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一種測(cè)定高純金屬有機(jī)鋯中痕量金屬離子的方法

文檔序號(hào):6083807閱讀:330來源:國(guó)知局
專利名稱:一種測(cè)定高純金屬有機(jī)鋯中痕量金屬離子的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及高純金屬有機(jī)鋯的純度分析,具體地說是測(cè)定其中的痕量金屬離子。
背景技術(shù)
2007年1月,隨著采用45nm工藝微處理器的發(fā)布,標(biāo)志著在CMOS制造工藝中引入 新材料的時(shí)代正式到來。新發(fā)布的微處理器率先采用了鉿基高K介電材料和新型柵極金屬 電極材料,共同改善處理器中晶體管的性能。這個(gè)轉(zhuǎn)變標(biāo)志著半導(dǎo)體工業(yè)已經(jīng)開始選用周 期表中的非核心元素,即硅、氧、氮和碳以外的元素。 一般認(rèn)為單純依靠等比例縮小已經(jīng)不 足以滿足硅器件性能的持續(xù)增長(zhǎng)。創(chuàng)新來自引入元素周期表中的新元素,這已經(jīng)成為驅(qū)動(dòng) 器件性能提高的主要?jiǎng)恿Α?高介電常數(shù)材料由于可以允許更厚的柵介電材料,從而降低漏電流,并成為必需。 因此選擇恰當(dāng)?shù)母逰材料,滿足介電常數(shù)、熱力學(xué)穩(wěn)定性、柵極電極兼容和界面層穩(wěn)定性等 生產(chǎn)上的要求。在元素周期表中搜索具有熱力學(xué)穩(wěn)定性的可替代氮氧化物的柵介質(zhì)材料; 這些材料也就是高K材料前驅(qū)體是由鉿、鋯以及稀有金屬化合物組成的。
高純金屬有機(jī)鋯目前是針對(duì)32-22nm以下技術(shù)節(jié)點(diǎn)極大規(guī)模集成電路CMOS技術(shù) 需要,開發(fā)研制的具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的金屬有機(jī)化合物,如鋯基含胺基、茂基及戊二酮類等 化合物,用該類前驅(qū)體可用以制備出性能優(yōu)良的用于32-22納米CMOS器件柵介質(zhì)、RF電路 無源MIM器件以及先進(jìn)存儲(chǔ)器的高K材料。從微結(jié)構(gòu)角度,探索高K材料和金屬柵材料在 與溝道材料集成過程中的界面特性和界面效應(yīng),實(shí)現(xiàn)生長(zhǎng)過程中對(duì)界面的修飾和調(diào)控。開 發(fā)出與半導(dǎo)體工藝相兼容的原子層沉積(ALD)高K材料制備關(guān)鍵技術(shù),通過原型器件對(duì)材 料進(jìn)行驗(yàn)證,最終為極大規(guī)模集成電路工業(yè)跨越式發(fā)展,提供關(guān)鍵的高K材料和制備技術(shù) 支持。 由于高純金屬有機(jī)鋯中的污染物會(huì)引起器件失效并影響成品率,而能應(yīng)用于極大 規(guī)模集成電路上的純度要求高,一般都在99. 99%以上,在半導(dǎo)體行業(yè),純度的檢測(cè)一般以 檢測(cè)化合物中的痕量金屬離子為標(biāo)準(zhǔn),如檢測(cè)出的金屬離子含量總和< 100ppm,則表示純 度達(dá)到99. 99% 。高純金屬有機(jī)鋯的開發(fā)和提純,需要能夠靈敏可靠地測(cè)量痕量金屬污染物 濃度的分析方法。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明針對(duì)上述技術(shù)空白,提供一種測(cè)定高純金屬有機(jī)鋯中痕量金屬 離子的方法,達(dá)到快速、可靠、精密度及準(zhǔn)確度高。 技術(shù)方案一種測(cè)定高純金屬有機(jī)鋯中痕量金屬離子的方法,測(cè)定步驟為取待 測(cè)高純金屬有機(jī)鋯的化合物3份于聚四氟乙烯螺口瓶?jī)?nèi),置于10000級(jí)超凈間內(nèi)100級(jí)超 凈工作臺(tái)上旋松瓶蓋氧化分解完全后,加入工藝超純濃硝酸用微波消解儀消解成透明澄清 酸性溶液,共計(jì)3份平行樣,同等條件下做空白樣品l份;用18. 2MQcm—1的超純水將上步制 得的酸性溶液稀釋成基體濃度為1000 ii g/g的溶液,所述基體元素為鋯,共計(jì)3份平行樣,空白樣品也同等條件稀釋待測(cè);將需要檢測(cè)的金屬單元素標(biāo)準(zhǔn)液用酸度為2%的硝酸稀釋 至10ng/mL或20ng/mL,并用稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校正,然后將待測(cè) 的平行樣品和空白分別放入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)試,測(cè)得扣除空白后的各雜質(zhì) 元素的數(shù)據(jù)Xi ;數(shù)據(jù)處理Y = 1- E Xi, Y為高純金屬有機(jī)鋯的純度。 所述高純金屬有機(jī)鋯在氧化分解完全后,置于配置微波消解儀的耐壓聚四氟乙烯 罐中,120。C、5大氣壓、3分鐘;15(TC、10大氣壓、3分鐘;18(TC、15大氣壓、3分鐘;分三個(gè) 程序段全密閉加硝酸消解。 所有實(shí)驗(yàn)容器均經(jīng)王水浸泡洗滌,再用12M Q cm—1純水和18. 2M Q cm—1超純水浸泡 超聲波清洗,最后置于100級(jí)超凈工作臺(tái)上紅外燈烘干。
有益效果 本發(fā)明與現(xiàn)有的分析方法相比具有以下的顯著優(yōu)點(diǎn) (1)在樣品取樣制備及檢測(cè)環(huán)節(jié)中,對(duì)環(huán)境有非常高的要求,要具備10000級(jí)超凈 間,100級(jí)超凈工作臺(tái),18. 2MQ cm—1超純水及工藝超純?cè)噭?,只有在潔凈的環(huán)境里才能準(zhǔn)確 反映高純金屬有機(jī)鋯的純度,保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。 (2)在樣品的前處理方法中,采用微波消解法,在合適的溫度壓力條件下,聚四氟
乙烯罐全密閉加硝酸分解樣品,比以往常用的常溫常壓消解法,減少了沾污的環(huán)節(jié),保證了
揮發(fā)性元素的不損失,能準(zhǔn)確反映出樣品中金屬離子的含量;而且微波消解法一般只需要
10分鐘就能把樣品消解完全成澄清透明溶液,而常規(guī)的常溫常壓消解法視有機(jī)樣品分解的
難易程度,至少需要4-6小時(shí),因此微波消解法具備快速可靠準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。 (3)配置的一定量的基體(以鋯作為基體元素)濃度溶液,在電感耦合等離子體質(zhì)
譜儀(ICP-MS)上測(cè)試時(shí)既能消除高基體濃度對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響,又能盡可能地提高儀器
的方法檢出限,得到快速準(zhǔn)確的結(jié)果。 (4)用ICP-AES測(cè)試,基體元素鋯對(duì)其他雜質(zhì)元素的干擾大且復(fù)雜,儀器檢出限在 ppb級(jí),要進(jìn)行痕量檢測(cè)具有一定的難度;而用ICP-MS測(cè)試,儀器檢出限低,在ppq-ppt級(jí), 干擾少,能滿足痕量金屬離子的測(cè)定。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 (l)樣品的前處理 儀器微波消解儀 由于高K材料前驅(qū)體為配位基團(tuán)比較大的鋯類金屬有機(jī)化合物,遇空氣、水氣會(huì)
分解,所以為準(zhǔn)確定量其中的金屬離子含量,樣品必須在無氧無水惰性手套箱內(nèi)取樣,稱重 0. 10XX克,共取樣3份作為平行樣,置于10000級(jí)超凈間內(nèi)100級(jí)超凈工作臺(tái)上,旋松取樣 瓶瓶蓋讓樣品慢慢氧化分解,分解完全后的樣品加入3mL工藝超純濃硝酸轉(zhuǎn)移至經(jīng)超純清 洗過的聚四氟乙烯耐壓消解罐內(nèi),平行樣3份,同等條件下做空白1份,設(shè)定合適的消解條 件(120°C 、5大氣壓、3分鐘;150°C 、 10大氣壓、3分鐘;180°C 、 15大氣壓、3分鐘),將樣品消 解成澄清透明溶液,再根據(jù)樣品取樣量用18. 2MQcm—1的超純水稀釋成基體濃度(以鋯作為 基體元素)為1000 ii g/g溶液樣品待測(cè)。
(2)樣品的測(cè)試
在ICP-MS上測(cè)試時(shí),根據(jù)技術(shù)指標(biāo)要求,選定豐度高、無干擾、檢出限低的質(zhì)量 數(shù),按最優(yōu)化的分析方法及儀器條件來進(jìn)行測(cè)試。
儀器電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 試劑超純水一Millipore產(chǎn)18. 2MQ cm—1水;工藝超純硝酸 標(biāo)準(zhǔn)溶液將需要檢測(cè)的金屬單元素標(biāo)準(zhǔn)lmg/mL(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供)配成
混合貯備液1 P g/mL,酸度為2 %的硝酸(備用)。 使用時(shí)將所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至10ng/mL,20ng/mL。 測(cè)試用含10ng/mL、20ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)ICP-MS進(jìn)行測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)化校正。將3 份樣品平行樣和空白分別在校正后的ICP-MS上進(jìn)行測(cè)定,測(cè)試方法建立時(shí)計(jì)入稀釋倍數(shù), 測(cè)得各雜質(zhì)元素扣除空白后的數(shù)據(jù)(Xi)。 數(shù)據(jù)處理Y = 1- E Xi (Y為高純金屬有機(jī)鋯的純度)。
權(quán)利要求
一種測(cè)定高純金屬有機(jī)鋯中痕量金屬離子的方法,其特征在于測(cè)定步驟為a.取待測(cè)高純金屬有機(jī)鋯的化合物3份于聚四氟乙烯螺口瓶?jī)?nèi),置于10000級(jí)超凈間內(nèi)100級(jí)超凈工作臺(tái)上旋松瓶蓋氧化分解完全后,加入工藝超純濃硝酸用微波消解儀消解成透明澄清酸性溶液,共計(jì)3份平行樣,同等條件下做空白樣品1份;b.用18.2MΩcm-1的超純水將上步制得的酸性溶液稀釋成基體濃度為1000μg/g的溶液,所述基體元素為鋯,共計(jì)3份平行樣,空白樣品也同等條件稀釋待測(cè);c.將需要檢測(cè)的金屬單元素標(biāo)準(zhǔn)液用酸度為2%的硝酸稀釋至10ng/mL或20ng/mL,并用稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校正,然后將待測(cè)的平行樣品和空白分別放入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)試,測(cè)得扣除空白后的各雜質(zhì)元素的數(shù)據(jù)Xi;d.數(shù)據(jù)處理Y=1-∑Xi,Y為高純金屬有機(jī)鋯的純度。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定高純金屬有機(jī)鋯中痕量金屬離子的方法,其特征在于 所述高純金屬有機(jī)鋯在氧化分解完全后,置于配置微波消解儀的耐壓聚四氟乙烯罐中, 12(TC、5大氣壓、3分鐘;15(TC、10大氣壓、3分鐘;18(TC、15大氣壓、3分鐘;分三個(gè)程序段 全密閉加硝酸消解。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定高純金屬有機(jī)鋯中痕量金屬離子的方法,其特征在于, 所有實(shí)驗(yàn)容器均經(jīng)王水浸泡洗滌,再用12MQ cm—1純水和18. 2MQ cm—1超純水浸泡超聲波清 洗,最后置于100級(jí)超凈工作臺(tái)上紅外燈烘干。
全文摘要
一種測(cè)定高純金屬有機(jī)鋯中痕量金屬離子的方法,測(cè)定步驟為取待測(cè)高純金屬有機(jī)鋯的化合物于聚四氟乙烯螺口瓶?jī)?nèi),置于超凈工作臺(tái)上旋松瓶蓋氧化分解完全后,加入工藝超純濃硝酸用微波消解儀消解成透明澄清酸性溶液,同等條件下做空白樣品1份;用超純水將上步制得的酸性溶液稀釋,空白樣品也同等條件稀釋待測(cè);將需要檢測(cè)的金屬單元素標(biāo)準(zhǔn)液用硝酸稀釋,并用稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)液對(duì)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校正,然后將待測(cè)的平行樣品和空白分別放入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)試,測(cè)得扣除空白后的各雜質(zhì)元素的數(shù)據(jù)Xi;數(shù)據(jù)處理Y=1-∑Xi,Y為高純金屬有機(jī)鋯的純度。該方法快速、可靠、精密度及準(zhǔn)確度高。
文檔編號(hào)G01N1/44GK101710098SQ20091026310
公開日2010年5月19日 申請(qǐng)日期2009年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月16日
發(fā)明者孔令宇, 曹季, 潘毅, 王曉晨, 虞磊, 韓建林 申請(qǐng)人:南京大學(xué)
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