專利名稱：一種自荷葉中分離制備2-羥基-1-甲氧基阿樸啡的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬中藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種中藥化學(xué)成分的提取純化方法，特別是涉及自中
藥荷葉中分離制備2-羥基-l-甲氧基阿樸啡的方法。
背景技術(shù)：
中藥化學(xué)對(duì)照品是中國(guó)藥典、部(局)頒標(biāo)準(zhǔn)所收載的，在中藥檢定時(shí)為求得鑒別、 含量測(cè)定、雜質(zhì)和相關(guān)物質(zhì)檢査等項(xiàng)的準(zhǔn)確一致，用以與被測(cè)樣品對(duì)比，判定其質(zhì)量的 實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)。中藥化學(xué)對(duì)照品是制定中藥材、中藥提取物、中藥飲片、中藥配方顆粒、中 成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)必不可少的物質(zhì)基礎(chǔ)；是指導(dǎo)GAP基地建設(shè)，實(shí)現(xiàn)中藥原料生產(chǎn)、產(chǎn)地 加工規(guī)范化和質(zhì)量控制的重要保證；是進(jìn)行GMP建設(shè)，實(shí)現(xiàn)中藥飲片生產(chǎn)、中成藥生 產(chǎn)規(guī)范化，確保臨床用藥安全、有效、質(zhì)量穩(wěn)定可控的重要保證；是加快中藥新藥研制， 提高中藥新藥研制水平，加速中藥現(xiàn)代化和國(guó)際化進(jìn)程的關(guān)鍵。因此，中藥化學(xué)對(duì)照品 的制備是中藥標(biāo)準(zhǔn)化、現(xiàn)代化、國(guó)際化規(guī)范建立的關(guān)鍵和基礎(chǔ)，常常是一個(gè)對(duì)照品的出 現(xiàn)，即帶動(dòng)一批含此種成分中藥檢驗(yàn)方法及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立。2-羥基-l-甲氧基阿樸啡是 荷葉的主要活性成分之一，開發(fā)簡(jiǎn)便實(shí)用、經(jīng)濟(jì)可行、穩(wěn)定可控的2-羥基-l-甲氧基阿樸 啡對(duì)照品制備技術(shù)，確保該對(duì)照品的質(zhì)量穩(wěn)定和供應(yīng)充足，滿足荷葉藥材在生產(chǎn)、加工、 流通、使用中的質(zhì)量檢測(cè)，確保荷葉藥材、提取物、飲片、炮制品、配方顆粒和含荷葉 制劑的質(zhì)量能夠得到有效控制和合理評(píng)價(jià)，具有重要意義。目前未見有關(guān)自中藥荷葉中 分離制備2-羥基-l-甲氧基阿樸啡方法的報(bào)道和專利申請(qǐng)。
技術(shù)方案
本發(fā)明的目的在于提供一種從荷葉中分離制備2-羥基-l-甲氧基阿樸啡的方法。 本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
1. 荷葉提取物的制備
取荷葉藥材，加入10~16倍體積份的70~90%乙醇，加熱回流提取0.5 2小時(shí)，靜 置，過濾。藥渣用同樣的方法再提取2~4次，提取液合并，水浴(60~70°C)減壓回收 溶劑至無醇味，得荷葉提取物浸膏。
2. 2-羥基-l-甲氧基阿樸啡粗品的分離
42-羥基-l-甲氧基阿樸啡粗品的分離采用硅膠干柱層析方法。
取上述荷葉提取物浸膏，加藥材2 5倍體積份的1。/。HC1水溶液超聲分散G0min， 100kHz)，離心(30min， 3000rpm)，上清液用lmol/LNaOH溶液調(diào)pH值至6~8，用氯
仿萃取至水層無生物堿成分(改良碘化鉍鉀試液顯色為陰性)，氯仿萃取液回收溶劑， 得氯仿萃取物。
氯仿萃取物采用硅膠(200~300目)干柱色譜法分離，方法為取萃取物用5~10 倍體積份甲醇溶解，按質(zhì)量比1:1~3拌入硅膠(上海五四化學(xué)試劑有限公司，200~300 目)，自然干燥，得到拌樣硅膠；另按藥材與硅膠質(zhì)量比為1~2:1取硅膠(上海五四化 學(xué)試劑有限公司，200 300目)干法裝柱，色譜柱徑高比1:5 10。將拌樣硅膠裝于柱 頂，以石油醚-丙酮(1~4:1)混合溶劑為展開劑，下行法進(jìn)行干柱層析，洗脫1 3倍柱 體積。色譜柱揮干展開劑，自上而下平均切割為20 25份，各份用甲醇洗脫，洗脫液減 壓回收溶劑，得各洗脫物。各洗脫物用薄層色譜檢識(shí)，薄層色譜條件吸附劑為硅膠G 預(yù)制薄層板(青島海洋化工廠)，展開劑為石油醚-丙酮U 4:l)混合溶劑，顯色劑為 改良碘化鉍鉀試液。合并含有2-羥基-1-甲氧基阿樸啡的4~7至9~16份甲醇洗脫液，回 收溶劑得2-羥基-l-甲氧基阿樸啡粗品。
3. 2-羥基-l-甲氧基阿樸啡的純化
2-羥基-l-甲氧基阿樸啡粗品采用氧化鋁(100~200目)柱色譜法純化，方法為取 2-羥基-l-甲氧基阿樸啡粗品用5~10倍體積份甲醇溶解，按質(zhì)量比1:1~3拌入氧化鋁(上 海五四化學(xué)試劑有限公司，100~200目)，自然干燥，得到拌樣氧化鋁；另按2-羥基-1-甲氧基阿樸啡粗品與氧化鋁質(zhì)量比為20~50:1取氧化鋁(上海五四化學(xué)試劑有限公司， 100-200目)濕法裝柱，色譜柱徑高比1:5~10。將拌樣氧化鋁加于柱頂，洗脫，洗脫劑 為石油醚-丙酮U 4:l)，分份收集，每份20 100mL，減壓濃縮至小體積(約5 15mL) 后，用薄層色譜檢識(shí)，薄層色譜條件吸附劑為硅膠G預(yù)制薄層板(青島海洋化工廠)， 展開劑為石油醚-丙酮(1~4:1)混合溶劑，顯色劑為改良碘化鉍鉀試液。合并含有2-羥 基-l-甲氧基阿樸啡的流份，避光自然結(jié)晶，得2-羥基-l-甲氧基阿樸啡白色針狀結(jié)晶。
4. 純度檢查
(1) 差示掃描量熱法(DSC)檢查純度。儀器島津公司DSC-60型差示掃描量 熱儀。測(cè)試溫度范圍150~250°C;升溫速度0.5 5。Omin";測(cè)試樣品用量2~4mg。 測(cè)定2-羥基-l-甲氧基阿樸啡純度大于98.00%。
(2) 高效液相色譜法(HPLC)檢查純度。儀器美國(guó)Waters公司W(wǎng)atere 1525高效液相色譜儀，Waters2996 二極管陣列檢測(cè)器，Empower色譜工作站，Waters公司25pL 可調(diào)進(jìn)樣器。色譜柱HypersilC18， 250 mm x 4.6 mm， 5nm (美國(guó)Thermo公司)。流 動(dòng)相乙腈-0.1%三乙胺(40 50:60 50);流速1.0-1.2mL/min;柱溫30-35 。C;檢 測(cè)波長(zhǎng)254nm、 272nm、 300nm;進(jìn)樣量0.5~5|ig。歸一化法測(cè)定2-羥基-l-甲氧基阿 樸啡純度均大于98.00%。 5.結(jié)構(gòu)測(cè)定
2-羥基-l-甲氧基阿樸啡為白色針狀結(jié)晶(石油醚-丙酮)，分子式為C18H19N02，分 子量為281，熔點(diǎn)195 197'C，易溶于氯仿、甲醇。365nm紫外燈下呈淡紫色熒光，改 良碘化鉍鉀試液顯色為橙紅色。UV、ax(nm): 272(MeOH)。 EI-MS: m/z 281[M]+， 266 [M-CH3〗+， 251 [M-2CH3]+， 250， 178;'關(guān)MR(CDCl3， 500MHz): S 8.27(H， d， J二8.0Hz， OH)， 7.25， 7.26， 6.60， 3.56(3H， s， 0-CH3), 3.11(2H， t， H-5)， 3.01(2H， t， H-7)， 2.68(2H， t， H-4)， 2.55(3H， s， N-CH3)， 2.48(1H， d， J二4.0， 8.0 Hz, H國(guó)6a); 13C-NMR(CD3OD， 125MHz): S 147.9(C-2)， 143.0(01)， 136.3(C-7a)， 131.8(C-lla)， 128.0(C-8)， 127.3(C-la)， 127.2(C-9)， 127.2(C國(guó)lb)， 127.3(C國(guó)ll)' 127.3(C-4a)， 125.8(C-10)， 114.1(C-3)， 62.4(C-6a)， 60.3(OCH3)， 53.3(C陽5)， 43.8(N-CH3)， 34.8(C-7)， 28.7(C國(guó)4)。 2-羥基-l-甲氧基阿樸啡結(jié)構(gòu)式如下
H3CO


圖1差示掃描量熱法測(cè)定2-羥基-l-甲氧基阿樸啡熔融曲線 圖2不同檢測(cè)波長(zhǎng)下2-羥基-l-甲氧基阿樸啡HPLC圖譜
實(shí)施例l:
取荷葉藥材200g，用16倍體積份的90%乙醇回流加熱提取3次，每次1小時(shí)。合 并3次提取液，水浴(60°C)減壓回收溶劑至無醇味，得荷葉提取物浸膏40g。荷葉提取物浸膏40g加lOOOmL P/。HC1水溶液超聲分散G0min， 100kHz)，離心 GOmin， 3000rpm)，上清液用lmol/LNaOH溶液調(diào)pH值至7.5，用氯仿萃取至水層無 生物堿成分(改良碘化鉍鉀試液顯色為陰性)，氯仿萃取液回收溶劑，得氯仿萃取物1.2g。
氯仿萃取物1.2g用8mL甲醇溶解，拌入2g硅膠(200~300目)，自然干燥，得到 拌樣硅膠；另取硅膠(200-300目)200g，干法裝柱(直徑2.5cm，高17.5cm)。將拌樣 硅膠裝于柱頂，以石油醚-丙酮(2:1)混合溶劑為展開劑，下行法進(jìn)行干柱層析，洗脫 l倍柱體積，色譜柱揮干展開劑，自上而下平均切割為20份，各份用甲醇洗脫，洗脫液 減壓回收溶劑，得各洗脫物。各洗脫物用薄層色譜檢識(shí)，薄層色譜條件吸附劑為硅膠 G預(yù)制薄層板，展開劑為石油醚-丙酮(3:1)混合溶劑，顯色劑為改良碘化鉍鉀試液。 其中第6~12份含有2-羥基-1-甲氧基阿樸啡，合并，減壓回收溶劑，得到2-羥基-l-甲氧 基阿樸啡粗品0.56g。
取2-羥基-l-甲氧基阿樸啡粗品0.56g，用5mL甲醇溶解，加到lg氧化鋁(100~200 目)中，拌勻，揮干溶劑；另取氧化鋁20g (100~200目)濕法裝柱(色譜柱直徑2cm， 高10cm)。將拌樣氧化鋁加于柱頂，洗脫，洗脫劑為石油醚-丙酮(2.5:1)，分份收集， 每份20mL，減壓濃縮至約8mL后，用薄層色譜檢識(shí)，薄層色譜條件吸附劑為硅膠G 預(yù)制薄層板，展開劑為石油醚-丙酮(1:1)混合溶劑，顯色劑為改良碘化鉍鉀試液。合 并含有2-羥基-l-甲氧基阿樸啡的流份，避光自然結(jié)晶，得白色針狀結(jié)晶2-羥基-l-甲氧 基阿樸啡56.4mg。高效液相色譜法及差示掃描量熱法測(cè)定其純度大于98%。
實(shí)施例2:
取荷葉藥材500g，用75%乙醇加熱回流提取2次，每次2小時(shí)，溶劑用量第一次 為16倍體積份，第二次為14倍體積份。合并2次提取液，水浴(60°C)減壓回收溶劑 至無醇味，得荷葉提取物浸膏105g。
荷葉提取物浸膏105g加1500mLl。/。HCl水溶液超聲分散(30min， 100kHz)，離心 G0min， 3000rpm)，上清液用lmol/LNaOH溶液調(diào)pH值至7.0，用氯仿萃取至水層無 生物堿成分(改良碘化鉍鉀試液顯色為陰性)，氯仿萃取液回收溶劑，得氯仿萃取物2.8g。
氯仿萃取物2.8g用15mL甲醇溶解，拌入4.5g硅膠(200-300目)，自然干燥，得 到拌樣硅膠；另取硅膠(200~300目)330g，干法裝柱(直徑3cm，高30cm)。將拌樣 硅膠裝于柱頂，以石油醚-丙酮(3:1)混合溶劑為展開劑，下行法進(jìn)行干柱層析，洗脫 1.5倍柱體積，色譜柱揮干展開劑，自上而下平均切割為25份，各份用甲醇洗脫，洗脫液減壓回收溶劑后，得各洗脫物。各洗脫物用薄層色譜檢識(shí)，薄層色譜條件吸附劑為 硅膠G預(yù)制薄層板，展開劑為石油醚-丙酮(1.5:1)混合溶劑，顯色劑為改良碘化鉍鉀 試液。其中第6~15份含有2-羥基-1-甲氧基阿樸啡，合并，減壓回收溶劑，得到2-羥基 -l-甲氧基阿樸啡粗品1.8g。
取2-羥基-l-甲氧基阿樸啡粗品1.8g，用10mL甲醇溶解，加到4g氧化鋁(100-200 目)中，拌勻，揮干溶劑；另取氧化鋁40g (100-200目)濕法裝柱(色譜柱直徑2.5cm， 高13cm)。將拌樣氧化鋁加于柱頂，洗脫，洗脫劑為石油醚-丙酮(4:1)，分份收集，每 份30mL，減壓濃縮至約10mL后，用薄層色譜檢識(shí)，薄層色譜條件吸附劑為硅膠G 預(yù)制薄層板，展開劑為石油醚-丙酮(1:1)混合溶劑，顯色劑為改良碘化鉍鉀試液。合 并含有2-羥基-l-甲氧基阿樸啡的流份，避光自然結(jié)晶，得白色針狀結(jié)晶2-羥基-l-甲氧 基阿樸啡146mg。高效液相色譜法及差示掃描量熱法測(cè)定其純度大于98%。
實(shí)施例3:
取荷葉藥材lkg，用70%乙醇加熱回流提取2次，每次1.5小時(shí)，溶劑用量為14倍 體積份。合并2次提取液，水浴(7(TC)減壓回收溶劑至無醇味，得荷葉提取物浸膏220g。
荷葉提取物浸膏220g加2000mLl。/。HCl水溶液超聲分散GOmin， 100kHz)，離心 (30min， 3000rpm)，上清液用lmol/LNaOH溶液調(diào)pH值至6.5，用氯仿萃取至水層無 生物堿成分(改良碘化鉍鉀試液顯色為陰性)，氯仿萃取液回收溶劑，得氯仿萃取物7.2g。
氯仿萃取物7.2g用40mL甲醇溶解，拌入10g硅膠(200-300目)，自然干燥，得 到拌樣硅膠；另取硅膠(200-300目)625g，干法裝柱(直徑8.5cm，高43cm)。將拌 樣硅膠裝于柱頂，以石油醚-丙酮(1.5:1)混合溶劑為展開劑，下行法進(jìn)行干柱層析， 洗脫2倍柱體積，色譜柱揮干展開劑，自上而下平均切割為20份，各份用甲醇洗脫， 洗脫液減壓回收溶劑后，得各洗脫物。各洗脫物用薄層色譜檢識(shí)，薄層色譜條件吸附 劑為硅膠G預(yù)制薄層板，展開劑為石油醚-丙酮(2:1)混合溶劑，顯色劑為改良碘化鉍 鉀試液。其中第7~13份含有2-羥基-1-甲氧基阿樸啡，合并，減壓回收溶劑，得到2-羥 基-l-甲氧基阿樸啡粗品5.0g。
取2-羥基-l-甲氧基阿樸啡粗品5.0g，用25mL甲醇溶解，加到5g氧化鋁(100~200 目)中，拌勻，揮干溶劑；另取氧化鋁100g (100~200目)濕法裝柱(色譜柱直徑3cm， 高22cm)。將拌樣氧化鋁加于柱頂，洗脫，洗脫劑為石油醚-丙酮(3:1)，分份收集，每 份50mL，減壓濃縮至約10mL后，用薄層色譜檢識(shí)，薄層色譜條件吸附劑為硅膠G預(yù)制薄層板，展開劑為石油醚-丙酮(2:1)混合溶劑，顯色劑為改良碘化鉍鉀試液。合 并含有2-羥基-l-甲氧基阿樸啡的流份，避光自然結(jié)晶，得白色針狀結(jié)晶2-羥基-l-甲氧 基阿樸啡286mg。高效液相色譜法及差示掃描量熱法測(cè)定其純度大于98%。
實(shí)施例4:
取荷葉藥材2kg，用85%乙醇加熱回流提取3次，每次1小時(shí)，溶劑用量為12倍 體積份。合并3次提取液，水浴(6(TC)減壓回收溶劑至無醇味，得荷葉提取物浸膏450g。
荷葉提取物浸膏450g加5000mL 1%HC1水溶液超聲分散(30min， 100kHz)，離心 GOmin， 3000rpm)，上清液用lmol/LNaOH溶液調(diào)pH值至7.5，用氯仿萃取至水層無 生物堿成分(改良碘化鉍鉀試液顯色為陰性)，氯仿萃取液回收溶劑，得氯仿萃取物 14.5g。
氯仿萃取物14.5g用100mL甲醇溶解，拌入25g硅膠(200~300目)，自然干燥， 得到拌樣硅膠；另取硅膠(200~300目)lkg，干法裝柱(直徑9cm，高63cm)。將拌樣 硅膠裝于柱頂，以石油醚-丙酮(2.5:1)混合溶劑為展開劑，下行法進(jìn)行干柱層析，洗 脫2.5倍柱體積，色譜柱揮干展開劑，自上而下平均切割為25份，各份用甲醇洗脫，洗 脫液減壓回收溶劑后，得各洗脫物。各洗脫物用薄層色譜檢識(shí)，薄層色譜條件吸附劑 為硅膠G預(yù)制薄層板，展開劑為石油醚-丙酮(1:1)混合溶劑，顯色劑為改良碘化鉍鉀 試液。其中第5~11份含有2-羥基-1-甲氧基阿樸啡，合并，減壓回收溶劑，得到2-羥基 -l-甲氧基阿樸啡粗品Ug。
取2-羥基-l-甲氧基阿樸啡粗品llg，用70mL甲醇溶解，加到20g氧化鋁(100~200 目)中，拌勻，揮干溶劑；另取氧化鋁240g (100 200目)濕法裝柱(色譜柱直徑4cm， 高30cm)。將拌樣氧化鋁加于柱頂，洗脫，洗脫劑為石油醚-丙酮(2.5:1)，每份100mL， 減壓濃縮至約15mL后，用薄層色譜檢識(shí)，薄層色譜條件吸附劑為硅膠G預(yù)制薄層板， 展開劑為石油醚-丙酮(2:1)混合溶劑，顯色劑為改良碘化鉍鉀試液。合并含有2-羥基 -1-甲氧基阿樸啡的流份，避光自然結(jié)晶，得白色針狀結(jié)晶2-羥基-1-甲氧基阿樸啡56511^。 高效液相色譜法及差示掃描量熱法的定其純度大于98%。
權(quán)利要求
1.一種自荷葉中分離制備2-羥基-1-甲氧基阿樸啡的方法，其特征在于荷葉用乙醇加熱回流提取得荷葉提取物浸膏；浸膏用1％HCl水溶液超聲分散，取上清液調(diào)pH，氯仿萃取得氯仿萃取物；萃取物采用硅膠干柱色譜法分離得到2-羥基-1-甲氧基阿樸啡粗品；粗品采用氧化鋁柱色譜法純化得到2-羥基-1-甲氧基阿樸啡白色針狀結(jié)晶。
2. 如權(quán)利要求l所述的自荷葉中分離制備2-羥基-l-甲氧基阿樸啡的方法，其特征 在于取荷葉藥材，加入10 16倍體積份的70~90%乙醇，加熱回流提取0.5~2小時(shí)，靜 置，過濾；藥渣用同樣的方法再提取2 4次，提取液合并，水浴(60 70°C)減壓回收 溶劑至無醇味，得荷葉提取物浸膏。
3. 如權(quán)利要求l所述的自荷葉中分離制備2-徑基-l-甲氧基阿樸啡的方法，其特征 在于取荷葉提取物浸膏，加藥材2~5倍體積份的1%HC1水溶液超聲分散(30min， 100kHz)，離心GOmin， 3000rpm)，上清液用lmol/LNaOH溶液調(diào)pH值至6~8，用氯 仿萃取至水層無生物堿成分(改良碘化鉍鉀試液顯色為陰性)，氯仿萃取液回收溶劑， 得氯仿萃取物。
4. 如權(quán)利要求l所述的自荷葉中分離制備2-羥基-l-甲氧基阿樸啡的方法，其特征 在于取氯仿萃取物用5~10倍體積份甲醇溶解，按質(zhì)量比1:1~3拌入硅膠(200~300目)， 自然干燥，得到拌樣硅膠，另按藥材與硅膠質(zhì)量比為1 2:1取硅膠(200 300目)干法 裝柱，色譜柱徑高比1:5 10;將拌樣硅膠裝于柱頂，以石油醚-丙酮(1 4:1)混合溶劑 為展開劑，下行法進(jìn)行干柱層析，洗脫1 3倍柱體積，色譜柱揮干展開劑，自上而下平 均切割為20 25份，各份用甲醇洗脫，洗脫液減壓回收溶劑，得各洗脫物；各洗脫物用 薄層色譜檢識(shí)，薄層色譜條件吸附劑為硅膠G預(yù)制薄層板，展開劑為石油醚-丙酮(1~4:1)混合溶劑，顯色劑為改良碘化鉍鉀試液；合并含有2-羥基-l-甲氧基阿樸啡的 4~7至9~16份甲醇洗脫液，回收溶劑得2-羥基-l-甲氧基阿樸啡粗品。
5. 如權(quán)利要求l所述的自荷葉中分離制備2-羥基-l-甲氧基阿樸啡的方法，其特征 在于取2-羥基-l-甲氧基阿樸啡粗品用5~10倍體積份甲醇溶解，按質(zhì)量比1:1~3拌入氧 化鋁(100~200目)，自然干燥，得到拌樣氧化鋁，另按2-羥基-l-甲氧基阿樸啡粗品與 氧化鋁質(zhì)量比為20~50:1取氧化鋁(100~200目)濕法裝柱，色譜柱徑高比1:5 10;將 拌樣氧化鋁加于柱頂，洗脫，洗脫劑為石油醚-丙酮(l 4:l)，分份收集，每份2(M00mL， 減壓濃縮至小體積(約5~15mL)后，用薄層色譜檢識(shí)，薄層色譜條件吸附劑為硅膠G預(yù)制薄層板，展開劑為石油醚-丙酮U 4:l)混合溶劑，顯色劑為改良碘化鉍鉀試液； 合并含有2-羥基-l-甲氧基阿樸啡的流份，避光自然結(jié)晶，得2-羥基-l-甲氧基阿樸啡白色針狀結(jié)晶。
6. 如權(quán)利要求l所述的自荷葉中分離制備2-羥基-l-甲氧基阿樸啡的方法，其特征 在于分離制備的2-羥基-l-甲氧基阿樸啡白色針狀結(jié)晶經(jīng)高效液相色譜法及差示掃描量 熱法測(cè)定其純度均大于98%。
7. 如權(quán)利要求6所述的采用高效液相色譜法測(cè)定2-羥基-l-甲氧基阿樸啡的純度， 其特征在于該方法是色譜柱為Hypersilds柱(250mmx4.6mm， 5|xm);流動(dòng)相為乙 腈-0.1%三乙胺(40~50:60~50);流速為1.0~1.2mL/min;柱溫為30~35 。C;檢測(cè)波長(zhǎng)為 254nm、 272nm和300nm;進(jìn)樣量為0.5 5pg。
8. 如權(quán)利要求6所述的采用差示掃描量熱法測(cè)定2-羥基-l-甲氧基阿樸啡的純度， 其特征在于該方法是測(cè)試溫度范圍為150~250°C;升溫速度為0.5 5'Omin";測(cè)試樣 品用量為2~4mg。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種自荷葉中分離制備2-羥基-1-甲氧基阿樸啡的方法。荷葉用乙醇加熱回流提取得荷葉提取物浸膏；浸膏用1％HCl水溶液超聲分散，取上清液調(diào)pH，氯仿萃取得氯仿萃取物；萃取物采用硅膠干柱色譜法分離得到2-羥基-1-甲氧基阿樸啡粗品；粗品采用氧化鋁柱色譜法純化得到2-羥基-1-甲氧基阿樸啡白色針狀結(jié)晶。經(jīng)高效液相色譜法及差示掃描量熱法測(cè)定其純度均大于98％。
文檔編號(hào)G01N25/20GK101575316SQ200910147799
公開日2009年11月11日 申請(qǐng)日期2009年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月22日
發(fā)明者斌 劉, 昊 吳, 偉 王 申請(qǐng)人:斌 劉