專利名稱：海綿鈦反應(yīng)器用滲鈦滲鋁劑及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)海綿鈦的反應(yīng)器用滲鈦滲鋁方法，特別涉及一種滲鈦滲鋁
劑以及采用該滲鈦滲鋁劑進行涂覆滲透新反應(yīng)器的方法。
背景技術(shù)：
在生產(chǎn)海綿鈦所用的新反應(yīng)器都要進行滲鈦，海綿鈦在真空蒸餾過程中，溫度 高達100(TC，長時間的高溫下反應(yīng)器的鐵會向海綿鈦鈦坨和爬壁鈦滲透，如果不進行
滲鈦處理新反應(yīng)器會使海綿鈦中鐵含量高而降級，因此滲鈦效果的好壞直接影響產(chǎn)品等 級。 由于反應(yīng)器外表面在長時間高溫環(huán)境下，不斷氧化脫落，大約十個生產(chǎn)周期就 要報廢一個反應(yīng)器，滲鋁是熱處理行業(yè)中經(jīng)常應(yīng)用的金屬表面防護手段之一，鋼材滲鋁 后由于具有較高的耐腐蝕和抗高溫氧化性能，因而廣泛應(yīng)用于電力、交通、化工、冶金 等行業(yè).滲鋁的方法較多.最常用最簡單易行的方法為粉末滲鋁法，并且粉末滲鋁法的研 究較多，技術(shù)也較成熟，但對于大型坩堝反應(yīng)器，采用粉末滲鋁法進行滲鋁，在操作上 有較大的困難。 生產(chǎn)海綿鈦的反應(yīng)器的使用壽命取決于滲鋁層表面鋁含量的高低，這主要與滲 劑成份和處理工藝有關(guān)，反應(yīng)器外表面滲鋁層鋁含量從外向里逐漸減少，由于含鋁量不 同，生成的相也不同，從Fe-Al平衡相圖可知，這些相依次為AlsFe、 Al5Fe2、 FeAl、 Fe3Al。常規(guī)方法易出現(xiàn)滲劑粘結(jié)于工件表面，且滲鋁層表面鋁含量高，易出現(xiàn)脆性大的 Al3Fe、 AlsF&相，在使用過程容易脫落；滲鋁表面鋁含量太低，抗高溫氧化性能差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是解決上述技術(shù)存在的問題，提供一種生產(chǎn)海綿鈦反應(yīng)器用滲鈦滲 鋁劑以及采用滲鈦滲鋁劑同時進行涂覆滲透反應(yīng)器的方法。 本發(fā)明通過控制滲鋁劑的組分含量，采用反應(yīng)器內(nèi)表面滲鈦和外表面滲鋁同時 進行的方法，在幾乎不增加成本的同時，很好的控制了海綿鈦產(chǎn)品中的鐵含量，提高了 反應(yīng)器的使用次數(shù)，大大降低了海綿鈦的生產(chǎn)成本。 本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是 一種生產(chǎn)海綿鈦用反應(yīng)器的滲鈦滲鋁劑，其特征 在于，該滲鈦滲鋁劑組分和重量百分比含量為 滲鋁劑鋁粉20 % 50 % ，氧化鋁45 % 75 % ，氯化銨2 % 5 % ;滲鈦劑 20% 40%鈦粉、55% 75%氧化鋁、2% 5%氯化銨。
-所述的鋁粉和鈦粉的粒度為180 400目。 本發(fā)明采用滲鈦滲鋁劑對反應(yīng)器進行滲鈦滲鋁的方法，其特征在于該方法包括 如下步驟 a)將反應(yīng)器內(nèi)、外壁表面用鹽酸浸泡3 7天后，用清水將內(nèi)外表面沖洗以露出 金屬光澤為準，自然風干10 20分鐘；
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b)將上述重量組分配制的滲鈦劑涂覆在反應(yīng)器的內(nèi)表面，滲鋁劑涂覆在反應(yīng)器 的外表面，滲鋁滲鈦劑涂層總厚度為0.4 0.7mm ;c)將涂覆的反應(yīng)器放入加熱設(shè)備中，于15(TC 30(TC低溫脫氣2 5小時，再向 反應(yīng)器內(nèi)充入氬氣，加熱至650°C IIO(TC恒溫4 10小時，最后置入冷卻器中冷卻。
涂覆的反應(yīng)器低溫脫氣后，在氬氣氣氛保護下加熱恒溫的溫度控制在900 IOO(TC。
本發(fā)明方法具有如下優(yōu)點 1、本發(fā)明通過外滲鋁內(nèi)滲鈦同時進行，在幾乎不增加成本的同時，很好的控制 了海綿鈦產(chǎn)品中鐵等雜質(zhì)的含量，處理后的內(nèi)表面大部分呈銀黑色的金屬光澤，生產(chǎn)使
用過程中有效阻止Fe滲入鈦坨，通過本方法處理后海綿鈦的雜質(zhì)Fe含量均低于0.02%;
2、滲鋁劑鋁含量控制合理，使反應(yīng)器外表面滲鋁層鋁含量從外向里逐漸減少， 采用X射線衍射對處理結(jié)果進行分析測試的結(jié)果表明反應(yīng)器滲層表面主要是FeAl和 Fe3Al，鋁含量為18 55%at，形成氧化膜較為穩(wěn)定，能夠抵抗輕微的磕碰，有明顯的抗 氧化效果，幾個生產(chǎn)周期下來，滲鋁層仍然保持良好，沒有完全脫落；
3、采用本發(fā)明滲鈦滲鋁劑以及涂覆滲透方法，提高了滲鈦滲鋁后反應(yīng)器的使用 次數(shù)，反應(yīng)器的使用壽命增加約500小時以上； 4、本發(fā)明方法降低了滲鈦成本，省工省時，與普通方法相比，每個反應(yīng)器降低 成本約l萬元；工藝簡單，操作容易，易于海綿鈦生產(chǎn)推廣。
具體實施例方式
實施例1 :滲鋁劑重量組分為25%鋁粉(鋁粉顆度280目)，73%氧化鋁(氧 化鋁粉顆度280目)，2%氯化銨。 滲鈦劑重量組分為38%鈦粉(鈦粉顆度280目)，59%氧化鋁(氧化鋁粉顆 度280目)，3%氯化銨。 表面處理將新反應(yīng)器的內(nèi)外表面用稀釋工業(yè)鹽酸浸泡5 7天，除去表面油 污、鐵銹等；酸洗后用高壓水進行沖洗，將新反應(yīng)器內(nèi)外壁表面的酸水污物沖去，露出 金屬光澤為準，用壓縮空氣吹干。 調(diào)糊涂覆將滲鈦劑和滲鋁劑分別用水調(diào)成稀糊狀，滲鈦劑或滲鋁劑水的重 量比為l : 1;吹干后在20R反應(yīng)器內(nèi)表面涂刷滲鈦劑調(diào)合糊，要保證鈦粉均勻粘附在反 應(yīng)器內(nèi)表面，刷好后的鈦粉不能有團和流動的現(xiàn)象；刷好后立即扣上反應(yīng)器大蓋，用天 車將反應(yīng)器吊起，用廢酸將反應(yīng)器外表面浮銹沖掉，水洗風干后，涂抹滲鋁劑調(diào)合糊， 滲鈦劑、滲鋁劑涂層總厚度0.6mm。 脫氣保溫處理涂刷后的反應(yīng)器入爐后，馬上升溫脫氣，溫度控制在15(TC 300°C，時間2 5小時，脫氣結(jié)束再充入氬氣(保持正壓)，在氬氣氣氛保護下，加熱 至1020士1(TC保溫8小時，恒溫結(jié)束后，置入冷卻器中冷卻，新反應(yīng)器即可投入生產(chǎn)使 用。 表面處理效果反應(yīng)器外表面主要為Fe3Al相，鋁含量為26% at滲層總厚度 0.5mm;內(nèi)表面呈銀灰色，光滑致密，反應(yīng)器內(nèi)滲層厚度0.2mm。
實施例2 :滲鋁劑重量組分為34%鋁粉(鋁粉粒度280目)，63%氧化鋁(氧
4化鋁粉粒度280目)，3%氯化銨。 滲鈦劑重量組分為30%鈦粉(鈦粉粒度2S0目)，68%氧化鋁(氧化鋁粉粒 度280目)，2%氯化銨。 涂覆處理方法(其中滲鈦劑、滲鋁劑涂層總厚度0.5mm，脫氣后在氬氣氣氛中 加熱至1000士1(TC保溫8小時)，其它表面處理、調(diào)糊涂覆和脫氣保溫處理工藝同實施例 1。 表面處理效果反應(yīng)器外表面主要為FeAl， FesAl相，鋁含量為40^at，滲層總 厚度0.5mm;內(nèi)表面呈銀灰色，光滑致密，反應(yīng)器內(nèi)滲層厚度0.1mm。 實施例3:滲鋁劑重量組分為40 %鋁粉(鋁粉顆粒細度200目)，57%氧化 鋁(氧化鋁粉顆粒細度200目)，3%氯化銨。 滲鈦劑重量組分為28%鈦粉(鈦粉顆粒細度200目)，70%氧化鋁(氧化鋁粉 顆粒細度200目)，2%氯化銨。 涂覆處理方法(其中滲鈦劑、滲鋁劑涂層總厚度0.5mm，脫氣后在氬氣氣氛中 加熱至990士1(TC保溫6小時)，其它表面處理、調(diào)糊涂覆和脫氣保溫處理工藝同實施例 1。表面處理效果反應(yīng)器外表面主要為FeAl相，鋁含量為48% at滲層總厚度
0. 4mm ;內(nèi)表面呈銀灰色，光滑致密，反應(yīng)器內(nèi)滲層厚度0.1mm。 實施例4 :滲鋁劑重量組分為42%鋁粉(鋁粉顆粒細度200目)，55%氧化 鋁(氧化鋁粉顆粒細度200目)，3%氯化銨。 滲鈦劑重量組分為32%鈦粉(鈦粉顆粒細度200目)，65%氧化鋁(氧化鋁粉 顆粒細度200目)，3%氯化銨。 涂覆處理方法(在lCrl8M9Ti不銹鋼材質(zhì)的反應(yīng)器外表面涂抹滲鋁劑，在內(nèi)表 面涂抹一層滲鈦劑，其中滲鈦劑、滲鋁劑涂層總厚度為0.6mm，脫氣后在氬氣氣氛中加 熱至1000士1(TC保溫10小時)，其它表面處理、調(diào)糊涂覆和脫氣保溫處理工藝同實施例1。 表面處理效果反應(yīng)器外表面主要為FeAl相和NiAl，鋁含量為49^at，滲層總 厚度0.6mm;內(nèi)表面呈銀灰色，光滑致密，反應(yīng)器內(nèi)滲層厚度0.1mm。 實施例5:滲鋁劑重量組分為32 %鋁粉(鋁粉顆粒細度200目)，65%氧化 鋁(氧化鋁粉顆粒細度200目)，3%氯化銨。 滲鈦劑重量組分為32%鈦粉(鈦粉顆粒細度200目)，65%氧化鋁(氧化鋁粉 顆粒細度200目)，3%氯化銨。 涂覆處理方法(在lCrl8M9Ti不銹鋼材質(zhì)的反應(yīng)器外表面涂抹滲鋁劑，在內(nèi) 表面涂抹一層滲鈦劑，其中滲鈦劑、滲鋁劑涂層總厚度為0.6mm，脫氣后在氬氣氣氛中 加熱至1000士1(TC保溫8小時)，其它表面處理、調(diào)糊涂覆和脫氣保溫處理工藝同實施例 1。 表面處理效果反應(yīng)器外表面主要為FeAl、 Fe3Al相和NiAl，鋁含量為42% at，滲層總厚度0.5mm;內(nèi)表面呈銀灰色，光滑致密，反應(yīng)器內(nèi)滲層厚度O.lmm。
權(quán)利要求
一種生產(chǎn)海綿鈦用反應(yīng)器的滲鈦滲鋁劑，其特征在于，該滲鈦滲鋁劑組分和重量百分比含量為滲鋁劑鋁粉20％～50％，氧化鋁45％～75％，氯化銨2％～5％；滲鈦劑20％～40％鈦粉、55％～75％氧化鋁、2％～5％氯化銨。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)海綿鈦的新反應(yīng)器用滲鈦滲鋁劑以及涂覆滲透的方法。滲鋁劑組分為鋁粉、氧化鋁、氯化銨；滲鈦劑組分為鈦粉、氧化鋁、氯化銨。涂覆方法是在反應(yīng)器外表面涂覆滲鋁劑，在內(nèi)表面涂覆滲鈦劑，滲鋁滲鈦劑涂層總厚度為0.4～0.7mm，將涂覆的反應(yīng)器放入加熱設(shè)備中，于150℃～300℃低溫脫氣2～5小時，在氬氣氣氛保護下，加熱至650℃～1100℃保溫4～10小時。經(jīng)測試在該方法下鋼的外表面主要是FeAl相和Fe3Al，鋁含量為18～55％at。本發(fā)明通過外滲鋁內(nèi)滲鈦同時進行的方法，在不增加成本的同時，控制海綿鈦中的雜質(zhì)鐵含量低于0.02％，同時提高了反應(yīng)器的使用次數(shù)，大大降低了海綿鈦的生產(chǎn)成本。
文檔編號G01F23/40GK101691649SQ200910187659
公開日2010年4月7日 申請日期2009年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月25日
發(fā)明者張金寶, 王繼憲 申請人:朝陽金達鈦業(yè)有限責任公司