專利名稱：具有獨(dú)立探頭的諧波法固體材料熱物性測試方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種利用交流加熱和諧波法測量固體材料熱物性參數(shù)(導(dǎo)熱系數(shù)
和熱擴(kuò)散率等)的方法及裝置，特別是應(yīng)用于金屬、陶瓷等導(dǎo)電和非導(dǎo)電固體以及薄膜熱物性參數(shù)無損測試的方法及裝置。
背景技術(shù)：
近二十年來，基于諧波探測的3 "測量技術(shù)一直被認(rèn)為是測量固體及薄膜熱物性參數(shù)的一種有效手段。其實(shí)現(xiàn)的方法大致是在待測材料表面制備具有一定尺寸和形狀的微型金屬帶，把該微型金屬帶同時(shí)作為加熱器和溫度傳感器，然后根據(jù)熱波頻率與溫度變化的關(guān)系求得待測材料的熱物性參數(shù)。目前該方法主要被用于測試非導(dǎo)電固體及薄膜的熱物性參數(shù)。對于導(dǎo)電固體及薄膜，則需要首先在其表面覆蓋一薄層絕緣膜，再在絕緣膜上制備微型金屬帶。分析該測試方法特點(diǎn)發(fā)現(xiàn)，該方法不能實(shí)現(xiàn)待測樣品的無損檢測，并且需要重復(fù)對單個(gè)樣品進(jìn)行絕緣膜(導(dǎo)電固體和薄膜測量時(shí))及微型金屬帶的制備，因此實(shí)施工藝復(fù)雜，成本代價(jià)也較高。另外，利用百納米級厚的絕緣膜來實(shí)現(xiàn)導(dǎo)電樣品與微型金屬帶間絕緣的方法不能保證測試結(jié)構(gòu)的成功率。利用上層為柔性覆蓋膜的基于柔性襯底的獨(dú)立探頭可以解決上述問題。柔性襯底及柔性覆蓋膜本身就是絕緣膜，能實(shí)現(xiàn)導(dǎo)電樣品熱物性參數(shù)的測量，也省略了事先在導(dǎo)電樣品上制備絕緣層的工序。另外，柔性襯底和柔性覆蓋膜對微型金屬帶有保護(hù)作用，構(gòu)成的獨(dú)立探頭具有一定的機(jī)械強(qiáng)度，可以重復(fù)使用，這就省略了再在待測樣品上制備微型金屬帶的工序。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是解決現(xiàn)有基于諧波探測的3co測量技術(shù)在測試時(shí)需要重復(fù)制備微型金屬帶以及絕緣困難等的技術(shù)缺陷，為此，本發(fā)明提供一種獨(dú)立探頭能重復(fù)使用、保證金屬帶與待測樣品絕緣，可用于金屬、陶瓷等導(dǎo)電和非導(dǎo)電固體以及薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散率等多個(gè)熱物性參數(shù)同時(shí)測試、具有獨(dú)立探頭的諧波法固體材料熱物性測試方法及裝置。 為達(dá)成所述目的，本發(fā)明的第一方面，提供一種具有獨(dú)立探頭的諧波法固體材料熱物性測試方法，利用具有獨(dú)立探頭的諧波法固體材料熱物性測試裝置實(shí)現(xiàn)該方法，該方法的技術(shù)方案是 步驟1 :把獨(dú)立探頭夾在兩塊已知熱物性參數(shù)的相同標(biāo)準(zhǔn)樣品之間構(gòu)成測試結(jié)構(gòu)，并放置在樣品固定臺底座的上面，移動(dòng)滑塊和螺桿，當(dāng)螺桿的頂端接觸到上標(biāo)準(zhǔn)樣品的頂面時(shí)停止移動(dòng)滑塊并在側(cè)面通過螺栓固定滑塊； 步驟2 :用扭矩測量部扭轉(zhuǎn)螺桿，在一個(gè)扭力點(diǎn)上暫停并記錄對應(yīng)的扭力值，然后開始用諧波法測量獨(dú)立探頭內(nèi)的微型金屬帶兩端的基波電壓及三次諧波電壓，根據(jù)諧波法測試原理擬合標(biāo)準(zhǔn)樣品的導(dǎo)熱系數(shù)值； 步驟3 :繼續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)扭矩測量部使扭力值增大，然后重復(fù)步驟2，得到多個(gè)扭力值下
4標(biāo)準(zhǔn)樣品導(dǎo)熱系數(shù)的測量值； 步驟4:利用得到的標(biāo)準(zhǔn)樣品多個(gè)導(dǎo)熱系數(shù)的測量值，找出與標(biāo)準(zhǔn)樣品導(dǎo)熱系數(shù)
的真實(shí)值最接近的測量值，設(shè)此測量值對應(yīng)的扭力值是不影響導(dǎo)熱系數(shù)真實(shí)測量的獨(dú)立探 頭與標(biāo)準(zhǔn)樣品間的接觸熱阻所對應(yīng)的扭力值，此扭力值為最佳扭力值； 步驟5 :從凸臺上取下測試結(jié)構(gòu)，把獨(dú)立探頭夾在兩塊相同的待測樣品之間構(gòu)成 新的測試結(jié)構(gòu)，仍將其放置在凸臺上，執(zhí)行步驟1固定好新的測試結(jié)構(gòu)； 步驟6 :用扭矩測量部扭轉(zhuǎn)螺桿，依次在多個(gè)小于最佳扭力值下停止扭轉(zhuǎn)螺桿，記 錄扭力值并用諧波法測試待測樣品的導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散率值； 步驟7 :扭轉(zhuǎn)扭矩測量部直至最佳扭力值，再用諧波法測試待測樣品的導(dǎo)熱系數(shù) 和熱擴(kuò)散率，即完成對待測樣品熱物性參數(shù)的測試； 步驟8 :記錄多個(gè)小于最佳扭力值下的導(dǎo)熱系數(shù)測量值及最佳扭力值下的導(dǎo)熱系
數(shù)測量值的大小，將小于最佳扭力值下的導(dǎo)熱系數(shù)測量值與最佳扭力值下的導(dǎo)熱系數(shù)測量
值的差別作為待測樣品與獨(dú)立探頭間存在接觸熱阻，所述待測樣品與獨(dú)立探頭間的接觸熱
阻的大小由扭力值的大小實(shí)驗(yàn)結(jié)果擬合的一個(gè)經(jīng)驗(yàn)式?jīng)Q定，并且在最佳扭力值下待測樣品
與獨(dú)立探頭間存在的接觸熱阻不影響導(dǎo)熱系數(shù)真實(shí)測量而可被忽略，通過計(jì)算多個(gè)小于最
佳扭力值下導(dǎo)熱系數(shù)測量值與最佳扭力值下導(dǎo)熱系數(shù)測量值的差值，再運(yùn)用接觸熱阻與熱
導(dǎo)率差值的關(guān)系式，得到多個(gè)扭力值下待測樣品與獨(dú)立探頭間的接觸熱阻。 為達(dá)成所述目的，本發(fā)明的第二方面，提供一種具有獨(dú)立探頭的諧波法固體材料
熱物性測試裝置，該裝置的技術(shù)方案是含有獨(dú)立探頭、第一待測樣品、第二待測樣品、壓
力調(diào)整部、樣品固定臺、扭矩測量部、諧波測量單元，其中獨(dú)立探頭位于兩塊相同的第一待
測樣品、第二待測樣品之間構(gòu)成三明治式結(jié)構(gòu)，三明治式結(jié)構(gòu)放置于樣品固定臺，并且三明
治式結(jié)構(gòu)與樣品固定臺平行放置；壓力調(diào)整部位于第一待測樣品的上端面上，并且壓力調(diào)
整部壓緊第一待測樣品，三明治式結(jié)構(gòu)放置于樣品固定臺的上面；扭矩測量部套接于壓力
調(diào)整部的一端，扭矩測量部調(diào)節(jié)壓力調(diào)整部的位移，并且扭矩測量部能在調(diào)節(jié)壓力調(diào)整部
過程中實(shí)時(shí)顯示作用于三明治式結(jié)構(gòu)的扭力值；諧波測量單元與獨(dú)立探頭電連接，用諧波
法測量多個(gè)扭力值下獨(dú)立探頭兩端的基波電壓及三次諧波電壓，根據(jù)諧波法測量原理計(jì)算
擬合扭力值與獨(dú)立探頭和第一待測樣品、第二待測樣品間接觸熱阻的關(guān)系。 本發(fā)明的第三方面，提供一種固體材料熱物性測量裝置，用于測量金屬、陶瓷等導(dǎo)
電和非導(dǎo)電固體以及薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散率參數(shù)。 本發(fā)明的有益效果本發(fā)明能在很大程度上解決目前基于諧波探測的3"測量技 術(shù)在測試樣品熱物性參數(shù)時(shí)需要在單個(gè)樣品上重復(fù)制備微型金屬帶以及絕緣困難的問題， 可以直接將獨(dú)立探頭夾在兩樣品間進(jìn)行測試，柔性襯底和柔性覆蓋膜同時(shí)充當(dāng)絕緣層，保 證非導(dǎo)電/導(dǎo)電固體及薄膜的無損檢測。 基于柔性襯底的微型金屬帶厚度在100 1000nm范圍內(nèi)，寬度在100 500 y m 范圍內(nèi)，可以不必考慮金屬膜自身熱容的影響，柔性襯底及柔性覆蓋膜的厚度在8 25 ii m 范圍內(nèi)，可以保證微型金屬膜與導(dǎo)電樣品間的絕緣并且具有一定的機(jī)械強(qiáng)度保證探頭在使 用時(shí)不易損壞。 柔性襯底及柔性覆蓋膜具有彈性，當(dāng)與樣品夾緊時(shí)可以大大降低界面的接觸熱 阻。
基于柔性襯底的微型金屬帶中間兩引線端14b和14c間距在2 20mm范圍內(nèi)，可 以有效消除微型金屬帶端部散熱的影響。 與在樣品上制備微型金屬帶的基于諧波探測的3"測量技術(shù)相比，本發(fā)明不再需 要額外在待測樣品上制備微型金屬帶以及在導(dǎo)電樣品上制備百納米級厚的絕緣膜；利用該 方法可以保證非導(dǎo)電/導(dǎo)電固體的無損檢測。由于接觸熱阻與獨(dú)立探頭與待測樣品間的壓 緊程度有關(guān)，而用一個(gè)扭矩測量部即可調(diào)節(jié)兩者間的壓緊程度并實(shí)時(shí)顯示扭力值，因此利 用該實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)也可以測量接觸熱阻與壓力的關(guān)系。


圖1是本發(fā)明的獨(dú)立探頭示意圖；
圖2是本發(fā)明的獨(dú)立探頭剖面圖； 圖3是本發(fā)明的具有獨(dú)立探頭的諧波法固體材料熱物性測試裝置樣品固定臺示 意圖； 圖3a是示出圖3中虛線內(nèi)的局部放大圖；
圖4是本發(fā)明諧波測量單元7的結(jié)構(gòu)示意圖。
主要元件說明
獨(dú)立探頭1包括 微型金屬帶11、柔性覆蓋膜12、柔性襯底13、四個(gè)引線件141至144和四個(gè)引線端 14a至14d ; 第一待測樣品2，第二待測樣品3 ;
壓力調(diào)整部包括一對立柱40、滑塊41和螺桿42 ;
樣品固定臺包括底座51、凸臺52、卡座53和卡座蓋54 ;
扭矩測量部6; 諧波測量單元7包括第一運(yùn)算放大器71、第二運(yùn)算放大器72、第三運(yùn)算放大器 73、前置放大器74、信號發(fā)生器75、鎖相放大器76、微機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)77、第一低溫 漂電阻Rl、第二低溫漂電阻R2、第三低溫漂電阻R3、第四低溫漂電阻R4、第五低溫漂電阻 R5、第六低溫漂電阻R6、第七低溫漂電阻R7、第八低溫漂電阻R8、可調(diào)電阻R9、第一電流引 線端7a、第二電流引線端7d、第一探測電壓引線端7b、第二探測電壓引線端7c。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖詳細(xì)說明本發(fā)明技術(shù)方案中所涉及的各個(gè)細(xì)節(jié)問題。應(yīng)指出的是，
所描述的實(shí)施例僅旨在便于對本發(fā)明的理解，而對其不起任何限定作用。 本發(fā)明的一種具有獨(dú)立探頭的諧波法固體材料熱物性測試方法，涉及用一微型獨(dú)
立探頭夾在兩塊相同待測樣品間的結(jié)構(gòu)代替將探頭直接沉積于樣品表面上的技術(shù)方案，實(shí)
現(xiàn)了對待測樣品熱物性參數(shù)的無損測試。測試前要用標(biāo)準(zhǔn)紫銅樣品校準(zhǔn)最佳扭力值。利
用具有獨(dú)立探頭的諧波法固體材料熱物性測試裝置實(shí)現(xiàn)該方法的步驟如下①把獨(dú)立探頭
l夾在兩塊已知熱物性參數(shù)的相同標(biāo)準(zhǔn)樣品之間構(gòu)成測試結(jié)構(gòu)，并放置在樣品固定臺的上
面，移動(dòng)滑塊41和螺桿42，當(dāng)螺桿42的頂端接觸到上標(biāo)準(zhǔn)樣品的頂面時(shí)停止移動(dòng)滑塊41
并在側(cè)面通過螺栓固定滑塊41 ;②用扭矩測量部6扭轉(zhuǎn)螺桿42，在一個(gè)扭力點(diǎn)上暫停并記錄對應(yīng)的扭力值，然后開始用諧波法測量獨(dú)立探頭1內(nèi)的微型金屬帶11兩端的基波電壓及三次諧波電壓，根據(jù)諧波法測試原理擬合標(biāo)準(zhǔn)樣品的導(dǎo)熱系數(shù)值；③繼續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)扭矩測量部6使扭力值增大，然后重復(fù)步驟②，得到多個(gè)扭力值下標(biāo)準(zhǔn)樣品導(dǎo)熱系數(shù)的測量值； 利用得到的標(biāo)準(zhǔn)樣品多個(gè)導(dǎo)熱系數(shù)的測量值，找出與標(biāo)準(zhǔn)樣品導(dǎo)熱系數(shù)的真實(shí)值最接近的測量值，設(shè)此測量值對應(yīng)的扭力值是不影響導(dǎo)熱系數(shù)真實(shí)測量的獨(dú)立探頭與標(biāo)準(zhǔn)樣品間的接觸熱阻所對應(yīng)的扭力值，此扭力值為最佳扭力值；⑤從凸臺52上取下測試結(jié)構(gòu)，把獨(dú)立探頭1夾在兩塊相同的待測樣品2、3之間構(gòu)成新的測試結(jié)構(gòu)，仍將其放置在凸臺52上，執(zhí)行步驟1固定好新的測試結(jié)構(gòu)；⑥用扭矩測量部6扭轉(zhuǎn)螺桿42，依次在多個(gè)小于最佳扭力值下停止扭轉(zhuǎn)螺桿42，記錄扭力值并用諧波法測試待測樣品2、3的導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散率值；⑦扭轉(zhuǎn)扭矩測量部6直至最佳扭力值，再用諧波法測試待測樣品2、3的導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散率，即完成對待測樣品2、3熱物性參數(shù)的測試；⑧記錄多個(gè)小于最佳扭力值下的導(dǎo)熱系數(shù)測量值及最佳扭力值下的導(dǎo)熱系數(shù)測量值的大小，將小于最佳扭力值下的導(dǎo)熱系數(shù)測量值與最佳扭力值下的導(dǎo)熱系數(shù)測量值的差別作為待測樣品2、3與獨(dú)立探頭1間存在接觸熱阻，所述待測樣品2、3與獨(dú)立探頭1間的接觸熱阻的大小由扭力值的大小實(shí)驗(yàn)結(jié)果擬合的一個(gè)經(jīng)驗(yàn)式?jīng)Q定，并且在最佳扭力值下待測樣品2、3與獨(dú)立探頭1間存在的接觸熱阻不影響導(dǎo)熱系數(shù)真實(shí)測量而可被忽略，通過計(jì)算多個(gè)小于最佳扭力值下導(dǎo)熱系數(shù)測量值與最佳扭力值下導(dǎo)熱系數(shù)測量值的差值，再運(yùn)用接觸熱阻與熱導(dǎo)率差值的關(guān)系式，得到多個(gè)扭力值下待測樣品2、3與獨(dú)立探頭1間的接觸熱阻。所述獨(dú)立探頭1內(nèi)的微型金屬帶11采用角頻率為"的周期微弱電流加熱。測試時(shí)，調(diào)整所述微型金屬帶ll的基波電壓，使微型金屬帶中間的兩引線端14b、14c間的三次諧波電壓接近1/500 1/1000基波電壓。
請參考圖1、圖2、圖3和圖4示出的固體材料熱物性測試裝置，圖3示出該裝置，含有獨(dú)立探頭1、第一待測樣品2、第二待測樣品3、壓力調(diào)整部、樣品固定臺、扭矩測量部6、諧波測量單元7 (壓力調(diào)整部、樣品固定臺圖中未做標(biāo)記)，其中 請參考圖3a示出獨(dú)立探頭1位于兩塊相同的第一待測樣品2、第二待測樣品3之間構(gòu)成三明治式結(jié)構(gòu)，三明治式結(jié)構(gòu)放置于樣品固定臺，并且三明治式結(jié)構(gòu)與樣品固定臺平行放置；壓力調(diào)整部位于第一待測樣品2的上端面上，并且壓力調(diào)整部壓緊第一待測樣品2，三明治式結(jié)構(gòu)放置于樣品固定臺的凸臺52上；扭矩測量部6套接于壓力調(diào)整部的一端，扭矩測量部6調(diào)節(jié)壓力調(diào)整部的位移，并且扭矩測量部6能在調(diào)節(jié)壓力調(diào)整部過程中實(shí)時(shí)顯示作用于三明治式結(jié)構(gòu)的扭力值；諧波測量單元7與獨(dú)立探頭1電連接，用諧波法測量多個(gè)扭力值下獨(dú)立探頭1兩端的基波電壓及三次諧波電壓，根據(jù)諧波法測量原理計(jì)算擬合扭力值與獨(dú)立探頭1和第一待測樣品2、第二待測樣品3間接觸熱阻的關(guān)系。
如圖1和圖2示出的獨(dú)立探頭1包括微型金屬帶11、柔性覆蓋膜12、柔性襯底13和四個(gè)引線件141 144，微型金屬帶11分別與四個(gè)引線件141 144的一端部連接，四個(gè)引線件141 144的另一端有四個(gè)引線端14a 14d ;微型金屬帶11和四個(gè)引線件141 144位于柔性覆蓋膜12和柔性襯底13之間；引線端14b、14c分別與諧波測量單元7的諧波探測電壓引線端7b、7c通過導(dǎo)線連接，諧波測量單元7的電流引線端7a、7d通過導(dǎo)線接入引線端14a、14d周期對微型金屬帶11電加熱。 所述微型金屬帶11和四個(gè)引線件141 144由導(dǎo)電金屬通過光刻或氣相沉積工藝附著在柔性襯底13上形成百納米級厚的四焊盤形狀結(jié)構(gòu)，與柔性襯底13為同種材料帶膠的柔性覆蓋薄膜12通過熱壓工藝與基于柔性襯底13的微型金屬帶3及四個(gè)引線件 141 144形成三明治式結(jié)構(gòu)，柔性襯底13和柔性覆蓋膜12在微型金屬帶11及四個(gè)引線 件141 144的底面和頂面形成具有一機(jī)械強(qiáng)度的微型金屬帶11及四個(gè)引線件141 144 的絕緣保護(hù)層。 所述導(dǎo)電金屬為箔或鎳；所述柔性襯底為聚酰亞胺或云母。 基于柔性襯底13上的微型金屬帶11厚度在100 1000nm范圍內(nèi)，寬度在100 500 ii m范圍內(nèi)，總長度在10 50mm范圍內(nèi)，四個(gè)引線件141 144的每兩個(gè)引線端間距在 2 20mm范圍內(nèi)；柔性襯底13及柔性覆蓋膜12的厚度在8 25 y m范圍內(nèi)。
所述樣品固定臺包括一底座51、一凸臺52、一卡座53和一卡座蓋54，其中底座 51與凸臺52固定連接或底座51與凸臺52為一體結(jié)構(gòu)。在底座51兩側(cè)對稱設(shè)有兩個(gè)螺紋 孔，底座51上與兩個(gè)螺紋孔成90°的位置處設(shè)有一方孔；凸臺52位于底座51的正中；卡 座53通過方孔與底座51固定連接；卡座蓋54兩側(cè)對稱設(shè)有兩個(gè)螺紋孔，通過兩個(gè)螺栓與 卡座53固定連接；從引線部件141至144引線端14a至14d引出的四根導(dǎo)線穿過卡座53 的槽并由卡座蓋54固定；第二待測樣品的下端面與凸臺52接觸。 請參考圖3a示出，所述壓力調(diào)整部包括一對立柱40、一滑塊41、一螺桿42 ;立柱 40與底座51上的螺紋孔固定連接；兩個(gè)立柱40上套設(shè)有一滑塊41，滑塊41的中央與螺桿 42螺紋連接，第一待測樣品2的上端面與螺桿42的壓接端壓接；滑塊41和螺桿42為滑動(dòng) 連接共同決定螺桿42壓接端的位移，用于實(shí)現(xiàn)兩個(gè)待測樣品2、3與獨(dú)立探頭1間的壓緊； 兩個(gè)待測樣品2、3與獨(dú)立探頭1間接觸熱阻的大小通過改變螺桿42與第一待測樣品2間 的壓緊程度來調(diào)節(jié)；螺桿42頂端為光滑半球或橢球結(jié)構(gòu)便于調(diào)節(jié)待測樣品2、3和獨(dú)立探頭 1受力均勻。所述的扭矩測量部6采用數(shù)顯式扭矩扳手或數(shù)字式扭矩測量儀。
所述的固體材料熱物性測量裝置，用于測量金屬、陶瓷等導(dǎo)電和非導(dǎo)電固體以及 薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散率參數(shù)。 圖1 ，圖2，圖3和圖4組成具有獨(dú)立探頭的諧波法固體材料熱物性測試裝置；其中 圖3和圖4中的獨(dú)立探頭放大結(jié)構(gòu)見圖1及圖2 ;測試時(shí)獨(dú)立探頭1的具體位置見圖3 ;圖 3中的獨(dú)立探頭1的四個(gè)引線端14b、14c和14a、14d分別通過導(dǎo)線接圖4的諧波測量單元 7的諧波探測電壓引線端7b、7c和電流引線端7a、7d。 將獨(dú)立探頭1夾在兩塊相同的第一待測樣品2和第二待測樣品3之間，并給微型 金屬帶ll通入角頻率為"的周期微弱電流，因焦耳效應(yīng)產(chǎn)生的熱量將以2"的頻率對微 型金屬帶11、金屬帶外側(cè)柔性襯底13、柔性覆蓋膜12及第一待測樣品2和第二待測樣品3 加熱，產(chǎn)生頻率不同的溫度波，引起微型金屬帶11的電阻增加，而微型金屬帶11增加的電 阻又與角頻率為o的周期電流共同作用產(chǎn)生頻率不同的電壓諧波。根據(jù)電壓諧波與振動(dòng) 頻率的關(guān)系可以確定固體材料的導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散率等多個(gè)熱參數(shù)。利用本發(fā)明提出的理 論模型和數(shù)據(jù)處理方法可以同時(shí)無損測量金屬、陶瓷等導(dǎo)電和非導(dǎo)電固體以及薄膜導(dǎo)熱系 數(shù)、熱擴(kuò)散率等多個(gè)熱物性參數(shù)。 本發(fā)明采用角頻率為"的周期微弱電流加熱基于柔性襯底的微型金屬帶11，因 微型金屬帶11內(nèi)部電流的有效值很小，產(chǎn)生的加熱功率只有幾個(gè)毫瓦，在加熱柔性覆蓋膜 12、柔性襯底13、第一待測樣品2和第二待測樣品3的過程中，微型金屬帶11的溫升必須小 于1 2K，同時(shí)采用的周期電流的頻率范圍比較大，從幾Hz變化到幾KHz，在上述條件下固體的溫升和加熱作用深度很小，同時(shí)鎖相放大器采用比較小的時(shí)間常數(shù)，可以使得固體樣品比較容易滿足半無限大邊界的假設(shè)條件，進(jìn)而可以使得測量所需的樣品體積很小。由于微型金屬帶11表面的柔性覆蓋膜12和柔性襯底13有一定的厚度，而且導(dǎo)熱系數(shù)不小(約0. 8Wm—0 ，因此絕緣層的溫度改變的影響不可忽略，但是可以從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中減去絕緣層的影響。只要保證在所測量頻率范圍內(nèi)熱波已經(jīng)穿透了柔性覆蓋膜12和柔性襯底13，就能得到固體樣品的熱物性參數(shù)信息。本發(fā)明測試的固體的導(dǎo)熱系數(shù)范圍比較寬，固體導(dǎo)熱系數(shù)在0. 1 50W *m—1 *K—1之間，導(dǎo)熱系數(shù)的測量不確定度小于±3. 5%，固體導(dǎo)熱系數(shù)在50 500W*m—1 *K—工之間，導(dǎo)熱系數(shù)的測量不確定度小于±2%，熱擴(kuò)散系數(shù)的測量不確定度小于±6%。 測試開始前，要對最佳扭力值進(jìn)行校準(zhǔn)，具體步驟如下將獨(dú)立探頭1夾在兩塊標(biāo)準(zhǔn)樣品之間構(gòu)成類似三明治的結(jié)構(gòu)并將其放置在樣品固定臺的凸臺52上，移動(dòng)滑塊41和螺桿42，當(dāng)螺桿42的頂端接觸到上標(biāo)準(zhǔn)樣品的頂面時(shí)停止移動(dòng)滑塊41并在側(cè)面通過螺栓固定滑塊41 ;用數(shù)顯式扭矩扳手扭轉(zhuǎn)螺桿42，在一個(gè)扭力點(diǎn)上暫停并記錄對應(yīng)的扭力值，然后開始用諧波法測量獨(dú)立探頭內(nèi)的微型金屬帶兩端的基波電壓及三次諧波電壓，根據(jù)諧波法測試原理擬合標(biāo)準(zhǔn)樣品的導(dǎo)熱系數(shù)值；繼續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)扭矩測量部使扭力值增大，然后重復(fù)上面步驟，得到多個(gè)扭力值下標(biāo)準(zhǔn)樣品導(dǎo)熱系數(shù)的測量值；利用得到的標(biāo)準(zhǔn)樣品多個(gè)導(dǎo)熱系數(shù)的測量值，找出與標(biāo)準(zhǔn)樣品導(dǎo)熱系數(shù)的真實(shí)值最接近的測量值，設(shè)此測量值對應(yīng)的扭力值是不影響導(dǎo)熱系數(shù)真實(shí)測量的獨(dú)立探頭與標(biāo)準(zhǔn)樣品間的接觸熱阻所對應(yīng)的扭力值，此扭力值為最佳扭力值；即完成校準(zhǔn)工作。正式測試時(shí)，以同樣的方法將獨(dú)立探頭1與第一待測樣品2和第二待測樣品3構(gòu)成的類似三明治結(jié)構(gòu)通過螺桿42的頂端壓緊在凸臺52上，再用數(shù)顯式扭矩扳手直接扭轉(zhuǎn)螺桿42至最佳扭力值，認(rèn)為此時(shí)第一待測樣品2、第二待測樣品3已經(jīng)與獨(dú)立探頭1充分接觸。調(diào)節(jié)串聯(lián)的可調(diào)電阻R9接近或略微大于測量過程中微型金屬帶11可能達(dá)到的最大電阻。為了防止微型金屬帶11有比較明顯的溫升，調(diào)節(jié)信號發(fā)生器的輸出電壓，使得可調(diào)電阻R9兩端的電壓接近10mV，微調(diào)可調(diào)電阻，通過鎖相放大器的差動(dòng)輸入監(jiān)測，使得電橋平衡，可調(diào)電阻的阻值就等于微型金屬帶的冷態(tài)電阻。然后開始測試，選擇一系列的頻率值，測量對應(yīng)頻率值下微型金屬帶11兩端的基波電壓及三次諧波電壓。測量在某一頻率下微型金屬帶11兩端的三次諧波時(shí)，應(yīng)選擇合理的基波電壓，使得微型金屬帶11兩端的三次諧波接近基波的1/500 1/1000。另外，在數(shù)顯式扭轉(zhuǎn)扭矩扳手達(dá)到最佳扭力值的過程中也可以在多個(gè)小于最佳扭力值上停留(此時(shí)意味著獨(dú)立探頭與樣品間接觸熱阻不可忽略)，然后用上述方法測量微型金屬帶11兩端的基波電壓和三次諧波電壓，再根據(jù)諧波法測試原理擬合待測樣品的導(dǎo)熱系數(shù)值；通過計(jì)算多個(gè)小于最佳扭力值下導(dǎo)熱系數(shù)測量值與最佳扭力值下導(dǎo)熱系數(shù)測量值的差值，再運(yùn)用接觸熱阻與熱導(dǎo)率差值的關(guān)系式，得到多個(gè)扭力值下待測樣品與獨(dú)立探頭之間的接觸熱阻。
請參見圖4示出本發(fā)明諧波測量單元7的結(jié)構(gòu)，諧波測量單元7包括第一運(yùn)算放大器71、第二運(yùn)算放大器72、第三運(yùn)算放大器73、前置放大器74、信號發(fā)生器75、鎖相放大器76、微機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)77、第一低溫漂電阻R1、第二低溫漂電阻R2、第三低溫漂電阻R3、第四低溫漂電阻R4、第五低溫漂電阻R5、第六低溫漂電阻R6、第七低溫漂電阻R7、第八低溫漂電阻R8、可調(diào)電阻R9、第一電流引線端7a、第二電流引線端7d、第一探測電壓引線端7b、第二探測電壓引線端7c。
信號發(fā)生器75輸出角頻率為"的交流電壓信號經(jīng)第一運(yùn)算放大器71轉(zhuǎn)換為電流信號，該電流信號用于同時(shí)驅(qū)動(dòng)可調(diào)電阻R9和獨(dú)立探頭1的微型金屬帶11，可調(diào)電阻R9和獨(dú)立探頭1的電壓信號分別經(jīng)第二運(yùn)算放大器72和第三運(yùn)算放大器73變?yōu)椴顒?dòng)信號再經(jīng)前置放大器74放大后輸入鎖相放大器76。微機(jī)控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)77控制信號發(fā)生器75鎖相放大器76及可調(diào)電阻。第一電流引線端7a和第二電流引線端7d分別與獨(dú)立探頭1的引線端14a和14d電連接，第一探測電壓引線端7b和第二探測電壓引線端7c分別與獨(dú)立探頭1的引線端14b和14c電連接。 以上所述，僅為本發(fā)明中的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉該技術(shù)的人在本發(fā)明所揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可理解想到的變換或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的包含范圍之內(nèi)，因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
一種具有獨(dú)立探頭的諧波法固體材料熱物性測試方法，其特征在于，利用具有獨(dú)立探頭的諧波法固體材料熱物性測試裝置實(shí)現(xiàn)該方法的步驟如下步驟1把獨(dú)立探頭夾在兩塊已知熱物性參數(shù)的相同標(biāo)準(zhǔn)樣品之間構(gòu)成測試結(jié)構(gòu)，并放置在樣品固定臺底座的上面，移動(dòng)滑塊和螺桿，當(dāng)螺桿的頂端接觸到上標(biāo)準(zhǔn)樣品的項(xiàng)面時(shí)停止移動(dòng)滑塊并在側(cè)面通過螺栓固定滑塊；步驟2用扭矩測量部扭轉(zhuǎn)螺桿，在一個(gè)扭力點(diǎn)上暫停并記錄對應(yīng)的扭力值，然后開始用諧波法測量獨(dú)立探頭內(nèi)的微型金屬帶兩端的基波電壓及三次諧波電壓，根據(jù)諧波法測試原理擬合標(biāo)準(zhǔn)樣品的導(dǎo)熱系數(shù)值；步驟3繼續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)扭矩測量部使扭力值增大，然后重復(fù)步驟2，得到多個(gè)扭力值下標(biāo)準(zhǔn)樣品導(dǎo)熱系數(shù)的測量值；步驟4利用得到的標(biāo)準(zhǔn)樣品多個(gè)導(dǎo)熱系數(shù)的測量值，找出與標(biāo)準(zhǔn)樣品導(dǎo)熱系數(shù)的真實(shí)值最接近的測量值，設(shè)此測量值對應(yīng)的扭力值是不影響導(dǎo)熱系數(shù)真實(shí)測量的獨(dú)立探頭與標(biāo)準(zhǔn)樣品間的接觸熱阻所對應(yīng)的扭力值，此扭力值為最佳扭力值；步驟5從凸臺上取下測試結(jié)構(gòu)，把獨(dú)立探頭夾在兩塊相同的待測樣品之間構(gòu)成新的測試結(jié)構(gòu)，仍將其放置在凸臺上，執(zhí)行步驟1固定好新的測試結(jié)構(gòu)；步驟6用扭矩測量部扭轉(zhuǎn)螺桿，依次在多個(gè)小于最佳扭力值下停止扭轉(zhuǎn)螺桿，記錄扭力值并用諧波法測試待測樣品的導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散率值；步驟7扭轉(zhuǎn)扭矩測量部直至最佳扭力值，再用諧波法測試待測樣品的導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散率，即完成對待測樣品熱物性參數(shù)的測試；步驟8記錄多個(gè)小于最佳扭力值下的導(dǎo)熱系數(shù)測量值及最佳扭力值下的導(dǎo)熱系數(shù)測量值的大小，將小于最佳扭力值下的導(dǎo)熱系數(shù)測量值與最佳扭力值下的導(dǎo)熱系數(shù)測量值的差別作為待測樣品與獨(dú)立探頭間存在接觸熱阻，所述待測樣品與獨(dú)立探頭間的接觸熱阻的大小由扭力值的大小實(shí)驗(yàn)結(jié)果擬合的一個(gè)經(jīng)驗(yàn)式?jīng)Q定，并且在最佳扭力值下待測樣品與獨(dú)立探頭間存在的接觸熱阻不影響導(dǎo)熱系數(shù)真實(shí)測量而可被忽略，通過計(jì)算多個(gè)小于最佳扭力值下導(dǎo)熱系數(shù)測量值與最佳扭力值下導(dǎo)熱系數(shù)測量值的差值，再運(yùn)用接觸熱阻與熱導(dǎo)率差值的關(guān)系式，得到多個(gè)扭力值下待測樣品與獨(dú)立探頭間的接觸熱阻。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有獨(dú)立探頭的諧波法固體材料熱物性測試方法，其特征在于，所述獨(dú)立探頭內(nèi)的微型金屬帶采用微弱周期正弦電流加熱，測試時(shí)，調(diào)整所述微型金屬帶的基波電壓，使微型金屬帶中間兩引線端間的三次諧波電壓接近1/500 1/1000基波電壓。
3. —種如權(quán)利要求1所述的方法的固體材料熱物性測試裝置，其特征在于，該裝置含有獨(dú)立探頭、第一待測樣品、第二待測樣品、壓力調(diào)整部、樣品固定臺、扭矩測量部、諧波測量單元，其中獨(dú)立探頭位于兩塊相同的第一待測樣品、第二待測樣品之間構(gòu)成三明治式結(jié)構(gòu)，三明治式結(jié)構(gòu)放置于樣品固定臺，并且三明治式結(jié)構(gòu)與樣品固定臺平行放置；壓力調(diào)整部位于第一待測樣品的上端面上，并且壓力調(diào)整部壓緊第一待測樣品，三明治式結(jié)構(gòu)放置于樣品固定臺的上面；扭矩測量部套接于壓力調(diào)整部的一端，扭矩測量部調(diào)節(jié)壓力調(diào)整部的位移，并且扭矩測量部能在調(diào)節(jié)壓力調(diào)整部過程中實(shí)時(shí)顯示作用于三明治式結(jié)構(gòu)的扭力值；諧波測量單元與獨(dú)立探頭電連接，用諧波法測量多個(gè)扭力值下獨(dú)立探頭兩端的基波電壓及三次諧波電壓，根據(jù)諧波法測量原理計(jì)算擬合扭力值與獨(dú)立探頭和第一 待測樣品、第二待測樣品間接觸熱阻的關(guān)系。
4. 如權(quán)利要求3所述的固體材料熱物性測試裝置，其特征在于，所述獨(dú)立探頭包括 微型金屬帶、柔性覆蓋膜、柔性襯底和四個(gè)引線件，微型金屬帶別與四個(gè)引線件的一端部連 接；微型金屬帶和四個(gè)引線件位于柔性覆蓋膜和柔性襯底之間；兩個(gè)引線端分別與諧波測 量單元的諧波探測兩個(gè)電壓引線端通過導(dǎo)線連接，諧波測量單元的另兩個(gè)電流引線端通過 導(dǎo)線接入另兩個(gè)引線端周期對微型金屬帶電加熱。
5. 如權(quán)利要求4所述固體材料熱物性測試裝置，其特征在于，所述微型金屬帶和四個(gè) 引線件由導(dǎo)電金屬通過光刻或氣相沉積工藝附著在柔性襯底上形成百納米級厚的四焊盤 形狀結(jié)構(gòu)，與柔性襯底為同種材料帶膠的柔性覆蓋薄膜通過熱壓工藝與基于柔性襯底的微 型金屬帶及四個(gè)引線件形成三明治式結(jié)構(gòu)，柔性襯底和柔性覆蓋膜在微型金屬帶及四個(gè)引 線件的底面和頂面形成具有一機(jī)械強(qiáng)度的微型金屬帶及四個(gè)引線件的絕緣保護(hù)層。
6. 如權(quán)利要求5所述固體材料熱物性測試裝置，其特征在于，所述導(dǎo)電金屬為箔或鎳； 所述柔性襯底為聚酰亞胺或云母。
7. 如權(quán)利要求6所述固體材料熱物性測試裝置，其特征在于，基于柔性襯底上的微型 金屬帶厚度在100 1000nm范圍內(nèi)，寬度在100 500 y m范圍內(nèi)，總長度在10 50mm范 圍內(nèi)，四個(gè)引線件的每兩個(gè)引線端間距在2 20mm范圍內(nèi)；柔性襯底及柔性覆蓋膜的厚度 在8 25iim范圍內(nèi)。
8. 如權(quán)利要求3所述固體材料熱物性測試裝置，其特征在于，所述樣品固定臺包括 一底座、一凸臺、一卡座和一卡座蓋，其中底座與凸臺固定連接或底座與凸臺為一體結(jié)構(gòu)； 在底座兩側(cè)對稱設(shè)有兩個(gè)螺紋孔；凸臺位于底座的中間；卡座通過方孔與底座固定連接； 卡座蓋兩側(cè)對稱設(shè)有兩個(gè)螺紋孔，通過兩個(gè)螺栓與卡座固定連接；從引線部件的引線端引 出的四根導(dǎo)線穿過卡座的槽并由卡座蓋固定；第二待測樣品的下端面與凸臺接觸。
9. 如權(quán)利要求3所述固體材料熱物性測試裝置，其特征在于，所述壓力調(diào)整部包括一 對立柱、一滑塊、一螺桿；立柱與底座上的螺紋孔固定連接；兩個(gè)立柱上套設(shè)有一滑塊，滑 塊的中央與螺桿螺紋連接，第一待測樣品的上端面與螺桿的壓接端壓接；滑塊和螺桿為滑 動(dòng)連接共同決定螺桿壓接端的位移，用于實(shí)現(xiàn)兩個(gè)待測樣品與獨(dú)立探頭間的壓緊；兩個(gè)待 測樣品與獨(dú)立探頭間接觸熱阻的大小通過改變螺桿與第一待測樣品間的壓緊程度來調(diào)節(jié)； 螺桿頂端為光滑半球或橢球結(jié)構(gòu)便于調(diào)節(jié)待測樣品和獨(dú)立探頭1受力均勻。
10. —種如權(quán)利要求1或3所述的固體材料熱物性測量方法及裝置，用于測量金屬、陶 瓷等導(dǎo)電和非導(dǎo)電固體以及薄膜的導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散率參數(shù)。
全文摘要
本發(fā)明為具有獨(dú)立探頭的諧波法固體材料熱物性測試方法及裝置，裝置含有獨(dú)立探頭位于兩塊相同的待測樣品之間構(gòu)成三明治式結(jié)構(gòu)并與樣品固定臺平行放置；壓力調(diào)整部位于第一待測樣品的上端面上并壓緊，三明治式結(jié)構(gòu)放置于樣品固定臺上面；扭矩測量部套接于壓力調(diào)整部的一端，諧波測量單元與獨(dú)立探頭電連接，根據(jù)諧波法測量原理計(jì)算擬合扭力值與獨(dú)立探頭和兩塊待測樣品間的接觸熱阻。測試時(shí)將三明治式結(jié)構(gòu)置于樣品固定臺的凸臺上，調(diào)節(jié)壓力調(diào)整部直至扭力值顯示為最佳扭力值時(shí)，再用諧波法測試待測樣品的導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散率。測量并計(jì)算多個(gè)小于最佳扭力值下待測樣品的熱導(dǎo)率值的差值，得到多個(gè)扭力值下待測樣品與獨(dú)立探頭間的接觸熱阻。
文檔編號G01N25/20GK101782541SQ20091024236
公開日2010年7月21日 申請日期2009年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月9日
發(fā)明者唐大偉, 邱琳, 鄭興華 申請人:中國科學(xué)院工程熱物理研究所