專利名稱：氫氣中疲勞試驗(yàn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對(duì)在規(guī)定條件下從試驗(yàn)片的疲勞斷面擴(kuò)展的裂紋長(zhǎng)度進(jìn)行確定的疲勞試驗(yàn)方法。
背景技術(shù)：
目前，如專利文獻(xiàn)1所示，作為用于對(duì)賦予試驗(yàn)片的裂紋的擴(kuò)展?fàn)顩r進(jìn)行確認(rèn)的 疲勞試驗(yàn)方法，有對(duì)試驗(yàn)片賦予海灘條帶(beach mark)的方法。通常，海灘條帶的賦予按 照下面的步驟進(jìn)行。首先，預(yù)先在試驗(yàn)片的表面形成裂紋。然后，如圖1(a)所示，在裂紋發(fā)生擴(kuò)展的規(guī) 定的重復(fù)速度、規(guī)定的應(yīng)力振幅及規(guī)定的重復(fù)數(shù)下賦予載荷。在圖1(a)的例中，將重復(fù)速 度設(shè)為K = O. OlHz)、將應(yīng)力振幅設(shè)為σ工、將重復(fù)數(shù)設(shè)為K。接著，賦予海灘條帶時(shí)，將重復(fù)速度或應(yīng)力振幅中的至少一方或雙方變更為與上 述最初的載荷條件不同的值并賦予載荷。在圖1(a)的例中，將重復(fù)速度設(shè)為f2( = 1Hz)、 將應(yīng)力振幅設(shè)為σ 2 ( 0. 5。D、將重復(fù)數(shù)設(shè)為N2 ( = 5 ION1)，使重復(fù)速度及應(yīng)力振幅雙 方的值不同。在此，重復(fù)速度及應(yīng)力振幅設(shè)定為裂紋幾乎沒有擴(kuò)展的范圍的值。這是由于， 通過使裂紋擴(kuò)展速度極低，顯著形成基于斷面的重復(fù)接觸的微動(dòng)磨損(fretting)氧化物。 該微動(dòng)磨損氧化物沿著載荷條件變化時(shí)的裂紋前緣，可作為黑色帶狀的海灘條帶識(shí)別。然后，通過在上述不同的兩個(gè)載荷條件下交替賦予載荷，如圖1(b)所示，試驗(yàn)片 的疲勞斷面中在載荷條件改變的部分被賦予以裂紋產(chǎn)生起點(diǎn)為中心而呈大致同心狀的海 灘條帶。于是，由海灘條帶間隔可以對(duì)在上述最初的載荷條件下擴(kuò)展的裂紋長(zhǎng)度進(jìn)行確定。專利文獻(xiàn)1 日本特開平11-230880號(hào)公報(bào)非專利文獻(xiàn)1 金崎俊彥、槽崎千尋、峯洋二、松R三郎、村上敬宜“氫對(duì)賦予了預(yù) 變形的奧氏體系不銹鋼的疲勞裂紋擴(kuò)展的影響”日本機(jī)械學(xué)科〔No. 05-9〕M&M2005材料力 學(xué)研討會(huì)講演論文集(，O5· 11.4-6，福岡市)、Ρ86、ρ· 595-596非專利文獻(xiàn)2 金崎俊彥、槽崎千尋、峯洋二、松R三郎、村上敬宜“氫對(duì)不銹鋼 的疲勞裂紋擴(kuò)展特性的影響和馬氏體轉(zhuǎn)變”日本機(jī)械學(xué)會(huì)論文集(Α編)72卷723號(hào) (2OO6-Il)、pl23_l30。(原稿受理 2OO6 年 5 月 1 日)

發(fā)明內(nèi)容
在上述的疲勞試驗(yàn)方法中，為了賦予海灘條帶，必須使裂紋的擴(kuò)展速度極慢，因 此，在1次疲勞試驗(yàn)中可以得到的實(shí)質(zhì)上只是在疲勞擴(kuò)展的最初的載荷條件下擴(kuò)展的裂紋 長(zhǎng)度。即，從試驗(yàn)片的疲勞斷面可以確認(rèn)在最初的載荷條件下的裂紋的擴(kuò)展?fàn)顩r，但存在不 能確認(rèn)在后者的載荷條件下的裂紋的擴(kuò)展?fàn)顩r的問題。特別是在這樣的疲勞試驗(yàn)中，主要目的是得到表示應(yīng)力擴(kuò)大系數(shù)和裂紋擴(kuò)展速度 的關(guān)系的疲勞裂紋擴(kuò)展曲線。但是，如圖I(C)所示，在1次疲勞試驗(yàn)中可以得到的只是在 裂紋擴(kuò)展的最初的重復(fù)速度(f\ = 0.01Hz)下的疲勞裂紋擴(kuò)展曲線。關(guān)于后者的重復(fù)速度(f2 = 1Hz)，必須在以該重復(fù)速度并設(shè)定為裂紋發(fā)生擴(kuò)展的應(yīng)力振幅及重復(fù)次數(shù)的基礎(chǔ)上， 利用另外的試驗(yàn)片重新實(shí)施疲勞試驗(yàn)，得到疲勞裂紋擴(kuò)展曲線，因此效率低下。特別是如本 例那樣以低頻率賦予載荷的情況下，由于試驗(yàn)時(shí)間極長(zhǎng)，因此，期待開發(fā)出通過1次疲勞試 驗(yàn)就得到多個(gè)重復(fù)速度下的各個(gè)疲勞裂紋擴(kuò)展曲線的技術(shù)。本發(fā)明是鑒于這樣的問題而完成的，其目的在于，提供一種技術(shù)，所述技術(shù)通過改 變?cè)囼?yàn)的重復(fù)速度(頻率)，使試驗(yàn)片中的氫(在氫氣環(huán)境中進(jìn)入試驗(yàn)片的氫和/或試驗(yàn)片 中事先含有的氫)對(duì)裂紋擴(kuò)展的影響發(fā)生變化，由此形成不同的疲勞斷面，基于這樣的現(xiàn) 象，通過1次疲勞試驗(yàn)就可以確認(rèn)多個(gè)載荷條件下的各個(gè)裂紋的擴(kuò)展?fàn)顩r。特別是提供一 種通過1次疲勞試驗(yàn)就得到多個(gè)重復(fù)速度下的各個(gè)疲勞裂紋擴(kuò)展曲線的技術(shù)。本發(fā)明為了解決上述課題，采用如下方法。
第1發(fā)明是不含氫的試驗(yàn)片或含氫的試驗(yàn)片在氫氣環(huán)境中的疲勞試驗(yàn)方法，其特 征在于，交替重復(fù)以下兩個(gè)步驟在包括形成于所述試驗(yàn)片的裂紋擴(kuò)展的規(guī)定的應(yīng)力振幅、 規(guī)定的重復(fù)速度、及規(guī)定的重復(fù)數(shù)的第一條件下，對(duì)所述氫氣環(huán)境中的所述試驗(yàn)片施加載 荷的第1加載步驟，和在包括所述裂紋擴(kuò)展的規(guī)定的應(yīng)力振幅、規(guī)定的重復(fù)速度、及規(guī)定的 重復(fù)數(shù)，且至少重復(fù)速度與所述第一條件不同的第二條件下，對(duì)所述氫氣環(huán)境中的所述試 驗(yàn)片施加載荷的第2加載步驟；伴隨所述重復(fù)速度的變化，所述試驗(yàn)片中的氫對(duì)所述裂紋 擴(kuò)展的影響不同，由此疲勞斷面的狀態(tài)不同，基于這樣的現(xiàn)象，對(duì)在所述第一條件下擴(kuò)展的 第1裂紋長(zhǎng)度及在所述第二條件下擴(kuò)展的第2裂紋長(zhǎng)度分別進(jìn)行確定。在此，上述“試驗(yàn)片中的氫”，I.在試驗(yàn)片中事先不含氫的情況下，是表示在氫氣環(huán) 境中因氫進(jìn)入該試驗(yàn)片而包含于該試驗(yàn)片中的氫，II.在試驗(yàn)片中事先含有氫的情況下，是 表示該事先含有的氫、以及在氫氣環(huán)境中因氫進(jìn)入該試驗(yàn)片而包含于該試驗(yàn)片中的氫。即， 本第1發(fā)明可以適用于試驗(yàn)片為充氫材料的情況、為未充氫材料的情況這兩者。第2發(fā)明是含氫的試驗(yàn)片的疲勞試驗(yàn)方法，其特征在于，交替重復(fù)以下兩個(gè)步驟 在包括形成于所述試驗(yàn)片的裂紋發(fā)生擴(kuò)展的規(guī)定的應(yīng)力振幅、規(guī)定的重復(fù)速度、及規(guī)定的 重復(fù)數(shù)的第一條件下，對(duì)所述試驗(yàn)片施加載荷的第1加載步驟，和在包括所述裂紋發(fā)生擴(kuò) 展的規(guī)定的應(yīng)力振幅、規(guī)定的重復(fù)速度、及規(guī)定的重復(fù)數(shù)，且至少重復(fù)速度與所述第一條件 不同的第二條件下，對(duì)所述試驗(yàn)片施加載荷的第2加載步驟；伴隨所述重復(fù)速度的變化，所 述試驗(yàn)片中的氫對(duì)所述裂紋擴(kuò)展的影響不同，由此疲勞斷面的形態(tài)不同，基于這樣的現(xiàn)象， 對(duì)在所述第一條件下擴(kuò)展的第1裂紋長(zhǎng)度及在所述第二條件下擴(kuò)展的第2裂紋長(zhǎng)度分別進(jìn) 行確定。在此，上述“試驗(yàn)片中的氫”，是表示試驗(yàn)片中事先含有的氫。即，本第2發(fā)明當(dāng)然 可以在試驗(yàn)片為充氫材料的情況下使用，但即使試驗(yàn)片為未充氫材料，在該試驗(yàn)片的氫含 量在一定(在后述的例子中為2.6質(zhì)量ppm)以上的情況下也可以使用。第3發(fā)明是發(fā)明1或2的疲勞試驗(yàn)方法，其特征在于，所述第二條件的應(yīng)力振幅與 所述第一條件相同。第4發(fā)明是選自發(fā)明1 3中的一項(xiàng)所記載的疲勞試驗(yàn)方法，其特征在于，基于所 確定的所述第1裂紋長(zhǎng)度及所述第一條件，得到表示該第一條件下的應(yīng)力擴(kuò)大系數(shù)和裂紋 擴(kuò)展速度的關(guān)系的第1疲勞裂紋擴(kuò)展曲線，并且，基于所確定的所述第2裂紋長(zhǎng)度及所述第 二條件，得到表示該第二條件下的應(yīng)力擴(kuò)大系數(shù)和裂紋擴(kuò)展速度的關(guān)系的第2疲勞裂紋擴(kuò)展曲線。
在進(jìn)行通常的疲勞試驗(yàn)的大氣中，疲勞斷面不會(huì)隨載荷的重復(fù)速度的變化而變 化。因此，需要減小裂紋擴(kuò)展速度，形成由微動(dòng)磨損氧化物引起的海灘條帶。即，為了顯著 形成微動(dòng)磨損氧化物，必須使之為裂紋幾乎沒有擴(kuò)展的方式。因此，通過1次疲勞試驗(yàn)可以 確認(rèn)的只是最初的載荷條件下的裂紋的擴(kuò)展?fàn)顩r。而在本發(fā)明的疲勞試驗(yàn)方法中，以試驗(yàn)片中存在氫作為條件。然后，通過使重復(fù) 速度變化，氫對(duì)裂紋擴(kuò)展的影響程度也變化(重復(fù)速度越低氫的影響越大)。于是，通過使 重復(fù)速度交替變化，可以在同一疲勞斷面內(nèi)交替出現(xiàn)氫的影響大的區(qū)域和氫的影響小的區(qū) 域。在該氫的影響大的區(qū)域和氫的影響小的區(qū)域中，由于表面的粗糙度等斷面形態(tài)不同，因 此，結(jié)果形成條紋花樣。即，可以將多個(gè)載荷條件均設(shè)定為裂紋發(fā)生擴(kuò)展的條件，可以通過 1次疲勞試驗(yàn)對(duì)多個(gè)重復(fù)速度的條件下的各個(gè)裂紋長(zhǎng)度進(jìn)行確定。另外，如果是以往，則必須要形成微動(dòng)磨損氧化物，因此賦予海灘條帶的方式被限 定于在大氣中這樣的氧化環(huán)境中進(jìn)行的情形。但是，由于在高純度的氫氣中不存在氧，因此 不形成微動(dòng)磨損氧化膜。因此，為了確認(rèn)在不形成微動(dòng)磨損氧化物的氫氣環(huán)境中裂紋的擴(kuò) 展?fàn)顩r，需要使用復(fù)制法等。但是，在利用復(fù)制法時(shí)，需要進(jìn)行多次每隔規(guī)定期間除氫、打開 壓力容器、在采取復(fù)制后再次填充氫的操作。這些操作煩雜，并且必須考慮操作對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。另外，高壓氫氣的進(jìn)出非常 耗費(fèi)時(shí)間，并且也存在安全上的問題。另一方面，為了在不取出試驗(yàn)片的情況下就解決，在 容器中安裝用于觀察斷面的窗，但由于從觀察窗到試驗(yàn)片的距離長(zhǎng)，因此光學(xué)顯微鏡需要 非常長(zhǎng)的焦點(diǎn)距離，這在技術(shù)上難以實(shí)現(xiàn)。進(jìn)而，在氫氣中應(yīng)用使用了夾式引伸儀及應(yīng)變儀 等的彈性卸載柔度法進(jìn)行的裂紋長(zhǎng)度測(cè)定法，由于氫，這些儀表老化而值發(fā)生變化，因此精 度下降。另外，由于通電，因此需要實(shí)施防爆。但是，根據(jù)本發(fā)明，不需要形成微動(dòng)磨損氧化物。即，即使在氫氣環(huán)境中進(jìn)行疲勞 試驗(yàn)，基于疲勞斷面形態(tài)的不同，也可以對(duì)多個(gè)重復(fù)速度條件下的各個(gè)裂紋長(zhǎng)度進(jìn)行確定。 由此，不需要在如高壓氫氣環(huán)境中那樣的危險(xiǎn)環(huán)境下進(jìn)行試驗(yàn)片的取出及再次的設(shè)置操 作，存在不需要多次進(jìn)行高壓氫氣的進(jìn)出等成本上、安全上的優(yōu)點(diǎn)。根據(jù)該觀點(diǎn)，本發(fā)明在開發(fā)中的燃料電池汽車所必需的高壓氫氣(氫氣的壓力目 前為35MPa，推測(cè)將來為70MPa)環(huán)境下的試驗(yàn)中特別有效。在這樣的試驗(yàn)中，由于將高壓氫 氣封入板壓厚的壓力容器中，因此，難以使用目前的光學(xué)式及電氣式的裂紋長(zhǎng)度測(cè)量技術(shù)， 在本發(fā)明中，即使在這樣的環(huán)境下也可以確定多個(gè)重復(fù)速度條件下的各個(gè)裂紋長(zhǎng)度，同時(shí)， 具有不需要進(jìn)行試驗(yàn)片的取出等、且不需要多次進(jìn)行高壓氫氣的進(jìn)出等成本上、安全上的 優(yōu)點(diǎn)。另外，如果是以往，要想形成微動(dòng)磨損氧化物，則大多情況是使應(yīng)力振幅減少以使 得裂紋幾乎不擴(kuò)展，但已知應(yīng)力振幅的大的變化對(duì)其之后的疲勞裂紋擴(kuò)展的影響較大。即， 使應(yīng)力振幅較大變化后的裂紋擴(kuò)展不只依賴于該載荷條件，因此，難以確認(rèn)正確的裂紋擴(kuò) 展?fàn)顩r。但是，根據(jù)本發(fā)明，不需要形成微動(dòng)磨損氧化物。即，不需要使應(yīng)力振幅變化，因此，可以確認(rèn)該載荷條件下的正確的裂紋擴(kuò)展?fàn)顩r。進(jìn)而，根據(jù)本發(fā)明，通過1次疲勞試驗(yàn)就可以對(duì)多個(gè)載荷條件下的各個(gè)裂紋長(zhǎng)度進(jìn)行確定，因此，可以得到該多個(gè)條件下的各個(gè)疲勞裂紋擴(kuò)展曲線，非常有助于提高疲勞試 驗(yàn)的效率。


圖1是表示目前的疲勞試驗(yàn)方法的概要的圖。圖2中，圖2(a)是表示疲勞試驗(yàn)片的尺寸的圖，圖2 (b)是表示設(shè)置于疲勞試驗(yàn)片的人工微孔的尺寸的圖。圖3是由人工微孔產(chǎn)生的疲勞裂紋的例子。圖4是表示疲勞試驗(yàn)的重復(fù)數(shù)和裂紋長(zhǎng)度的關(guān)系的圖表，圖4(a)是SUS304的試 驗(yàn)結(jié)果，圖4(b)是SUS316的試驗(yàn)結(jié)果，圖4(c)是SUS316L的試驗(yàn)結(jié)果。圖5是表示SUS316L的疲勞試驗(yàn)的重復(fù)數(shù)和裂紋長(zhǎng)度的關(guān)系的圖表。圖6是表示SUS316L的疲勞試驗(yàn)的重復(fù)數(shù)和裂紋長(zhǎng)度的關(guān)系的圖表，是表示裂紋 長(zhǎng)度達(dá)到200 μ m后的關(guān)系的圖表。圖7是表示本發(fā)明的疲勞試驗(yàn)方法的概要的圖。圖8中，圖8(a)是表示將SUS304的充氫材料在氫氣環(huán)境中進(jìn)行疲勞試驗(yàn)時(shí)的加 載變化的圖，圖8(b)是相同疲勞試驗(yàn)的疲勞斷面，圖8 (c)是表示重復(fù)數(shù)和裂紋長(zhǎng)度的關(guān)系 的圖。圖9是將SCM435的充氫材料在大氣中進(jìn)行疲勞試驗(yàn)時(shí)的疲勞斷面。圖10是表示將SCM435的充氫材料及非充氫材料在大氣中進(jìn)行疲勞試驗(yàn)時(shí)的疲勞 裂紋擴(kuò)展曲線的圖。圖11是表示奧氏體系不銹鋼(SUS316L)的充氫材料和非充氫材料的氫含量的圖。
具體實(shí)施例方式[1.試驗(yàn)片中所含的氫的影響]首先，對(duì)試驗(yàn)片中所含的氫對(duì)疲勞裂紋的擴(kuò)展的影響進(jìn)行說明。已知?dú)淠軌蜻M(jìn)入金屬材料中并使材料的靜態(tài)強(qiáng)度及疲勞強(qiáng)度降低(例如，上述非 專利文獻(xiàn)1、2)。本發(fā)明的發(fā)明人等進(jìn)行了下面的實(shí)驗(yàn)，確認(rèn)了試驗(yàn)片中所含的氫如何對(duì)疲 勞裂紋的擴(kuò)展速度產(chǎn)生影響。(試驗(yàn)片)使用的材料為奧氏體系不銹鋼SUS304、SUS316及SUSU316L(A)(下面，簡(jiǎn)稱為 SUSU316L)。SUS304、SUS316及SUSU316L使用進(jìn)行了固溶處理的材料。在圖2(a)中，圖示 出試驗(yàn)片的形狀。試驗(yàn)片的表面用砂紙研磨至#2000后，通過拋光研磨進(jìn)行精加工。關(guān)于 各試驗(yàn)片，準(zhǔn)備以下所示的進(jìn)行了氫填充的試驗(yàn)片和未進(jìn)行氫填充的試驗(yàn)片兩種。為了容易地對(duì)疲勞裂紋擴(kuò)展進(jìn)行觀察，如圖2(b)所示，在試驗(yàn)片的長(zhǎng)度方向的中 央部，在與長(zhǎng)度方向垂直的方向，用前端角度為120度的鉆頭鉆開直徑100 μ m、深度100 μ m 的人工微孔。試驗(yàn)部為圖2(a)所示試驗(yàn)片的中央的圓柱部分，該圓柱的長(zhǎng)度為約20mm。該 圓柱的上表面和底面平行，且垂直于試驗(yàn)片的長(zhǎng)度方向的軸線。圖3是表示試驗(yàn)部的概要 的圖。其圖示出對(duì)試驗(yàn)片施加的載荷方向和由導(dǎo)入的人工微孔產(chǎn)生的疲勞裂紋的例子。進(jìn) 行了氫填充的試驗(yàn)片的情況，在氫填充完成之后，立即再次實(shí)施拋光研磨，打開人工微孔。
(氫填充方法)氫填充通過陰極填充法進(jìn)行。氫填充的條件為pH = 3. 5的硫酸水溶液、鉬陽極、 電流密度i = 27A/m2。溶液溫度為50°C (323K)的情況下，進(jìn)行672小時(shí)(4周)的氫填充， 溫度為80V (353K)的情況下進(jìn)行336小時(shí)(2周)的氫填充。為了使因蒸發(fā)引起的硫酸濃 度的變化減小，硫酸水溶液每周更換一次。(疲勞試驗(yàn)方法)疲勞試驗(yàn)以重復(fù)速度0.0015 5Hz、應(yīng)力比R = _l進(jìn)行。重復(fù)速度按照在疲勞試 驗(yàn)中試驗(yàn)部表面溫度不超過60°C的方式進(jìn)行調(diào)節(jié)。通過復(fù)制法觀察疲勞裂紋，同時(shí)對(duì)疲勞 裂紋的長(zhǎng)度進(jìn)行測(cè)定。圖4是表示疲勞試驗(yàn)所致的裂紋長(zhǎng)度和重復(fù)數(shù)的關(guān)系的圖表。圖4 (a)表示SUS304 的試驗(yàn)結(jié)果，圖4(b)表示SUS316的試驗(yàn)結(jié)果，圖4(c)表示SUS316L的試驗(yàn)結(jié)果。對(duì)于各材 料SUS304、SUS316、SUS316L，將進(jìn)行了氫填充的情況與未進(jìn)行氫填充的情況進(jìn)行比較。在 SUS304、SUS316的情況下重復(fù)速度為1. 2Hz，在SUS316L的情況下重復(fù)速度為5Hz。從圖4可知，進(jìn)行了氫填充的SUS304、SUS316與未進(jìn)行氫填充的試驗(yàn)片相比，裂紋 擴(kuò)展的速度加快。例如，對(duì)于裂紋長(zhǎng)度2a達(dá)到400 u m所需要的重復(fù)次數(shù)N，進(jìn)行了氫填充 的情況與未進(jìn)行氫填充的情況相比，可以說明顯減少。在該例中，進(jìn)行了氫填充的情況下的 疲勞裂紋擴(kuò)展速度與未進(jìn)行氫填充的情況相比，快約2倍。另一方面，為SUS316L時(shí)，進(jìn)行 了氫填充的情況下的疲勞裂紋擴(kuò)展速度與未進(jìn)行氫填充的情況相比，為快若干的程度。由該結(jié)果確認(rèn)，在以數(shù)Hz以下(5Hz、l. 2Hz)的重復(fù)速度進(jìn)行疲勞試驗(yàn)的情況下， 填充于試驗(yàn)片的氫對(duì)疲勞裂紋擴(kuò)展速度有影響。圖5是將SUS316L的疲勞試驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行了圖示的圖表。在該圖中，給出如下材 料的疲勞試驗(yàn)結(jié)果，所述材料是不進(jìn)行氫填充但氫含量為0. 4質(zhì)量ppm、2. 6質(zhì)量ppm的2 種材料，和對(duì)在未進(jìn)行氫填充的狀態(tài)下氫含量為2. 6質(zhì)量ppm的材料進(jìn)行氫填充而成為3. 9 質(zhì)量ppm的材料。重復(fù)速度在疲勞裂紋的長(zhǎng)度達(dá)到200 ym之前為1.5Hz。疲勞裂紋的長(zhǎng)度 達(dá)到200 u m后，使重復(fù)速度從1. 5Hz變?yōu)?. 0015Hz。氫含量為2. 6質(zhì)量ppm、3. 9質(zhì)量ppm的材料直到疲勞裂紋的長(zhǎng)度達(dá)到200 y m為 止需要10000左右的重復(fù)數(shù)，氫含量為0. 4ppm的材料需要60000以上，可以說兩者存在明 顯的差異。從該結(jié)果可以確認(rèn)，氫含量為2. 6質(zhì)量ppm、3. 9質(zhì)量ppm的材料與氫含量為0. 4 質(zhì)量ppm的材料相比，裂紋擴(kuò)展速度較快。圖6是將SUS316L的疲勞試驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行了圖示的圖表。在該圖中，給出如下材 料的疲勞試驗(yàn)結(jié)果，所述材料是不進(jìn)行氫填充但氫含量為0. 4質(zhì)量ppm、2. 6質(zhì)量ppm的兩 種材料，和對(duì)在未進(jìn)行氫填充的狀態(tài)下氫含量為2. 6質(zhì)量ppm的材料進(jìn)行氫填充而成為3. 9 質(zhì)量ppm的材料，和對(duì)同樣的在未進(jìn)行氫填充狀態(tài)下氫含量為2. 6質(zhì)量ppm的材料進(jìn)行氫 填充而成為5. 1質(zhì)量ppm的材料。重復(fù)速度為1. 5Hz和0. 0015Hz兩種。以重復(fù)速度為0. 0015Hz的情況進(jìn)行比較時(shí)，可以確認(rèn)氫含量為5. 1質(zhì)量ppm、2. 6 質(zhì)量ppm的材料與0. 4質(zhì)量ppm的材料相比，裂紋擴(kuò)展速度快。另外，對(duì)氫含量為2. 6質(zhì)量 ppm的材料進(jìn)行比較時(shí)，可以確認(rèn)重復(fù)速度為0. 0015Hz的情況與重復(fù)速度為1. 5Hz的情況 相比，裂紋擴(kuò)展速度快。(疲勞試驗(yàn)的速度和疲勞裂紋擴(kuò)展速度的關(guān)系)
從圖5及圖6所示的實(shí)驗(yàn)結(jié)果確認(rèn)，不管是否進(jìn)行氫填充，只要試驗(yàn)片的氫含量為 一定以上(在本例中為2.6質(zhì)量ppm左右)，就對(duì)疲勞裂紋擴(kuò)展速度有影響。另外，確認(rèn)了 重復(fù)速度越慢疲勞裂紋擴(kuò)展速度越快。在此基礎(chǔ)上，下面使用具體例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說明。[2.本發(fā)明的疲勞試驗(yàn)方法]下面，根據(jù)附圖對(duì)本發(fā)明的疲勞試驗(yàn)方法進(jìn)行說明。首先，使用圖7，對(duì)本發(fā)明的疲 勞試驗(yàn)方法的概要進(jìn)行說明，接著，使用圖8 圖11對(duì)使用了本發(fā)明的疲勞試驗(yàn)方法的試 驗(yàn)例進(jìn)行說明。本發(fā)明利用氫對(duì)疲勞裂紋擴(kuò)展的影響依賴于重復(fù)速度這一事實(shí)。圖7(a)表示對(duì) 試驗(yàn)片施加載荷的一例。在該例中，最初以應(yīng)力振幅o工、重復(fù)速度= 0. 01Hz、及重復(fù)數(shù) K這樣的第一條件對(duì)試驗(yàn)片施加載荷，其后，以應(yīng)力振幅o2 、重復(fù)速度f2= 1Hz、及 重復(fù)數(shù)N2 = 1 50K這樣的第二條件施加載荷。第二條件與第一條件至少重復(fù)速度不同。通過以上述第一條件、第二條件交替施加載荷，試驗(yàn)片斷裂。在此，如上所述，如果 試驗(yàn)片的氫含量為一定以上，則對(duì)疲勞裂紋擴(kuò)展速度有影響，重復(fù)速度越慢，疲勞裂紋擴(kuò)展 速度越快。因此，條件1的重復(fù)速度= 0. 01Hz的情況與條件2的重復(fù)速度f2 = 1Hz相 比，氫對(duì)疲勞擴(kuò)展的影響大。結(jié)果是，在疲勞斷面上交替出現(xiàn)氫的影響大的區(qū)域(以重復(fù)速 度擴(kuò)展的區(qū)域)和氫的影響小的區(qū)域(以重復(fù)速度f2擴(kuò)展的區(qū)域)，由于兩區(qū)域的斷面 形態(tài)不同，因此可識(shí)別邊界線。S卩，在疲勞斷面上，如圖7(b)所示，賦予了以裂紋產(chǎn)生地點(diǎn)為中心且呈大致同心 狀的條紋狀海灘條帶(此處所說的海灘條帶不是由微動(dòng)磨損氧化物引起的，而是指基于斷 面形態(tài)的不同而可識(shí)別的邊界線)。在該例中，從裂紋產(chǎn)生地點(diǎn)朝向裂紋擴(kuò)大方向，最初的 海灘條帶和第二條海灘條帶所包圍的范圍為在第一雜件下擴(kuò)展的裂紋的范圍。圖中，以涂 黑的范圍表示。接著，第二條海灘條帶和第三條海灘條帶所包圍的范圍為在第二條件下擴(kuò)展的裂 紋的范圍。圖中，為涂黑范圍所夾持的范圍。由于在第一條件下、第二條件下裂紋交替擴(kuò)
展，因此，將奇數(shù)設(shè)定為n(l，3，5，......)、將偶數(shù)定為m(2，4，6，......)時(shí)，將第n條海灘
條帶和第n+1條海灘條帶所包圍的范圍確定為在第一條件下擴(kuò)展的裂紋的范圍(以下稱為 “第1范圍”)，將第m條海灘條帶和第m+1條海灘條帶所包圍的范圍確定為在第二條件下擴(kuò) 展的裂紋的范圍(以下稱為“第2范圍”)。于是，由第n條海灘條帶和第n+1條海灘條帶的間隔可以分別確定在第一條件下 擴(kuò)展的裂紋長(zhǎng)度，由第m條海灘條帶和第m+1條海灘條帶的間隔可以分別確定在第二條件 下擴(kuò)展的裂紋長(zhǎng)度。另外，如圖7(b)所示，在第1范圍和第2范圍分別多個(gè)交替出現(xiàn)的情況下，存在多 個(gè)在第一條件下擴(kuò)展的裂紋長(zhǎng)度，也存在多個(gè)在第二條件下擴(kuò)展的裂紋長(zhǎng)度。因此，如圖 2(c)所示，關(guān)于第一條件，可以得到多個(gè)(應(yīng)力擴(kuò)大系數(shù)AK，疲勞裂紋擴(kuò)展速度da/dN)的 關(guān)系，其結(jié)果，對(duì)于第一條件的重復(fù)速度(f\ = 0. 01Hz)，可以推定表示應(yīng)力擴(kuò)大系數(shù)AK和 疲勞裂紋擴(kuò)展速度da/dN的關(guān)系的疲勞裂紋擴(kuò)展曲線。另外，如圖7(c)所示，關(guān)于第二條 件，也可以得到多個(gè)(應(yīng)力擴(kuò)大系數(shù)AK，疲勞裂紋擴(kuò)展速度da/dN)的關(guān)系，其結(jié)果，對(duì)于第 二條件的重復(fù)速度(f2 = 1Hz)，可以推定表示應(yīng)力擴(kuò)大系數(shù)AK和疲勞裂紋擴(kuò)展速度da/ dN的關(guān)系的疲勞裂紋擴(kuò)展曲線。
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如此，在1次疲勞斷裂試驗(yàn)中，通過使重復(fù)速度不同，可以分別得到各重復(fù)速度下 的疲勞裂紋擴(kuò)展曲線，因此，可以進(jìn)行效率良好的疲勞試驗(yàn)。[3.試驗(yàn)例1 (在氫氣環(huán)境中的疲勞試驗(yàn))]接著，使用圖8對(duì)在氫氣環(huán)境中使用了本發(fā)明的疲勞試驗(yàn)方法的試驗(yàn)例進(jìn)行說 明。這里使用的試驗(yàn)片是進(jìn)行了氫填充的SUS304。在各試驗(yàn)片的中央表面事先形成有長(zhǎng)度 為2a = 245 y m的裂紋。本疲勞試驗(yàn)在氫氣環(huán)境中進(jìn)行。如圖8(a)所示，對(duì)試驗(yàn)片，交替重復(fù)第一條件(應(yīng)力振幅o工=280MPa、應(yīng)力比 R = -1、重復(fù)速度f\ = 1. 2Hz、重復(fù)數(shù)諷=100)下的加載、和第二條件(應(yīng)力振幅o 2 = o : = 280MPa、應(yīng)力比:R = _1、重復(fù)速度:f2 = 0. 01Hz、重復(fù)數(shù):N2 = = 100)下的加載。試驗(yàn)片疲勞斷裂后，用光學(xué)顯微鏡觀察該疲勞斷面，結(jié)果如圖8(b)所示，因重復(fù) 速度不同而在同一疲勞斷面內(nèi)產(chǎn)生斷面形態(tài)的不同，其邊界線可以作為海灘條帶識(shí)別。其結(jié)果，如圖8(b)所示，可以確定在各條件下擴(kuò)展的裂紋長(zhǎng)度。圖8(c)表示本實(shí) 驗(yàn)的重復(fù)數(shù)和裂紋長(zhǎng)度的關(guān)系。裂紋長(zhǎng)度的初始值為245 ym，通過在第一條件和第二條件 下交替施加載荷，裂紋緩慢擴(kuò)展。累計(jì)的重復(fù)數(shù)為2700次時(shí)出現(xiàn)最初的海灘條帶，為2800 次時(shí)出現(xiàn)第二條海灘條帶，為2900次時(shí)出現(xiàn)第三條海灘條帶。在重復(fù)數(shù)2700次到2800次 之間擴(kuò)展的裂紋的長(zhǎng)度相當(dāng)于在第二條件下即以重復(fù)速度f2 = 0. 01Hz擴(kuò)展的裂紋長(zhǎng)度， 在重復(fù)數(shù)2800次到2900次之間擴(kuò)展的裂紋的長(zhǎng)度相當(dāng)于在第一條件下即以= 1. 2Hz擴(kuò) 展的裂紋長(zhǎng)度。如此，根據(jù)本發(fā)明，不需要形成微動(dòng)磨損氧化物，因此，即使是本例的在氫氣環(huán)境 中進(jìn)行疲勞試驗(yàn)的情況，基于疲勞斷面形態(tài)的不同，也可以對(duì)多個(gè)載荷條件下的各個(gè)裂紋 長(zhǎng)度進(jìn)行確定。由此，具有不需要在高壓氫氣環(huán)境中的試驗(yàn)中進(jìn)行多次每隔規(guī)定期間除氫、 打開壓力容器、采取復(fù)制后再次填充氫的操作等成本上、安全上的優(yōu)點(diǎn)。進(jìn)而，通過可以確定裂紋長(zhǎng)度，可以得到表示第一條件、第二條件下的應(yīng)力擴(kuò)大系 數(shù)和裂紋擴(kuò)展速度的關(guān)系的疲勞裂紋擴(kuò)展曲線。另外，在上述的例子中，使用充氫材料作為試驗(yàn)片，但由于即使為未充氫材料，在 氫氣環(huán)境中氫也進(jìn)入試驗(yàn)片從而使該試驗(yàn)片中含有氫，因此，可以適用于上述的試驗(yàn)方法。 另外，即使為未充氫材料，有時(shí)也存在從制鋼時(shí)原本就含有的氫，在該氫含量為對(duì)疲勞裂紋 的擴(kuò)展有影響的充分的值的情況下，無論上述氫是否進(jìn)入，都可以應(yīng)用本發(fā)明。[4.試驗(yàn)例2 (大氣中的疲勞試驗(yàn))]接著，使用圖9 圖10，對(duì)在大氣中(氧化環(huán)境中)使用了本發(fā)明的疲勞試驗(yàn)方法 的試驗(yàn)例進(jìn)行說明。這里使用的試驗(yàn)片是進(jìn)行了氫填充的SCM435。對(duì)試驗(yàn)片，交替重復(fù)第一條件(應(yīng)力振幅o工=40MPa、應(yīng)力比R = 0、重復(fù)速度 = 0. 01Hz、重復(fù)數(shù)諷=30)下的加載、和第二條件(應(yīng)力振幅o 2 = o : = 40MPa、應(yīng)力
比R = 0、重復(fù)速度f2 = 10Hz、重復(fù)數(shù)N2 = 1000)下的加載。第二條件與第一條件應(yīng)力 振幅相同，重復(fù)速度不同。在試驗(yàn)片疲勞斷裂后，用光學(xué)顯微鏡觀察該疲勞斷面，結(jié)果如圖9所示，因重復(fù)速 度不同而在同一疲勞斷面內(nèi)產(chǎn)生斷面形態(tài)的不同，其邊界線可以作為海灘條帶識(shí)別。其結(jié)果，如圖9所示，可以確定在各條件下擴(kuò)展的裂紋長(zhǎng)度。進(jìn)而，通過可以確定 裂紋長(zhǎng)度，還可以確定各條件下的裂紋長(zhǎng)度擴(kuò)展速度da/dNOii/cycle)、應(yīng)力擴(kuò)大系數(shù)幅度AK(MPaV"m )。即，可以得到表示第一條件、第二條件下的應(yīng)力擴(kuò)大系數(shù)和裂紋擴(kuò)展速 度的關(guān)系的疲勞裂紋擴(kuò)展曲線。圖10表示如上所述得到的第一條件(重復(fù)速度0.01Hz)下的疲勞裂紋擴(kuò)展曲線、 第二條件(重復(fù)速度10Hz)下的疲勞裂紋擴(kuò)展曲線。如此，由于可以通過1次疲勞試驗(yàn)確定 多個(gè)重復(fù)速度(O.OlHzUOHz)下的各個(gè)裂紋長(zhǎng)度，因此，可以得到各個(gè)疲勞裂紋擴(kuò)展曲線， 可以極大地有助于提高疲勞試驗(yàn)的效率。進(jìn)而，根據(jù)本發(fā)明，由于無需在多個(gè)條件間改變應(yīng) 力振幅，因此，可以得到各重復(fù)速度下的正確的疲勞裂紋擴(kuò)展曲線。另外，關(guān)于未進(jìn)行氫填充的試驗(yàn)片，與上述充氫材料的情況同樣，可以得到表示第 一條件、第二條件下的應(yīng)力擴(kuò)大系數(shù)和裂紋擴(kuò)展速度的關(guān)系的疲勞裂紋擴(kuò)展曲線。如圖11 所示，SUS304這樣的奧氏體系不銹鋼中存在2.6質(zhì)量ppm左右的從制鋼時(shí)原本就含有的氫。 該氫含量如上所述，是對(duì)疲勞裂紋的擴(kuò)展有影響的充分的值。于是，通過改變重復(fù)速度，原 本就含有的氫對(duì)疲勞裂紋擴(kuò)展的影響發(fā)生變化，氫的影響大的區(qū)域和氫的影響小的區(qū)域交 替出現(xiàn)，兩區(qū)域因斷面形態(tài)不同而可識(shí)別邊界線。工業(yè)上的可利用性本發(fā)明可以在將充氫材料或未充氫材料在氫氣環(huán)境中進(jìn)行疲勞試驗(yàn)時(shí)使用。另 外，可以在將充氫材料或者為未充氫材料但氫含量在一定以上的材料在氧化環(huán)境中進(jìn)行疲 勞試驗(yàn)時(shí)使用。本發(fā)明是制造在氫氣環(huán)境下使用的鋼鐵材料等的金屬制造業(yè)及氫能基礎(chǔ)設(shè) 施中特別有用的技術(shù)。
權(quán)利要求
一種疲勞試驗(yàn)方法，其是不含氫的試驗(yàn)片或含氫的試驗(yàn)片在氫氣環(huán)境中的疲勞試驗(yàn)方法，其特征在于，交替重復(fù)以下兩個(gè)步驟在包括形成于所述試驗(yàn)片的裂紋發(fā)生擴(kuò)展的規(guī)定的應(yīng)力振幅、規(guī)定的重復(fù)速度、及規(guī)定的重復(fù)數(shù)的第一條件下，對(duì)所述氫氣環(huán)境中的所述試驗(yàn)片施加載荷的第1加載步驟，和在包括所述裂紋發(fā)生擴(kuò)展的規(guī)定的應(yīng)力振幅、規(guī)定的重復(fù)速度、及規(guī)定的重復(fù)數(shù)，且至少重復(fù)速度與所述第一條件不同的第二條件下，對(duì)所述氫氣環(huán)境中的所述試驗(yàn)片施加載荷的第2加載步驟，伴隨所述重復(fù)速度的變化，所述試驗(yàn)片中的氫對(duì)所述裂紋擴(kuò)展的影響不同，由此疲勞斷面的形態(tài)不同，基于這樣的現(xiàn)象，對(duì)在所述第一條件下擴(kuò)展的第1裂紋長(zhǎng)度及在所述第二條件下擴(kuò)展的第2裂紋長(zhǎng)度分別進(jìn)行確定。
2.一種疲勞試驗(yàn)方法，其是含氫的試驗(yàn)片的疲勞試驗(yàn)方法，其特征在于，交替重復(fù)以下 兩個(gè)步驟在包括形成于所述試驗(yàn)片的裂紋發(fā)生擴(kuò)展的規(guī)定的應(yīng)力振幅、規(guī)定的重復(fù)速度、及規(guī) 定的重復(fù)數(shù)的第一條件下，對(duì)所述試驗(yàn)片施加載荷的第1加載步驟，和在包括所述裂紋發(fā)生擴(kuò)展的規(guī)定的應(yīng)力振幅、規(guī)定的重復(fù)速度、及規(guī)定的重復(fù)數(shù)，且至 少重復(fù)速度與所述第一條件不同的第二條件下，對(duì)所述試驗(yàn)片施加載荷的第2加載步驟，伴隨所述重復(fù)速度的變化，所述試驗(yàn)片中的氫對(duì)所述裂紋擴(kuò)展的影響不同，由此疲勞 斷面的形態(tài)不同，基于這樣的現(xiàn)象，對(duì)在所述第一條件下擴(kuò)展的第1裂紋長(zhǎng)度及在所述第 二條件下擴(kuò)展的第2裂紋長(zhǎng)度分別進(jìn)行確定。
3.如權(quán)利要求1或2所述的疲勞試驗(yàn)方法，其特征在于，所述第二條件的應(yīng)力振幅與所 述第一條件相同。
4.如權(quán)利要求1 3中任一項(xiàng)所述的疲勞試驗(yàn)方法，其特征在于，基于所確定的所述第1裂紋長(zhǎng)度及所述第一條件，得到表示該第一條件下的應(yīng)力擴(kuò)大 系數(shù)和裂紋擴(kuò)展速度的關(guān)系的第1疲勞裂紋擴(kuò)展曲線，并且，基于所確定的所述第2裂紋長(zhǎng)度及所述第二條件，得到表示該第二條件下的應(yīng)力擴(kuò)大 系數(shù)和裂紋擴(kuò)展速度的關(guān)系的第2疲勞裂紋擴(kuò)展曲線。
全文摘要
本發(fā)明提供一種通過1次試驗(yàn)就可以確認(rèn)多個(gè)重復(fù)速度下的裂紋擴(kuò)展?fàn)顩r的疲勞試驗(yàn)方法。條件1的重復(fù)速度f1＝0.01Hz的情況與條件2的重復(fù)速度f2＝1Hz比較，氫對(duì)疲勞擴(kuò)展的影響大。其結(jié)果，在疲勞斷面上，交替出現(xiàn)氫的影響大的區(qū)域(以重復(fù)速度f1擴(kuò)展的區(qū)域)和氫的影響小的區(qū)域(以重復(fù)速度f2擴(kuò)展的區(qū)域)，兩區(qū)域因斷面形態(tài)不同而可識(shí)別邊界線。于是，可以分別確定在各條件下擴(kuò)展的裂紋長(zhǎng)度，可以得到各條件下的疲勞開裂擴(kuò)展曲線。
文檔編號(hào)G01N3/34GK101809428SQ200980100438
公開日2010年8月18日 申請(qǐng)日期2009年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月22日
發(fā)明者村上敬宜, 松岡三郎, 金崎俊彥 申請(qǐng)人:獨(dú)立行政法人產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合研究所