專利名稱：一種反射光顯微分析用瀝青樣品的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分析樣品制備領(lǐng)域，具體涉及一種反射光顯微分析用樣品的制備方法。
背景技術(shù)：
煤浙青是目前炭材料生產(chǎn)中的粘結(jié)劑，炭制品是由骨料焦與粘結(jié)劑經(jīng)混捏、壓型、 焙燒而制得的。國(guó)外高端用戶對(duì)改質(zhì)浙青除了傳統(tǒng)的軟化點(diǎn)(SP)、甲苯不溶物(Tl)、喹啉 不溶物Oil)等指標(biāo)要求外，還對(duì)中間相含量有明確的要求。在300 500°C左右，浙青類物 質(zhì)在熱解過程中會(huì)出現(xiàn)中間相狀態(tài)，當(dāng)分子大小、形狀和分布有利時(shí)從母相基體中形成光 學(xué)各向異性的液晶狀碳質(zhì)相。在形成的早期，中間相表現(xiàn)為球狀體。同平面的分子象赤道 那樣排列。這種赤道樣排列可在交叉的偏振光下清晰可見。采用偏光顯微鏡，帶有消光圖 像的中間相球體(Mesophase beads)很容易看到。
中間相或次生QI的存在對(duì)所得浙青焦的強(qiáng)度不利，因?yàn)樗拐闱嗌煞涓C狀結(jié) 構(gòu)，其中的各向異性物質(zhì)被包含在各向同性母體中，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)的破壞。它還阻礙浙青向焦炭 微孔的滲入，給制品的結(jié)構(gòu)帶來缺陷，導(dǎo)致骨料焦與粘結(jié)劑焦界面產(chǎn)生裂紋，降低炭素制品 的強(qiáng)度。因此在滿足其它需要的條件下，應(yīng)將浙青的中間相減至最少程度。
GB/T 16773-1997煤巖分析樣品制備方法，粉煤須經(jīng)過與粘結(jié)劑混合、壓制成煤 磚，然后再研磨、拋光成光片；將塊煤煮膠、切片、研磨、拋光制成塊煤光片；塊煤通過加固、 切片、研磨、粘片、再研磨、修飾、蓋片等工序制成薄片。其步驟繁復(fù)，效率低、成本高、操作要 求高。
ASTM D 4616-95(2005)浙青中間相的光反射顯微分析和測(cè)定方法，將酚醛塑料環(huán) 粘附到薄卡片上。對(duì)于粒狀樣品，在環(huán)內(nèi)粘合顆粒上覆蓋環(huán)氧樹脂和固化劑的混合物。當(dāng)樹 脂固化后，用環(huán)氧樹脂和固化劑的混合物將環(huán)填滿并固化。也可將樣品放入真空箱，脫除氣 體；對(duì)于半熔化的樣品，粉碎后將圓環(huán)填滿。放入烘箱中，讓浙青在此溫度下軟化凝聚。冷 卻后把環(huán)氧或塑料倒入環(huán)中與頂部持平，讓環(huán)氧凝固；對(duì)于熔化的樣品，將樣品加熱至軟化 點(diǎn)以上便于傾倒，填入環(huán)中。環(huán)內(nèi)一部分用熔化的浙青裝填，然后用樹脂填滿。
ASTMD 4616還述及一個(gè)典型的拋光次序。在MO目金剛砂砂輪上將卡片面從塑料 環(huán)上磨掉，從而露出浙青微粒。用水做潤(rùn)滑劑和冷卻劑。緊接著分別用400和600目金剛 砂砂輪研磨。用標(biāo)樂磨光拋光機(jī)(裝填0. 3 μ m的氧化鋁或3 μ m的金剛石化合物)，以添加 劑做潤(rùn)滑劑。將含0. 05 μ m氧化鋁的水中懸浮液置于microcloth上作為最后拋光劑對(duì)卡 片進(jìn)行最后拋光。
如上所述，現(xiàn)有技術(shù)中制作浙青樣品需要用到樹脂、固化劑、薄片等輔助材料，工 序繁雜、成本較高，且成型后的浙青樣品平整度不好，影響顯微分析效果。發(fā)明內(nèi)容
為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)便、成本低廉、所得樣品表面平整的反射光顯微分析用浙青樣品的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種反射光顯微分析用浙青樣品的制備方法，該方法按以 下步驟進(jìn)行
(1)取浙青樣品在60°C以下干燥；
(2)將干燥后的浙青樣品在溫度為110°C 150°C的烘箱或空氣浴中加熱融熔，消 除氣泡；
(3)將樣品取出，倒入橡皮彈性模具，于環(huán)境溫度下冷卻使其完全固化，從模具脫 出成型樣品；
(4)在研磨紙上將樣品粗磨至平整；
(5)進(jìn)一步將樣品細(xì)磨至沒有明顯劃痕；
(6)用拋光布拋光；
(7)超聲波水洗樣品，將含0. 05 0. 1 μ m金剛石的懸浮液噴于拋光布上拋光樣品。
上述步驟(1)的干燥步驟可以在真空干燥箱或強(qiáng)制循環(huán)空氣箱中進(jìn)行，也可自然 風(fēng)干(但自然風(fēng)干的時(shí)間較長(zhǎng))。如浙青樣品本身是干燥的，也可省去步驟(1)。
上述步驟(2)中，加熱熔融的溫度要高于浙青軟化點(diǎn)30°C 50°C。在加熱熔融時(shí)， 盛裝浙青的容器一般為鋼制或銅質(zhì)容器，便于冷后敲打清理，震落粘附的浙青，最好是不銹 鋼的。其它容器也可，但不能影響浙青質(zhì)量，且成本要低。
上述步驟(3)中，在環(huán)境溫度下的冷卻時(shí)間約為20min 30min。
上述步驟(5)將樣品細(xì)磨至沒有劃痕，細(xì)磨過程需3 5min。
根據(jù)本發(fā)明的反射光顯微分析用浙青樣品的制備方法，在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案 中，上述研磨、拋光步驟中，采用水做潤(rùn)滑劑和冷卻劑。
根據(jù)本發(fā)明的反射光顯微分析用浙青樣品的制備方法，較好的是，步驟(4)所述 研磨紙為氧化鋁耐水砂紙，所述氧化鋁耐水砂紙為300 600目。
根據(jù)本發(fā)明的反射光顯微分析用浙青樣品的制備方法，較好的是，所述細(xì)磨步驟在氧化鋁耐水砂紙或金剛砂紙上進(jìn)行。所述的氧化鋁耐水砂紙或金剛砂紙為800目 1200目。
根據(jù)本發(fā)明的反射光顯微分析用浙青樣品的制備方法，較好的是，上述研磨、拋光 步驟中，所用磨拋盤的轉(zhuǎn)速為150 300rpm。
本發(fā)明的有益效果是，通過加熱融熔成型法，不須用樹脂、固化劑、薄片等即可制 得規(guī)整、致密的成型浙青塊，磨拋后平整度好，具有制作方便、成本低、效率高的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā) 明采用橡皮彈性模具，可使成型后的浙青樣品既規(guī)整，又容易脫出，且可以重復(fù)使用，成本 低。在本發(fā)明的制備方法中，由于摒棄外加物，樣品均一，避免不同成分硬度、收縮率不一而 影響表面平整度。同時(shí)由于沒有外加物，在顯微觀察時(shí)對(duì)中間相進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和定量更加便捷。


圖1是添加樹脂制成的浙青成型塊在偏光顯微鏡下的觀察圖。
圖加是本發(fā)明的浙青成型樣品在200倍偏光顯微鏡下的觀察圖。
圖2b是本發(fā)明的浙青成型樣品在500倍偏光顯微鏡下的觀察圖.具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
取代表性的浙青樣品在60°C風(fēng)干，取30g樣品放入銅質(zhì)熔樣勺，在設(shè)置溫度為 150°C的空氣浴中加熱融熔，觀察直至沒有明顯氣泡。然后，取出樣品倒入橡皮彈性模具，于 環(huán)境溫度下冷卻20min，使其完全固化，從模具脫出成型樣品。在300目氧化鋁耐水砂紙上 將樣品粗磨至平整，轉(zhuǎn)速數(shù)為150rpm，用水做潤(rùn)滑劑和冷卻劑。在800目氧化鋁耐水砂紙將 樣品細(xì)磨:3min至沒有明顯劃痕，轉(zhuǎn)速為150rpm，用水做潤(rùn)滑劑和冷卻劑。用拋光布拋光，轉(zhuǎn) 速為200rpm，用水做清洗劑和冷卻劑。在超聲波下用水清洗樣品，將含0. 1 μ m金剛石的懸 浮液噴于拋光布上對(duì)樣品作最后拋光。
實(shí)施例2
取代表性的樣品在60°C風(fēng)干，取IOOg樣品放入熔樣勺，在設(shè)置溫度為140°C的空 氣浴中加熱融熔，觀察直至沒有明顯氣泡。然后，取出樣品倒入橡皮彈性模具，于環(huán)境溫度 下冷卻25min，使其完全固化，從模具脫出成型樣品。在400目氧化鋁耐水砂紙上將樣品 粗磨至平整，轉(zhuǎn)速為200rpm，用水做潤(rùn)滑劑和冷卻劑。在800目氧化鋁耐水砂紙將樣品細(xì) 磨:3min至沒有明顯劃痕，轉(zhuǎn)速為200rpm，用水做潤(rùn)滑劑和冷卻劑。用拋光布拋光，轉(zhuǎn)速為 200rpm，用水做清洗劑和冷卻劑。在超聲波下用水清洗樣品，將含0. 1 μ m金剛石的懸浮液 噴于拋光布上對(duì)樣品作最后拋光。
實(shí)施例3
取代表性的樣品在50°C干燥箱內(nèi)烘干。取200g樣品放入不銹鋼杯，在設(shè)置溫度為 130°C的烘箱中加熱融熔，觀察直至沒有明顯氣泡。然后，取出樣品倒入橡皮彈性模具，于環(huán) 境溫度下冷卻30min，使其完全固化，從模具脫出成型樣品。在500目氧化鋁耐水砂紙上將 樣品粗磨至平整，轉(zhuǎn)速為200rpm，用水做潤(rùn)滑劑和冷卻劑。在800目氧化鋁耐水砂紙將樣品 細(xì)磨5min至沒有明顯劃痕，轉(zhuǎn)速為200rpm，用水做潤(rùn)滑劑和冷卻劑。用拋光布拋光，轉(zhuǎn)速為 200rpm,用水做清洗劑和冷卻劑。在超聲波下用水清洗樣品，將含0. 05 μ m金剛石的懸浮液 噴于拋光布上對(duì)樣品作最后拋光。
實(shí)施例4
取代表性的樣品在50°C干燥箱內(nèi)烘干。取300g樣品放入不銹鋼杯，在設(shè)置溫度為 130°C的烘箱中加熱融熔，觀察直至沒有明顯氣泡。然后，取出樣品倒入橡皮彈性模具，于環(huán) 境溫度下冷卻30min，使其完全固化，從模具脫出成型樣品。在600目氧化鋁耐水砂紙上將 樣品粗磨至平整，轉(zhuǎn)速為200rpm，用水做潤(rùn)滑劑和冷卻劑。在1200目氧化鋁耐水砂紙將樣 品細(xì)磨5min至沒有明顯劃痕，轉(zhuǎn)速為300rpm，用水做潤(rùn)滑劑和冷卻劑。用拋光布拋光，轉(zhuǎn)速 為300rpm，用水做清洗劑和冷卻劑。在超聲波下用水清洗樣品，將含0. 05 μ m金剛石的懸浮 液噴于拋光布上對(duì)樣品作最后拋光。
實(shí)施例5
取代表性的樣品在60°C的干燥箱內(nèi)烘干。取400g樣品放入不銹鋼杯，在設(shè)置溫度 為110°c的烘箱中加熱融熔，觀察直至沒有明顯氣泡。然后，取出樣品倒入橡皮彈性模具，于 環(huán)境溫度下冷卻30min，使其完全固化，從模具脫出成型樣品。在600目氧化鋁耐水砂紙上 將樣品粗磨至平整，轉(zhuǎn)速為200rpm，用水做潤(rùn)滑劑和冷卻劑。在1200目金剛砂紙上將樣品細(xì)磨5min至沒有明顯劃痕，轉(zhuǎn)速為300rpm，用水做潤(rùn)滑劑和冷卻劑。用拋光布拋光，轉(zhuǎn)速為 300rpm,用水做清洗劑和冷卻劑。在超聲波下用水清洗樣品，將含0. 05 μ m金剛石的懸浮液 噴于拋光布上對(duì)樣品作最后拋光。
從圖1與圖2的對(duì)比可知，與添加樹脂的浙青樣品相比，本發(fā)明制備得到的浙青樣 品結(jié)構(gòu)致密，樣品均一，在顯微觀察時(shí)對(duì)中間相進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和定量更加便捷。本發(fā)明的制備方 法與以往的技術(shù)相比，更具有制作方便、成本低、效率高的優(yōu)點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種反射光顯微分析用浙青樣品的制備方法，其特征在于，該方法按以下步驟進(jìn)行(1)取浙青樣品在60°c以下干燥；(2)將干燥后的浙青樣品在溫度為110°C 150°C的烘箱或空氣浴中加熱融熔，消除氣泡；(3)將樣品取出，倒入橡皮彈性模具，于環(huán)境溫度下冷卻使其完全固化，從模具脫出成 型樣品；(4)在研磨紙上將樣品粗磨至平整；(5)進(jìn)一步將樣品細(xì)磨至沒有明顯劃痕；(6)用拋光布拋光；(7)超聲波水洗樣品，將含0.05 0. 1 μ m金剛石的懸浮液噴于拋光布上拋光樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反射光顯微分析用浙青樣品的制備方法，其特征在于，上述 研磨、拋光步驟中，采用水做潤(rùn)滑劑和冷卻劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反射光顯微分析用浙青樣品的制備方法，其特征在于，步驟 (4)所述研磨紙為氧化鋁耐水砂紙，所述氧化鋁耐水砂紙為300 600目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反射光顯微分析用浙青樣品的制備方法，其特征在于，所述 細(xì)磨步驟在氧化鋁耐水砂紙或金剛砂紙上進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的反射光顯微分析用浙青樣品的制備方法，其特征在于，氧化 鋁耐水砂紙或金剛砂紙為800目 1200目。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反射光顯微分析用浙青樣品的制備方法，其特征在于，上述 研磨、拋光步驟中，所用磨拋盤的轉(zhuǎn)速為150 300rpm。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種反射光顯微分析用瀝青樣品的制備方法。取代表性的瀝青樣品干燥，在烘箱中加熱融熔，消除氣泡。然后，取出樣品倒入橡皮彈性模具，于環(huán)境溫度下冷卻固化，從模具脫出成型樣品。在氧化鋁耐水砂紙上將樣品粗磨、細(xì)磨至沒有明顯劃痕，用水做潤(rùn)滑劑和冷卻劑。將含金剛石懸浮液噴于拋光布上對(duì)樣品作最后拋光。本發(fā)明通過加熱融熔成型法，不須用樹脂、固化劑、薄片等即可制得規(guī)整、致密的成型塊，磨拋后平整度好，具有制作方便、成本低、效率高的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N1/28GK102033005SQ20091019685
公開日2011年4月27日 申請(qǐng)日期2009年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月30日
發(fā)明者杜亞平 申請(qǐng)人:上海寶鋼化工有限公司