專利名稱：：一種應(yīng)用功能化磁性納米材料的氣體采樣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本實(shí)用新型屬氣體分析
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及一種用于氣體樣品或固體表面的現(xiàn)場(chǎng)分析預(yù)處理的采樣裝置，具體涉及一種應(yīng)用表面修飾C1-C18烷基鏈的核殼結(jié)構(gòu)Fe304@Si02磁性硅球的采樣裝置。
背景技術(shù)：
：氣體樣品中痕量物質(zhì)的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)歷來是分析技術(shù)中的難題，色譜技術(shù)在此方面發(fā)展過程中發(fā)揮著關(guān)鍵的作用。其在航空航天領(lǐng)域如安裝在航天飛機(jī)以及各種宇宙探測(cè)器上進(jìn)行氣體監(jiān)測(cè)，環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域大氣、居住環(huán)境空氣、辦公室空氣、裝飾才老釋放物的檢測(cè)，石油化工領(lǐng)域石油勘探檢領(lǐng)U、慢性泄漏物檢領(lǐng)U、廠房健康和安全檢測(cè)，廢棄檢測(cè)，刑事偵查領(lǐng)域毒品檢測(cè)、易燃物、爆炸物殘留物的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，醫(yī)學(xué)診斷領(lǐng)域呼吸氣體檢測(cè)，診斷代謝疾病等領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用。色譜現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)技術(shù)在氣體樣品中痕量物質(zhì)的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的發(fā)展主要圍繞兩個(gè)方面的內(nèi)容其一是便攜式的氣相色譜；其二，是快速簡(jiǎn)易的預(yù)處理方法。近年來由于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試的需要開始了微型化技術(shù)研究，色譜分析儀器微型化、現(xiàn)場(chǎng)化已為氣體樣品現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)、監(jiān)控技術(shù)提供了有力的支持。目前，現(xiàn)有技術(shù)采樣袋、采樣罐、吸附劑采樣、溶劑采樣、膜萃取采樣等方法，分別存在記憶效應(yīng)高、裝置復(fù)雜體積大、采樣成本高、溶劑消耗多、通量小、采樣時(shí)間長(zhǎng)等不足。所以，亟需與之相應(yīng)的適應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)條件與苛刻環(huán)境的快速便捷的預(yù)處理技術(shù)。功能化磁性納米材料是一種由磁性材料和非磁性聚合物材料復(fù)合而成的新型功能微球，其中磁性成分主要是鐵、鈷、鎳，或者它們的氧化物以及合金等，鐵的氧化物因其低毒、易得等特點(diǎn)通常被用作磁性聚合物得磁性組分；非磁性聚合物材料可以是合成聚合物(如聚苯乙烯和各種丙烯酸樹脂)或天然聚合物(蛋白質(zhì)、淀粉、葡聚糖、瓊脂糖等)，也可以是無機(jī)聚合物如二氧化硅等。由于磁性聚合物微球是由無機(jī)磁性材料和有機(jī)聚合物材料構(gòu)成，一方面，它具有有機(jī)聚合物微球的眾多特性，如可通過共聚、表面改性等途徑，賦予其表面多種反應(yīng)性官能團(tuán)(如羥基、羧基、氨基、醛基等)，通過吸附或共價(jià)鍵合的方式與待測(cè)定物質(zhì)結(jié)合；另一方面，由于它具有超順磁性可以很方便地在外加磁場(chǎng)作用下分離與收集。因此，磁性聚合物微球被廣泛地應(yīng)用作分離材料和吸附載體。將功能化磁性納米材料應(yīng)用于氣體樣品采樣技術(shù)，借助功能化磁性納米材料的高比表面積、強(qiáng)吸附力實(shí)現(xiàn)有效的氣體采樣，同時(shí)借助磁力可方便的收集與分離進(jìn)行下一步的色譜分析，大大減少樣品前處理工作。而且色譜進(jìn)樣熱脫附效率高，檢測(cè)樣品殘留低，功能化磁性納米材料可重復(fù)使用，降低了采樣成本。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種高效、快速、簡(jiǎn)便、成本低、適應(yīng)氣體樣品現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)環(huán)境的氣體采樣裝置。具體涉及一種應(yīng)用表面修飾C1-C18烷基鏈的核殼結(jié)構(gòu)Fe304@Si02磁性硅球的采樣裝置。[0008]本實(shí)用新型由合成的功能化磁性納米材料、采樣裝置外管4、采樣裝置內(nèi)管5、空氣泵組成。其特征是以空氣泵為動(dòng)力源，所述的采樣裝置內(nèi)管內(nèi)部放入尺寸匹配的強(qiáng)磁級(jí)磁鐵，利用其磁力將磁性納米材料固定在內(nèi)管前端正對(duì)采進(jìn)樣口處。本實(shí)用新型的采樣裝置中，磁性納米材料為表面修飾C1-C18烷基鏈的核殼結(jié)構(gòu)Fe304@Si02磁性硅球，具有與反相色譜填料的C8烷基鏈修飾的硅球相似的性質(zhì)，粒徑范圍為40600nm。所述磁性硅球由下述方法制得先采用水熱法合成四氧化三鐵磁性納米粒子，然后與鈦酸丁酯反應(yīng)，再與二甲基辛基硅烷反應(yīng)對(duì)其表面進(jìn)行化學(xué)修飾，生成表面修飾C1-C18烷基鏈的磁性硅球，其結(jié)構(gòu)如圖1所示其中，1表示四氧化三鐵磁性納米粒子核，其粒徑為30500nm;2表示硅層，厚度為10100nm;3是外層為C1-C18烷基鏈，磁性硅球的粒徑為40600nm。所述的采樣裝置內(nèi)外管為玻璃材質(zhì)同心圓柱體，內(nèi)外壁間空隙為氣體通道。內(nèi)管直徑40mm，外管直徑45mm，進(jìn)出口直徑為8mm，內(nèi)外管間通過磨口連接方便拆卸，涂有真空硅油保證氣密性。同時(shí)裝置選用與內(nèi)管尺寸匹配的磁鐵，磁鐵直徑40mm，厚度為20mm，可根據(jù)需要選用一塊或是幾塊聯(lián)用。圓柱體前端為進(jìn)樣口6，柱側(cè)出口7接空氣泵提供動(dòng)力源。以上尺寸仍可根據(jù)需要進(jìn)一步擴(kuò)展。結(jié)構(gòu)示意圖如圖l所示。本實(shí)用新型內(nèi)外管均采用玻璃材質(zhì)，可有效降低采樣管本身對(duì)樣品中痕量物質(zhì)的吸附且透明具有可視性。整體設(shè)計(jì)輕巧、操作簡(jiǎn)單、方便攜帶，且制作方便在現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的過程中可采用手持或固定式來進(jìn)行采樣。采樣結(jié)束后，取出磁鐵即可將磁性納米材料收集，進(jìn)入色譜熱脫附進(jìn)樣口。進(jìn)行熱脫附進(jìn)樣，繼而實(shí)現(xiàn)色譜分離分析檢測(cè)。脫付后，磁性材料上殘留低，可再次收集待下次采樣使用。圖1是本實(shí)用新型氣體現(xiàn)場(chǎng)采樣裝置示意圖，其中，左側(cè)為采樣裝置示意圖，右側(cè)為功能化磁性納米材料示意圖，1表示四氧化三鐵磁性納米粒子核；2表示硅層，3是外層，4是采樣裝置外管，5是采樣裝置內(nèi)管，6是進(jìn)樣口，7是柱側(cè)出口(接空氣泵)。圖2磁性納米粒子和磁性硅球的磁滯回線圖，可見包覆Si02前后磁性納米粒子都具有很好的超順磁性。圖3為磁性硅球進(jìn)行硅烷偶聯(lián)劑修飾前后的傅立葉變換紅外表征圖，將兩者的紅外圖譜比較可見，經(jīng)過表面修飾后本實(shí)用新型成功制備了表面修飾C8烷基鏈的磁性硅球。圖4為磁性硅球和硅烷基化磁性硅球的失重曲線，表征結(jié)果可見，硅烷化磁性硅球中烷基基團(tuán)的含量約為6.5wt.%，本實(shí)用新型成功制備了表面修飾烷基鏈的磁性硅球，其具有與反相色譜填料的C8烷基鏈修飾的硅球相似的性質(zhì)，為其應(yīng)用于有效快速氣體采樣提供了可能。圖5是色譜圖。具體實(shí)施方式下面通過實(shí)施例進(jìn)一步具體描述本發(fā)明，但不限于該實(shí)施例。實(shí)施例1:1.合成表面修飾C8烷基鏈的磁性硅球。2.制取采樣裝置尺寸內(nèi)管直徑40mm，外管直徑45mm，進(jìn)出口直徑為8mm，磁鐵直徑40mm，厚度為20mm，兩塊聯(lián)用；圓柱體前端為進(jìn)樣口，柱側(cè)出口接空氣泵提供動(dòng)力源。3.氣體樣品為硝基苯蒸汽，空氣泵流量5L/min，采樣量20_50L，內(nèi)外管間空腔壓力為0.3mmHg，磁性納米材料用量50mg。4.PortableGC-FID色譜條件40。C保持2min，以30°C/min升到200。C保持2min，；檢測(cè)器溫度25(TC;進(jìn)樣口溫度22(TC，不分流模式，所得色譜圖如圖8所示。權(quán)利要求一種應(yīng)用功能化磁性納米材料的氣體采樣裝置，其特征是，由合成的功能化磁性納米材料、采樣裝置外管(4)、采樣裝置內(nèi)管(5)、空氣泵組成，所述的空氣泵為動(dòng)力源，所述的采樣裝置內(nèi)管內(nèi)部放置強(qiáng)磁級(jí)磁鐵，所述的磁性納米材料依磁力固定在內(nèi)管前端采樣進(jìn)口(6)處。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用功能化磁性納米材料的氣體采樣裝置，其特征是所述的內(nèi)、外管為玻璃材質(zhì)同心圓柱體，內(nèi)、外壁間空隙為氣體通道。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用功能化磁性納米材料的氣體采樣裝置，其特征是內(nèi)管直徑40mm，外管直徑45mm，進(jìn)出口直徑為8mm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用功能化磁性納米材料的氣體采樣裝置，其特征是所放置的強(qiáng)磁級(jí)磁鐵與內(nèi)管尺寸匹配，磁鐵直徑40mm，厚度為20mm，放置數(shù)量為一塊或幾塊聯(lián)用。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的應(yīng)用功能化磁性納米材料的氣體采樣裝置，其特征是所述的圓柱體前端為進(jìn)樣口，柱側(cè)出口(7)接空氣泵。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用功能化磁性納米材料的氣體采樣裝置，其特征是磁性納米材料為表面修飾C1-C18烷基鏈的核殼結(jié)構(gòu)Fe304@Si02磁性硅球，包括四氧化三鐵磁性納米粒子核(l)，硅層(2)和外層(3)。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用功能化磁性納米材料的氣體采樣裝置，其特征是所述的磁性硅球粒徑范圍在40600nm。專利摘要本實(shí)用新型屬氣體分析
技術(shù)領(lǐng)域：
，涉及一種應(yīng)用表面修飾C1-C18烷基鏈的核殼結(jié)構(gòu)Fe3O4@SiO2磁性硅球的采樣裝置。由合成的功能化磁性納米材料、采樣裝置外管、采樣裝置內(nèi)管、空氣泵組成，所述的空氣泵為動(dòng)力源，采樣裝置內(nèi)管內(nèi)部放置強(qiáng)磁級(jí)磁鐵，磁性納米材料固定在內(nèi)管前端采樣進(jìn)口處。所述的磁性納米材料具有與反相色譜填料的C8烷基鏈修飾的硅球相似的性質(zhì)。本采樣裝置利用磁鐵的磁性，借助功能化磁性納米材料的高比表面積、強(qiáng)吸附力實(shí)現(xiàn)有效的氣體采樣，大大減少樣品前處理工作。該裝置體積小、構(gòu)造簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便，易于實(shí)現(xiàn)采樣后色譜分析操作，適合現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法中的預(yù)處理技術(shù)。文檔編號(hào)G01N1/24GK201548533SQ20092006742公開日2010年8月11日申請(qǐng)日期2009年1月24日優(yōu)先權(quán)日2009年1月24日發(fā)明者吳卓然,張祥民,林華清申請(qǐng)人:復(fù)旦大學(xué)