專(zhuān)利名稱(chēng)：骨力膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于制藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種膠囊的檢測(cè)方法，特別是治療風(fēng)濕的膠囊
(通用名稱(chēng)或藥品名稱(chēng)骨力膠囊)的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
骨力膠囊具有強(qiáng)筋骨，祛風(fēng)濕，活血化瘀，通絡(luò)定痛的功能，用于風(fēng)寒濕痹、 腰腿酸痛、肢體麻木，骨質(zhì)疏松等癥。在現(xiàn)有的骨力膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法中，鑒別方法 還不夠完善，同時(shí)，在檢查方法的供試品溶液制備方法中，超聲處理時(shí)的功率和頻率沒(méi) 有明確，會(huì)使檢驗(yàn)結(jié)果差異比較大，不利于生產(chǎn)廠家和管理部門(mén)對(duì)產(chǎn)品的控制。為了更 進(jìn)一步保證該產(chǎn)品的質(zhì)量及更有利于對(duì)該產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)督、管理，應(yīng)對(duì)該產(chǎn)品的鑒別方 法和檢查方法中供試品溶液的制備方法進(jìn)行適當(dāng)修訂。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種骨力膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法。本發(fā)明在原有的質(zhì)量控 制基礎(chǔ)上修訂了鑒別方法和檢查方法中供試品溶液的制備方法，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)控 水平，有利于監(jiān)督管理部門(mén)對(duì)產(chǎn)品的監(jiān)測(cè)。
本發(fā)明的目的可通過(guò)下列技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)骨力膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法，按照重 量份計(jì)算，骨力膠囊是用淫羊藿400g、狗脊300g、威靈仙200g、牛膝150g、粉葛250g、 黨參150g、姜黃150g、補(bǔ)骨脂200g、木瓜150g制成IOOO粒膠囊成品；其特征在于，該 檢測(cè)方法包括以下步驟 性狀本品(骨力膠囊)為膠囊劑，內(nèi)容物為淺棕色至棕褐色的顆粒及粉末；氣 香，味微苦； 鑒別(1)取本品內(nèi)容物4g，加乙酸乙酯20ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液 蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取葛根素對(duì)照品，加甲醇制成每 lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取對(duì)照品溶液2iU，供試品 溶液6iU，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以8 : 2 : 0.4 的氯仿-甲醇-水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置氨蒸汽中熏10分鐘，置365nm的紫外 光燈下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(2)取本品內(nèi)容物1.5g，加無(wú)水乙醇10ml，浸漬過(guò)夜，濾過(guò)，濾液揮至lml，作 為供試品溶液。另取姜黃對(duì)照藥材0.1g，加無(wú)水乙醇lml浸漬l小時(shí)，濾過(guò)，濾液作為 對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5iU，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄 層板上，以49 : 49 : 4的甲苯-氯仿-乙醇為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置365nm的 紫外光燈下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光 斑點(diǎn)。 (3)取本品內(nèi)容物2g，加乙醇20ml，加熱回流40分鐘，靜置，濾過(guò)，取濾液， 加鹽酸2ml，加熱回流l小時(shí)，濃縮至5ml，加水10ml，用60 90°C的石油醚20ml振搖提取，提取液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對(duì)照品， 加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種 溶液各10 20iU，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以40 : l的氯仿-甲醇為展開(kāi)劑， 展開(kāi)，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，用熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與 對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)色斑點(diǎn)。
上述的骨力膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法中，該檢測(cè)方法還包括
檢查應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定；
含量測(cè)定照高效液相色譜法測(cè)定； 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；25 : 75的乙 腈-水為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取淫羊藿苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每lml含0.1mg 的溶液，即得。 供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物0.2g，精密稱(chēng)定，置25ml量 瓶中，精密加入甲醇10ml，稱(chēng)定重量，用250W， 40KHz的超聲處理30分鐘，放冷，再 稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5iU，注入液相色譜儀，測(cè) 定，即得。 本品每粒含淫羊藿以淫羊藿苷(<:33114。015)計(jì)，不得少于0.3mg。 前述的骨力膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法中，所述的骨力膠囊是按照下述方法制成的 取以上九味，粉葛粉碎成細(xì)粉；其余淫羊藿等八味，加水煎煮三次，每次1.5小
時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至4(TC的相對(duì)密度為1.20 1.28的清膏，放至室溫，加入上述細(xì)粉
及適量淀粉混勻，在8(TC干燥，粉碎，制成顆粒，干燥，裝入膠囊，即得。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在原有的質(zhì)量控制基礎(chǔ)上修訂了骨力膠囊的鑒別方
法，完善了鑒別方法；修訂了檢查方法中供試品溶液制備方法，使檢驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確。
本發(fā)明彌補(bǔ)了原質(zhì)量控制過(guò)程的不足，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)控水平，有利于監(jiān)督管理部
門(mén)對(duì)產(chǎn)品的監(jiān)測(cè)。
具體實(shí)施例方式
本骨力膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法，按照重量份計(jì)算，骨力膠囊是用淫羊藿400g、狗 脊300g、威靈仙200g、牛膝150g、粉葛250g、黨參150g、姜黃150g、補(bǔ)骨脂200g、木 瓜150g制成1000粒膠囊成品；其特征在于，該檢測(cè)方法包括以下步驟
性狀本品為膠囊劑，內(nèi)容物為淺棕色至棕褐色的顆粒及粉末；氣香，味微苦。 鑒別(1)取本品內(nèi)容物4g，加乙酸乙酯20ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液 蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取葛根素對(duì)照品，加甲醇制成每 lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄 VI B)試驗(yàn)，吸取對(duì)照品溶液2 ii 1，供試品溶液6 ii l(吸取上述兩種溶液各10 ii 1)，分別點(diǎn) 于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-水(8 : 2 : 0.4)為 展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置氨蒸汽中熏10分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 (2)取本品內(nèi)容物1.5g，加無(wú)水乙醇10ml，浸漬過(guò)夜，濾過(guò)，濾液揮至lml，作為供試品溶液。另取姜黃對(duì)照藥材0.1g，加無(wú)水乙醇lml浸漬l小時(shí)，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5iU，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-氯仿-乙醇(49 : 49 : 4)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。 (3)取本品內(nèi)容物2g，加乙醇20ml，加熱回流40分鐘，靜置，濾過(guò)，取濾液，加鹽酸2ml，加熱回流l小時(shí)，濃縮至5ml，加水10ml，用石油醚(60 90°C )20ml振搖提取，提取液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10 20 ii 1，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以氯仿-甲醇(40 : l)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾 干，噴以磷鉬酸試液，用熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)色斑點(diǎn)。
檢查應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄IL):
含量測(cè)定照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄VI D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水(25 : 75)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取淫羊藿苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每lml含0.1mg的溶液，即得。 供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物0.2g，精密稱(chēng)定，置25ml量瓶中，精密加入甲醇10ml，稱(chēng)定重量，超聲處理250W， 40KHz)30分鐘，放冷，再稱(chēng)定
重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5iU，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品每粒含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H40O15)計(jì)，不得少于0.3mg。
骨力膠囊是按照下述方法制成的取以上九味，粉葛粉碎成細(xì)粉；其余淫羊藿等八味，加水煎煮三次，每次1.5小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.20 1.28(40°C )的清膏，放至室溫，加入上述細(xì)粉及適量淀粉混勻，在8(TC干燥，粉碎，制成顆粒，干燥，裝入膠囊，即得。
權(quán)利要求
骨力膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法，按照重量份計(jì)算，骨力膠囊是用淫羊藿400g、狗脊300g、威靈仙200g、牛膝150g、粉葛250g、黨參150g、姜黃150g、補(bǔ)骨脂200g、木瓜150g制成1000粒膠囊成品；其特征在于，該檢測(cè)方法包括以下步驟性狀本品為膠囊劑，內(nèi)容物為淺棕色至棕褐色的顆粒及粉末；氣香，味微苦；鑒別(1)取本品內(nèi)容物4g，加乙酸乙酯20ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取葛根素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取對(duì)照品溶液2μl，供試品溶液6μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以8∶2∶0.4的氯仿-甲醇-水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置氨蒸汽中熏10分鐘，置365nm的紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(2)取本品內(nèi)容物1.5g，加無(wú)水乙醇10ml，浸漬過(guò)夜，濾過(guò)，濾液揮至1ml，作為供試品溶液；另取姜黃對(duì)照藥材0.1g，加無(wú)水乙醇1ml浸漬1小時(shí)，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以49∶49∶4的甲苯-氯仿-乙醇為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置365nm的紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；(3)取本品內(nèi)容物2g，加乙醇20ml，加熱回流40分鐘，靜置，濾過(guò)，取濾液，加鹽酸2ml，加熱回流1小時(shí)，濃縮至5ml，加水10ml，用60～90℃的石油醚20ml振搖提取，提取液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10～20μl，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以40∶1的氯仿-甲醇為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，用熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)色斑點(diǎn)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的骨力膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，該檢測(cè)方法還包括檢查應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定； 含量測(cè)定照高效液相色譜法測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；25 : 75的乙 腈-水為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm;理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000 ;對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取淫羊藿苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每lml含0.1mg的溶 液，即得；供試品溶液的制備取本品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物0.2g，精密稱(chēng)定，置25ml量瓶 中，精密加入甲醇10ml，稱(chēng)定重量，用250W， 40KHz的超聲處理30分鐘，放冷，再稱(chēng) 定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5iU，注入液相色譜儀，測(cè)定， 即得；本品每粒含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H40015)計(jì)，不得少于0.3mg。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的骨力膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述的骨力膠 囊是按照下述方法制成的取以上九味，粉葛粉碎成細(xì)粉；其余淫羊藿等八味，加水煎煮三次，每次1.5小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至4(TC相對(duì)密度為1.20 1.28的清膏，放至室溫，加入上述細(xì)粉及適量 淀粉混勻，在8(TC干燥，粉碎，制成顆粒，干燥，裝入膠囊，即得。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種骨力膠囊的質(zhì)量檢測(cè)方法，本發(fā)明包括對(duì)葛根素、姜黃和齊墩果的鑒別；還包括本發(fā)明的檢查方法以及骨力膠囊的制備方法。本發(fā)明在原有的質(zhì)量控制基礎(chǔ)上修訂了骨力膠囊的鑒別方法，完善了鑒別方法；在檢查方法中供試品溶液制備方法中，明確了超聲處理時(shí)的功率和頻率，使檢驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確。本發(fā)明彌補(bǔ)了原質(zhì)量控制過(guò)程的不足，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量監(jiān)控水平，也有利于監(jiān)督管理部門(mén)對(duì)產(chǎn)品的監(jiān)測(cè)。
文檔編號(hào)G01N30/00GK101690793SQ200910306229
公開(kāi)日2010年4月7日 申請(qǐng)日期2009年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月28日
發(fā)明者吳春玲, 王曉冬, 鄭周琴 申請(qǐng)人:貴州百靈企業(yè)集團(tuán)制藥股份有限公司