專利名稱：多通道選向流動注射六價鉻水質(zhì)快速分析系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種流動注射及分光光度法分析六價鉻的多通道選向流動注射六價鉻水 質(zhì)快速分析系統(tǒng)，用于對地表水或工廠排放水等水源中六價鉻含量進行快速分析或在線 監(jiān)測，屬化學分析和水環(huán)境監(jiān)測分析領域。
背景技術(shù)：
六價鉻化合物常用于金屬電鍍、制革電子行業(yè)及各種金屬行業(yè)中，此外還用于色素 中的著色劑(亦即鉻酸鉛)及冷卻水循環(huán)系統(tǒng)中的吸熱泵、工業(yè)用冷凍庫及冰箱熱交 換器中的防腐蝕劑(重鉻酸鈉)。
六價鉻生物毒性極大，經(jīng)消化道侵入時可引起嘔吐、腹疼，經(jīng)皮膚侵入時會產(chǎn)生皮
炎和濕疹，長期或短期接觸或吸入時有致癌危險。過量的(超過10ppm)六價鉻對水生 物有致死作用，實驗顯示，受污染飲用水中的六價鉻可致癌，動物喝下含有六價鉻的水 后，六價鉻會被體內(nèi)許多組織和器官的細胞吸收。人體長時期接觸含有六價鉻的工業(yè)產(chǎn) 品，食用被六價鉻污染的食物及水源，將會對人體造成不同程度的損傷。因此，必須嚴 格監(jiān)測地表水及相關(guān)企業(yè)排放水中六價鉻的含量，以便及時對六價鉻超標的水源采取相 應的對策，避免產(chǎn)生危害。
目前，測定六價鉻的儀器主要有分光光度法、原子光譜法、極譜法、流動注射分析 法、電化學法、化學發(fā)光法、中子活化法、同位素稀釋質(zhì)譜法、X射線衍射法和共振散 射法。極譜法和直接電流法可直接測定超微量的六價鉻(分析精度可達(l(^mg/L)，中子 活化法和同位素稀釋質(zhì)譜法雖然靈敏度高、選擇性高，但因受條件限制，這些方法尚未 獲得普遍應用。其他方法大多由于儀器價格昂貴而難以普及使用。
流動注射分析法是一種新的快速分析技術(shù)，近年來發(fā)展很快，但目前用于檢測六價 鉻的流動注射分析系統(tǒng)存在使用壽命短，故障率高等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于在線或?qū)嶒炇铱焖俜治龅亩嗤ǖ肋x向流動注射六價鉻 水質(zhì)快速分析系統(tǒng)，使六價鉻的檢測方便、快速、精度高且結(jié)構(gòu)簡單。
本發(fā)明六價鉻水質(zhì)快速分析系統(tǒng)，含有光電流通池、反應管、恒流注射泵、指示劑 貯瓶和載流液貯瓶，它們通過毛細管路與一個多通道選向閥連成系統(tǒng)，多通道選向閥包含可相對旋轉(zhuǎn)的閥蓋和閥座；閥蓋設有一個選向接口，閥座設有圓周排列的多個接口， 閥蓋選向接口與閥座的接口擇一相通；所說閥蓋選向接口通過毛細貯存管與注射泵連接; 閥座各接口分別與反應管、水樣源、兩個標樣、指示劑貯瓶和載流液貯瓶相連接，光電 流通池與反應管的出口端連接，所說指示劑為二苯碳酰二肼溶液，所說載流液為硫酸和 磷酸的混合酸溶液。
載流液中的硫酸和磷酸重量濃度分別為2.5%。
所說的注射泵由陶瓷和/或不銹鋼材料制成。
毛細管的內(nèi)徑一般在0. 5-lmm。
本分析系統(tǒng)利用多通道選向閥按預先設定的順序進行選向切換，可使恒流注射泵依 次與所選定的管路連成通路，恒流注射泵從所選擇的通路中適時、定量地吸入載流液、 水樣或指示劑，使水樣和二苯碳酰二肼指示劑貯入貯存管中；水樣分兩次吸入，使儲存 管中的二苯碳酰二肼指示劑位于兩水樣段之間，然后恒流注射泵以注射的方式使水樣和 指示劑隨載流液向反應管及光電流通池方向推進，在連續(xù)流動過程中，樣品水與指示劑 二苯碳酰二肼在載流液中有限擴散，并在反應管內(nèi)完成反應，生成物為紅色液體，反應 后的樣品進入光電流通池后，在540nm波長的光照射下進行檢測，由于紅色的生成物對 540nm波長的光線吸收最大，并不同濃度下吸收有差異。根據(jù)透過光強度的變化值，獲得 有相應峰高和峰寬的響應曲線，利用峰高或峰寬，經(jīng)與空白對照比較，計算求得水樣中 六價鉻的含量。
本六價鉻分析系統(tǒng)采用陶瓷耐腐蝕高壓電動注射泵，耐酸腐蝕并流速恒定，吸入儲 存管中的樣品水和指示劑可通過控制注射泵的每次的吸入時間即可精確定量，因此，水 樣定量精確。由于載流液的流速是恒定的，在一定的留存時間內(nèi)，樣品在載流液中的分 散狀態(tài)具有高度重現(xiàn)性，因此測量結(jié)果準確，重現(xiàn)性高；利用峰寬信息，測量靈敏度高， 并具有很寬的測量范圍(鉻含量4 1000mg/L的水樣均可測定)；每次流動注射分析切入 的水樣只有100uL左右，試劑的消耗量非常極低。操作方便，本分析系統(tǒng)采用多通道采 樣閾，結(jié)構(gòu)簡單，故障率很低，測定速度快，反應所需的時間縮短，完成一次水樣檢測 分析最短只需8分鐘，實現(xiàn)真正意義上的實時在線監(jiān)測。本分析系統(tǒng)可設置程序控制系 統(tǒng)，閥蓋的旋轉(zhuǎn)順序和各介質(zhì)的吸入液量通過控制程序自動執(zhí)行，實現(xiàn)自動化操作。


圖1是多通道選向流動注射六價鉻水質(zhì)快速分析系統(tǒng)的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中各標記表示為Pl—陶瓷恒流注射泵，F(xiàn)—反應管，G"光電流通池、S—樣品
4水、Bl、 B2—標樣水、H—載流液貯瓶、M—指示劑貯瓶、W—廢液瓶，Ll一je存管，V
一多通道選向閥，0—閥蓋選向接口， 1~6—閥座各接口。
具體實施例方式
下面結(jié)合

本流動注射快速分析六價鉻系統(tǒng)的實施例結(jié)構(gòu)及測試過程。 以下實施例的管路均為內(nèi)徑0. 8rara,外徑2. 5ram的聚四氟乙烯毛細管；
圖1的多通道單向閥V設有一個選向接口 0和六個圓周分布接口 1 6，選向接口 0
設在閥蓋上，可通過隨閥蓋旋轉(zhuǎn)的內(nèi)部溝槽(示為虛線)改變與閥座接口 1 6的連接關(guān)
系。陶瓷恒流注射泵P1通過毛細儲存管L1與選向接口 0相連。多通道選向閥V的接口
1與反應管F和光電流通池G依次相連，光電流通池G的出口接有廢液瓶W，接口 2、 3、 4分別連接水樣源S、標樣源B2、 B3;接口5、 6分別連接指示劑瓶M、載流液瓶H。旋 轉(zhuǎn)閥蓋，可改變本分析系統(tǒng)的管路連接關(guān)系。 指示劑配制方法如下
(1) 指示劑二苯基碳酰二肼
稱取2g 二苯基碳酰二肼(分子式為C13H14N40)，溶于200ml丙酮，加水定容至500ml。 該溶液配制后需貯于棕色瓶中避光保存，色變深后不能使用。
(2) 載流液
在攪拌下緩緩向1000ml蒸餾水中加入50ml的磷酸和50ral的硫酸，然后加蒸餾水定 容至2000ml。
(3) 鉻標準貯備溶液
稱取ll(TC下干燥2小時的重鉻酸鉀(K2Cr207 ) 0. 28 29 ±0. 0001g，用水溶解后，移 入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液含六價鉻100mg/L。含鉻的標樣B1、 B2由該貯備液稀釋獲得。
使用本分析系統(tǒng)前，先用載流液對系統(tǒng)進行清洗，操作過程如下 將多通道單向閥V的接口0調(diào)至與接口6相通，啟動陶瓷注射泵P1為吸入態(tài)，從 載流液貯瓶H中吸入載流液至注射泵Pl的腔內(nèi)，吸滿后停泵；隨后使接口 0與接口 1 相通(即圖示狀態(tài))，啟動陶瓷注射泵P為注射態(tài)，使陶瓷泵P1腔內(nèi)的載流液注入以下 流路
P1—儲存管LI—V的接口 0—1—反應管F—光電流通池G—廢液瓶W;載流液對以 上流路進行了清洗。清洗完畢，停泵P1。然后進入采樣程序如下將多通道單向閥V調(diào)至接口 0與接口 6相通，啟動陶瓷注
射泵P1為吸入態(tài)，從載流液貯瓶H中吸入載流液至注射泵P1的腔內(nèi)，待儲存管L1內(nèi) 儲存了一部分載流液，停泵；閥V轉(zhuǎn)至接口0與2通，啟動陶瓷泵P1為吸入態(tài)，水樣 瓶S中的水樣從接口2—接口0—儲存管L1，儲存管L1內(nèi)吸入一段定量水樣；將閥V轉(zhuǎn) 至接口0與5相通，同理，向儲存管L1內(nèi)吸入定量指示劑M;然后再將閥V轉(zhuǎn)至接口O 與2通，又吸入一段定量水樣至儲存管L1內(nèi)；將閥V轉(zhuǎn)至接口0與6相通，陶瓷泵P1 再吸入一段載流液，儲存管Ll內(nèi)的液體以"載流液II水樣II 二苯碳酰二肼II水樣II載流 液"的順序連續(xù)分布，采樣完畢。采樣過程中，儲存管L1的上述各液段的采入量分別通 過控制恒流泵P1的開啟時間而定量吸入，該開啟時間是預先設定的。
采樣完成后即進入測量程序。將閥V轉(zhuǎn)至0-1相通的位置，啟動注射泵Pl為注射態(tài)， 使儲存管Ll內(nèi)以"載流液II水樣II 二苯碳酰二肼II水樣II載流液"的順序分布的液體按 P1—采樣管Ls—V接口0—1—反應管一流通池G—廢液瓶W2的流路被載流液向前推進。 在推進過程中，水樣漸漸擴散而與指示劑呈現(xiàn)梯度混合，二者發(fā)生反應并產(chǎn)生紅色生成 物，其色澤深度與水中鉻含量成正比，混合液段被推進至流通池后，由波長為540nm光 源照射，獲得有相應峰高和峰寬的響應曲線圖，將峰高或峰寬經(jīng)與已知鉻濃度的標樣試 驗曲線比較，通過計算即得出水樣中六價鉻的含量(標樣Bl、 B2的采樣及測試過程與 上述水樣同，只是將接口 0與接口 2相通改為接口 0與接口 4或接口 3相通即可)。
下表是用本流動注射分析系統(tǒng)對兩個標樣和三個水樣的檢測數(shù)據(jù):
已知標樣本分析系統(tǒng)測滴定法測得樣
六價鉻濃基線峰值吸光度得樣品六價鉻品六價鉻濃度
度mg/L濃度mg/Lmg/L
標l4252123480.031
標21000252012460.306
樣品l252323340.04658.157.4
樣品2252222010.064124.5125.2
樣品3252214050.219685.4688.6
從上表可見，用本分析系統(tǒng)進行流動注射分析所得的六價鉻檢測數(shù)據(jù)與滴定分析所 得的六價鉻檢測數(shù)據(jù)非常接近，說明檢測準確度很高。
權(quán)利要求
1.多通道選向流動注射六價鉻水質(zhì)快速分析系統(tǒng)，含有光電流通池、反應管、恒流注射泵、指示劑貯瓶和載流液貯瓶，其特征是它們通過毛細管路與一個多通道選向閥連成系統(tǒng)，多通道選向閥包含可相對旋轉(zhuǎn)的閥蓋和閥座；閥蓋設有一個選向接口，閥座設有圓周排列的多個接口，閥蓋選向接口與閥座的接口擇一相通；所說閥蓋選向接口通過毛細貯存管與注射泵連接；閥座各接口分別與反應管、水樣源、兩個標樣、指示劑貯瓶和載流液貯瓶相連接，光電流通池與反應管的出口端連接，所說指示劑為二苯碳酰二肼溶液，所說載流液為硫酸和磷酸的混合稀酸溶液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多通道選向流動注射六價鉻水質(zhì)快速分析系統(tǒng)，其特征是 混合稀酸溶液中硫酸和磷酸重量濃度分別為2.5%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的多通道選向流動注射六價鉻水質(zhì)快速分析系統(tǒng)，其特征是 所說的注射泵由陶瓷和/或不銹鋼材料制成。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的多通道選向流動注射六價鉻水質(zhì)快速分析系統(tǒng)，其特征是 毛細管的內(nèi)徑為0. 5-lram。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多通道選向流動注射六價鉻水質(zhì)快速分析系統(tǒng)，光電流通池、反應管、注射泵、指示劑貯瓶和載流液貯瓶通過毛細管路與一個多通道選向閥相連，多通道選向閥的閥蓋設有一個選向接口，通過閥蓋旋轉(zhuǎn)可與上閥座的各接口擇一相通；閥蓋的選向接口通過毛細管貯存管與注射泵連接；閥座各接口分別與反應管、水樣源、兩個標樣、指示劑瓶和載流液瓶相連接，光電流通池與反應管出口相連。本系統(tǒng)通過以連續(xù)流動注射方式使定量的水樣和指示劑二苯碳酰二肼隨載流液連續(xù)流動，二者在載流液中擴散并反應生成紅色液體，通過光電流通池測得水樣中六價鉻的含量。結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，測定快速，適用于水質(zhì)的六價鉻在線實時監(jiān)測。
文檔編號G01N21/78GK101603925SQ20091018177
公開日2009年12月16日 申請日期2009年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月23日
發(fā)明者洪陵成 申請人:江蘇德林環(huán)保技術(shù)有限公司