專利名稱：頂空樣品吸附解析裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及的是一種分析儀器的樣品前處理設備，特別與頂空樣品吸附解析裝置有關。
背景技術：
頂空分析就是將樣品液體或固體放入一個密閉容器中，在樣品和它上面的氣體形成一種平衡，基于一種基本的物理規(guī)律，在樣品固有的揮發(fā)性化合物將以氣態(tài)形式出現在它的上方。兩相之間的相對濃度將取決于這些化合物在當時的分壓。只需提取一部份氣相物質就能分析揮發(fā)性有機物而不受非揮性物質的干擾，這就是頂空分析方法。能將樣品快速準確地提取并送入氣相色譜儀進行檢測是現代分析儀器發(fā)展要求和趨勢，而對有機揮發(fā)物低含量的檢測也是現在科學發(fā)展和人民生活，如環(huán)境檢測、食品安全等等的要求，即能夠對樣品進行在線濃縮。頂空樣品氣體直接被提取送入氣相色譜儀能獲得非常好的重現性，因為沒有濃縮，因此樣品的提取時間和分析時間都要短得多，缺點是最低檢出限不如經過濃縮的提??；而經過濃縮的提取能獲得更低的檢出限和高靈敏度，需要濃縮過程的提取相應時間就要更長，其分析結果的重現性也要差一些。傳統(tǒng)發(fā)展就出現了兩種儀器靜態(tài)頂空，樣品直接提取送入氣相色譜儀；動態(tài)頂空，經過濃縮后再解析送入氣相色譜儀。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為了克服以上不足，提供一種氣體約束技術，在不需要更換任何硬件條件下獲得具有頂空和吹掃捕集功能，樣品提取分析時間短，能獲得更低的檢出限和高靈敏度的頂空樣品吸附解析裝置。在吹掃捕集過程中，提高吸附解析效率和重現性。本發(fā)明的目的是這樣來實現的
本發(fā)明頂空樣品吸附解析裝置，包括樣品瓶，其特征是有一端插入樣品瓶中的含進載氣孔的外針和位于外針中的含出氣孔的內針的雙針，第一端與載氣源連接而第二端與外針進載氣孔連通的第一載氣管道，第一端與內針出氣孔連通的第一連接管道，含有進口、出口和吸附解析進出口的裝有吸附劑的吸附管，第一端與吸附管出口連通的第二連接管道，第一端與吸附管吸附解析進出口連通的吸附解析管道，第一端與載氣源連通的第二載氣管道、第三載氣管道，排氣管道，第一端與氣相色譜儀連接的輸送管道，第一連接管道的第二端穿過吸附管進口和吸附劑伸出吸附劑端面，在第二連接管道的第二端、排氣管道、第二載氣管道的第二端、輸送管道第二端間裝有控制第二連接管道與排氣管道通、斷、及第二連接管道與輸送管道通、斷、及第二載氣管道與輸送管道通、斷的切換閥，在第三載氣管道第二端與吸附解析進出管道間有控制第三載氣管道與吸附解析管道通、斷的第一控制閥、第二控制閥，在第一載氣管道上裝有第三控制閥，排氣管道上裝有第四控制閥。
本發(fā)明工作時，轉動切換閥，使第二連接管道直接與輸送管道連通，樣品瓶中的有機揮發(fā)物的頂空氣體經過雙針的出氣孔及第一連接管道直接穿過吸附管而沒有經過吸附，從第二連接管道和切換閥和輸送管道連通到氣相色譜儀沒有吸附和解析過程，提取時間短，重現性好，快速
完成分析任務；轉動切換閥，使第二連接管道與排氣管道連通，斷開第四控制閥，打開第二控制闊，樣品氣體從吸附管經過吸附劑吸附，剩余載氣經過吸附解析進出口、管道到第一控制閥，再經第二控制閥流出。當吸附完成后，轉動切換閥、關閉第三控制閥，對吸附管加熱，關閉第二控制閥，載氣經過第一控制閥和吸附解析管道進入吸附管推動解析的樣品流出吸附管再經切換閥進入氣相色譜儀，同時由于樣品瓶除第一管道外無其它出口，所以解析的樣品氣體不會返回樣品瓶，對經過濃縮的樣品分析仍可獲得很低的檢出限。
本發(fā)明通過對密閉頂空樣品瓶加熱使樣品中揮發(fā)性有機物盡可能多地揮發(fā)到樣品瓶內的上部份，然后將部分氣體送入氣相色譜儀進行分析。本發(fā)明通過閥開閉、切換既可以使高濃度樣品氣體被直接送入氣相色譜儀進行分析，又可以使低濃度樣品氣體先經過低溫吸附濃縮然后加熱解析(釋放)迸入氣相色譜儀進行分析；這樣的轉換不需要更換任何硬件，只需通過閥的控制改變氣流的方向和大小即可實現，既提高了效率，又能滿足低含量樣品分析要求，同時節(jié)約了成本。
本發(fā)明裝置同時具有頂空和吹掃捕集功能，樣品提取分析時間短，能獲得更低的檢出限和高靈敏度，更重要的是頂空和吹掃捕集功能在不更換任何硬件的條件下可以自由切換，可以直接使用頂空提取方法。如果要求對樣品有更低的檢出限，可以將頂空提取和樣品捕集聯合使用。


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圖1為本發(fā)明結構示意圖。
圖2為吸附管工作原理圖。
圖3為樣品氣體經過吸附劑時的本發(fā)明工作位置圖。圖4為樣品氣體經過吸附劑后的本發(fā)明工作位置圖。圖5為樣品直接頂空提取而未濃縮時的本發(fā)明工作位置圖。
具體實施例方式
參見圖1，本實施例頂空樣品吸附解析裝置，包括樣品瓶1， 一端插入樣品瓶中的含進載氣孔2的外針3和位于外針中的含出氣孔4的內針5的雙針6，第一端與載氣源連接而第二端與外針進載氣孔連通的第一載氣管道7，第一端與內針出氣孔連通的第一連接管道8，含有進口 9、出口 10和吸附解析進出-口 11的裝有吸附劑的吸附管12，第一端與吸附管出口連通的第二連接管道13，第一端與吸附管吸附解析進出口連通的吸附解析管道14，第一端分別與載氣源連通的第二載氣管道15、第三載氣管道16，排氣管道17，第一端與氣相色譜儀連接的輸送管道18。第一連接管道的第二端穿過吸附管進口和吸附劑伸出吸附劑端面A。在第二連接管道的第二端、排氣管道、第二載氣管道的第二端、輸送管道第二端間裝有控制第二連接管道與排氣管道通、斷及第二連接管道與輸送管道通、斷、及第二載氣管道與輸送管道通、斷的切換閥19。在第三載氣管道第二端與吸附解析管道間有控制吸附解析管道與第三載氣管道通斷的第一控制閥20、第二控制閥21。在第一載氣管道上裝有第三控制閥22,排氣管道上裝有第四控制閥23。
參見圖2，第一連接管道的第一端穿過吸附管進口及吸附劑到達吸附劑端面的A處，第二連接管道及吸附解析管道分別從吸附管出口和吸附解析進出口引出。當吸附解析管道斷開時，樣品氣體可以直接從第一連接管道穿過吸附管中的吸附劑直接到達第二連接管道，不經過吸附，這就是直接頂空進樣功能；當第二連接管道斷開、吸附解析管道連通時，樣品經過吸附劑，在吸附劑上被濃縮，當濃縮完成后對吸附管加熱，從吸附解析管道注入載氣，第二連接管道連接到氣相色譜儀，濃縮的樣品就被解析釋放由載氣以與吸附時相反的方向推動樣品到氣相色譜儀，這
5就是吹掃捕集的功能。
圖5是樣品直接頂空提取，沒有經過濃縮的圖，樣品瓶中的有機揮 發(fā)物的頂空氣體經過雙針的內管直接穿過吸附管而沒有經過吸附，由切 換閥19連通到氣相色譜儀。沒有吸附和解析過程，提取時間短，重現 性好，快速完成分析任務。
圖3是樣品經過吸附劑的圖。樣品瓶中的有機揮發(fā)物的頂空氣體經 過雙針的內管直接穿過吸附劑，由于切換閥19的b和d是斷開的、第 四控制閥23也是斷開的，第一控制閥20的e和g聯通，第二控制閥21 也是打開的，樣品氣體從吸附管的A端在經過吸附劑吸附，剩余的載氣 從吸創(chuàng)附劑進出口經過吸附解析管道到第一控制閥20，再經過第二控制 閥21流出。當吸附完成后進入圖4所示的過程第三控制閥22斷開， 對吸附管加熱，第二控制閥21關閉，載氣經過第一控制閥20的e和f 從吸附劑進出口進入吸附管推動解析的樣品流出吸附管經過切換閥19 的b和d進入氣相色譜儀-，同時由于第二控制閥22斷開，所以解析的 樣品氣體不會返回樣品瓶。對經過濃縮的樣品分析可以獲得很低的檢出 限。
本發(fā)明同時具備了頂空和吹掃捕集的功能；在這兩種功能之間切換 不需要更換任何硬件，只需通過閥門控制氣流流向即可完成；在串聯的 捕集和解析管上實現了反向解析。
上述實施例是對本發(fā)明的上述內容作進一步的說明，但不應將此理 解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于上述實施例。凡基于上述內容所實現 的技術均屬于本發(fā)明的范圍。
權利要求
1、頂空樣品吸附解析裝置，包括樣品瓶，其特征在于有一端插入樣品瓶中的含進載氣孔的外針和位于外針中的含出氣孔的內針的雙針，第一端與載氣源連接而第二端與外針進載氣孔連通的第一載氣管道，第一端與內針出氣孔連通的第一連接管道，含進口、出口和吸附解析進出口的裝有吸附劑的吸附管，第一端與吸附管出口連通的第二連接管道，第一端與吸附管吸附解析進出口連通的吸附解析管道，第一端分別與載氣源連通的第二載氣管道、第三載氣管道，排氣管道，第一端與氣相色譜儀連接的輸送管道，第一連接管道的第二端穿過吸附管進口和吸附劑伸出吸附劑端面，在第二連接管道的第二端、排氣管道、第二載氣管道的第二端、輸送管道第二端間裝有控制第二連接管道與排氣管道通、斷及第二連接管道與輸送管道通、斷、及第二載氣管道與輸送管道通、斷的切換閥，在第三載氣管道第二端與吸附解析管道間有控制第三載氣管道與吸附解析管道通、斷的第一控制閥、第二控制閥，在第一載氣管道上裝有第三控制閥，排氣管道上裝有第四控制閥。
全文摘要
本發(fā)明頂空樣品吸附解析裝置，有一端插入樣品瓶中的含進載氣孔和出氣孔的雙針，與進載氣孔連通的第一載氣管道，第一端與出氣孔連通的第一連接管道，含進口、出口和吸附解析進出口的裝有吸附劑的吸附管，與吸附管出口連通的第二連接管道，與吸附解析進出口連通的吸附解析管道，第二載氣管道、第三載氣管道，排氣管道，與氣相色譜儀連接的輸送管道，第一連接管道的第二端穿過吸附管進口和吸附劑伸出吸附劑端面，在第二連接管道、排氣管道、第二載氣管道、輸送管道間有切換閥，在第三載氣管道與吸附解析管道間有第一控制閥、第二控制閥，本發(fā)明同時具有頂空和吹掃捕集功能，樣品提取分析時間短，能獲得更低的檢出限和高靈敏度。
文檔編號G01N30/00GK101634647SQ20091016425
公開日2010年1月27日 申請日期2009年8月25日 優(yōu)先權日2009年8月25日
發(fā)明者何啟發(fā) 申請人:成都科林分析技術有限公司