專利名稱：一種果膠中二氧化硫的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及果膠的檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體地講是一種果膠中二氧化硫的測定方法。 技術(shù)背景在現(xiàn)有的果膠中二氧化硫檢測方法，樣品前處理時將果膠置于水溶液中攪拌，由 于果膠難溶于水，并且遇水會出現(xiàn)抱團、溶脹等現(xiàn)象，使得樣品中的二氧化硫都不能充分地 浸提出來，從而檢測結(jié)果不夠準確。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述已有技術(shù)的不足，而提供一種果膠中二氧化硫的測定方 法，主要解決現(xiàn)有的測定方法測定結(jié)果不準確等問題。為了達到上述目的，本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的一種果膠中二氧化硫的測定方法，其特 殊之處在于它包括如下工藝步驟a前處理用25_50mL(V)60% -80%濃度的乙醇溶液去分散l_5g質(zhì)量的果膠，視 果膠中二氧化硫含量而定，攪拌30min后過濾，保留濾液；取5-10ml上述濾液，置于100mL容量瓶中，加水至20ml，加入4mL濃度為20g/L的 氫氧化鈉溶液，搖勻，靜置5min后加入4mL硫酸(1+71)，即lmL濃硫酸加71mL的水，再次搖 勻，加入20mL濃度為13. 6g/L四氯汞鈉吸收液，加水定容至100ml ；b吸光度測量吸取0. 5-5mL上述試樣處理液于25mL帶塞比色管中；另吸取0，0. 20,0. 40,0. 60,0. 80，1. 00，1. 50，2. OOmL 二氧化硫標準使用液，相當 于0，0. 4，0. 8，1. 2，1. 6，2. 0，3. 0，4. Oug 二氧化硫，分別置于25mL帶塞比色管中；于試樣及標準管中各加入四氯汞鈉吸收液至10mL，然后再加入lmL濃度為12g/ L的氨基磺酸銨溶液、lmL濃度2g/L的甲醛溶液及l(fā)mL鹽酸副玫瑰苯胺溶液，搖勻，靜置 20min ；用1cm比色杯，以空白零管調(diào)節(jié)零點，于波長550nm處測吸光度，繪制標準曲線比 較；c標準曲線的繪制根據(jù)需要配制標準溶液，并繪制標準曲線；d結(jié)果計算 式中X-試樣中二氧化硫的含量，mg/kg ；A-測定用樣液中二氧化硫的質(zhì)量，y g ；m-試樣質(zhì)量，g;VI-萃取液第一次分取體積，mL ；
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V2-測定用樣液的體積，mL ；V-60-80 %乙醇溶液的體積。本發(fā)明所述的一種果膠中二氧化硫的測定方法與已有技術(shù)相比具有突出的實質(zhì) 性特點和顯著進步，采用一定濃度的乙醇溶液對果膠進行分散，具有良好的分散效果且有 效防止二氧化硫的損失，檢測時用紫外可見分光光度計進行吸光度的測量，浸取二氧化硫 時雖引入介質(zhì)但是通過空白可以消除，測定數(shù)據(jù)結(jié)果可靠、準確。
具體實施例方式為了更好地理解與實施，下面結(jié)合實施例詳細說明本發(fā)明一種果膠中二氧化硫的 測定方法。實施例1，采用37. 5mL濃度70%的乙醇溶液去分散3g質(zhì)量的果膠，攪拌30min后 過濾，保留濾液；取7. 5ml上述濾液，置于100mL容量瓶中，加水至20ml，加入4mL濃度為 20g/L的氫氧化鈉溶液，搖勻，靜置5min后加入4mL硫酸(1+71)，1+71是指lmL濃硫酸加 71mL的水，再次搖勻，加入20mL濃度為13. 6g/L四氯汞鈉吸收液，加水定容至100ml ；吸取2. 75mL上述試樣處理液于25mL帶塞比色管中；另吸取0，0. 20，0. 40，0. 60， 0. 80，1. 00，1. 50，2. OOmL 二氧化硫標準使用液，相當于 0，0. 4，0. 8，1. 2，1. 6，2. 0，3. 0， 4. Oug 二氧化硫，分別置于25mL帶塞比色管中；于試樣及標準管中各加入四氯汞鈉吸收液 至10mL，然后再加入lmL濃度為12g/L的氨基磺酸銨溶液、lmL濃度2g/L的甲醛溶液及l(fā)mL 鹽酸副玫瑰苯胺溶液，搖勻，靜置20min ；用1cm比色杯，以空白零管調(diào)節(jié)零點，于波長550nm 處測吸光度，繪制標準曲線比較；根據(jù)需要配制標準溶液，并繪制標準曲線；進行結(jié)果計算VI V2 mx — x-
V 100式中X-試樣中二氧化硫的含量，mg/kg ；A-測定用樣液中二氧化硫的質(zhì)量，P g ；m-試樣質(zhì)量，g;VI-萃取液第一次分取體積，mL ；V2-測定用樣液的體積，mL ；V-70 %乙醇溶液的體積。實施例2，采用25mL濃度60%的乙醇溶液去分散lg質(zhì)量的果膠，攪拌30min后過 濾，保留濾液；取5ml上述濾液，置于100mL容量瓶中，加水至20ml，加入4mL濃度為20g/L 的氫氧化鈉溶液，搖勻，靜置5min后加入4mL硫酸(1+71)，即lmL濃硫酸加71mL的水，再次 搖勻，加入20mL濃度為13. 6g/L四氯汞鈉吸收液，加水定容至100ml ；吸取0. 5mL上述試樣處理液于25mL帶塞比色管中；另吸取0，0. 20，0. 40，0. 60， 0. 80，1. 00，1. 50，2. OOmL 二氧化硫標準使用液，相當于 0，0. 4，0. 8，1. 2，1. 6，2. 0，3. 0， 4. Oug 二氧化硫，分別置于25mL帶塞比色管中；于試樣及標準管中各加入四氯汞鈉吸收液 至10mL，然后再加入lmL濃度為12g/L的氨基磺酸銨溶液、lmL濃度2g/L的甲醛溶液及l(fā)mL鹽酸副玫瑰苯胺溶液，搖勻，靜置20min ；用1cm比色杯，以空白零管調(diào)節(jié)零點，于波長550nm 處測吸光度，繪制標準曲線比較； 根據(jù)需要配制標準溶液，并繪制標準曲線；進行結(jié)果計算 式中X_試樣中二氧化硫的含量，mg/kg ；A-測定用樣液中二氧化硫的質(zhì)量，P g ；m-試樣質(zhì)量，g;VI-萃取液第一次分取體積，mL ；V2-測定用樣液的體積，mL ；V-60 %乙醇溶液的體積。實施例3，采用50mL濃度80%的乙醇溶液去分散5g質(zhì)量的果膠，攪拌30min后過 濾，保留濾液；取10ml上述濾液，置于100mL容量瓶中，加水至20ml，加入4mL濃度為20g/ L的氫氧化鈉溶液，搖勻，靜置5min后加入4mL硫酸(1+71)，1+71即lmL濃硫酸加71mL的 水，再次搖勻，加入20mL濃度為13. 6g/L四氯汞鈉吸收液，加水定容至100ml ；吸取5mL上述試樣處理液于25mL帶塞比色管中；另吸取0，0. 20,0. 40,0. 60， 0. 80，1. 00，1. 50，2. OOmL 二氧化硫標準使用液，相當于 0，0. 4，0. 8，1. 2，1. 6，2. 0，3. 0， 4. Oug 二氧化硫，分別置于25mL帶塞比色管中；于試樣及標準管中各加入四氯汞鈉吸收液 至10mL，然后再加入lmL濃度為12g/L的氨基磺酸銨溶液、lmL濃度2g/L的甲醛溶液及l(fā)mL 鹽酸副玫瑰苯胺溶液，搖勻，靜置20min ；用1cm比色杯，以空白零管調(diào)節(jié)零點，于波長550nm 處測吸光度，繪制標準曲線比較；根據(jù)需要配制標準溶液，并繪制標準曲線；進行結(jié)果計算 式中X-試樣中二氧化硫的含量，mg/kg ；A-測定用樣液中二氧化硫的質(zhì)量，P g ；m_試樣質(zhì)量，g;VI-萃取液第一次分取體積，mL ；V2-測定用樣液的體積，mL ；V-80 %乙醇溶液的體積。由此準確計算出果膠中S02的含量。實施例4，用30mL(V)60%濃度的乙醇溶液去分散2. 2030g(m)質(zhì)量的果膠，攪拌 30min后過濾，保留濾液；取5ml (VI)上述濾液，置于100mL容量瓶中，加水至20ml，加入4mL 氫氧化鈉溶液(20g/L)，搖勻，靜置5min后加入4mL硫酸(1+71)，1+71即lmL濃硫酸加71mL 的水，再次搖勻，加入20mL13. 6g/L四氯汞鈉吸收液，加水定容至100ml ；吸取5mL (V2)上述試樣處理液于25mL帶塞比色管中；另吸取0，0. 20，0. 40，0. 60， 0. 80，1. 00，1. 50，2. OOmL 二氧化硫標準使用液，相當于 0，0. 4，0. 8，1. 2，1. 6，2. 0，3. 0，
54. Oug 二氧化硫，分別置于25mL帶塞比色管中；于試樣及標準管中各加入四氯汞鈉吸收液至10mL，然后再加入lmL氨基磺酸銨溶 液(12g/L)、lmL甲醛溶液(2g/L)及l(fā)mL鹽酸副玫瑰苯胺溶液，搖勻，靜置20min ；用1cm比色杯，以空白零管調(diào)節(jié)零點，于波長550nm處測吸光度，繪制標準曲線比 較；c標準曲線的繪制根據(jù)需要配制標準溶液，并繪制標準曲線；d結(jié)果計算將以上數(shù)據(jù)帶入公式 式中X-試樣中二氧化硫的含量，mg/kg ；A-測定用樣液中二氧化硫的質(zhì)量，P g ；m-試樣質(zhì)量，g;VI-萃取液第一次分取體積，mL ；V2-測定用樣液的體積，mL ；V-60 %乙醇溶液的體積。由此準確計算出果膠中S02的含量。
權(quán)利要求
一種果膠中二氧化硫的測定方法，其特征在于它包括如下工藝步驟a前處理用25-50mL濃度為60％-80％的乙醇溶液去分散1-5g質(zhì)量的果膠，攪拌30min后過濾，保留濾液；取5-10ml上述濾液，置于100mL容量瓶中，加水至20ml，加入4mL濃度為20g/L的氫氧化鈉溶液，搖勻，靜置5min后加入4mL硫酸，再次搖勻，加入20mL濃度為13.6g/L四氯汞鈉吸收液，加水定容至100ml；b吸光度測量吸取0.5-5mL上述試樣處理液于25mL帶塞比色管中；另吸取0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.50，2.00mL二氧化硫標準使用液，相當于0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0，3.0，4.0ug二氧化硫，分別置于25mL帶塞比色管中；于試樣及標準管中各加入四氯汞鈉吸收液至10mL，然后再加入1mL濃度12g/L的氨基磺酸銨溶液、1mL濃度2g/L甲醛溶液及1mL鹽酸副玫瑰苯胺溶液，搖勻，靜置20min；用1cm比色杯，以空白零管調(diào)節(jié)零點，于波長550nm處測吸光度，繪制標準曲線比較；c標準曲線的繪制根據(jù)需要配制標準溶液，并繪制標準曲線；d結(jié)果計算 <mrow><mi>X</mi><mo>=</mo><mfrac> <mi>A</mi> <mrow><mi>m</mi><mo>×</mo><mfrac> <mrow><mi>V</mi><mn>1</mn> </mrow> <mi>V</mi></mfrac><mo>×</mo><mfrac> <mrow><mi>V</mi><mn>2</mn> </mrow> <mn>100</mn></mfrac> </mrow></mfrac> </mrow>式中X-試樣中二氧化硫的含量，mg/kg；A-測定用樣液中二氧化硫的質(zhì)量，μg；m-試樣質(zhì)量，g；V1-萃取液第一次分取體積，mL；V2-測定用樣液的體積，mL；V-60-80％乙醇溶液的體積。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種果膠中二氧化硫的測定方法，其特點在于它包括以下步驟a，果膠樣品前處理；b，吸光度測定；c，標準曲線繪制；d，結(jié)果計算；該方法操作簡單、檢測結(jié)果準確，能有效地對果膠中的二氧化硫進行檢測。
文檔編號G01N21/31GK101865831SQ20091025605
公開日2010年10月20日 申請日期2009年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月18日
發(fā)明者劉冰, 張安明, 房德, 李霖善, 杜啟印, 楊秀軍, 胡曉燕 申請人:煙臺安德利果膠有限公司