有效，誤差率不大于10%,檢出限為0.01ug/L。由此可見，本發(fā)明的方法，為檢測海水及淡水中2.4.6-三溴酚的含量，提供了一種可靠的便于實施的方法，能夠滿足研究和生產中的需要。具體實施方式實施例l,雨水中2.4.6-三溴酚含量的檢測從貝i:存瓶中移取足夠實驗用量的樣品，且在室溫下放置，使樣品溫度回復至室溫，轉移500mL水樣到潔凈的500-mL帶塞的玻璃分液漏斗中，向水樣中加入13mL濃石克酸凈化和酸化樣品。蓋塞，震蕩混合，且用精密pH試紙檢查水樣的pH值，且用濃硫酸調節(jié)pH,使pH〈2。在分液漏斗中加入30mL正己烷用力搖震3min,再靜置5min便于水相和有機相的分離，轉移有機層到錐形離心管中。再次重復上述萃取過程兩次，并且合并三次所萃取的有機相。用20ml去離子水洗去萃取相中的酸。應用旋轉蒸發(fā)器旋干萃取相。用移液管吸取3mLO.lmol/L碳酸鉀溶液(pH在10.5到11.5間)重新溶解旋干的殘留物。4巴溶解液轉移到錐形離心管中，加入0.3mL乙酸酐，在漩渦震蕩器上渦旋2min。樣品用l.Oml正己烷萃取。靜置5min便于水相和有機相分離。轉移正己烷相。水相再由1.0ml正己烷萃取一次。完全轉移干凈正己烷相，并且合并兩次萃取的正己烷相。稱取2.4.6-三溴酚標準品，用曱醇溶解并定容后作為儲備液，然后加入4,4-二溴八氟聯(lián)苯(內標)；2.4-二氯苯酸(替代物)將標準儲備液稀釋為具有濃度梯度的標準使用液；用乙酸酐衍生化后，利用氣相色語儀ECD檢測器對試樣進行檢測；載氣氮氣載氣流速1.00ml/min色譜柱DB-5MS，30mx0.25mm,0.25jim.進樣系統(tǒng)自動進樣器進樣量2^1。進樣口溫度250°柱溫[l]從80。C以5°C/min的升溫比率升溫到150。C。[2]從150°C以10°C/min的升溫比率升到250°C,并且保持6分鐘。檢測器溫度300°C進才羊方式不分5充并根據其出峰時間定性，內標法定量。計算結果，試樣中2.4.6-三溴酚含量的計算^^式為vl式中X-試樣中2.4.6-三溴酚的含量，單位為微克每升ug/L;c-進樣樣品濃度(ug/ml);V2-定容體積，單位為毫升(mL);VI-試樣體積，單位為L。載氣氮氣載氣流速1.00ml/min色譜柱:DB-5MS，30mx0.25mm，0.25,進樣系統(tǒng)自動進樣器進樣量2pl。進樣口溫度250。C柱溫[l]從80。C以5。C/min的升溫比率升溫到150°C。U]從150。C以10。C/min的升溫比率升到250°C,并且保持6分鐘。檢測器溫度300°C進樣方式不分流經過計算，結果為試樣中2.4.6-三溴酚的含量按公式(1)進行計算，結果如下:精密度1#2#3#4#5#aveRSD%ug/L2.4.6-三溴酚0.0310.0330,0310.0320.0350.0325.230.032實施例2，海水中2.4.6-三溴酚含量的測定從貯存瓶中移取足夠實驗用量的樣品，且在室溫下放置，使樣品溫度回復至室溫，轉移500mL水樣到潔凈的500-mL帶塞的玻璃分液漏斗中，向水樣中加入13mL濃石克酸凈化和酸化樣品。蓋塞，震蕩混合，且用精密pH試紙檢查水樣的pH值，且用濃硫酸調節(jié)pH，使pH〈2。在分液漏斗中加入30mL正己烷用力搖震3min,再靜置5min便于水相和有機相的分離，轉移有機層到錐形離心管中。再次重復上述萃取過程兩次，并且合并三次所萃取的有機相。用20ml去離子水洗去萃取相中的酸。應用旋轉蒸發(fā)器旋干萃取相。用移液管吸取3mLO.lmol/L碳酸鉀溶液(pH在10.5到11.5間)重新溶解旋干的殘留物。4巴溶解液轉移到錐形離心管中，加入0.3mL乙酸酐，在漩渦震蕩器上渦旋2min。樣品用1.0ml正己烷萃取。靜置5min便于水相和有機相分離。轉移正己烷相。水相再由1.0ml正己烷萃取一次。完全轉移干凈正己烷相，并且合并兩次萃取的正己烷相。稱取2.4.6-三溴酚標準品，用甲醇溶解并定容后作為儲備液，然后加入4，4-二溴八氟聯(lián)苯(內標)；2.4-二氯苯酸(替代物)將標準儲備液稀釋為具有濃度梯度的標準使用液；用乙酸酐衍生化后，利用氣相色譜儀ECD檢測器對試樣進行檢測；載氣氮氣載氣流速1.00ml/min色譜柱DB-5MS,30mx0.25mm,0.25|iim.進樣系統(tǒng)自動進樣器進樣量2jlU。進樣口溫度250°C柱溫[l]從80。C以5。C/min的升溫比率升溫到150。C。[2]從150°C以10。C/min的升溫比率升到250。C，并且保持6分鐘。檢測器溫度300°C進樣方式不分流并根據其出峰時間定性，內標法定量。計算結果，試樣中2.4.6-三溴酚含量的計算公式為式中-.X-試樣中2.4.6-三溴酚的含量，單位為微克每升ug/L;c-進樣樣品濃度(ug/ml);V2-定容體積，單位為毫升(mL);Vl-試樣體積，單位為L。載氣氮氣載氣流速1.00ml/min色譜柱DB-5MS，30mx0.25mm,0.25pm.進樣系統(tǒng)自動進樣器進樣量2jlU。進樣口溫度250°C柱溫[l]從80。C以5。C/min的升溫比率升溫到150。C。[2]從150。C以10。C/min的升溫比率升到250。C,并且保持6分鐘。檢測器溫度300。C進樣方式不分流經過計算，結果為試樣中2.4.6-三溴酚的含量按公式(1)進行計算，結果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>試樣中2.4.6-三溴酚的含量按公式(1)進行計算，結果如下:顯而易見，本領域的普通技術人員，可以用本發(fā)明通過氣相色譜儀對海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的測定方法，構成對各種類型水中的2.4.6-三溴酚含量的測定方法。上述實施例僅供說明本發(fā)明之用，而并非是對本發(fā)明的限制，有關
技術領域：
的普通技術人員，在不脫離本發(fā)明范圍的情況下，還可以做出各種變化和變型，因此所有等同的技術方案也應屬于本發(fā)明的范疇，本發(fā)明的專利保護范圍應由各權利要求限定。權利要求1、一種海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的測定方法，其特征在于所述測定方法包括如下步驟從貯存瓶中移取足夠實驗用量的樣品，且在室溫下放置，使樣品溫度回復至室溫，轉移500mL水樣到潔凈的500-mL帶塞的玻璃分液漏斗中，向水樣中加入13mL濃硫酸凈化和酸化樣品。蓋塞，震蕩混合，且用精密pH試紙檢查水樣的pH值，且用濃硫酸調節(jié)pH，使pH＜2。在分液漏斗中加入30mL正己烷用力搖震3min，再靜置5min便于水相和有機相的分離，轉移有機層到錐形離心管中。再次重復上述萃取過程兩次，并且合并三次所萃取的有機相。用20ml去離子水洗去萃取相中的酸。應用旋轉蒸發(fā)器旋干萃取相。用移液管吸取3mL0.1mol/L碳酸鉀溶液(pH在10.5到11.5間)重新溶解旋干的殘留物。把溶解液轉移到錐形離心管中，加入0.3mL乙酸酐，在漩渦震蕩器上渦旋2min。樣品用1.0ml正己烷萃取。靜置5min便于水相和有機相分離。轉移正己烷相。水相再由1.0ml正己烷萃取一次。完全轉移干凈正己烷相，并且合并兩次萃取的正己烷相。稱取2.4.6-三溴酚標準品，用甲醇溶解并定容后作為儲備液，然后加入4，4-二溴八氟聯(lián)苯(內標)；2.4-二氯苯酸(替代物)將標準儲備液稀釋為具有濃度梯度的標準使用液；用乙酸酐衍生化后，利用氣相色譜儀ECD檢測器對試樣進行檢測；計算結果，試樣中2.4.6-三溴酚含量的計算公式為<mathsid="math0001"num="0001"><math><![CDATA[<mrow><mi>X</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>c</mi><mo>×</mo><mi>v</mi><mn>2</mn></mrow><mrow><mi>v</mi><mn>1</mn></mrow></mfrac></mrow>]]></math></maths>式中X-試樣中2.4.6-三溴酚的含量，單位為微克每升ug/L；c-進樣樣品濃度(ug/ml)；V2-定容體積，單位為毫升(mL)；V1-試樣體積，單位為L。2、根據權利要求1所述的一種海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的測定方法，其特征在于所述應用范圍為海水及淡水。3、根據權利要求1所述的一種海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的測定方法，其特征在于所述pH〈2。4、根據權利要求1所述的一種海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的測定方法，其特征在于所述待測樣品用正己烷三次萃取。5、根據權利要求4所述的一種海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的測定方法，其特征在于加碳酸鉀溶液(pH在10.5到11.5間)重新溶解旋干的殘留物。加入0.3mL乙酸酐衍生。6、根據權利要求4所述的一種海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的測定方法，其特征在于正己烷萃取。7、根據權利要求1所述的一種海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的測定方法，其特征在于所述利用氣相色譜儀對試樣處理液進行檢測的條件為載氣氮氣載氣流速1.00ml/min色譜柱DB-5MS,30mx0.25mm,0.25jim.進樣系統(tǒng)自動進樣器進樣量2^1。進樣口溫度250。C柱溫[l]從80。C以5。C/min的升溫比率升溫到150。C。[2]從150。C以10。C/min的升溫比率升到250。C,并且保持6分鐘。檢測器溫度300。C進樣方式不分流并根據其出峰時間定性，內標法定量。全文摘要本發(fā)明涉及一種海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的測定方法。在酸性條件下(pH＜2)，樣品用正己烷萃取，經過干燥、濃縮，在堿性環(huán)境下(pH在10.5到11.5間)用乙酸酐衍生化后，通過ECD檢測器分析。稱取2.4.6-三溴酚標準品，用正己烷溶解并定容后作為儲備液，然后加入4，4-二溴八氟聯(lián)苯(內標)；2.4-二氯苯酸(替代物)將標準儲備液稀釋為具有濃度梯度的標準使用液；用乙酸酐衍生化后，利用氣相色譜儀ECD檢測器對試樣進行檢測；然后便可計算出結果。采用本發(fā)明的方法檢測海水及淡水中2.4.6-三溴酚的含量，快速有效，檢出限為0.01ug/L，誤差率不大于10％，由此可見，本發(fā)明的方法，為檢測海水及淡水中2.4.6-三溴酚的含量，提供了一種可靠的便于實施的方法，能夠滿足研究和生產中的需要。文檔編號G01N30/00GK101598710SQ20091014287公開日2009年12月9日申請日期2009年5月19日優(yōu)先權日2009年5月19日發(fā)明者薇宋申請人:譜尼測試科技(北京)有限公司