專利名稱：一種測(cè)定無(wú)煙氣煙草制品中非極性或弱極性香味成分釋放率的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煙草領(lǐng)域，具體的講是一種測(cè)定無(wú)煙氣煙草制品中非極性或弱極性香
味成分釋放率的方法。
背景技術(shù)：
目前，巻煙消費(fèi)是我國(guó)煙草消費(fèi)的主要形式。隨著公眾對(duì)健康的日益關(guān)注，社會(huì)對(duì) 公共場(chǎng)所吸煙的限制逐漸嚴(yán)格。我國(guó)作為世界衛(wèi)生組織成員國(guó)之一已經(jīng)簽署了《煙草控制 框架公約》。 盡管吸煙對(duì)健康存在影B向，但是由于煙草的獨(dú)特魅力，全世界煙草消費(fèi)人群的總 數(shù)仍有上升的趨勢(shì)。出于健康和社會(huì)壓力，煙草行業(yè)正努力探索既能滿足消費(fèi)者的需要又 減少吸煙對(duì)身體危害的煙草消費(fèi)形式。抽煙的危害主要來(lái)自于煙草燃燒產(chǎn)生的煙霧，減少 吸煙危害的一個(gè)直接的方式就是消除巻煙煙霧，而開(kāi)發(fā)無(wú)煙氣煙草制品，正是解決既能滿 足吸煙人群的需要，又能減少吸煙對(duì)公眾危害的措施之一。 在國(guó)外，無(wú)煙氣煙草制品的歷史悠久。近年來(lái)，由于各國(guó)政府對(duì)公共場(chǎng)所吸煙的 限制，使得無(wú)煙氣煙草制品的消費(fèi)量呈逐年增加的趨勢(shì)。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2006年度，僅美國(guó)口含煙 的消費(fèi)量已超過(guò)40億美元[Swedish match n皿al r印ort2006]。國(guó)外現(xiàn)有的無(wú)煙氣煙草 制品在安全性上已經(jīng)受了長(zhǎng)期的市場(chǎng)考驗(yàn)[Inhalation Toxicology 2005,17 :741 ;Harm Reduction Journal 2006,3:37.]。 我國(guó)擁有龐大的煙草消費(fèi)群體，同時(shí)也是潛在的無(wú)煙氣煙草消費(fèi)者。目前國(guó)內(nèi)對(duì) 無(wú)煙氣煙草制品的研制還處于起步階段，研究無(wú)煙氣煙草制品中非極性或弱極性香味成分 的釋放對(duì)于我國(guó)無(wú)煙氣煙草制品的研發(fā)、以及如何從口感和風(fēng)格上吸引消費(fèi)者有一定的啟 迪和借鑒作用。 目前國(guó)外對(duì)無(wú)煙氣煙草制品中相關(guān)成分釋放的研究多數(shù)集中在煙堿 方 面 [In Vitro Release of Nicotine From Chewing Gum Formulations, DissolutionTechnologies 2004 :12-15]，對(duì)無(wú)煙氣煙草制品中更多香味成分釋放行為的 研究國(guó)內(nèi)外還未見(jiàn)有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是基于上述問(wèn)題，提出以無(wú)機(jī)鹽、有機(jī)酸及去離子水等配制的溶液(pH =6.6-7. 1)為溶出介質(zhì)，模擬無(wú)煙氣煙草制品非極性或弱極性香味成分在口腔中的釋放， 然后以二氯甲烷為溶劑提取非極性或弱極性香味成分作為無(wú)煙氣煙草制品固有成分，用氣 相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)非極性或弱極性香味成分進(jìn)行定性定量，由此確定無(wú)煙氣煙草制品 中非極性或弱極性香味成分的釋放率。 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的，本測(cè)定無(wú)煙氣煙草制品中非極性或 弱極性香味成分釋放率的方法，是通過(guò)對(duì)無(wú)煙氣煙草制品進(jìn)行前處理和儀器分析，來(lái)確定
3無(wú)煙氣煙草制品中非極性或弱極性香味成分的釋放率，具體步驟如下 1)樣品準(zhǔn)備配制人工唾液(I)和濃度范圍在(10-100)卯m的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如煙酸
甲酯、乙酸苯乙酯或丙酸苯乙酯，均為色譜純)的二氯甲烷溶液(II); 2)稱取兩份質(zhì)量相等的無(wú)煙氣煙草制品0. 5-1. 0g ;分別加入10-20ml人工唾
液(I)和10-20ml 二氯甲烷溶液(II)并密封，然后在轉(zhuǎn)速為100-200轉(zhuǎn)/分鐘下振蕩
20-40min ; 3)將無(wú)煙氣煙草制品的唾液提取物用(II)萃取兩次，每次5-10ml，合并萃取液；
4)在2)和3)得到的二氯甲烷萃取液中加入5-10g無(wú)水硫酸鈉，冷藏12-24h后濃 縮至lml ; 5)儀器分析用GC和GC-MS對(duì)步驟4)的提取成份進(jìn)行分離及檢測(cè)，通過(guò)保留時(shí) 間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索對(duì)目標(biāo)香味成分進(jìn)行定性，用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量并確定所提取 香味成分的含量(mg/g); 6)釋放率計(jì)算釋放率=[(唾液中提取目標(biāo)成分的量/目標(biāo)成分的唾液回收 率)/(二氯甲烷溶液直接萃取目標(biāo)成分的量/目標(biāo)成分的二氯甲烷回收率)]* 100%。
目標(biāo)成分的唾液回收率算法將已知量的目標(biāo)成分加入10-20ml人工唾液(I)并 密封，然后在轉(zhuǎn)速為100-200轉(zhuǎn)/分鐘下振蕩20-40min ;然后將無(wú)煙氣煙草制品的唾液提 取物用二氯甲烷溶液(II)萃取兩次，每次5-10ml，合并萃取液，并在得到的二氯甲烷萃取 液中加入5-10g無(wú)水硫酸鈉，冷藏12-24h后濃縮至lml，用GC和GC-MS進(jìn)行分離檢測(cè)，通過(guò) 保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索對(duì)目標(biāo)香味成分進(jìn)行定性，用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量并確定 所提取香味成分的含量，檢測(cè)量與已知量的百分比即為目標(biāo)成分的唾液回收率；
目標(biāo)成分的二氯甲烷回收率算法將已知量的目標(biāo)成分加入10-20ml 二氯甲烷溶 液(II)并密封，然后在轉(zhuǎn)速為100-200轉(zhuǎn)/分鐘下振蕩20-40min ;在得到的二氯甲烷萃取 液中加入5-10g無(wú)水硫酸鈉，冷藏12-24h后濃縮至lml，用GC和GC-MS進(jìn)行分離檢測(cè)，通過(guò) 保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索對(duì)目標(biāo)香味成分進(jìn)行定性，用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量并確定 所提取香味成分的含量，檢測(cè)量與已知量的百分比即為目標(biāo)成分的二氯甲烷回收率。
本發(fā)明中的人工唾液(I)是由下列用量配比的物質(zhì)組分制成KH2P0426-50g， Na2HP04 8 2-90g， KHC03 1 40_160g， NaCl 50_65g， MgCl2 10_18g， CaCl216_19g， Citric Acid 2. 5-3g，加去離子水至100ml ，調(diào)節(jié)PH6. 6_7. 1 。 所述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是根據(jù)擬測(cè)定的香味成分類別來(lái)確定的，如擬測(cè)定氮雜環(huán)類香味成 分用煙酸甲酯(色譜純)作為內(nèi)標(biāo)、如擬測(cè)定中性香味成分用乙酸苯乙酯(色譜純)或丙 酸苯乙酯(色譜純)作為內(nèi)標(biāo)。 本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)在于首次模擬無(wú)煙氣煙草制品中非極性或弱極性香味成分在 口腔中的釋放，并用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)非極性或弱極性香味成分的釋放進(jìn)行定性定 量，由此測(cè)定無(wú)煙氣煙草制品中非極性或弱極性香味成分的釋放率。本發(fā)明可根據(jù)需要選 定無(wú)煙氣煙草制品中所含有的香味成分并計(jì)算其釋放率。


附圖為本發(fā)明的測(cè)定方法工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明以下結(jié)合具體實(shí)施例做進(jìn)一步描述，但并不限制本發(fā)明。
實(shí)施例一、 1.樣品準(zhǔn)備配制人工唾液和150ppm的煙酸甲酯(標(biāo)準(zhǔn)品，色譜純)二氯甲烷溶 液； 2.稱取兩份質(zhì)量相等的無(wú)煙氣煙草制品0. 5g，分別置于50ml錐形瓶中， 一份加入 10ml人工唾液，另一份加入10ml 二氯甲烷溶液，并密封錐形瓶，然后在轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘 下振蕩20min ; 3.將無(wú)煙氣煙草制品的唾液提取物用煙酸甲酯(標(biāo)準(zhǔn)品)二氯甲烷溶液萃取兩 次，每次5ml，合并萃取液； 4.在二氯甲烷萃取液中添加5g無(wú)水硫酸鈉，冷藏12h后濃縮至lml ; 5.儀器分析色譜柱:DB-WAXER(30mX0. 25mmi. d. X0. 25 ii md. f.) 檢測(cè)器NPD 載氣、流速N2， 1. 8ml/min 進(jìn)樣口 、檢測(cè)器溫度270°C 升溫程序50。C (lmin)2。C /min — 200°C ; 分流比，進(jìn)樣量l : 5，liU 通過(guò)保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索對(duì)煙堿進(jìn)行定性，用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量并 確定煙堿的含量(單位為mg/g，下同)； 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法在10、50、100、200、500ii g/mL煙堿標(biāo)樣的二氯甲烷溶液中，分 別加入150ppm的煙酸甲酯做為內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(I. S.)，然后進(jìn)行GC分析。并由煙堿與煙酸 甲酯的質(zhì)量比及其相應(yīng)的GC峰面積比的回歸分析得到工作曲線y = 1. 0302x+0. 0029
煙堿的唾液回收率算法將lmg煙堿加入10ml人工唾液(I)并密封，然后在轉(zhuǎn)速 為120轉(zhuǎn)/分鐘下振蕩20min ;然后將無(wú)煙氣煙草制品的唾液提取物用二氯甲烷溶液(II) 萃取兩次，每次5ml，合并萃取液，并在得到的二氯甲烷萃取液中加入5g無(wú)水硫酸鈉，冷 藏12h后濃縮至lml，用GC和GC-MS進(jìn)行分離檢測(cè)，通過(guò)保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索對(duì)目 標(biāo)香味成分進(jìn)行定性，用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量并確定所提取香味成分的含量，檢測(cè)量 (0.6736mg)與已知量(lmg)的百分比即為煙堿的唾液回收率67. 36% 。
煙堿的二氯甲烷回收率算法將lmg的目標(biāo)成分加入10ml 二氯甲烷溶液(II)并 密封，然后在轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/分鐘下振蕩20min ;在得到的二氯甲烷萃取液中加入5g無(wú)水硫 酸鈉，冷藏12h后濃縮至lml，用GC和GC-MS進(jìn)行分離檢測(cè)，通過(guò)保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢 索對(duì)目標(biāo)香味成分進(jìn)行定性，用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量并確定所提取香味成分的含量， 檢測(cè)量(0.8157mg)與已知量lmg的百分比即為煙堿的二氯甲烷回收率81.57X。
6.煙堿釋放率=[(唾液中提取煙堿的量/煙堿的唾液回收率)/(二氯甲烷 溶液直接萃取煙堿的量/煙堿的二氯甲烷回收率)]* 100%= [(O. 138/67.36 % )/ (1. 009/81. 57% )] * 100%= 16. 56%。
實(shí)施例二 1.樣品準(zhǔn)備配制人工唾液和100卯m的乙酸苯乙酯(標(biāo)準(zhǔn)品)二氯甲烷溶液；
2.稱取兩份質(zhì)量相等的無(wú)煙氣煙草制品O. 9g ;分別置于50ml錐形瓶中，一份加入20ml人工唾液，另一份加入20ml 二氯甲烷溶液，并密封錐形瓶，然后在轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分鐘 下振蕩40min ; 3.將無(wú)煙氣煙草制品的唾液提取物用乙酸苯乙酯(標(biāo)準(zhǔn)品，色譜純)二氯甲烷溶 液萃取兩次，每次lOml，合并萃取液； 4.在二氯甲烷萃取液中添加10g無(wú)水硫酸鈉，冷藏24h后濃縮至lml ;
5.儀器分析色譜柱:HP-5毛細(xì)管柱(60mX0. 2mm i. d. XO. 33踐d. f.) 檢測(cè)器FID 載氣，流速N2，0. 8ml/min 進(jìn)樣口 、檢測(cè)器溫度270°C 升^t程序7(TC (lmin)2。C/min — 280°C (40min) 分流比，進(jìn)樣量1 : 20， 1 1， GC/MS條件同GC條件，使用的載氣為氦氣，電離電 壓70eV，離子源溫度200。C，傳輸線溫度220。C。 通過(guò)保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索對(duì)目標(biāo)香味成分進(jìn)行定性，用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn) 行定量并確定目標(biāo)香料的含量(單位為mg/g，下同)； 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法在O. 1、1、5、10、50、100iig/mL目標(biāo)成分標(biāo)樣的二氯甲烷溶液
中，分別加入50卯m的乙酸苯乙酯做為內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(I.S.)，然后進(jìn)行GC分析。并由目標(biāo)
香料與乙酸苯乙酯的質(zhì)量比及其相應(yīng)的GC峰面積比的回歸分析得到工作曲線 目標(biāo)成分的唾液回收率算法將lmg的目標(biāo)成分加入20ml人工唾液(I)并密封，
然后在轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分鐘下振蕩40min ;然后將無(wú)煙氣煙草制品的唾液提取物用乙酸苯
乙酯的二氯甲烷溶液(II)萃取兩次，每次10ml，合并萃取液，并在得到的二氯甲烷萃取液
中加入10g無(wú)水硫酸鈉，冷藏24h后濃縮至lml，用GC和GC-MS進(jìn)行分離檢測(cè)，通過(guò)保留時(shí)
間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索對(duì)目標(biāo)香味成分進(jìn)行定性，用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量并確定所提取
香味成分的含量，檢測(cè)量與已知量的百分比即為目標(biāo)成分的唾液回收率。 目標(biāo)成分的二氯甲烷回收率算法將lmg的目標(biāo)成分加入20ml乙酸苯乙酯的二氯
甲烷溶液(II)并密封，然后在轉(zhuǎn)速為200轉(zhuǎn)/分鐘下振蕩40min;在得到的二氯甲烷萃取
液中加入10g無(wú)水硫酸鈉，冷藏24h后濃縮至lml，用GC和GC-MS進(jìn)行分離檢測(cè)，通過(guò)保留
時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索對(duì)目標(biāo)香味成分進(jìn)行定性，用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量并確定所提
取香味成分的含量，檢測(cè)量與已知量的百分比即為目標(biāo)成分的二氯甲烷回收率。
標(biāo)準(zhǔn)曲線唾液回收率二氯甲垸回收率
己酸乙酯=y = 0.8648x+0. 019636. 74%98. 13%
乙酸庚酯=y = 0.8719x+0. 005234. 26%99. 57%
肉桂酸甲酯=y = 0.8183x+0. 015639. 51%99. 98%
肉桂酸乙酯=y = 0. 8653x+0. 00532. 46%99. 9% 6.釋放率計(jì)算釋放率=[(唾液中提取目標(biāo)成分的量/目標(biāo)成分的唾液回收
6率)/(二氯甲烷溶液直接萃取目標(biāo)成分的量/目標(biāo)成分的二氯甲烷回收率)]* 100%。
其中己酸乙酯=[(O. 0016/36. 74% )/(0. 085/98. 13% )] * 100%= 5. 03%，
乙酸庚酯=[(O. 0011/34. 26% )/(0. 032/99. 57% )] * 100%= 1%，
肉桂酸甲酯=[(O. 00071/39. 51% )/(0. 0148/99. 98% )] * 100%= 12. 14%，
肉桂酸乙酯=[(O. 0003/32. 46% )/(0. 0139/99. 9% )] * 100%= 6. 64%。
實(shí)施例三、 1.樣品準(zhǔn)備配制人工唾液和50卯m的丙酸苯乙酯(標(biāo)準(zhǔn)品，色譜純)二氯甲烷溶液； 2.稱取兩份質(zhì)量相等的無(wú)煙氣煙草制品0. 6g，分別置于50ml錐形瓶中， 一份加入16ml人工唾液，另一份加入16ml 二氯甲烷溶液，并密封錐形瓶，然后在轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分鐘下振蕩30min ; 3.將無(wú)煙氣煙草制品的唾液提取物用丙酸苯乙酯(標(biāo)準(zhǔn)品)二氯甲烷溶液萃取兩次，每次8ml，合并萃取液； 4.在二氯甲烷萃取液中添加8g無(wú)水硫酸鈉，冷藏18h后濃縮至lml ; 5.儀器分析毛細(xì)管柱:HP-INNOWAX 30mX0. 25mmi. dXO. 25 ii md. f 檢測(cè)器FID 載氣，流速N2， 1. Oml/min 進(jìn)樣口 、檢測(cè)器溫度25(TC ，檢測(cè)器溫度270°C 升 益程序60。C (lmin)5。C/min — 210°C (40min) 進(jìn)樣量2 ii L，分流比10 : 1 GC/MS同GC條件，電離電壓70eV，離子源溫度20(TC，傳輸線溫度22(rC，使用Wiley譜庫(kù)進(jìn)行圖譜檢索。通過(guò)保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索確定目標(biāo)香料成分的含量(單位為mg/g，下同)； 通過(guò)保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索對(duì)目標(biāo)香味成分進(jìn)行定性，用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量并確定乙酸的含量(單位為mg/g，下同)； 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法0. 1、1、5、10、50、100ii g/mL的lmg乙酸標(biāo)樣二氯甲烷溶液，分別加入50ppm的丙酸苯乙酯做為內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(I.S.)，然后進(jìn)行GC分析。并由乙酸與丙酸苯乙酯的質(zhì)量比及其相應(yīng)的GC峰面積比的回歸分析得到工作曲線y = 0. 9563x+0. 0017
乙酸的唾液回收率算法將lmg的乙酸加入16ml人工唾液(I)并密封，然后在轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分鐘下振蕩30min ;然后將無(wú)煙氣煙草制品的唾液提取物用丙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液(II)萃取兩次，每次8ml，合并萃取液，并在得到的二氯甲烷萃取液中加入8g無(wú)水硫酸鈉，冷藏18h后濃縮至lml，用GC和GC-MS進(jìn)行分離檢測(cè)，通過(guò)保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索對(duì)乙酸進(jìn)行定性，用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量并確定乙酸的含量，檢測(cè)量(0.8651mg)與已知量(lmg)的百分比即為乙酸的唾液回收率86. 51 % 。
乙酸的二氯甲烷回收率算法將lmg的乙酸加入16ml丙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液(II)并密封，然后在轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分鐘下振蕩30min;在得到的二氯甲烷萃取液中加入8g無(wú)水硫酸鈉，冷藏18h后濃縮至lml，用GC和GC-MS進(jìn)行分離檢測(cè)，通過(guò)保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索對(duì)乙酸進(jìn)行定性，用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量并確定乙酸的含量，檢測(cè)量(0.9167mg)與已知量(lmg)檢測(cè)量與已知量的百分比即為乙酸的二氯甲烷回收率91. 67%。 6.乙酸釋放率=[(唾液中提取乙酸的量/乙酸的唾液回收率)/(二氯甲烷溶液直接萃取乙酸的量/乙酸的二氯甲烷回收率)]* 100%= [(0.0105/86.51 %)/(0.128/91.67%)] * 100%= 8.69%。
權(quán)利要求
一種測(cè)定無(wú)煙氣煙草制品中非極性或弱極性香味成分釋放率的方法，其特征在于通過(guò)對(duì)無(wú)煙氣煙草制品進(jìn)行前處理和儀器分析，來(lái)確定無(wú)煙氣煙草制品中非極性或弱極性香味成分的釋放率，具體步驟如下1)樣品準(zhǔn)備配制人工唾液(I)和濃度范圍在10-100ppm的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的二氯甲烷溶液(II)；2)稱取兩份質(zhì)量相等的無(wú)煙氣煙草制品0.5-1.0g；分別加入10-20ml人工唾液(I)和10-20ml二氯甲烷溶液(II)并密封，然后在轉(zhuǎn)速為100-200轉(zhuǎn)/分鐘下振蕩20-40min；3)將無(wú)煙氣煙草制品的唾液提取物用(II)萃取兩次，每次5-10ml，合并萃取液；4)在2)和3)得到的二氯甲烷萃取液中加入5-10g無(wú)水硫酸鈉，冷藏12-24h后濃縮至1ml；5)儀器分析用GC和GC-MS對(duì)步驟4)的提取成份進(jìn)行分離及檢測(cè)，通過(guò)保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索對(duì)目標(biāo)香味成分進(jìn)行定性，用內(nèi)標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量并確定所提取香味成分的含量(mg/g)；6)釋放率計(jì)算釋放率＝[(唾液中提取目標(biāo)成分的量/目標(biāo)成分的唾液回收率)/(二氯甲烷溶液直接萃取目標(biāo)成分的量/目標(biāo)成分的二氯甲烷回收率)]＊100％。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定無(wú)煙氣煙草制品中非極性或弱極性香味成分釋放率 的方法，其特征在于人工唾液(I)是由下列用量配比的物質(zhì)組分制成KH2P04 26-50g， Na2HP04 8 2-90g， KHC03 1 40_160g， NaCl 50_65g， MgCl210_18g， CaCl2 16_19g， Citric Acid 2. 5-3g，加去離子水至100ml ，調(diào)節(jié)PH6. 6_7. 1 。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定無(wú)煙氣煙草制品中非極性或弱極性香味成分釋放率的 方法，其特征在于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是根據(jù)擬測(cè)定的香味成分類別來(lái)確定的，當(dāng)擬測(cè)定氮雜環(huán)類香 味成分時(shí)用煙酸甲酯作為內(nèi)標(biāo)，當(dāng)擬測(cè)定中性香味成分時(shí)用乙酸苯乙酯或丙酸苯乙酯作為 內(nèi)標(biāo)。
全文摘要
一種測(cè)定無(wú)煙氣煙草制品中非極性或弱極性香味成分釋放率的方法，主要是通過(guò)對(duì)無(wú)煙氣煙草制品進(jìn)行前處理和儀器分析，來(lái)確定該煙草制品中非極性或弱極性香味成分的釋放率，具體步驟如下稱取等量的無(wú)煙氣煙草制品兩份，分別加入人工唾液和二氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，并密封震蕩，將唾液提取物用等量的二氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液萃取兩次，合并萃取液，干燥冷藏后濃縮進(jìn)樣；用GC和GC-MS對(duì)提取成份進(jìn)行分離及檢測(cè)，通過(guò)保留時(shí)間和質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索確定非極性或弱極性香味成分的含量，再將唾液中提取成分的量與二氯甲烷溶液直接萃取成分的量進(jìn)行比較，從而得出無(wú)煙氣煙草制品香味提取成分的釋放率。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、分析速度快，準(zhǔn)確性好及樣品物理狀態(tài)不限等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N30/00GK101718757SQ20091022727
公開(kāi)日2010年6月2日 申請(qǐng)日期2009年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月4日
發(fā)明者宋瑜冰, 宗永立, 張 杰, 彭書(shū)海, 李鵬, 馬驥 申請(qǐng)人:中國(guó)煙草總公司鄭州煙草研究院