專利名稱：濃縮硫酸型銠電鍍液中金屬銠含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及配制銠電鍍液用的濃縮硫酸型銠電鍍液中金屬銠含量的重量法測定 方法。更詳細(xì)的說，是關(guān)于保證自制備和采購的濃縮硫酸型銠電鍍液中貴金屬銠含量是否 符合要求的測定方法。
背景技術(shù)：
常用的銠測定方法如下。方法一鋅粉還原法在硫酸溶液中，用鋅粉將銠還原為金屬銠，于80(TC灼燒成氧化銠，再用氫氣還原 為金屬銠，稱重。方法二 電重量法用電重量法測定銠電鍍液中電解出的銠量，再用分光光度法測定尾液中的銠量， 兩者相加算出銠電鍍液中的銠含量。方法三原子吸收分光光度法將濃縮銠電鍍液進行多次稀釋至2-3PPM后，用原子吸收分光光度計進行測定。方法一用鋅粉還原，將雜質(zhì)鋅帶入銠，使銠測定結(jié)果偏高；方法二分步進行測定， 使銠測定結(jié)果偏低；方法三由于需要從幾十克每升稀釋至幾個PPM需稀釋幾萬倍，及用原 子吸收分光光度計分析誤差可達10%左右，都會使銠測定結(jié)果誤差大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種測定結(jié)果準(zhǔn)確的濃縮硫酸型 銠電鍍液中金屬銠含量的測定方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為一種濃縮硫酸型銠電鍍液中金屬銠 含量的測定方法，其包括如下步驟a)配置還原劑溶液配制8. 0-50. Og/L硼氫化鈉及 15. 0-80. Og/L氫氧化鈉的混合溶液；配置待還原銠溶液將I-IOml濃縮硫酸型銠電鍍液稀 釋到100-300ml ；稀釋后的銠電鍍液中含銠0. 1-0. 5g ；b)將所配還原劑溶液滴加于待還原 銠溶液中，加熱溶液為無色透明，過濾收集濾渣；c)灼燒濾渣，并自然冷卻；d)將上述冷卻 后的濾渣在加熱條件下通氫氣還原得到金屬銠，所得金屬銠干燥冷卻至恒重后稱重，計算 得到金屬銠的含量。步驟b)中，過濾收集濾渣具體為采用慢速定量濾紙過濾，用熱純水沖洗濾渣至 中性。步驟c)中，用馬弗爐按以下步驟灼燒濾渣300°C保溫30分鐘；600°C保溫45分 鐘；800°C保溫60分鐘，然后使其自然冷卻。步驟d)中，在管式爐中對濾渣進行通氫氣時，先在200°C _250°C時加熱20分鐘， 350°C時加熱30分鐘，750°C中灼燒30分鐘，然后繼續(xù)通氫氣至溫度降至窒溫。通氫氣前后還通有10-20分鐘的惰性氣體。
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具備如下優(yōu)勢，本發(fā)明通過調(diào)整了還原劑，即還原徹底又不會帶入不溶固體雜質(zhì)，使測定結(jié)果準(zhǔn)
確。
具體實施例方式下面對本發(fā)明作進一步的詳細(xì)說明。本發(fā)明的步驟如下a)配置還原劑溶液配制8. 0-50. Og/L硼氫化鈉及15. 0-80. Og/L氫氧化鈉的混 合溶液；b)配置待還原銠溶液將I-IOml濃縮硫酸型銠電鍍液稀釋到100-300ml ；稀釋后 的銠電鍍液中含銠0. 1-0. 5g；c)滴加上述所配還原劑溶液于待還原銠溶液中，在電爐上煮至溶液從黃色變?yōu)闊o 色透明，再用慢速定量濾紙過濾，用純水沖洗濾渣至中性。d)用馬弗爐按以下步驟灼燒濾渣300°C保溫30分鐘；600°C保溫45分鐘；800°C 保溫60分鐘，然后使其自然冷卻。e)在管式爐中通氫氣還原先在200°C _250°C時加熱20分鐘，350°C時加熱30分 鐘，750°C中灼燒30分鐘，然后繼續(xù)通氫氣至溫度降至窒溫。通氫氣前后還通有10-20分鐘 的惰性氣體。f)干燥器中冷卻至恒重后稱重。銠含量按以下公式求得Rh g/L =灼燒■重 X1000/n注Rh代表金屬銠的含量；η代表所取試樣的體積。本發(fā)明調(diào)整了還原劑，即還原徹底又不會帶入不溶固體雜質(zhì)，使測定結(jié)果準(zhǔn)確。
權(quán)利要求
一種濃縮硫酸型銠電鍍液中金屬銠含量的測定方法，其特征在于，包括如下步驟a)配置還原劑溶液配制8.0-50.0g/L硼氫化鈉及15.0-80.0g/L氫氧化鈉的混合溶液；配置待還原銠溶液將1-10ml濃縮硫酸型銠電鍍液稀釋到100-300ml；稀釋后的銠電鍍液中含銠0.1-0.5g；b)將所配還原劑溶液滴加于待還原銠溶液中，加熱溶液為無色透明，過濾收集濾渣；c)灼燒濾渣，并自然冷卻；d)將上述冷卻后的濾渣在加熱條件下通氫氣還原得到金屬銠，所得金屬銠干燥冷卻至恒重后稱重，計算得到金屬銠的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬銠含量的測定方法，其特征在于，步驟b)中，過濾收集濾 渣具體為采用慢速定量濾紙過濾，用熱純水沖洗濾渣至中性。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬銠含量的測定方法，其特征在于，步驟c)中，用馬弗爐按 以下步驟灼燒濾渣300°C保溫30分鐘；600°C保溫45分鐘；800°C保溫60分鐘，然后使其 自然冷卻。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬銠含量的測定方法，其特征在于，步驟d)中，在管式爐中 對濾渣進行通氫氣時，先在200°C _250°C時加熱20分鐘，350°C時加熱30分鐘，750°C中灼 燒30分鐘，然后繼續(xù)通氫氣至溫度降至窒溫。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的金屬銠含量的測定方法，其特征在于，通氫氣前后還通有 10-20分鐘的惰性氣體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種濃縮硫酸型銠電鍍液中金屬銠含量的測定方法，包括如下步驟配置還原劑溶液配制8.0-50.0g/L硼氫化鈉及15.0-80.0g/L氫氧化鈉的混合溶液；配置待還原銠溶液將1-10ml濃縮硫酸型銠電鍍液稀釋到100-300ml；將所配還原劑溶液滴加于待還原銠溶液中，加熱溶液從黃色變?yōu)闊o色透明，再用慢速定量濾紙過濾，用純水沖洗濾渣至中性；灼燒濾渣，然后使其自然冷卻；在管式爐中對濾渣進行加熱并通氫氣還原得到金屬銠；在干燥器中，對金屬銠冷卻至恒重后稱重，并計算得到金屬銠的含量。本發(fā)明通過調(diào)整了還原劑，即還原徹底又不會帶入不溶固體雜質(zhì)，使測定結(jié)果準(zhǔn)確。
文檔編號G01N1/44GK101819121SQ200910214570
公開日2010年9月1日 申請日期2009年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月31日
發(fā)明者寧武珍, 薛羽 申請人:廣州杰賽科技股份有限公司