專利名稱：一種等壓氣液平衡測定裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及熱力學(xué)數(shù)據(jù)測定領(lǐng)域，特別涉及一種用于測定等壓條件下氣液平衡數(shù)
據(jù)的測定裝置。
背景技術(shù)：
氣液平衡數(shù)據(jù)是工業(yè)精餾技術(shù)、模擬計(jì)算、計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)、物性估算及化工工藝 流程設(shè)計(jì)改進(jìn)的基礎(chǔ)。在精餾技術(shù)廣泛運(yùn)用的工業(yè)現(xiàn)狀下，獲得準(zhǔn)確的氣液平衡數(shù)據(jù)具有 極其重要的意義。對氣液平衡計(jì)算，現(xiàn)今雖有多種理論模型可以采用，但其準(zhǔn)確性與通用性 仍相當(dāng)有限，使用前還是要通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對其進(jìn)行驗(yàn)證。因此，目前實(shí)驗(yàn)測定法仍然是獲得 準(zhǔn)確、可靠的氣液平衡數(shù)據(jù)的最主要、最有效的手段。 氣液平衡實(shí)驗(yàn)測定裝置是獲得氣液平衡數(shù)據(jù)的硬件基礎(chǔ)，合理的氣液平衡裝置有
利于減少氣液平衡測定時(shí)間、提高測定精度。目前，用于測定氣液平衡數(shù)據(jù)的平衡釜主要包 括0thmer釜、Ellis釜、Dvorak-Boublik釜等。從以前的文獻(xiàn)來看，使用Dvora-Boublik釜
可獲得較好的效果，但依然存在下列問題 1、不帶攪拌功能的Dvorak-Boublik釜無法很好地解決釜內(nèi)存在的濃度梯度問 題；帶有攪拌功能的Dvorak-Boublik釜導(dǎo)致非平衡汽化問題，很難得到真正代表氣液平衡 組成的氣相樣品。 2、 Dvorak-Boublik釜的棒狀加熱器加熱面積小，容易發(fā)生過熱和暴沸等問題，造 成測定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確甚至實(shí)驗(yàn)失敗。 3、 Dvorak-Boublik釜保溫效果差，氣相容易發(fā)生部分冷凝，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確 性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新型的等壓氣液平衡測定裝置，它具有良好的保溫和防 暴沸功能，可以有效消除濃度梯度，可快速、準(zhǔn)確地獲得代表氣液平衡組成的氣、液兩相樣 品，操作簡單方便。 本發(fā)明包括如下技術(shù)特征一種等壓氣液平衡測定裝置，包括沸騰釜，加熱器，
Cottrell泵，氣相提升管，氣液分離室，混合器，攪拌室，分散器，氣相冷凝管，非平衡氣相冷
凝管；所述裝置具有液相回流循環(huán)回路和氣相冷凝液循環(huán)回路；本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)在于，還
在沸騰釜上部和下部分別引出支管與攪拌室相連形成液相內(nèi)循環(huán)回路。 本發(fā)明以Dvorak-Boublik釜為基礎(chǔ)，從Dvorak-Boublik釜的沸騰釜上部和下部
分別引出支管與攪拌室相連形成液相內(nèi)循環(huán)回路，與傳統(tǒng)Dvorak-Boublik釜的液相回流
循環(huán)回路(沸騰釜〉Cottrell泵〉氣液分離室〉沸騰釜)和氣相冷凝液循環(huán)回路(沸騰
釜> Cottrell泵>氣液分離室>氣相冷凝管>沸騰釜)構(gòu)成的雙循環(huán)回路一并形成三循
環(huán)回路。攪拌室中轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)可以達(dá)到離心泵的效果，既可以使釜液循環(huán)流動(dòng)，又可將回
流的液相和氣相冷凝液與釜液充分混合，有效地消除濃度梯度。
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所述攪拌室器為錐形，所述混合器上方接非平衡氣相冷凝管，使得攪拌過程產(chǎn)生 的非平衡氣相可以順利上升，而不進(jìn)入沸騰釜，影響測定結(jié)果。 沸騰釜的加熱器為內(nèi)通電熱絲的螺旋形玻璃管，螺旋形玻璃管表面經(jīng)過粗化處 理，形成表面粗化層，使表面形成無數(shù)的氣化中心，有效地防止過熱和暴沸。
所述氣相提升管由上而下穿過氣液分離室，氣相提升管內(nèi)外均有螺旋玻璃絲。當(dāng) 氣液混合物從噴嘴噴淋在氣相提升管外側(cè)時(shí)，氣液兩相在螺旋玻璃絲上充分接觸，快速達(dá) 到氣液平衡，流經(jīng)溫度計(jì)套管，在氣液分離室中分離，氣液平衡溫度由溫度計(jì)套管中的鉑電 阻探頭(連接數(shù)顯式測溫儀)準(zhǔn)確測出。分離后的氣相通過氣相提升管上升，內(nèi)部的螺旋 玻璃絲可以攔截氣相夾帶的液滴，并且有利于氣相提升管中的氣相與管外的氣液混合物保 持等溫，防止氣相的部分冷凝。最終可在兩相出口處獲得準(zhǔn)確代表氣液平衡組成氣液相樣
PR o 整個(gè)平衡釜設(shè)置在一個(gè)真空保溫夾套中，真空保溫夾套內(nèi)部鍍銀并預(yù)留沸騰釜觀
察孔和氣液分離室觀察？L。既可以加強(qiáng)保溫效果，取得更好的平衡性，又可以通過觀察窗觀
察實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行狀況。 測定裝置還包括二級冷凝器、進(jìn)料漏斗、干燥管、非平衡氣相冷凝管和壓力控制 器，所述非平衡氣相冷凝管上安裝進(jìn)料漏斗，二級冷凝器安裝于氣相冷凝管頂部，通過硅橡 膠管與干燥器管和壓力控制器連接。干燥管可以防止外部水蒸氣進(jìn)入平衡釜，保證了測定 結(jié)果的準(zhǔn)確性；二級冷凝器裝入冰水混合物，能夠保證所有的氣相完全冷凝；壓力控制器 可以保證每次測定時(shí)壓力均在設(shè)定的范圍，保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。 本發(fā)明以Dvorak-Boublik釜為基礎(chǔ)，在Dvorak-Boublik釜的沸騰釜上部和下部 分別引出支管與攪拌室相連形成循環(huán)回路，與傳統(tǒng)Dvorak-Boublik釜的雙循環(huán)一并構(gòu)成 三循環(huán)回路，攪拌室中轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)可以產(chǎn)生離心泵的效果，既可驅(qū)使釜液循環(huán)流動(dòng)，又可 將回流的液相和氣相冷凝液與釜液充分混合，有效地消除濃度梯度。由于本發(fā)明的上述改 進(jìn)，解決了保溫，暴沸和濃度梯度問題，可以在實(shí)驗(yàn)中獲得準(zhǔn)確代表氣液平衡組成的氣液相 樣品，提高了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，改善了實(shí)驗(yàn)的可操作性。


圖1為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1的測定結(jié)果圖； 圖3為本發(fā)明實(shí)施例2的測定結(jié)果圖。
具體實(shí)施例方式
如說明書圖l所示，在結(jié)構(gòu)上，平衡釜由主要由沸騰釜l，加熱器2，Cottrell泵3， 氣相提升管(兼有平衡柱作用)14，氣液分離室5，混合器6，攪拌室7，分散器8，真空保溫夾 套(內(nèi)部鍍銀)10和氣相冷凝管11構(gòu)成，另外還包含一些輔助器件一個(gè)二級冷凝器12， 一個(gè)進(jìn)料漏斗9，一個(gè)干燥管15、磁力攪拌器16和一個(gè)壓力控制器17。所有閥門均為聚四 氟乙烯旋塞閥，耐高溫、防腐蝕。所有接口均為標(biāo)準(zhǔn)磨口。實(shí)驗(yàn)前，把非平衡氣相冷凝管13 裝進(jìn)混合器6上方的磨口 ，再在其上安裝進(jìn)料漏斗9， 二級冷凝器12安裝于氣相冷凝管11 頂部，通過硅橡膠管與干燥管15和壓力控制器17連接，即可完成組裝。該實(shí)施例裝置平衡
4釜采用耐熱玻璃制造。 結(jié)構(gòu)上，沸騰釜l，混合器6，攪拌室7和分散器8構(gòu)成液相內(nèi)循環(huán)回路；沸騰釜1， Cottrell泵3，氣液分離室5，混合器6，攪拌室7和分散器8構(gòu)成液相回流循環(huán)回路；沸騰 釜1，Cottrell泵3，氣液分離室5，氣相提升管14，氣相冷凝管11，混合器6，攪拌室7和分 散器8，構(gòu)成氣相冷凝液循環(huán)回路。 實(shí)施例1為水-乙醇體系氣液平衡數(shù)據(jù)的測定實(shí)驗(yàn)。 使用該實(shí)施例裝置進(jìn)行氣液平衡測定實(shí)驗(yàn)時(shí)，通過混合器6的磨口加入100ml純 乙醇于加熱釜，在進(jìn)料漏斗9中加入150ml純水，接通循環(huán)水、打開磁力攪拌器16電源， 調(diào)節(jié)加熱電壓至釜液能穩(wěn)定沸騰，通過壓力控制器調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力到101.3kPa，即可開始 水_乙醇體系氣液平衡數(shù)據(jù)的測定實(shí)驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn)過程中，氣液平衡釜中氣液兩相在三個(gè)回路中不斷循環(huán)流動(dòng)，充分混合接觸。 2h后氣相冷凝管中回流穩(wěn)定，并且氣液混合物溫度穩(wěn)定30min不變，即表示達(dá)到了氣液平 衡。此時(shí)可記下溫度示數(shù)作為氣液平衡溫度，旋開取樣閥A以磨口樣品瓶取得氣相樣品，從 取樣閥B取得液相樣品。取得的樣品組成可通過氣相色譜儀進(jìn)行分析。分析結(jié)果如圖2所 示?？梢詮膱D中看出實(shí)施例裝置測定值與文獻(xiàn)值吻合得很好，表明本實(shí)施例裝置的測定結(jié) 果準(zhǔn)確。 實(shí)施例2為水-乙酸體系氣液平衡數(shù)據(jù)的測定實(shí)驗(yàn)。 使用本實(shí)施例裝置進(jìn)行氣液平衡測定實(shí)驗(yàn)時(shí)，通過混合器6的磨口加入100ml純 乙酸于加熱釜，連接進(jìn)料漏斗9等器件，在進(jìn)料漏斗9中加入150ml純水，接通循環(huán)水、打開 磁力攪拌器16電源，通過壓力控制器調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力到101. 3kPa，調(diào)節(jié)加熱電壓至釜液穩(wěn)定 沸騰，即可開始水_乙酸體系氣液平衡數(shù)據(jù)的測定實(shí)驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn)過程中，氣液平衡釜中氣液兩相在三個(gè)回路中不斷循環(huán)流動(dòng)，充分混合接觸。 2h后氣相冷凝管中回流穩(wěn)定，數(shù)顯式測溫儀示數(shù)穩(wěn)定不變30min時(shí)，即表示達(dá)到了氣液平 衡。此時(shí)可記下溫度示數(shù)作為氣液平衡溫度，旋開取樣閥A取得氣相樣品，從取樣閥B取得 液相樣品。取得的樣品可通過氣相色譜進(jìn)行組成分析。分析結(jié)果如圖3所示。可以從圖中 看出實(shí)施例裝置測定值與文獻(xiàn)值吻合得很好，表明本實(shí)施例裝置的測定結(jié)果準(zhǔn)確。
權(quán)利要求
一種等壓氣液平衡測定裝置，包括沸騰釜，加熱器，Cottrell泵，氣相提升管，氣液分離室，混合器，攪拌室，分散器，氣相冷凝管，非平衡氣相冷凝管；所述裝置具有液相回流循環(huán)回路和氣相冷凝液循環(huán)回路；其特征在于還在沸騰釜上部和下部分別引出支管與攪拌室相連形成液相內(nèi)循環(huán)回路。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的等壓氣液平衡測定裝置，其特征在于所述攪拌室為錐形，所 述混合器上方連接非平衡氣相冷凝管。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的等壓氣液平衡測定裝置，其特征在于沸騰釜的加熱器為內(nèi)通 電熱絲的螺旋形玻璃管，螺旋形玻璃管表面經(jīng)過粗化處理。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的等壓氣液平衡測定裝置，其特征在于所述氣相提升管由上而 下穿過氣液分離室，氣相提升管內(nèi)外均有螺旋玻璃絲。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的等壓氣液平衡測定裝置，其特征在于整個(gè)平衡釜設(shè)置在一個(gè) 真空保溫夾套中，真空保溫夾套內(nèi)部鍍銀并預(yù)留沸騰釜觀察孔和氣液分離室觀察孔。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的等壓氣液平衡測定裝置，其特征在于還包括二級冷凝器，進(jìn) 料漏斗、干燥管和壓力控制器，所述非平衡氣相冷凝管上安裝進(jìn)料漏斗，二級冷凝器安裝于 氣相冷凝管頂部，通過硅橡膠管與干燥管和壓力控制器相連接。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種等壓氣液平衡測定裝置，屬于熱力學(xué)數(shù)據(jù)測定領(lǐng)域。本發(fā)明裝置由氣液平衡釜和壓力控制器組成。該裝置測定氣液平衡數(shù)據(jù)時(shí)，氣液平衡釜中液相在三個(gè)循環(huán)回路中不斷循環(huán)流動(dòng)，氣液相充分混合接觸，快速達(dá)到平衡，可保證氣液兩相樣品準(zhǔn)確代表氣液平衡時(shí)的氣、液兩相組成，測定耗時(shí)短，操作簡便，測定結(jié)果準(zhǔn)確。
文檔編號G01N25/02GK101726508SQ20091019371
公開日2010年6月9日 申請日期2009年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月6日
發(fā)明者馮志威, 張冰劍, 胡松, 陳清林, 高學(xué)農(nóng) 申請人:中山大學(xué)