專利名稱：一種鍺單晶片位錯(cuò)腐蝕檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及缺陷腐蝕檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種鍺單晶片位錯(cuò)腐蝕檢 測(cè)方法。
背景技術(shù)：
鍺太陽(yáng)能電池廣泛應(yīng)用于人造衛(wèi)星、宇宙飛船、空間站等航天領(lǐng)域，與傳
統(tǒng)的硅太陽(yáng)能電池相比，在鍺單晶襯底上外延GaAs/InGaP等制成的單結(jié)以及 多結(jié)化合物太陽(yáng)能電池具有轉(zhuǎn)換效率高、耐高溫、抗輻射、可靠性強(qiáng)等優(yōu)勢(shì)， 因此得到了越來(lái)越廣泛地應(yīng)用。
鍺單晶片是太陽(yáng)能電池的襯底材料，襯底材料的缺陷直接影響其表面外延 層的質(zhì)量，從可靠性要求的角度看，希望襯底材料為完美的、無(wú)任何缺陷的單 晶片，但是，就目前的技術(shù)水平而言，并不能達(dá)到這樣的水平，只能盡量降低 鍺單晶材料本身的缺陷，減少出現(xiàn)失效的幾率。目前太陽(yáng)能電池用鍺單晶片襯 底材料的晶向要求<100>晶向偏最近<111>9°±1°,國(guó)標(biāo)《GB/T 5252-1985鍺單 晶位錯(cuò)腐蝕坑密度測(cè)量方法》中要求鍺樣片的晶向偏離度小于6°C,才能進(jìn)行 位錯(cuò)腐蝕顯示。因此在以前的位錯(cuò)檢測(cè)時(shí)，針對(duì)偏離<100>晶向9。的鍺單晶錠， 需要將單晶的晶向切割成偏離度小于6。的樣片。而對(duì)于鍺單晶片偏離<100>晶 向9°位錯(cuò)的檢測(cè)還沒有現(xiàn)成的腐蝕檢測(cè)方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種鍺單晶片位錯(cuò)腐蝕檢測(cè)方法，用以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的 需將單晶晶向切割成偏<100>晶向6。以內(nèi)的晶片進(jìn)行檢測(cè)，以及只能在單晶檢 驗(yàn)時(shí)采取特殊方式切割才能進(jìn)行位錯(cuò)檢測(cè)的情況問題。
本發(fā)明方法包括
將經(jīng)過拋光的鍺單晶片放入由氫氟酸、硝酸和硝酸銅水溶液混合的位錯(cuò)腐蝕液中進(jìn)行腐蝕，腐蝕結(jié)束后，檢測(cè)其位錯(cuò)密度。
其中，所述鍺單晶片放入所述位錯(cuò)腐蝕液之前，進(jìn)行化學(xué)拋光處理。
其中，所述化學(xué)拋光處理包括以下步驟
將氫氟酸和硝酸按照體積比為1: 3~4的比例配制成化學(xué)拋光液；
將所述化學(xué)拋光液倒入裝有所述鍺單晶片的容器中，同時(shí)不斷晃動(dòng)，所述 鍺單晶片在所述拋光液中水平放置，且晶片正面朝上；
鍺單晶片表面化學(xué)拋光結(jié)束后，將所述化學(xué)拋光液倒出，用去離子水中將 所述鍺單晶片沖洗干凈后，將其浸泡在去離子水中。
其中，所述氫氟酸的濃度為40%,所述硝酸的濃度為65%~68%。
其中，所述化學(xué)拋光處理中腐蝕的去除量15~40|am。 其中，所述氫氟酸、硝酸銅水溶液和硝酸按照體積比為2: 1: 0.2 ~ 0.4的 比例配制成位錯(cuò)腐蝕液。
其中，所述硝酸銅水溶液濃度為10%,所述氫氟酸的濃度為40%,所述硝 酸的濃度為65%~68%。
其中，所述位錯(cuò)腐蝕液對(duì)所述鍺單晶片腐蝕時(shí)間為2 6min。
其中，腐蝕時(shí)間到后，將所述鍺單晶片取出，放入去離子水中沖洗干凈后， 將其甩千或烘干。
其中，所述鍺單晶拋光片厚度不小于150um。
本發(fā)明有益效果如下
采用本方法對(duì)鍺單晶片進(jìn)行位錯(cuò)檢測(cè)，可以直接對(duì)單晶的切割片、研磨片 及拋光片進(jìn)行^r測(cè)，無(wú)需將單晶晶向切割成偏<100>晶向6。以內(nèi)的晶片進(jìn)行4企 測(cè)，減少了單晶的損失，縮短了工序流程。
采用本方法對(duì)鍺單晶片進(jìn)行位錯(cuò)檢測(cè)，可以對(duì)鍺單晶片任何一個(gè)工序內(nèi)的 產(chǎn)品進(jìn)行位錯(cuò)檢測(cè)，避免了只能在單晶檢驗(yàn)時(shí)采取特殊方式切割才能進(jìn)行位錯(cuò) 檢測(cè)的情況，可以保證鍺單晶片位錯(cuò)檢測(cè)能夠隨時(shí)進(jìn)行，有利于實(shí)施質(zhì)量控制。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例的一種鍺單晶片位錯(cuò)腐蝕檢測(cè)方法的流程圖； 圖2為本發(fā)明實(shí)施例的再一種鍺單晶片位錯(cuò)腐蝕;險(xiǎn)測(cè)方法的流程圖； 圖3為本發(fā)明實(shí)施例的一種<100>晶向偏離9。的鍺單晶片結(jié)構(gòu)示意圖； 圖4為通過現(xiàn)有腐蝕液腐蝕的正<100〉晶向鍺單晶片位錯(cuò)圖形； 圖5為通過現(xiàn)有腐蝕液腐蝕的偏離<100>晶向5。鍺單晶片位錯(cuò)圖形； 圖6為通過本實(shí)施例方法腐蝕的偏離<100>晶向9。鍺單晶片位錯(cuò)圖形。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步描述。以下實(shí) 施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。
結(jié)合圖1、圖2，以下是本實(shí)施例的偏離<100>晶向9°的鍺單晶片位錯(cuò)腐 蝕檢測(cè)方法的具體實(shí)施步驟
第一步，將厚度不小于150jam的鍺單晶拋光片放在耐酸堿的容器中。
第二步，將氪氟酸(HF)和硝酸(HN03)按照體積比為1: 3~4 (比例為 1: 3至1: 4)的比例配制成化學(xué)拋光液，所用氫氟酸濃度為40%,硝酸濃度 為65~68%。其過程如下
(1) 將所需量的氫氟酸(HF)倒入專用量筒內(nèi)；
(2) 按比例倒入所需量的硝酸(HN03),并攪拌均勻。
第三步，將化學(xué)拋光液緩慢倒入裝有鍺單晶片的容器中，鍺單晶片在拋光 液中水平放置且晶片正面朝上，同肘不斷晃動(dòng)，表面化學(xué)拋光至光亮即可。通 常去除量為15 40jam。
第四步，鍺單晶片表面化學(xué)拋光成鏡面后，將化學(xué)拋光液倒入回收的容器 內(nèi)，然后用去離子水中快速?zèng)_洗8 10遍，鍺片浸泡在去離子水中，待用。
第五步，HF、濃度為10%的Cu (N03) 2水溶液和HN03按照體積比為2: 1: 0.2 ~ 0.4的比例配制成位錯(cuò)腐蝕液，其過程如下
(1) 用天平稱取需量的硝酸銅倒入專用量筒內(nèi)；
(2) 按比例倒入所需量的去離子水，緩慢晃動(dòng)量筒，使硝酸銅完全溶解；(3)按比例倒入所需量的氫氟酸和硝酸，并攪拌均勻。 第六步，將經(jīng)過化學(xué)拋光的鍺單晶片從水中取出，放入位錯(cuò)腐蝕液中，并 不斷搖晃容器。
第七步，鍺單晶片在位錯(cuò)腐蝕液中腐蝕2 6min后，去除量約為15 40 ju m。
第八步，腐蝕時(shí)間到后，將鍺片取出，迅速放入去離子水中，沖洗8~10 遍，然后將鍺單晶片甩干或烘干。
第九步，將經(jīng)過位錯(cuò)腐蝕的鍺單晶片在顯微鏡下檢測(cè)其位錯(cuò)密度。
如果鍺單晶片為拋光片，可以直接進(jìn)行的位錯(cuò)腐蝕，即直接從第五步開始。 本實(shí)施例涉及的鍺單晶片位錯(cuò)腐蝕檢測(cè)方法適合于厚度不小于150|am的鍺切 割片、研磨片及拋光片的位錯(cuò)檢測(cè)。
圖3是<100>晶向偏離9°的鍺單晶片示意圖，圖中，高一點(diǎn)的箭頭垂直 (100)面的[100]矢量，矮一點(diǎn)的箭頭表示垂直晶體表面的矢量，兩者的夾 角為傾角，可以看出鍺單晶片是向<111>晶向偏離9°。
圖4是正<100>晶向鍺單晶片位錯(cuò)圖形，其腐蝕液是采用國(guó)標(biāo)《GB/T 5252-1985鍺單晶位錯(cuò)腐蝕坑密度測(cè)量方法》中規(guī)定配制的。
圖5是偏離<100>晶向5。鍺單晶片位錯(cuò)圖形，其腐蝕液是釆用國(guó)標(biāo)《GB/T 5252-1985鍺單晶位錯(cuò)腐蝕坑密度測(cè)量方法》中規(guī)定配制的。
圖6是偏離<100>晶向9。鍺單晶片位錯(cuò)圖形，是采用上述實(shí)施例中方法進(jìn) 行的。
本發(fā)明從實(shí)踐出發(fā)，根據(jù)影響偏離<100>晶向一定角度的鍺單晶位錯(cuò)腐蝕 的因素，通過改變腐蝕液的配方及腐蝕條件，使偏離<100>晶向0 9。的鍺單晶 片的位錯(cuò)能夠清晰的顯示出來(lái)(圖4~6)。
顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā) 明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及 其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動(dòng)和變型在內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種鍺單晶片位錯(cuò)腐蝕檢測(cè)方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟將經(jīng)過拋光的鍺單晶片放入由氫氟酸、硝酸和硝酸銅水溶液混合的位錯(cuò)腐蝕液中進(jìn)行腐蝕，腐蝕結(jié)束后，檢測(cè)其位錯(cuò)密度。
2、 如權(quán)利要求1所述的鍺單晶片位錯(cuò)腐蝕檢測(cè)方法，其特征在于，所述 鍺單晶片放入所述位錯(cuò)腐蝕液之前，進(jìn)行化學(xué)拋光處理。
3、 如權(quán)利要求2所述的鍺單晶片位錯(cuò)腐蝕檢測(cè)方法，其特征在于，所述 化學(xué)拋光處理包括以下步驟將氫氟酸和硝酸4要照體積比為1: 3~4的比例配制成化學(xué)拋光液； 將所述化學(xué)拋光液倒入裝有所述鍺單晶片的容器中，同時(shí)不斷晃動(dòng)，所述鍺單晶片在所述拋光液中水平放置，且晶片正面朝上；鍺單晶片表面化學(xué)拋光結(jié)束后，將所述化學(xué)拋光液倒出，用去離子水中將所述鍺單晶片沖洗干凈后，將其浸泡在去離子水中。
4、 如權(quán)利要求3所述的鍺單晶片位錯(cuò)腐蝕檢測(cè)方法，其特征在于，所述 氫氟酸的濃度為40%,所述硝酸的濃度為65% ~ 68%。
5、 如權(quán)利要求2所述的鍺單晶片位錯(cuò)腐蝕檢測(cè)方法，其特征在于，所述 化學(xué)拋光處理中腐蝕的去除量為15-40 pm。
6、 如權(quán)利要求1所述的鍺單晶片位錯(cuò)腐蝕檢測(cè)方法，其特征在于，所述 氫氟酸、硝酸銅水溶液和硝酸按照體積比為2: l'. 0.2-0.4的比例配制成位錯(cuò) 腐蝕液。
7、 如權(quán)利要求6所述的鍺單晶片位錯(cuò)腐蝕檢測(cè)方法，其特征在于，所述 硝酸銅水溶液濃度為10%,所述氫氟酸的濃度為40%，所述硝酸的濃度為 65% ~ 68%。
8、 如權(quán)利要求7所述的鍺單晶片位錯(cuò)腐蝕檢測(cè)方法，其特征在于，所述 位錯(cuò)腐蝕液對(duì)所述鍺單晶片腐蝕時(shí)間為2 6min。
9、 如權(quán)利要求8所述的鍺單晶片位錯(cuò)腐蝕檢測(cè)方法，其特征在于，腐蝕時(shí)間到后，將所述鍺單晶片取出，放入去離子水中沖洗干凈后，將其甩干或烘 干。
10、 如權(quán)利要求1 9任一項(xiàng)所述的鍺單晶片位錯(cuò)腐蝕檢測(cè)方法，其特征在 于，所述鍺單晶拋光片厚度不小于150Mm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鍺單晶片位錯(cuò)腐蝕檢測(cè)方法，包括以下步驟將經(jīng)過拋光的鍺單晶片放入由氫氟酸、硝酸和硝酸銅水溶液混合的位錯(cuò)腐蝕液中進(jìn)行腐蝕，腐蝕結(jié)束后，檢測(cè)其位錯(cuò)密度。本發(fā)明對(duì)鍺單晶片進(jìn)行位錯(cuò)檢測(cè)，可以直接對(duì)單晶的切割片、研磨片及拋光片進(jìn)行檢測(cè)，無(wú)需將單晶晶向切割成偏<100>晶向6°以內(nèi)的晶片進(jìn)行檢測(cè)，減少了單晶的損失，縮短了工序流程。采用本方法對(duì)鍺單晶片進(jìn)行位錯(cuò)檢測(cè)，可以對(duì)鍺單晶片任何一個(gè)工序內(nèi)的產(chǎn)品進(jìn)行位錯(cuò)檢測(cè)，避免了只能在單晶檢驗(yàn)時(shí)采取特殊方式切割才能進(jìn)行位錯(cuò)檢測(cè)的情況，可以保證鍺單晶片位錯(cuò)檢測(cè)能夠隨時(shí)進(jìn)行，有利于實(shí)施質(zhì)量控制。
文檔編號(hào)G01N1/32GK101655427SQ20091017016
公開日2010年2月24日 申請(qǐng)日期2009年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月4日
發(fā)明者佟麗英, 史繼祥, 李亞光, 聰 王, 權(quán) 趙 申請(qǐng)人:中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所