專利名稱：一種監(jiān)測(cè)苯系物的摻雜納米敏感材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于監(jiān)測(cè)苯系物的摻雜納米敏感材料，尤其是由Ag原子攙雜的 Ti02、 Fe203和A1203納米粉體組成的敏感材料，屬于傳感技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
苯系物一般是指苯、甲苯、乙苯、二甲苯(鄰、間和對(duì)位)、異丙苯和苯乙烯等易揮 發(fā)性有機(jī)化合物，空氣中尤以苯、甲苯和(鄰、間和對(duì)位)二甲苯最為常見，苯系物已經(jīng)被世 界衛(wèi)生組織確定為強(qiáng)烈致癌物質(zhì)?？諝庵械谋较滴镏饕獊碓从诮ㄖ苛?、裝飾油漆、膠粘劑 溶液和汽車尾氣等。苯系物是室內(nèi)空氣中的主要污染物之一，對(duì)人體健康有很大威脅。慢 性苯系物中毒主要是對(duì)皮膚、眼睛和上呼吸道有剌激作用；經(jīng)常接觸苯系物，皮膚可因脫脂 而變干燥脫屑，有的出現(xiàn)過敏性濕疹；長期吸入苯系物能導(dǎo)致再生障礙性貧血；可見，建立 對(duì)空氣中微量苯系物的快速分析具有很強(qiáng)的現(xiàn)實(shí)意義。 苯系物的測(cè)定方法主要有氣相色譜法、紅外光譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法和分光光度法等， 由于這些方法都需要預(yù)先富集和適當(dāng)處理才能通過大型分析儀器完成測(cè)定，因此耗時(shí)長不 易現(xiàn)場(chǎng)實(shí)現(xiàn)。發(fā)明人于2006年在《分析試驗(yàn)室》上發(fā)表的題為"納米復(fù)合材料催化發(fā)光法 測(cè)定空氣中的苯系物"的論文中使用納米級(jí)銅錳鐵(原子比4 : 3 : l)復(fù)合氧化物作為敏 感材料可以在線檢測(cè)1 80mg/m3的苯系物，檢出限可達(dá)O. 5mg/m3，但是甲醛、甲醇、乙醇和 丙酮對(duì)苯系物的測(cè)定有一定干擾，表明敏感材料的選擇性有待提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服以往技術(shù)的不足，提供一種線性范圍更寬、檢出限更低、選擇 性更好的監(jiān)測(cè)苯系物的摻雜納米敏感材料及其制備方法。用這種敏感材料制作的監(jiān)測(cè)苯系 物的傳感器，可以在現(xiàn)場(chǎng)快速、準(zhǔn)確測(cè)定空氣中的微量苯系物而不受其它共存物的干擾。
本發(fā)明所述的摻雜納米敏感材料是由Ag原子攙雜的Ti02、Fe203和A1203納米粉體 組成，其制備方法是 (1)將適量鈦酸丁酯加入無水乙醇中，攪拌均勻，制得鈦酸丁酯_乙醇混合溶液， 在高速攪拌條件下，加入鐵鹽和含鋁化合物的水溶液，繼續(xù)攪拌，靜置陳化，制得透明的淡 黃色溶膠； (2)將預(yù)處理過的活性炭浸入上述配置好的溶膠中，振蕩至無氣泡出現(xiàn)為止，濾出 活性炭并置于干燥箱中烘干，充分研磨后放入馬福爐中熱處理，得到Ti02、 Fe203和A1203納 米粉體； (3)將適量硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述納米 粉體加入其中，繼續(xù)攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，在160 20(TC下加熱還原5 10分鐘，即得Ag原子攙雜的Ti02、 Fe203和A1203納米粉體。 其中，步驟(1)中使用的鐵鹽可以是氯化鐵、高氯酸鐵、硫酸鐵、硝酸鐵等無機(jī)鐵 鹽，含鋁化合物可以是無機(jī)鐵鹽和有機(jī)鋁化合物。步驟(3)中將加熱還原溫度控制在160 200°C ，可以保證銀離子在此溫度時(shí)能被葡萄糖快速還原而不被氧化。 當(dāng)制得的納米粉體粒徑不超過30nm，且各組分滿足Ag (10-12 % )、
Ti02 (30-40% )、Fe203(25-35% )和A1203 (15-25% )時(shí)，用于作為監(jiān)測(cè)苯系物的敏感材料具
有很高的靈敏性和選擇性。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例l (1)室溫下，將20g鈦酸丁酯加入50mL無水乙醇中，攪拌均勻，制得鈦酸丁酯-乙 醇混合溶液，在高速攪拌條件下，加入28mLl. 6mol/LFe (N03) 3水溶液，繼續(xù)攪拌30min，靜置 陳化6h，制得透明的淡黃色A溶膠；將10g異丙醇鋁加入30mL8(TC的去離子水中，水解lh 后加入2mL濃度為2mol/L的HN03溶液，于8(TC下攪拌3h，形成透明的B溶膠；高速攪拌下 將A溶膠加入B溶膠中，繼續(xù)攪拌3h，得到均勻的混合溶膠； (2)將10g預(yù)處理過的活性炭浸入上述配置好的混合溶膠中，振蕩至無氣泡出現(xiàn) 為止，濾出活性炭并置于8(TC干燥箱中烘干，充分研磨后，放入46(TC馬福爐中焙燒4h，得 到Ti02、 Fe203和A1203納米粉體； (3)將10g硝酸銀和10g葡萄糖溶于100ml去離子水中，在不斷攪拌下，將超聲波 分散過的上述納米粉體加入其中，繼續(xù)攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，在18(TC下 加熱6分鐘，即得粉體材料。 分析用透射電鏡測(cè)試此粉體材料，其最大粒徑不超過20nm，平均粒徑約為15nm ; 對(duì)其進(jìn)行成分分析，測(cè)得組成為11. 8% Ag、38. 4% Ti02、29. 7% Fe203和20. 1% A1203。
應(yīng)用以此粉體材料作為敏感材料測(cè)定空氣中的苯系物，線性范圍0. 5 150mg/ m3，檢出限可達(dá)0. lmg/m3，共存物沒有干擾。
實(shí)施例2 (1)室溫下，將20g鈦酸丁酯加入50ml無水乙醇中，攪拌均勻，制得鈦_乙醇混 合溶液，在高速攪拌條件下，緩慢加入含有1. 6mol/L FeCl3和1. 8mol/L Al (N03) 3水溶液 30ml，繼續(xù)攪拌20min，靜置陳化7h，制得透明的淡黃色溶膠； (2)將10g預(yù)處理過的活性炭浸入上述配置好的混合溶膠中，振蕩至無氣泡出現(xiàn) 為止，濾出活性炭并置于8(TC干燥箱中烘干，充分研磨后，放入48(TC馬福爐中焙燒3h，得 到Ti02、 Fe203和A1203納米粉體； (3)將10g硝酸銀和10g葡萄糖溶于100ml純凈水中，在不斷攪拌下，將超聲波分 散過的上述納米粉體全部加入其中，繼續(xù)攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，在190°C 下加熱6分鐘，即得粉體材料。 分析用透射電鏡測(cè)試此粉體材料，其最大粒徑不超過30nm，平均粒徑約為20nm ; 對(duì)其進(jìn)行成分分析，測(cè)得組成為10. 1% Ag、35. 4% Ti02、32. 1% Fe203和22. 3% A1203。
應(yīng)用以此粉體材料作為敏感材料測(cè)定空氣中的苯系物，線性范圍1 130mg/m3， 檢出限可達(dá)0. 3mg/m3，共存物沒有干擾。
權(quán)利要求
一種監(jiān)測(cè)苯系物的摻雜納米敏感材料，其特征是由Ag原子攙雜的TiO2、Fe2O3和Al2O3納米粉體組成，其中各組分含量為Ag(10-12％)、TiO2(30-40％)、Fe2O3(25-35％)和Al2O3(15-25％)，其制備方法是(1)將適量鈦酸丁酯加入無水乙醇中，攪拌均勻，制得鈦酸丁酯-乙醇混合溶液，在高速攪拌條件下，加入鐵鹽和含鋁化合物的水溶液，繼續(xù)攪拌，靜置陳化，制得透明的淡黃色溶膠；(2)將適量的活性炭浸入上述配置好的溶膠中，振蕩至無氣泡出現(xiàn)為止，濾出活性炭并置于干燥箱中烘干，充分研磨后放入馬福爐中熱處理，得到TiO2、Fe2O3和Al2O3納米粉體；(3)將適量硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述納米粉體加入其中，繼續(xù)攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，在160～200℃下加熱5～10分鐘，即得Ag原子攙雜的TiO2、Fe2O3和Al2O3納米敏感材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種監(jiān)測(cè)苯系物的摻雜納米敏感材料，其特征是所述的鐵鹽 可以是氯化鐵、高氯酸鐵、硫酸鐵、硝酸鐵等無機(jī)鐵鹽，含鋁化合物可以是無機(jī)鐵鹽和有機(jī) 鋁化合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種監(jiān)測(cè)苯系物的摻雜納米敏感材料，其特征是所述的納米 敏感材料的粒徑小于30nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種監(jiān)測(cè)苯系物的摻雜納米敏感材料，其特征是由Ag原子攙雜的TiO2、Fe2O3和Al2O3納米粉體組成，其中各組分含量范圍為Ag(10-12％)、TiO2(30-40％)、Fe2O3(25-35％)和Al2O3(15-25％)，粒徑小于30nm；使用本發(fā)明所提供的敏感材料制成的苯系物傳感器具有較寬的線性范圍、良好的選擇性和較高的靈敏度，可以在線監(jiān)測(cè)空氣中的微量苯系物而不受共存物質(zhì)的影響。
文檔編號(hào)G01N33/00GK101706485SQ20091022354
公開日2010年5月12日 申請(qǐng)日期2009年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月23日
發(fā)明者佟岳, 周考文, 張鵬 申請(qǐng)人:北京聯(lián)合大學(xué)生物化學(xué)工程學(xué)院