專利名稱：一種測(cè)定耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域中對(duì)耐酸度的測(cè)定裝置，具體應(yīng)用于測(cè)定耐酸磚及花崗巖石板中的耐酸度。
背景技術(shù)：
隨著中國(guó)經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，各項(xiàng)工程的大規(guī)模投入建設(shè)，越來(lái)越多的項(xiàng)目建設(shè)中需要應(yīng)用耐酸磚和耐酸花崗巖石板，為了工程的百年大計(jì)，提供質(zhì)量合格的耐酸磚和耐酸花崗巖石板十分重要，而耐酸度是它們質(zhì)量判定的一個(gè)重要指標(biāo)，在工程建設(shè)前提供使用的耐酸磚和耐酸花崗巖石板的耐酸度檢測(cè)指標(biāo)是許多使用耐酸磚和耐酸花崗巖石板工程的要求。近幾年，我們接到很多單位對(duì)耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度的檢測(cè)需求。國(guó)家已制定了耐酸磚中耐酸度的分析標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)為
GB/T8488-2001，耐酸花崗巖石板的分析參照此標(biāo)準(zhǔn)。方法如下試樣經(jīng)過(guò)蒸餾水和無(wú)水乙醇處理至恒重后，稱取試樣10g，精確至O. lmg,于恒重的錐形瓶中，加入重量百分比為10%的硫酸、鹽酸和硝酸的等體積量混合溶液100mL，在90° 士rC的水浴鍋中加熱5小時(shí)，用蒸餾水以傾洗法反復(fù)洗滌試樣至完全無(wú)酸性，再用無(wú)水乙醇洗滌，烘干至恒重，計(jì)算殘余試樣質(zhì)量占原試樣質(zhì)量的百分比，即為試樣的耐酸度?，F(xiàn)有技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用中存在以下缺陷
1. 水浴鍋中的水存在一個(gè)交換循環(huán)過(guò)程，試樣要求的試驗(yàn)溫度達(dá)到水浴鍋的控制溫度，還需一段時(shí)間的熱交換，因此當(dāng)熱交換未達(dá)到平衡時(shí)，試樣的混酸溫度存在一定的誤差；
2. 從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法可知，此實(shí)驗(yàn)需要90。 士rc的高精度控溫的水
浴鍋一套， 一般實(shí)驗(yàn)室不常具備。
實(shí)用新型內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種測(cè)定耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度的裝置，它具有采用電加熱器加熱、溫控箱控溫，使耐酸磚和耐酸花崗巖石板試樣直接在恒溫的混酸環(huán)境下加熱的特點(diǎn)。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種測(cè)定耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度的裝置，其特征在于，包括電源、電加熱器、耐酸加熱容器、溫控箱、熱電偶、套管和冷凝管，
所述溫控箱與電源連接，電加熱器的輸入端連接于溫控箱的輸出回路，溫控箱控制可控硅功率輸出給電加熱器，用于控制電加熱器的加熱
溫度；
所述電加熱器對(duì)耐酸加熱容器進(jìn)行加熱；
所述耐酸加熱容器用于盛裝混酸溶液和試樣，開(kāi)有第一瓶口和第二瓶口；
所述熱電偶插入所述套管中，熱電偶的測(cè)溫端位于套管底部，裝有熱電偶的套管通過(guò)第一瓶口插入耐酸加熱容器中，熱電偶的測(cè)溫端通過(guò)套管壁的保護(hù)沒(méi)入混酸溶液液面下，用于測(cè)量混酸溶液的溫度，熱電偶的冷端與溫控箱的溫控儀表相接，套管與所述第一瓶口之間密封連接；
所述冷凝管通過(guò)塞子與耐酸加熱容器的第二瓶口相連接，實(shí)現(xiàn)冷凝管與耐酸加熱容器的聯(lián)通，或冷凝管直接與耐酸加熱容器的第二瓶口相連接，通過(guò)自身磨口直接密封連接。
對(duì)上述基礎(chǔ)結(jié)構(gòu)的進(jìn)一步改進(jìn)為，還包括溫度計(jì)，所述溫度計(jì)和熱電偶分別裝在不同的套管內(nèi)，或共同裝入同一套管內(nèi)，溫度計(jì)的測(cè)溫頭一端位于套管底部，熱電偶的測(cè)溫端也處于套管底部，通過(guò)套管壁的保護(hù)沒(méi)入混酸溶液液面下，用于測(cè)量混酸溶液的溫度，套管與所述第一瓶口之間密封連接。
優(yōu)選的技術(shù)方案為，所述耐酸加熱容器為兩口燒瓶，所述電加熱器為電加熱套。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
1.采用電加熱器對(duì)耐酸加熱容器加熱，采用溫控箱和熱電偶對(duì)加熱溫度進(jìn)行監(jiān)控，設(shè)備簡(jiǎn)單，能夠替代現(xiàn)有技術(shù)中的水浴鍋對(duì)混酸溶液進(jìn)行加熱，為測(cè)定耐酸磚及花崗巖石板中的耐酸度提供了又一種裝置。
42. 采用電加熱器對(duì)耐酸加熱容器加熱，用線性度良好的經(jīng)校準(zhǔn)后的溫度計(jì)與熱電偶、溫控箱進(jìn)行雙重測(cè)溫，能夠達(dá)到高精度控溫的目的。熱電偶信號(hào)反饋接入溫控箱溫控儀表，控制可控硅功率輸出給電加熱器，
有效將加熱的混酸溫度波動(dòng)控制在土rc，使耐酸磚和耐酸花崗巖石板試樣直接在恒溫90。 土rc的混酸環(huán)境下進(jìn)行加熱，避免了熱交換未達(dá)平衡前，試樣的混酸溫度存在一定誤差的產(chǎn)生。解決了現(xiàn)有技術(shù)中采用水浴鍋，水浴鍋中的水存在交換循環(huán)過(guò)程，試樣要求的試驗(yàn)溫度達(dá)到水浴鍋的控制溫度，還需一段時(shí)間的熱交換，而造成的當(dāng)熱交換未達(dá)到平衡時(shí)，試樣的混酸溫度存在一定的誤差的問(wèn)題。
3. 采用兩口燒瓶作為耐酸加熱裝置、電加熱套作為電加熱器，能夠?qū)崿F(xiàn)利用實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有設(shè)備和條件開(kāi)展耐酸磚和耐酸花崗巖石板試樣中耐酸度的檢測(cè)，避免了現(xiàn)有技術(shù)中采用高精度控溫的水浴鍋，而一般實(shí)驗(yàn)室不常具備該高精度水浴鍋的問(wèn)題，并且達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)要求。
4. 采用電加熱套作電加熱器保溫性能好，避免熱量的過(guò)快散失，節(jié)
約能源。
5. 利用本發(fā)明所提供的一種測(cè)定耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度的裝置進(jìn)行耐酸磚的檢測(cè)，國(guó)標(biāo)GB/T8488-2001方法的重復(fù)性限要求不超過(guò)0.04%，否則重新試驗(yàn)。本方法在本實(shí)驗(yàn)室經(jīng)過(guò)多年多人的分析檢測(cè)實(shí)踐證明，在50件的耐酸磚試樣的耐酸度分析中，雙樣差值(重復(fù)性)的平均值為0.024%,雙樣差值最大為0.036%，雙樣差值最小為0.009%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于GB/T8488-2001方法的重復(fù)性限0.04%,因此，利用本實(shí)用新型所提供的測(cè)定耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度的裝置來(lái)按照國(guó)標(biāo)要求的方法原理進(jìn)行測(cè)定，其準(zhǔn)確度和精度能達(dá)到甚至超過(guò)現(xiàn)有技術(shù)所產(chǎn)生的技術(shù)效果。
本發(fā)明所提供的一種測(cè)定耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度的裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制作方便、易于安裝和操作、成本低、使用效果好；利用本裝置對(duì)耐酸磚及花崗巖石板中的耐酸度進(jìn)行檢測(cè)，能夠達(dá)到甚至超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)準(zhǔn)確度和精度的要求，可操作性強(qiáng)，完全能夠滿足GB/T8488-2001方法的要求。
以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體說(shuō)明。


圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
其中，l-溫控箱，2-電加熱器，3-耐酸加熱容器，4-溫度計(jì)，5-熱電偶，6-冷凝管，7-套管，8-混酸溶液，9-試樣，10-溫控儀表，11-可控硅，12-交流輸出端子，13-電源插頭
具體實(shí)施方式
首先，參照?qǐng)Dl所示的本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。將實(shí)驗(yàn)室普遍常見(jiàn)的溫控箱l的輸出回路上接電源13，采用電加熱套作為電加熱器2，其輸
入插頭插在溫控箱l接出的一插線板電源上，便于實(shí)驗(yàn)完后，電加熱套的收起存放，也可將電加熱套的輸入直接接上溫控箱1的輸出回路固定為一體。采用標(biāo)準(zhǔn)配置的250mL的兩口燒瓶作為耐酸加熱容器3，放置在250mL的電加熱套中加熱，在燒瓶中加入lOOmL重量百分比為10%的硫酸、鹽酸和硝酸的等體積量混酸溶液8。燒瓶的第一瓶口放入同時(shí)裝有滿度為20(TC的溫度計(jì)4和熱電偶5的標(biāo)準(zhǔn)配置的套管7，溫度計(jì)4和熱電偶5的測(cè)溫端都位于套管7的底部，套管7接近燒瓶底部，浸入混酸溶液8中，燒瓶的第二瓶口接上回流冷凝管6，可以采用塞子將冷凝管6與第二瓶口連接，使冷凝管6與燒瓶聯(lián)通，并且連接口處密封；也可以采用第二瓶口和冷凝管口的自身磨口直接密封連接的方式進(jìn)行聯(lián)通。熱電偶冷端與溫控箱1的溫控儀表相接，將熱電偶信號(hào)反饋接入溫控箱l的溫控儀表，控制可控硅ll功率輸出給電加熱套。
接下來(lái)，采用本發(fā)明所提供的裝置按照下述方法對(duì)耐酸磚及花崗巖石板中的耐酸度進(jìn)行測(cè)定
給溫控箱1接上輸入電流，在溫控箱1上先設(shè)定控制目標(biāo)溫度為90°C，此時(shí)電加熱套加熱，加熱套功率調(diào)節(jié)鈕保持最大不變(本實(shí)施方式采用的電加熱套為可以調(diào)節(jié)功率的類型，實(shí)際應(yīng)用中采用固定功率的電加熱套也一樣能夠?qū)崿F(xiàn)本實(shí)用新型的目的)，通過(guò)觀測(cè)校準(zhǔn)后的溫度計(jì)
4是否在90° ±rc，如果超出范圍，調(diào)整溫控箱l的設(shè)定溫度，直到溫
度計(jì)4的溫度在90。 土rc。當(dāng)溫度穩(wěn)定在90° 士rc時(shí)，取下冷凝管6，
快速加入已稱好的經(jīng)過(guò)處理了的試樣10g ，精確至O. lmg，放置于燒瓶底部浸入混酸8中，搖動(dòng)幾下至試樣9均勻平鋪在燒瓶底部。
裝上冷凝管6,讓耐酸磚和耐酸花崗巖石板試樣9直接在恒溫90°士rc的混酸8環(huán)境下，計(jì)時(shí)加熱5小時(shí)，中間搖動(dòng)一次，優(yōu)選的為，中間2.5小時(shí)搖動(dòng)一次。
至加熱5小時(shí)時(shí)，取出耐酸加熱容器，靜置冷卻15分鐘，傾出耐酸加熱容器中上層混合酸液，用蒸餾水將耐酸加熱容器底部試樣全部洗出至燒杯中；
步驟五，用蒸餾水以傾析法反復(fù)洗滌燒杯中試樣，至用廣泛PH試紙?jiān)囼?yàn)洗液呈中性，再用無(wú)水乙醇將殘余試樣洗凈，置于IIO。 土5'C溫度下烘干至恒重，準(zhǔn)確稱取殘余試樣質(zhì)量，精確至O. lmg;
步驟六，以混酸腐蝕后殘余試樣質(zhì)量占腐蝕前試樣質(zhì)量的百分比計(jì)算的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，即為試樣的耐酸度，精確至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
如果溫控箱1上的數(shù)顯溫控儀表10、熱電偶5和溫度計(jì)4都經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)，在9(TC左右的范圍符合精度要求，那么數(shù)顯溫控儀表10和溫度計(jì)4的顯示溫度一致；如果溫控箱1上的數(shù)顯溫控儀表10、熱電偶5沒(méi)有經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)，以線性度良好、經(jīng)校準(zhǔn)后溫度計(jì)4的溫度為基準(zhǔn)，調(diào)節(jié)溫控箱
i的溫度指示，達(dá)到溫度計(jì)4的指示溫度在90° 士rc。
耐酸加熱容器3除了上述實(shí)施方式中采用的兩口燒瓶以外，還可以采用能夠耐酸、加熱的其他容器。對(duì)于耐酸加熱容器3的第一瓶口，當(dāng)采用熱電偶5與溫度計(jì)4共同裝入同一個(gè)套管的方案時(shí)，只開(kāi)設(shè)一個(gè)第一瓶口；當(dāng)采用熱電偶5與溫度計(jì)4分別裝入不同套管的方案時(shí)，可以開(kāi)設(shè)兩個(gè)第一瓶口，用以分別裝入不同的套管，或?qū)⒌谝黄靠谠O(shè)置為能夠同時(shí)容納兩個(gè)套管的結(jié)構(gòu)，套管與瓶口間密封。對(duì)于耐酸加熱容器3的第二瓶口可以只開(kāi)設(shè)有一個(gè)，該第二瓶口用于聯(lián)通冷凝管6，當(dāng)需要加入試樣9時(shí)，取下冷凝管6，加入試樣9后，再將冷凝管6裝上；耐
7酸加熱容器3也可以設(shè)置有兩個(gè)第二瓶口， 一個(gè)第二瓶口用于聯(lián)通冷凝 管6,另一個(gè)第二瓶口專門用于試樣9的加入，該專門用于加入試樣的 第二瓶口可以用活塞或磨口瓶蓋進(jìn)行密封，當(dāng)加入試樣時(shí)，取下活塞或 磨口瓶蓋，將試樣加入，之后立即用活塞或磨口瓶蓋將該瓶口密封。
本發(fā)明中，溫度計(jì)4可以省略，加入溫度計(jì)4的目的在于，利用線 性度良好經(jīng)校準(zhǔn)后的溫度計(jì)4與熱電偶5雙重測(cè)溫達(dá)到高精度控溫。只 要保證冷凝管6及裝有熱電偶5和溫度計(jì)4的套管7或只裝有熱電偶5 的套管7與耐酸加熱容器3密封連接，溫控箱1通過(guò)控制電加熱器3的 加熱功率來(lái)對(duì)混酸溶液進(jìn)行控溫即可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的。本領(lǐng)域技術(shù)人 員完全能夠理解，故不一一列舉。
最后所應(yīng)說(shuō)明的是，以上具體實(shí)施方式
僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方 案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的 普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替 換，而不脫離本實(shí)發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的 權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
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權(quán)利要求1.一種測(cè)定耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度的裝置，其特征在于，包括電源、電加熱器、耐酸加熱容器、溫控箱、熱電偶、套管和冷凝管，所述溫控箱與電源連接，電加熱器的輸入端連接于溫控箱的輸出回路，溫控箱控制可控硅功率輸出給電加熱器，用于控制電加熱器的加熱溫度；所述電加熱器對(duì)耐酸加熱容器進(jìn)行加熱；所述耐酸加熱容器用于盛裝混酸溶液和試樣，開(kāi)有第一瓶口和第二瓶口；所述熱電偶插入所述套管中，熱電偶的測(cè)溫端位于套管底部，裝有熱電偶的套管通過(guò)第一瓶口插入耐酸加熱容器中，熱電偶的測(cè)溫端通過(guò)套管壁的保護(hù)沒(méi)入混酸溶液液面下，用于測(cè)量混酸溶液的溫度，熱電偶的冷端與溫控箱的溫控儀表相接，套管與所述第一瓶口之間密封連接；所述冷凝管通過(guò)塞子與耐酸加熱容器的第二瓶口相連接，實(shí)現(xiàn)冷凝管與耐酸加熱容器的聯(lián)通，或冷凝管直接與耐酸加熱容器的第二瓶口相連接，通過(guò)自身磨口直接密封連接。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度的裝 置，其特征在于，還包括溫度計(jì)，所述溫度計(jì)和熱電偶分別裝在不同的 套管內(nèi)，或共同裝入同一套管內(nèi)，溫度計(jì)的測(cè)溫頭一端位于套管底部， 熱電偶的測(cè)溫端也處于套管底部，通過(guò)套管壁的保護(hù)沒(méi)入混酸溶液液面 下，用于測(cè)量混酸溶液的溫度，套管與所述第一瓶口之間密封連接。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的一種測(cè)定耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度 的裝置，其特征在于，所述耐酸加熱容器為兩口燒瓶，所述電加熱器為 電加熱套。
專利摘要本實(shí)用新型涉及化學(xué)領(lǐng)域中對(duì)耐酸度的測(cè)定裝置，具體應(yīng)用于測(cè)定耐酸磚及花崗巖石板中的耐酸度，公開(kāi)了一種測(cè)定耐酸磚及花崗巖石板中耐酸度的裝置，包括電源、電加熱器、耐酸加熱容器、溫控箱、熱電偶、套管和冷凝管，溫控箱與電源連接，電加熱器輸入端連接溫控箱輸出回路，電加熱器對(duì)耐酸加熱容器進(jìn)行加熱；耐酸加熱容器用于盛裝混酸溶液和試樣，開(kāi)有第一瓶口和第二瓶口；熱電偶插入套管中，其冷端與溫控箱溫控儀表相接，套管與第一瓶口間密封連接；冷凝管通過(guò)塞子與耐酸加熱容器第二瓶口相接，或直接與第二瓶口通過(guò)自身磨口密封連接。利用本裝置對(duì)耐酸磚及花崗巖石板中的耐酸度進(jìn)行檢測(cè)，能夠達(dá)到甚至超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)其準(zhǔn)確度和精度的要求。
文檔編號(hào)G01N17/00GK201425577SQ20092008605
公開(kāi)日2010年3月17日 申請(qǐng)日期2009年5月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月26日
發(fā)明者余衛(wèi)華, 夏念平, 張穗忠, 斌 文, 艷 楊, 趙希文, 聞向東, 陳士華, 云 高 申請(qǐng)人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司