專利名稱：一種大尺寸晶粒取向的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及物理 測(cè)試領(lǐng)域一種測(cè)試方法，尤其適合于大尺寸晶粒取向的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
眾所周知，多晶體材料的晶粒尺寸、織構(gòu)類型、織構(gòu)組分含量以及織構(gòu)位向準(zhǔn)確與 否，影響材料的力學(xué)性能和物理性能，是判斷材料性能優(yōu)劣與否的關(guān)鍵因素?？棙?gòu)，即晶粒取向與晶粒幾何尺寸相結(jié)合，可以為材料的制備提供理論指導(dǎo)。因 此，要求能夠?qū)崿F(xiàn)晶粒形貌與晶粒取向相結(jié)合的情況下，快速、批量檢測(cè)晶粒取向。X-射線衍射法測(cè)量晶體織構(gòu)，通常測(cè)量三張不完整極圖，再計(jì)算0DF，這樣可以表 征織構(gòu)在三維空間內(nèi)的分布特征，卻不能實(shí)現(xiàn)晶粒形貌與晶粒取向的結(jié)合；如果晶粒尺寸 較大，而X射線照射面積有限，會(huì)造成無(wú)統(tǒng)計(jì)意義，對(duì)材料性能以及工藝優(yōu)劣判斷不準(zhǔn)確， 產(chǎn)生以偏蓋全。EBSD技術(shù)可在晶粒尺度上的微區(qū)將晶體學(xué)數(shù)據(jù)與晶粒組織形貌結(jié)合起來，一般來 講，在電子束移動(dòng)測(cè)量狀態(tài)下，EBSD技術(shù)能夠檢測(cè)的樣品尺寸小于1mm，在樣品臺(tái)移動(dòng)時(shí)， 雖然檢測(cè)區(qū)域增大，但檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng)，難以實(shí)現(xiàn)快速、批量的統(tǒng)計(jì)晶粒取向的要求。如果能將EBSD和X-衍射技術(shù)兩者的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來，將大大提高檢測(cè)效率，縮短檢 測(cè)所需時(shí)間，減少儀器設(shè)備和人員投入，降低檢測(cè)成本。目前還沒有將兩個(gè)儀器結(jié)合起來檢 測(cè)的方法，故亟需一種檢測(cè)大尺寸晶粒取向的方法，以便快速、批量的實(shí)現(xiàn)晶粒形貌和晶粒 取向的結(jié)合。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種大尺寸晶粒取向的檢測(cè)方法，以快速分析大尺寸晶粒 取向，實(shí)現(xiàn)晶粒形貌和晶粒取向的結(jié)合。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種大尺寸晶粒取向檢測(cè)方法，主要包括數(shù)據(jù)庫(kù)的 建立和儲(chǔ)備，通過EBSD技術(shù)將晶粒顏色和晶體學(xué)數(shù)據(jù)結(jié)合，建立顏色與晶體學(xué)數(shù)據(jù)的對(duì)應(yīng) 關(guān)系，并記錄不同金屬材料、不同取向晶粒的腐蝕條件，得到待測(cè)的批量樣品后，檢索數(shù)據(jù) 庫(kù)，搜索出腐蝕狀態(tài)，按同樣的腐蝕方式腐蝕后，在同一光源條件、同一觀察視角條件下，記 錄晶粒的顏色，與數(shù)據(jù)庫(kù)符合條件的取向?qū)?yīng)，最終實(shí)現(xiàn)快速、批量的晶粒取向檢測(cè)。具體 操作方式如下數(shù)據(jù)庫(kù)的建立(1)計(jì)算不同取向晶粒的比表面能、計(jì)算腐蝕條件根據(jù)不同金屬材料和不同取向晶粒的表面能不同的差異，通過腐蝕理論得出適宜 的腐蝕條件，腐蝕條件是指在一定的環(huán)境溫度、一定的腐蝕液配比和濃度、一定的腐蝕時(shí)間 下，不同取向的晶粒腐蝕呈現(xiàn)各向異性。(2)制備一定規(guī)格尺寸的標(biāo)準(zhǔn)樣品，在適宜的條件下，腐蝕樣品。
(3)樣品顏色的觀察，這是本技術(shù)方案的關(guān)鍵，觀察的光源條件、觀察距離和觀察 角度的條件要固定。(4)采用EBSD技術(shù)掃描不同顏色的晶粒獲取晶體學(xué)數(shù)據(jù)，晶體學(xué)數(shù)據(jù)包括晶粒的 取向，偏離理想取向的偏離角度等數(shù)據(jù)。(5)按上述步驟，做不同金屬材料、不同取向大尺寸晶粒顏色與晶體學(xué)關(guān)系的數(shù)據(jù)庫(kù)。

待測(cè)樣品的檢測(cè)批量的待測(cè)樣品按以上數(shù)據(jù)庫(kù)所記錄的腐蝕條件進(jìn)行腐蝕，固定條件下觀察得出 的晶粒顏色與相同條件下的數(shù)據(jù)庫(kù)晶粒顏色對(duì)比，進(jìn)而批量得到待測(cè)樣品的晶粒取向等數(shù) 據(jù)，從而實(shí)現(xiàn)待測(cè)樣品的織構(gòu)類型、組分含量、取向度等參數(shù)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)和積極效果本發(fā)明通過計(jì)算晶粒取向表面能和腐蝕時(shí)間，獲得固定條件下觀察到不同晶粒取 向的特殊顏色，與掃描數(shù)據(jù)庫(kù)相對(duì)應(yīng)，實(shí)現(xiàn)大尺寸多晶體材料取向的快速、批量檢測(cè)，進(jìn)而 實(shí)現(xiàn)材料性能的判斷。


圖1為取向硅鋼待測(cè)樣圖片(實(shí)施例1)；圖2為取向硅鋼數(shù)據(jù)庫(kù)標(biāo)準(zhǔn)樣圖片(實(shí)施例1)。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。實(shí)施例，以3批次各5塊成品G0120取向硅鋼為例，統(tǒng)計(jì)15塊成品取向硅鋼的織 構(gòu)組分。數(shù)據(jù)庫(kù)的建立各批次成品G0120取向硅鋼，各取1塊樣品，采用磨床去掉樣品兩 個(gè)表層的絕緣層，兩個(gè)表面粗糙度都為lum，然后制成180mm(長(zhǎng)度)X 120mm(寬度)規(guī)格， 其中長(zhǎng)度方向?yàn)檐埾?。由于成品取向硅鋼的織?gòu)主要存在{100}、{110}和{111}三個(gè)面織構(gòu)或是可化簡(jiǎn) 為這個(gè)三個(gè)面織構(gòu)的高指數(shù)的織構(gòu)組分，因此只計(jì)算三個(gè)面的比表面能，根據(jù)理論計(jì)算的 比表面能 Y (110) = 2. 92J/m2, γ (100) = 4. 18J/m2，y (111) = 5. 51/m2，由于三個(gè)表面的能 力不同，所以腐蝕速度不同，根據(jù)Fe在500ml，室溫(23°C 士5)條件下的體積百分比為37% 的濃鹽酸中的腐蝕速度，計(jì)算腐蝕時(shí)間為8-lOmin，腐蝕完成后，距離60W光源lm，樣品傾斜 于水平方向45°的各個(gè)晶粒的顏色，記錄樣品的顏色數(shù)據(jù)庫(kù)，然后逐個(gè)晶粒對(duì)應(yīng)，再在場(chǎng)發(fā) 射掃描電鏡上應(yīng)用EBSD，得出該晶粒的取向，建立與晶粒顏色和晶粒取向相對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù)庫(kù)， 并將樣品制成標(biāo)樣，記錄腐蝕條件。產(chǎn)品的應(yīng)用取待測(cè)的G0120的其余樣品12塊，其樣品制備方法與數(shù)據(jù)庫(kù)中的樣 品的制備方式一致，將樣品按數(shù)據(jù)庫(kù)記錄的腐蝕條件腐蝕，腐蝕完成后，將同樣在距離60W 光源的lm，樣品傾斜于水平方向45°的各個(gè)晶粒的顏色，記錄樣品的顏色的條件下，比較 待測(cè)樣品和標(biāo)樣的顏色，然后調(diào)取數(shù)據(jù)庫(kù)，查找樣品的取向，并做記錄。統(tǒng)計(jì)各批次樣品高 斯取向晶粒的數(shù)量，并計(jì)算樣品面積，表1為根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)統(tǒng)計(jì)待測(cè)樣的織構(gòu)組分。
表1統(tǒng)計(jì)各批次晶粒數(shù)量
權(quán)利要求
1.一種大尺寸晶粒取向的檢測(cè)方法，其特征在于建立成品晶粒取向數(shù)據(jù)庫(kù)，通過EBSD 技術(shù)將成品晶粒顏色和晶體學(xué)數(shù)據(jù)結(jié)合，建立顏色與晶體學(xué)數(shù)據(jù)的對(duì)應(yīng)關(guān)系，并記錄對(duì)應(yīng) 成品材料的腐蝕條件；檢測(cè)待測(cè)的樣品時(shí)，先檢索數(shù)據(jù)庫(kù)，搜索出與其對(duì)應(yīng)的腐蝕條件，按 同樣的腐蝕方式腐蝕后，在同一光源條件、同一觀察視角條件下，記錄晶粒的顏色，與數(shù)據(jù) 庫(kù)相應(yīng)顏色的取向?qū)?yīng)，得到待測(cè)樣品的取向。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸晶粒取向的檢測(cè)方法，其特征在于數(shù)據(jù)庫(kù)的建立(1)計(jì)算不同取向晶粒的比表面能、計(jì)算腐蝕條件根據(jù)不同金屬材料和不同取向晶粒的表面能不同，通過腐蝕理論得出腐蝕條件，腐蝕 條件是指在一定的環(huán)境溫度、一定的腐蝕液配比和濃度、一定的腐蝕時(shí)間下，不同取向的晶 粒腐蝕呈現(xiàn)各向異性；(2)制備一定規(guī)格尺寸的標(biāo)準(zhǔn)樣品，腐蝕樣品；(3)樣品顏色的觀察，觀察的光源條件、觀察距離和觀察角度要一致；(4)采用EBSD技術(shù)掃描不同顏色的晶粒獲取晶體學(xué)數(shù)據(jù)，晶體學(xué)數(shù)據(jù)包括晶粒的取 向，偏離理想取向的偏離角度數(shù)據(jù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大尺寸晶粒取向的檢測(cè)方法，其特征在于待測(cè)樣品的檢測(cè) 批量的待測(cè)樣品按以上數(shù)據(jù)庫(kù)所記錄的腐蝕條件進(jìn)行腐蝕，固定條件下觀察得出的晶粒顏色與相同條件下的數(shù)據(jù)庫(kù)晶粒顏色對(duì)比，進(jìn)而批量得到待測(cè)樣品的晶粒取向數(shù)據(jù)，從 而實(shí)現(xiàn)待測(cè)樣品的織構(gòu)類型、組分含量、取向度。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種大尺寸晶粒取向的檢測(cè)方法，主要包括數(shù)據(jù)庫(kù)的建立和儲(chǔ)備，通過EBSD技術(shù)將晶粒顏色和晶體學(xué)數(shù)據(jù)結(jié)合，建立顏色與晶體學(xué)數(shù)據(jù)的對(duì)應(yīng)關(guān)系，并記錄不同金屬材料、不同取向晶粒的腐蝕條件，得到待測(cè)的批量樣品后，迅速檢索數(shù)據(jù)庫(kù)，搜索出腐蝕狀態(tài)，按同樣的腐蝕方式腐蝕后，在同一光源條件、同一觀察視角條件下，記錄晶粒的顏色，與數(shù)據(jù)庫(kù)符合條件的取向?qū)?yīng)，最終實(shí)現(xiàn)快速、批量的晶粒取向檢測(cè)。本發(fā)明采用定量計(jì)算晶粒取向表面能和適宜的腐蝕時(shí)間，獲得固定條件下觀察到不同晶粒取向的特殊顏色，與掃描數(shù)據(jù)庫(kù)相對(duì)應(yīng)，實(shí)現(xiàn)大尺寸多晶體材料取向的快速、批量檢測(cè)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)材料性能的判斷。
文檔編號(hào)G01N23/203GK102103093SQ200910248758
公開日2011年6月22日 申請(qǐng)日期2009年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月22日
發(fā)明者付勇軍, 龐樹芳, 張海利, 張靜, 游清雷, 蔣奇武, 金文旭 申請(qǐng)人:鞍鋼股份有限公司