專利名稱：一種皮革、合成革、紙張及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法
一種皮革、合成革、紙張及紡織品中 壬基酚聚氧乙烯醚的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于檢測與分析領(lǐng)域，特別涉及壬基酚聚氧乙烯醚(英文縮寫為
NPE0)的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，尤其是針對皮革、合成革、紙張及紡織品中 壬基酚聚氧乙烯醚濃度的檢測。背景技術(shù)：
壬基酚聚氧乙烯醚是一類性能優(yōu)良的非離子表面活性劑，被廣泛應(yīng)用于紡 織、皮革、造紙及合成革的加工過程，其中部分壬基酚聚氧乙烯醚會殘留于皮 革、紡織品、紙張及合成革中。由于壬基酚聚氧乙烯醚的最終降解產(chǎn)物壬基酚 具有較強(qiáng)的生理學(xué)毒性，己經(jīng)被歐盟2003/53/EC指令確定為紡織品、皮革、紙 張及合成革中的有害物，并對其殘留量進(jìn)行限制。因此紡織品、皮革、紙張及 合成革中壬基酚聚氧乙烯醚的檢測一直是研究的熱點。
由于壬基酚聚氧乙烯醚是一系列分子結(jié)構(gòu)類似的物質(zhì)構(gòu)成的混合物，分子 結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜，而且分子量分布范圍很寬，沸點高，常規(guī)的測試手段難以對其 準(zhǔn)確檢測。已有的研究文獻(xiàn)中，多采用液相色譜-質(zhì)譜儀器進(jìn)行測試。但液相色 譜-質(zhì)譜的價格昂貴，而且測試成本較高，難以普及；同時，紡織品、皮革、紙 張及合成革中含有較多的填充物(如油脂、染料、樹脂)，由于常規(guī)的液相色 譜柱的分離能力不強(qiáng)，導(dǎo)致測試過程干擾嚴(yán)重。因此研究一種易于普及、而且 準(zhǔn)確度高的壬基酚聚氧乙烯醚測試方法是非常必要的。
與液相色譜-質(zhì)譜相比，氣相色譜-質(zhì)譜儀具有分離能力強(qiáng)的特點，而且具 備準(zhǔn)確的定性能力，同時該設(shè)備的價格及日常維護(hù)成本遠(yuǎn)低于液相色譜-質(zhì)譜， 目前在國內(nèi)已得到廣泛應(yīng)用。因此基于氣相色譜-質(zhì)譜儀，結(jié)合簡便、可靠的萃 取、凈化技術(shù)，建立一種皮革、合成革、紙張及紡織品中殘留的壬基酚聚氧乙烯醚的有效測定方法，對于促進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量的提升、維護(hù)相關(guān)產(chǎn)品貿(mào)易的正常發(fā) 展，將具有顯著的現(xiàn)實意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題，提出一種皮革、合成革、紙張 及紡織品中殘留的壬基酚聚氧乙烯醚的測定方法，以實現(xiàn)這幾類產(chǎn)品中壬基酚 聚氧乙烯醚的定量及定性測定。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出了一種皮革、合成革、紙張及紡織品中壬基 酚聚氧乙烯醚的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，依次包括以下步驟溶劑萃取、萃取 液的化學(xué)處理、凈化、氣相色譜-質(zhì)譜檢測。
作為優(yōu)選，各步驟的操作如下
溶劑萃取稱量剪碎后的樣品，混入與樣品質(zhì)量相當(dāng)?shù)臒o水硫酸鈉，加入 到具塞錐形瓶中，加入溶劑；加塞后，在超聲波作用下萃取，然后將錐形瓶中 的萃取液進(jìn)行膜過濾或離心處理，分離出萃取液；
萃取液的化學(xué)處理用移液管取濾液，加入到50mL平底燒瓶中，再加入裂 解劑，進(jìn)行回流反應(yīng)；
凈化取出燒瓶，先向燒瓶中小心滴力B5 10滴蒸餾水，冷卻至室溫；再加 入正己垸，充分振蕩燒瓶，靜置分層后分離出正己烷，然后再加入正己垸重復(fù) 萃取，合并正己烷萃取液，并用無水硫酸鈉進(jìn)行脫水；然后將正己垸溶液注入 固相萃取柱中，液體自然流出，棄去流出液體，再向固相萃取柱中加入色譜純 乙酸乙酯進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，并定容；
氣相色譜-質(zhì)譜檢測取樣液，經(jīng)濾膜過濾到樣品小瓶中，在已設(shè)定的氣相
色譜-質(zhì)譜條件下進(jìn)行檢測。
作為優(yōu)選，各步驟的參數(shù)如下
溶劑萃取準(zhǔn)確稱量lg 2g剪碎或粉碎后的樣品顆粒，混入與樣品質(zhì)量相 當(dāng)?shù)臒o水硫酸鈉，加入到具塞錐形瓶中，準(zhǔn)確加入50mL色譜純乙腈；加塞后， 在溫度40。C 45X:下，進(jìn)行40Hz的超聲波萃取，萃取時間在50min以上；然后將
5錐形瓶中的萃取液通過O. 45 u m的濾膜進(jìn)行真空抽濾，濾液冷卻至室溫；
萃取液的化學(xué)處理準(zhǔn)確移取10mL濾液，加入到50mL平底燒瓶中，再加入2g 5g裂解劑，在溫度8rC 85i:下回流反應(yīng)40min 60min;
凈化取出燒瓶，向燒瓶中小心滴加5 10滴蒸餾水，冷卻至室溫；然后加入5ml正己烷，充分振蕩燒瓶，靜置分層后用吸管分離出正己垸，然后再加入5ml正己烷重復(fù)萃??；合并正己烷萃取液，并用無水硫酸鈉進(jìn)行脫水；然后將正己烷溶液注入型號為200 mg/3mL的固相萃取柱中，液體自然流出，棄去流出液體，再向固相萃取柱中分2次加入4ml色譜純乙酸乙酯進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，并定容至5ml，搖勻；
氣相色譜-質(zhì)譜檢測用吸管取約1.0mL樣液至樣品小瓶中，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜檢測；色譜條件為進(jìn)樣口溫度280。C，離子源溫度230。C，四級桿溫度150。C，電子能量70ev，氦氣流速l.O mL/min，進(jìn)樣量l u L，溶劑延遲5min，升溫程序8(TC保持lmin， 10。C/min升溫至28(TC，保持10min;采用選擇離子監(jiān)測模式檢測，4種特征離子ESIM407、 121、 135、 149;與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，根據(jù)峰面積計算NPEO的濃度。
作為優(yōu)選，所述的化學(xué)處理步驟中，裂解劑為無水三碘化鋁。
作為優(yōu)選，所述的凈化步驟中，固相萃取柱填料為弗羅里(Florisil)硅土，粒徑為150nm 200um。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明在一定的溫度下釆用超聲波輔助乙腈萃取樣品中的壬基酚聚氧乙烯醚，萃取效率高，效果明顯，操作簡單；采用特異的化學(xué)裂解處理途徑，使壬基酚聚氧乙烯醚分解為相當(dāng)量的壬基酚，實現(xiàn)了壬基酚聚氧乙烯醚的氣相色譜-質(zhì)譜測定；采用填料為弗羅里硅土的固相萃取柱進(jìn)行凈化處理^有效地降低了萃取液中雜質(zhì)(油脂、染料)對氣相色譜-質(zhì)譜測定過程的干擾；與已有的測試技術(shù)相比，本發(fā)明在測試壬基酚聚氧乙烯醚過程中不需要昂貴的液相色譜-質(zhì)譜儀，方法準(zhǔn)確可靠，成本低。
本發(fā)明的特征及優(yōu)點將通過實施例進(jìn)行詳細(xì)說明。
具體實施方式
下面通過實施例對本發(fā)明進(jìn)行具體的描述，有必要在此指出的是以下實施例只用于對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述發(fā)明的內(nèi)容對本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。
實施例l:皮革中壬基酚聚氧乙烯醚含量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測
(1) 溶劑萃取
準(zhǔn)確稱量2g剪碎后(約2mmX2iran)的皮革樣品，混入約2g的無水硫酸鈉，加入到100mL具塞錐形瓶中，準(zhǔn)確加入50mL色譜純乙腈；加塞后，在溫度4(TC 45。C下，進(jìn)行超聲波(40Hz)萃取60min，然后將錐形瓶中的萃取液通過0. 45 u m的濾膜進(jìn)行真空抽濾，濾液冷卻至室溫。
(2) 萃取液的化學(xué)處理
準(zhǔn)確移取10mL濾液，加入到50mL平底燒瓶中，再加入3g裂解劑，在溫度8rC 85。C下回流反應(yīng)50min。
(3) 凈化
取出燒瓶，先向燒瓶中小心滴加5 10滴蒸餾水，再加入約5mL蒸餾水，冷卻至室溫；然后加入5ml正己烷，充分振蕩燒瓶，靜置分層后用吸管分離出正己烷，然后再加入5ml正己烷重復(fù)萃??；合并正己烷萃取液，并用無水硫酸鈉進(jìn)行脫水；然后將正己烷溶液注入固相萃取柱中(型號為200mg/3mL)，液體自然流出，棄去流出液體，再向固相萃取柱中分2次加入4ml色譜純乙酸乙酯進(jìn)行洗脫，收集洗脫液于5ml容量瓶中，并定容至刻度，搖勻。
(4)氣相色譜-質(zhì)譜檢測用吸管取約1.0mL樣液至樣品小瓶中，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜檢測；色譜條件為進(jìn)樣口溫度280。C，離子源溫度23(TC，四級桿溫度150。C，電子能量70ev，氦氣流速l. OmL/min，進(jìn)樣量l U L，溶劑延遲5min，升溫程序80。C保持lmin， 10°C/min升溫至28(TC，保持10min;釆用選擇離子監(jiān)測模式檢測，4種特征離子(m/z)，￡SIM=107、 121、 135、 149;通過與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，根據(jù)峰面積計算NPEO的濃度。
(5)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
用乙腈配制濃度為1.0ng/mL、 2.0ug/mL、 4.0ug/mL、 6.0yg/mL、8. 0 u g/mL、 10. 0 li g/mL的壬基酚聚氧乙烯醚標(biāo)準(zhǔn)溶液，用移液管分別取上述各溶液10.0mL于50mL的平底蒸餾燒瓶中，然后按照上述(2) (4)步驟的要求進(jìn)行操作，根據(jù)加入的壬基酚聚氧乙烯醚的質(zhì)量和峰面積的對應(yīng)關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
實施例2:合成革中壬基酚聚氧乙烯醚含量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測
(1) 溶劑萃取
準(zhǔn)確稱量lg剪碎后(約2mmX2mm)的合成革樣品，混入lg 2g的無水硫酸鈉，加入到100mL具塞錐形瓶中，準(zhǔn)確加入50mL色譜純乙腈；加塞后，在溫度40。C 45。C下，進(jìn)行超聲波(40Hz)萃取60min，然后將錐形瓶中的萃取液通過0.45ym的濾膜進(jìn)行真空抽濾，濾液冷卻至室溫。
(2) 萃取液的化學(xué)處理
用移液管準(zhǔn)確移取10mL濾液，加入到50mL平底燒瓶中，再加入3g裂解劑，在溫度8rC 85'C下回流反應(yīng)50min。
(3) 凈化
取出燒瓶，先向燒瓶中小心滴加約IO滴蒸餾水，再加入約5mL蒸餾水，冷卻至室溫；然后加入5ml正己垸，充分振蕩燒瓶，靜置分層后用吸管分離出正己烷，然后再加入5ml正己烷重復(fù)萃取；合并正己垸萃取液，并用無水硫酸鈉進(jìn)行脫水；然后將正己垸溶液注入固相萃取柱中(型號為200mg/3mL)，液體自然流出，棄去流出液體，再向固相萃取柱中分2次加入4ml色譜純乙酸乙酯進(jìn)行洗脫，收集洗脫液于5ml容量瓶中，并定容至刻度，搖勻。
(4)氣相色譜-質(zhì)譜檢測用吸管取約1.0mL樣液至樣品小瓶中，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜檢測；色譜條件為進(jìn)樣口溫度28(TC，離子源溫度23(TC，四級桿溫度15(TC，電子能量70ev，氦氣流速l. OmL/min，進(jìn)樣量l y L，溶劑延遲5min，升溫程序8(TC保持lmin， 10°C/min升溫至28(TC，保持10min;采用選擇離子監(jiān)測模式檢測，4種特征離子(m/z)，ESIM=107、 121、 135、 149;通過與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，根據(jù)峰面積計算NPEO的濃度。
(5)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
用乙腈配制濃度為1.0ug/mL、 2.0ug/mL、 4. 0 u g/mL 、 6. 0 u g/mL 、8. 0 y g/mL、 10. 0 u g/mL的壬基酚聚氧乙烯醚標(biāo)準(zhǔn)溶液，用移液管分別取上述各溶液10.0mL于50mL的平底蒸餾燒瓶中，然后按照上述(2) (4)步驟的要求進(jìn)行操作，根據(jù)加入的壬基酚聚氧乙烯醚的質(zhì)量和峰面積的對應(yīng)關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
實施例3:紙張中壬基酚聚氧乙烯醚含量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測
(1) 溶劑萃取
準(zhǔn)確稱量1.0g粉碎后的紙張碎屑(或纖維)，混入lg 2g的無水硫酸鈉，加入到100mL具塞錐形瓶中，再準(zhǔn)確加入50mL色譜純乙腈；加塞后，在溫度4(TC 45。C下，進(jìn)行超聲波(40Hz)萃取60min，濾液冷卻至室溫后，于4000 r/min條件下離心5min，然后將錐形瓶中的萃取液通過0. 45 u m的濾膜進(jìn)行真空抽濾。
(2) 萃取液的化學(xué)處理
用移液管準(zhǔn)確移取10mL濾液，加入到50mL平底燒瓶中，再加入3g裂解劑，在溫度8rC 85'C下回流反應(yīng)50min。
(3) 凈化
取出燒瓶，向燒瓶中小心滴加約IO滴蒸餾水，再加入約5mL蒸餾水，冷卻至室溫；然后加入5ml正己垸，充分振蕩燒瓶，靜置分層后用吸管分離出正己烷，然后再加入5ml正己垸重復(fù)萃取；合并正己垸萃取液，并用無水硫酸鈉進(jìn)行脫水；然后將正己烷溶液注入固相萃取柱中(型號為200mg/3mL)，液體自然流出，棄去流出液體，再向固相萃取柱中分2次加入4ml色譜純乙酸乙酯進(jìn)行洗脫，收集洗脫液于5ml容量瓶中，并定容至刻度、搖勻。
(4) 氣相色譜-質(zhì)譜檢測 用吸管取約1.0mL樣液至樣品小瓶中，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜檢測；色譜條件為
進(jìn)樣口溫度280。C，離子源溫度230。C，四級桿溫度150。C，電子能量70ev，氦氣 流速l. OmL/min，進(jìn)樣量l u L，溶劑延遲5min，升溫程序80。C保持lmin， 10°C/min 升溫至28(TC，保持10min;采用選擇離子監(jiān)測模式檢測，4種特征離子(m/z)， SSIM=107、 121、 135、 149;通過與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，根據(jù)峰面積計算NPEO的濃 度。
(5) 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
用色譜純乙腈配制濃度為l. 0 u g/mL、 2. 0 u g/mL、 4. 0 u g/mL、 6. 0 y g/mL、 8. 0 y g/mL、 10. 0 u g/mL的壬基酚聚氧乙烯醚標(biāo)準(zhǔn)溶液，用移液管分別取上述各 溶液10.0mL于50mL的平底蒸餾燒瓶中，然后按照上述(2) (4)步驟的要求 進(jìn)行操作，根據(jù)加入的壬基酚聚氧乙烯醚質(zhì)量和峰面積的對應(yīng)關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲 線。
實施例4:紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測
(1) 溶劑萃取
準(zhǔn)確稱量lg剪碎后(約2mmX2mm)的紡織品，混入lg 2g的無水硫酸鈉， 加入到100mL具塞錐形瓶中，再準(zhǔn)確加入50mL色譜純乙腈；加塞后，在溫度 4(TC 45。C下，進(jìn)行超聲波(40Hz)萃取60min，然后將錐形瓶中的萃取液通過 0.45um的濾膜進(jìn)行真空抽濾，濾液冷卻至室溫。
(2) 萃取液的化學(xué)處理
用移液管準(zhǔn)確移取10mL濾液，加入到50mL平底燒瓶中，再加入3g裂解劑， 在溫度8rC 85。C下回流反應(yīng)50min。
(3) 凈化
取出燒瓶，向燒瓶中小心滴加約IO滴蒸餾水，再加入約5mL蒸餾水，冷卻 至室溫；然后加入5ml正己烷，充分振蕩燒瓶，靜置分層后用吸管分離出正己
10垸，然后再加入5ml正己垸重復(fù)萃取；合并正己垸萃取液，并用無水硫酸鈉進(jìn) 行脫水；然后將正己垸溶液注入固相萃取柱中(型號為200mg/3mL)，液體自然 流出，棄去流出液體，再向固相萃取柱中分2次加入4ml色譜純乙酸乙酯進(jìn)行 洗脫，收集洗脫液于5ml容量瓶中，并定容至刻度，搖勻。
(4) 氣相色譜-質(zhì)譜檢測 用吸管取約1.0mL樣液至樣品小瓶中，進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜檢測；色譜條件為
進(jìn)樣口溫度28(TC，離子源溫度23(TC，四級桿溫度150。C，電子能量70ev，氦氣 流速l. OmL/min，進(jìn)樣量l u L，溶劑延遲5min，升溫程序80。C保持lmin， 10°C/min 升溫至28(TC，保持10min;采用選擇離子監(jiān)測模式檢測，4種特征離子(m/z)， ￡SIM=107、 121、 135、 149;通過與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，根據(jù)峰面積計算NPEO的濃 度。
(5) 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
用色譜純乙腈配制濃度為1.0ug/mL、 2.0ug/mL、 4. 0 U g/mL、 6. 0 U g/mL、 8.0pg/mL、 10.0wg/mL的壬基酚聚氧乙烯醚標(biāo)準(zhǔn)溶液，用移液管分別取上述各 溶液10.0mL于50mL的平底蒸餾燒瓶中，然后按照上述(2) (4)步驟的要求 進(jìn)行操作，根據(jù)加入的壬基酚聚氧乙烯醚的質(zhì)量和峰面積的對應(yīng)關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn) 曲線。
上述實施例是對本發(fā)明的說明，不是對本發(fā)明的限定，任何對本發(fā)明簡單 變換后的方案均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種皮革、合成革、紙張及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于依次包括以下步驟溶劑萃取、萃取液的化學(xué)處理、凈化、氣相色譜-質(zhì)譜檢測。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種皮革、合成革、紙張及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚 的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于各步驟的操作如下溶劑萃取稱量剪碎后的樣品，混入與樣品質(zhì)量相當(dāng)?shù)臒o水硫酸鈉， 加入到具塞錐形瓶中，加入溶劑；加塞后，在超聲波作用下萃取，然后將錐 形瓶中的萃取液進(jìn)行膜過濾或離心處理，分離出萃取液；萃取液的化學(xué)處理用移液管取濾液，加入到50mL平底燒瓶中，再加入 裂解劑，進(jìn)行回流反應(yīng)；凈化取出燒瓶，先向燒瓶中小心滴加5 10滴蒸餾水，冷卻至室溫；再 加入正己垸，充分振蕩燒瓶，靜置分層后分離出正己烷，然后再加入正己烷 重復(fù)萃取，合并正己烷萃取液，并用無水硫酸鈉進(jìn)行脫水；然后將正己烷溶 液注入固相萃取柱中，液體自然流出，棄去流出液體，再向固相萃取柱中加 入色譜純乙酸乙酯進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，并定容；氣相色譜-質(zhì)譜檢測取樣液，經(jīng)濾膜過濾到樣品小瓶中，在已設(shè)定的氣 相色譜-質(zhì)譜條件下進(jìn)行檢測。
3. 如權(quán)利要求2所述的一種皮革、合成革、紙張及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚 的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于各步驟的參數(shù)如下溶劑萃取準(zhǔn)確稱量lg 2g剪碎或粉碎后的樣品顆粒，混入與樣品質(zhì)量 相當(dāng)?shù)臒o水硫酸鈉，加入到具塞錐形瓶中，準(zhǔn)確加入50mL色譜純乙腈；加塞 后，在溫度4(TC 45X:下，進(jìn)行40Hz的超聲波萃取，萃取時間在50min以上； 然后將錐形瓶中的萃取液通過0.45pm的濾膜進(jìn)行真空抽濾，濾液冷卻至室淵—；萃取液的化學(xué)處理準(zhǔn)確移取10mL濾液，加入到50mL平底燒瓶中，再 加入2g 5g裂解劑，在溫度81。C 85。C下回流反應(yīng)40min 60min;凈化取出燒瓶，向燒瓶中小心滴加5 10滴蒸餾水，冷卻至室溫；然后 加入5ml正己烷，充分振蕩燒瓶，靜置分層后用吸管分離出正己烷，然后再 加入5ml正己烷重復(fù)萃?。缓喜⒄和檩腿∫?，并用無水硫酸鈉進(jìn)行脫水； 然后將正己垸溶液注入型號為200 mg/3mL的固相萃取柱中，液體自然流出， 棄去流出液體，再向固相萃取柱中分2次加入4ml色譜純乙酸乙酯進(jìn)行洗脫， 收集洗脫液，并定容至5ml，搖勻；氣相色譜-質(zhì)譜檢測用吸管取約1.0mL樣液至樣品小瓶中，進(jìn)行氣相色 譜-質(zhì)譜檢測；色譜條件為進(jìn)樣口溫度28(TC，離子源溫度23(TC，四級桿溫 度15(TC,電子能量70ev，氦氣流速l.O mL/min，進(jìn)樣量lpL，溶劑延遲5min， 升溫程序8(TC保持lmin， 10。C/min升溫至28(TC ，保持10min;采用選擇離 子監(jiān)測模式檢測，4種特征離子i:SIM-107、 121、 135、 149;與標(biāo)準(zhǔn)曲線比 較，根據(jù)峰面積計算NPEO的濃度。
4. 如權(quán)利要求2或3所述的一種皮革、合成革、紙張及紡織品中壬基酚聚氧乙 烯醚的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于所述的化學(xué)處理步驟中，裂解 劑為無水三碘化鋁。
5. 如權(quán)利要求2或3所述的一種皮革、合成革、紙張及紡織品中壬基酚聚氧乙 烯醚的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，其特征在于所述的凈化步驟中，固相萃取 柱填料為弗羅里硅土，粒徑為150nm 200(im。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種皮革、合成革、紙張及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法，涉及檢測與分析領(lǐng)域，包括溶劑萃取、萃取液的化學(xué)處理、固相萃取柱凈化、氣相色譜-質(zhì)譜檢測，通過與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，得到壬基酚聚氧乙烯醚濃度值。本發(fā)明易于操作、環(huán)境友好、重現(xiàn)性較好、定性準(zhǔn)確，無須采用昂貴的液相色譜-質(zhì)譜儀，能夠快速分析皮革、合成革、紙張及紡織品中的壬基酚聚氧乙烯醚的含量。與已有的測試技術(shù)相比，本發(fā)明在測試壬基酚聚氧乙烯醚過程中不需要昂貴的液相色譜-質(zhì)譜儀，方法準(zhǔn)確可靠，成本低。
文檔編號G01N30/02GK101650349SQ20091015294
公開日2010年2月17日 申請日期2009年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月24日
發(fā)明者馬賀偉, 黃新霞 申請人:國家皮革質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(浙江)