專利名稱：一種煙用香精檢測(cè)的色譜分析法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煙用香精的檢測(cè)技術(shù)，具體涉及一種煙用香料的色譜分析法。
背景技術(shù)：
煙用香精大部分是液態(tài)，包峰信息明顯，丙二醇、甘油和糖類的質(zhì)量含量《1%，其 它香味物質(zhì)峰信息量較大，煙用香料各種指標(biāo)的檢測(cè)中最關(guān)鍵的是香氣質(zhì)量的評(píng)定。香氣 質(zhì)量的評(píng)定若由人的感官評(píng)定，則由于人感官評(píng)價(jià)具有主觀性存在不確定因素而使結(jié)果存 在的差異比較大。 采用質(zhì)譜、色譜等高效靈敏的現(xiàn)代分析分離技術(shù)，使人們能夠分離較復(fù)雜的混合 物，并獲得有關(guān)組分有機(jī)化學(xué)結(jié)構(gòu)方面的大量信息，因此，煙草行業(yè)中普遍使用GC-MS (氣 相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用)、GC-FID(氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器)對(duì)煙用香精進(jìn)行檢測(cè)。在 樣品進(jìn)入GC進(jìn)行分離時(shí)，由于煙用香精中大部分組分都屬于揮發(fā)或半揮發(fā)性物質(zhì)，而非極 性柱的出峰順序是按照出峰物質(zhì)的沸點(diǎn)高低出峰，所以毛細(xì)柱普遍選用非極性柱。但煙用 香精中低沸點(diǎn)的香味組分含量較多，出峰可能會(huì)有重疊，因此有時(shí)候非極性柱的分離效果 較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的問(wèn)題在于提供一種煙用香精的色譜檢測(cè)分析法，使用極性柱對(duì)煙用
香精進(jìn)行分離，對(duì)煙用香精中的極性物質(zhì)選擇性好，相似組分易于分離。 為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案為 —種煙用香精檢測(cè)的色譜分析法，包括以下步驟 a、對(duì)待測(cè)的煙用香料進(jìn)行前處理； b、將前處理后得到的含香味物質(zhì)的液體用GC-MS、 GC-FID進(jìn)行分析，GC使用極性 柱，升溫程序?yàn)槿A升溫程序，爐溫初始為30°C 6(TC，保持3min 8min，以2°C /min 5°C /min的升溫速率升溫，升到80°C 15(TC后以3°C /min 8°C /min的升溫速率升溫至 180°C 250°C ，再以5°C /min 15°C /min的升溫速率升溫至200°C 300°C ，保持20min 40min ; c、采用分流/不分流進(jìn)樣方式，進(jìn)樣初始階段不分流進(jìn)樣，直至進(jìn)樣0. 5min 2min之后開始分流，分流比為40 : 1 60 : 1。 作為優(yōu)選，所述步驟b中的三階升溫程序?yàn)闋t溫初始為4(TC，保持5min，以3°C / min的升溫速率升溫，升到IO(TC后以5°C /min的升溫速率升溫至20(TC，再以8°C /min的 升溫速率升溫至245。C，保持30min。 作為優(yōu)選，所述步驟c中的分流/不分流的進(jìn)樣方式為，進(jìn)樣開始至進(jìn)樣lmin不 分流，進(jìn)樣lmin之后開始分流。 作為優(yōu)選，所述進(jìn)樣lmin之后開始分流的分流比為50 : 1。
作為優(yōu)選，所述極性柱為FFAP極性柱。
作為優(yōu)選，所述FFAP極性柱的型號(hào)為60mX0. 25iimX0. 25mm。
作為優(yōu)選，所述步驟b中GC的進(jìn)樣口的溫度為200°C 300°C 。
作為優(yōu)選，所述步驟b中FID的檢測(cè)溫度為200°C 300°C。 作為優(yōu)選，所述步驟b中MS的操作條件為MS接口溫度為200°C 30(TC;EI離子
源，電子能量60eV 80eV，離子源溫度為200°C 300°C ;掃描范圍30u 500u。 煙用香精的香味物質(zhì)組分為極性物質(zhì)，且香味物質(zhì)組分較多，色譜峰信息量較大，
針對(duì)煙用香精組分的特點(diǎn)，本發(fā)明使用極性柱對(duì)煙用香精進(jìn)行分離，對(duì)煙用香精中的香味
物質(zhì)選擇性好，相似組分易于分離，檢測(cè)靈敏，從而可以有效監(jiān)控香精的質(zhì)量情況。


圖1為實(shí)施例1的操作條件下煙用香精的GC-MS圖；
圖2為實(shí)施例2的操作條件下煙用香精的GC-FID圖；
圖3為實(shí)施例3的操作條件下煙用香精的GC-FID圖；
圖4為對(duì)比例1的操作條件下煙用香精的GC-FID圖；
圖5為對(duì)比例2的操作條件下煙用香精的GC-FID圖。
具體實(shí)施例方式
為了進(jìn)一步了解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是 應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的 限制。 本發(fā)明提供的煙用香精檢測(cè)的色譜分析法，包括以下步驟 a、對(duì)待測(cè)的煙用香精進(jìn)行前處理，對(duì)煙用香精進(jìn)行前處理可以防止出現(xiàn)大量包 峰，影響檢測(cè)結(jié)果，而且若不進(jìn)行前處理，樣品容易堵塞進(jìn)樣針，還會(huì)使色譜的內(nèi)襯管、毛細(xì) 柱很快被污染，本發(fā)明使用的是二氯甲烷為萃取劑的液液萃取法對(duì)煙用香精進(jìn)行前處理。
b、將前處理后得到的含香味物質(zhì)的液體用GC-MS、GC-FID進(jìn)行分析。GC-MS是氣相 色譜_質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，是將氣相色譜儀器與質(zhì)譜儀通過(guò)適當(dāng)接口相結(jié)合，借助計(jì)算機(jī)技術(shù)， 可對(duì)具有復(fù)雜組分的物質(zhì)進(jìn)行定性分析。GC-FID是氣相色譜_氫火焰離子化檢測(cè)器聯(lián)用技 術(shù)，可對(duì)物質(zhì)組分進(jìn)行定量分析。 本發(fā)明中GC-MS與GC-FID的色譜條件都相同，GC使用極性柱，為FFAP極性柱，優(yōu) 選型號(hào)為60mX0. 25ii mXO. 25mm。 升溫程序?yàn)槿A升溫程序，爐溫初始為30°C 60°C，保持3min 8min，以2°C / min 5°C /min的升溫速率升溫，升到80°C 15(TC后以3°C /min 8°C /min的升溫速率 升溫至180°C 250。C，再以5°C /min 15°C /min的升溫速率升溫至200°C 300。C，保持 20min 40min。作為優(yōu)選，爐溫初始為40°C ，保持5min，以3°C /min的升溫速率升溫，升到 IO(TC后以5°C /min的升溫速率升溫至200。C，再以8°C /min的升溫速率升溫至245。C，保 持30min。 優(yōu)選采用分流/不分流的進(jìn)樣方式向GC中進(jìn)樣，進(jìn)樣開始至進(jìn)樣0. 5min 2min 之間不分流，進(jìn)樣0. 5min 2min之后開始分流。作為優(yōu)選，進(jìn)樣開始至進(jìn)樣lmin之間不 分流，進(jìn)樣lmin之后開始分流，分流比為40 : 1 60 : 1，優(yōu)選為50 : 1。
GC的進(jìn)樣口的溫度為200°C 30(TC，優(yōu)選為280°C 。 FID的檢測(cè)溫度為200°C 300。C，優(yōu)選為280°C。 MS的操作條件為MS接口溫度為200°C 30(TC，優(yōu)選為280°C ;EI離子源，電子能 量60eV 80eV，優(yōu)選為70eV，離子源溫度為200°C 300°C ，優(yōu)選為250°C ;掃描范圍30u 500u。 實(shí)施例1 : 取煙用香精lmL，該煙用香料為華芳煙用香料有限公司的產(chǎn)品，其中丙二醇、甘油 和糖類的質(zhì)量含量《1%。向該煙用香精中加入2mL二氯甲烷，振蕩均勻后靜置，混合液體 分層，其中有機(jī)層呈現(xiàn)淺黃色，取淺黃色有機(jī)層液體進(jìn)樣，利用GC-MS進(jìn)行定性分析。
使用Agilent 6890的GC， Finnigan的MS， GC使用FFAP極性柱，型號(hào)為 60mX0. 25iimX0. 25mm。載氣流速1. 2mL/min。三階升溫程序?yàn)闋t溫初始40°C，保持5min， 以3°C /min的升溫速率升溫，升到IO(TC后以5°C /min的升溫速率升溫至200°C ，再以8°C / min的升溫速率升溫至245。C，保持30min。 采用分流/不分流的進(jìn)樣方式向GC中進(jìn)樣，進(jìn)樣開始至進(jìn)樣lmin之間不分流，進(jìn) 樣lmin之后開始分流，分流比為50 : 1。
GC的進(jìn)樣口的溫度為280°C 。 MS的操作條件為MS接口溫度為280°C ;EI離子源，電子能量為70eV，離子源溫度 為250°C ;掃描范圍30u 500u。 檢測(cè)獲得的GC-MS圖請(qǐng)參考圖1，圖1為實(shí)施例1的操作條件下煙用香精的GC-MS 圖。 實(shí)施例2 : 取與實(shí)施例1中相同的煙用香料，前處理與實(shí)施例1中相同，取有機(jī)層液體進(jìn)樣， 利用GC-FID進(jìn)行定量檢測(cè)。 載氣流速0.8mL/min。 FID的檢測(cè)溫度為280°C ，氫氣與空氣的流量比為1 : 10， 其他GC條件與實(shí)施例1中相同。 檢測(cè)獲得的GC-FID圖請(qǐng)參考圖2，圖2為實(shí)施例2的操作條件下煙用香精的
GC-FID圖。 實(shí)施例3 : 取與實(shí)施例1中相同的煙用香料，前處理與實(shí)施例1中相同，取淺黃色層液體進(jìn) 樣，利用GC-FID進(jìn)行定量檢測(cè)。 GC的三階升溫程序?yàn)闋t溫初始40°C ，保持5min，以4°C /min的升溫速率升溫，升 到12(TC后以3°C /min的升溫速率升溫至200。C，再以6°C /min的升溫速率升溫至245°C， 保持30min。 GC其它操作條件與實(shí)施例2中相同。 檢測(cè)獲得的GC-FID圖請(qǐng)參考圖3，圖3為實(shí)施例3的操作條件下煙用香精的
GC-FID圖。 對(duì)比例1 : 取與實(shí)施例1中相同的煙用香料，前處理與實(shí)施例1中相同，取有機(jī)層液體進(jìn)樣， 利用GC-FID進(jìn)行定量檢測(cè)。
采用分流的進(jìn)樣方式向GC中進(jìn)樣，即從進(jìn)樣開始就分流，分流比采用50 : 1.
GC其它操作條件與實(shí)施例2中相同。 檢測(cè)獲得的GC-FID圖請(qǐng)參考圖4，圖4為對(duì)比例1的操作條件下煙用香精的
GC-FID圖。 對(duì)比例2: 取與實(shí)施例1中相同的煙用香料，前處理與實(shí)施例1中相同，取有機(jī)層液體進(jìn)樣， 利用GC-FID進(jìn)行定量檢測(cè)。GC升溫采用二階升溫，升溫程序?yàn)闋t溫初始40°C ，保持5min，以3°C /min的升溫 速率升溫，升到18(TC后以5°C /min的升溫速率升溫至245"，保持30min。
GC其它操作條件與實(shí)施例2中相同。 檢測(cè)獲得的GC-FID圖請(qǐng)參考圖5，圖5為對(duì)比例2的操作條件下煙用香精的 GC-FID圖。 首先進(jìn)行實(shí)施例l，對(duì)待測(cè)煙用香精使用本領(lǐng)域所公知的液液萃取法進(jìn)行前處理， 并利用GC-MS進(jìn)行定性分析。實(shí)施例2與實(shí)施例3將待測(cè)煙用香精利用GC-FID進(jìn)行定量 分析，采用分流/不分流的進(jìn)樣方式，使用三階升溫程序。對(duì)比例1是將待測(cè)煙用香精利用 GC-FID進(jìn)行定量分析，采用分流的進(jìn)樣方式。對(duì)比例2是將待測(cè)煙用香精利用GC-FID進(jìn)行 定量分析，使用二階升溫程序。 比較圖2至圖4，可以看到圖2和圖3明顯比圖4中出的峰多，特別是高沸點(diǎn)物質(zhì) 的峰較多，能獲得更多的物質(zhì)信息，增加了高沸點(diǎn)物質(zhì)的檢測(cè)靈敏度，可見對(duì)于極性柱，分 流/不分流的進(jìn)樣方式對(duì)煙用香精的分離效果更好。 圖5中能看到有的物質(zhì)峰重疊在一起，沒(méi)有分開，升溫程序?yàn)槎A，而圖2和圖3 中使用三階升溫程序，重疊峰較少，尤其是作為優(yōu)選的圖2所對(duì)應(yīng)的實(shí)施例2的三階升溫程 序的方案，物質(zhì)峰分離效果好，檢測(cè)靈敏度高。 以上對(duì)本發(fā)明所提供的煙用香精檢測(cè)的色譜分析法進(jìn)行了詳細(xì)介紹。本文中應(yīng)用 了具體個(gè)例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說(shuō)明只是用于幫助理解 本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本 發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明 權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
一種煙用香精檢測(cè)的色譜分析法，其特征在于，包括以下步驟a、對(duì)待測(cè)的煙用香料進(jìn)行前處理；b、將前處理后得到的含香味物質(zhì)的液體用GC-MS、GC-FID進(jìn)行分析，GC使用極性柱，升溫程序?yàn)槿A升溫程序，爐溫初始為30℃～60℃，保持3min～8min，以2℃/min～5℃/min的升溫速率升溫，升到80℃～150℃后以3℃/min～8℃/min的升溫速率升溫至180℃～250℃，再以5℃/min～15℃/min的升溫速率升溫至200℃～300℃，保持20min～40min；c、采用分流/不分流進(jìn)樣方式，初始階段不分流進(jìn)樣，直至進(jìn)樣0.5min～2min之后開始分流，分流比為40∶1～60∶1。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜分析法，其特征在于，所述步驟b中的三階升溫程序?yàn)闋t 溫初始為40°C ，保持5min，以3°C /min的升溫速率升溫，升到IO(TC后以5°C /min的升溫速 率升溫至20(TC，再以8°C /min的升溫速率升溫至245。C，保持30min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的色譜分析法，其特征在于，所述步驟c中的分流/不分流 的進(jìn)樣方式為，進(jìn)樣開始至進(jìn)樣lmin不分流，進(jìn)樣lmin之后開始分流。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的色譜分析法，其特征在于，所述進(jìn)樣lmin之后開始分流的分 流比為50 : 1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的色譜分析法，其特征在于，所述極性柱為FFAP極性柱。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的色譜分析法，其特征在于，所述FFAP極性柱的型號(hào)為 60mX0. 25iimX0. 25mm。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的色譜分析法，其特征在于，所述步驟b中GC的進(jìn)樣口的 溫度為200°C 300°C。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的色譜分析法，其特征在于，所述步驟b中FID的檢測(cè)溫度 為200°C 300°C。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的色譜分析法，其特征在于，所述步驟b中MS的操作條件 為MS接口溫度為200°C 300°C ;EI離子源，電子能量60eV 80eV，離子源溫度為200°C 300°C ;掃描范圍30u 500u。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種煙用香精檢測(cè)的色譜分析法，包括a、前處理；b、將前處理后的有機(jī)相用GC-MS、GC-FID進(jìn)行分析，使用極性柱，三階升溫，爐溫初始30℃～60℃，保持3min～8min，以2℃/min～5℃/min升至80℃～150℃后以3℃/min～8℃/min升至180℃～250℃，再以5℃/min～15℃/min升至200℃～300℃，保持20min～40min；c、采用分流/不分流進(jìn)樣，初始不分流進(jìn)樣，至進(jìn)樣0.5min～2min后開始分流，分流比為40∶1～60∶1。本發(fā)明使用極性柱對(duì)煙用香精進(jìn)行分離，對(duì)香味物質(zhì)選擇性好，相似組分易于分離，檢測(cè)靈敏，從而可以有效監(jiān)控香精的質(zhì)量情況。
文檔編號(hào)G01N30/78GK101762656SQ20091025427
公開日2010年6月30日 申請(qǐng)日期2009年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月14日
發(fā)明者周瑢, 孔浩輝, 林夏丹 申請(qǐng)人:廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司