專利名稱：光譜測定裝置的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及具備積分球并且用于測定被調(diào)節(jié)到所希望溫度的試料的光譜測定裝置。
背景技術(shù)：
具備觀測從試料發(fā)出的被測定光的積分球的光譜測定裝置中，已知有冷卻試料的光譜測定裝置(例如參照專利文獻1)。在專利文獻1所記載的光譜測定裝置中，通過使以面對積分球內(nèi)部的形式配置的試料與冷媒接觸從而將試料冷卻至所希望的溫度。具備積分球的光譜測定裝置中，已知有冷卻積分球內(nèi)部的光譜測定裝置(例如參照專利文獻2、。在專利文獻2所記載的光譜測定裝置中，將冷氣導入積分球內(nèi)從而使積分球冷卻至所希望的溫度。本申請人申請具備積分球的光檢測裝置(例如參照專利文獻3)。專利文獻專利文獻1 日本專利申請公開昭61-08M42號公報專利文獻2 日本專利申請公開平07-146175號公報專利文獻3 日本專利申請公開2007-86031號公報

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明所要解決的課題在專利文獻1所記載的光譜測定裝置中，雖然通過接觸冷媒而使試料冷卻，但是由于試料配置于積分球的外側(cè)，所以試料的溫度受外部環(huán)境的影響。為此，簡便而且有效地將試料調(diào)節(jié)至所希望的溫度是困難的。在專利文獻2所記載的光譜測定裝置中，雖然將冷氣導入到積分球內(nèi)部來冷卻積分球，但該冷氣是用于吸收從配置于積分球內(nèi)部的照射燈所產(chǎn)生的熱，而卻絲毫沒有考慮冷卻試料來調(diào)節(jié)溫度。本發(fā)明的目的在于提供一種能夠既簡便而且效率良好地將試料調(diào)節(jié)至所希望的溫度的光譜測定裝置。解決課題的手段本發(fā)明所涉及的光譜測定裝置，其特征在于具備積分球，用于觀測從測定對象的試料發(fā)出的被測定光；杜瓦瓶，以覆蓋試料的形式保持用于調(diào)節(jié)試料溫度的介質(zhì)，并且以至少一部分面對積分球內(nèi)部的形式進行定位。在本發(fā)明中，通過使用以覆蓋試料的形式保持用于調(diào)節(jié)試料溫度的介質(zhì)的杜瓦瓶從而就能夠簡便地將試料調(diào)節(jié)至所希望的溫度。而且，在本發(fā)明中，杜瓦瓶的至少一部分是以面對積分球內(nèi)部的形式進行定位的。因此，就能夠抑制來自于積分球的外部環(huán)境對試料的影響，并且能夠由上述介質(zhì)來調(diào)節(jié)試料的溫度。因此，也就能夠效率良好地將試料調(diào)節(jié)至所希望的溫度。
可是，本申請人如果在以至少一部分面對積分球內(nèi)部的形式配置杜瓦瓶的情況下，將激發(fā)光直接照射于杜瓦瓶內(nèi)的試料并對從試料發(fā)出的被測定光進行測定的話，那么就會發(fā)現(xiàn)得不到試料本來的量子收率的情況。本申請人在進一步作了反復研討之后發(fā)現(xiàn)其主要原因在于激發(fā)光以及被測定光從積分球的杜瓦瓶插入口發(fā)生泄漏。另外，還發(fā)現(xiàn)被測定光從杜瓦瓶插入口所泄漏的量多于激發(fā)光。這被認為是因為試料被配置于杜瓦瓶內(nèi)所以從試料發(fā)出的被測定光在杜瓦瓶的上述至少一部分上發(fā)生折射，并且被測定光的一部分從杜瓦瓶插入口向積分球外部泄露。例如，在量子收率測定中，根據(jù)被試料吸收的激發(fā)光的光量與從試料發(fā)出的被測定光的光量的比例求得量子收率。因此，激發(fā)光以及被測定光分別向積分球外部泄漏的光量的比例不同的話，那么存在量子收率的測定精度發(fā)生下降的情況。因此，本申請人通過以下所說明的結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)可以解決上述問題。本發(fā)明所涉及的光譜測定裝置優(yōu)選進一步具備將激發(fā)光提供給積分球內(nèi)的照射光供給構(gòu)件、在積分球內(nèi)被激發(fā)光照射并使該激發(fā)光擴散反射的擴散反射構(gòu)件、具有保持試料的部分且以保持試料的上述部分定位于積分球內(nèi)的形式被配置于杜瓦瓶內(nèi)側(cè)的試料支撐體；積分球具有用于入射激發(fā)光的入射開口部，試料支撐體的保持試料的上述部分被配置為偏離于入射開口部與擴散反射構(gòu)件之間的激發(fā)光的光路，并且被照射由擴散反射構(gòu)件進行擴散反射的激發(fā)光。在此情況下，通過由擴散反射構(gòu)件進行擴散反射的激發(fā)光被照射于試料支撐體的保持試料的部分，從而降低被照射于試料的激發(fā)光的光量。由此，從試料發(fā)出的被測定光的光量就會降低，并且能夠抑制被測定光的向積分球外部泄漏的光量的比例。因此，激發(fā)光以及被測定光的向積分球外部泄漏的光量的比例之差就會減小，并且能夠抑制量子收率測定精度的下降更為優(yōu)選的是擴散反射構(gòu)件為積分球的內(nèi)面，在此情況下，除了積分球之外無需以別的途徑去設置擴散反射構(gòu)件而就能夠使激發(fā)光擴散反射。更為優(yōu)選的是杜瓦瓶的至少一部分以偏離于上述光路的形式配置。在此情況下， 就能夠在入射開口部與擴散反射構(gòu)件之間的激發(fā)光的光路上抑制激發(fā)光在杜瓦瓶的上述至少一部分上被吸收或者經(jīng)折射而向積分球的外部泄漏。因此，就能夠進一步抑制量子收率測定精度的降低。擴散反射構(gòu)件優(yōu)選為被配置于試料支撐體的保持試料的上述部分與入射開口部之間，并且是擴散反射激發(fā)光的擴散板。在此情況下，就能夠簡便地使激發(fā)光擴散反射。發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明，能夠提供一種簡便而且能夠效率良好地將試料調(diào)節(jié)至所希望的溫度的光譜測定裝置。


圖1是示意性地表示光譜測定裝置的一個實施方式的結(jié)構(gòu)的圖。圖2是表示積分球以及杜瓦瓶框體的結(jié)構(gòu)的一個例子的立體圖。圖3是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結(jié)構(gòu)的一個例子的截面圖。圖4是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結(jié)構(gòu)的一個例子的截面圖。圖5是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結(jié)構(gòu)的一個例子的截面圖。
圖6是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結(jié)構(gòu)的一個例子的截面圖。圖7是表示數(shù)據(jù)解析裝置的結(jié)構(gòu)的一個例子的方框圖。圖8是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結(jié)構(gòu)的一個例子的截面圖。圖9是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結(jié)構(gòu)的一個例子的截面圖。圖10是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結(jié)構(gòu)的一個例子的截面圖。圖11是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結(jié)構(gòu)的一個例子的截面圖。圖12是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結(jié)構(gòu)的一個例子的截面圖。圖13是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結(jié)構(gòu)的一個例子的截面圖。圖14是表示積分球、杜瓦瓶框體以及杜瓦瓶的結(jié)構(gòu)的一個例子的截面圖。
具體實施例方式以下是一邊參照附圖一邊就有關(guān)本發(fā)明的優(yōu)選實施方式加以詳細的說明。還有， 在說明中將相同的符號標注于相同要素或者具有相同功能的要素上從而避免重復說明。圖1是示意性地表示本實施方式所涉及的光譜測定裝置的結(jié)構(gòu)的圖。本實施方式的光譜測定裝置IA具備照射光供給部10、積分球20、光譜分析裝置30、杜瓦瓶框體40、杜瓦瓶50，數(shù)據(jù)解析裝置90。光譜測定裝置IA作為量子收率測定裝置而構(gòu)成，其可對發(fā)光材料等的試料S照射規(guī)定波長的激發(fā)光并且由光致發(fā)光(photoluminescence =PL)法測定評價試料S的熒光特性等的發(fā)光特性。照射光供給部10提供用于測定試料S發(fā)光特性的激發(fā)光，該激發(fā)光作為向容納測定對象試料S的積分球20的內(nèi)部供給的照射光。照射光供給部10作為照射光供給構(gòu)件而起作用。在圖1中，照射光供給部10由照射光源11和將來自于照射光源11的光向積分球 20進行引導的光導13所構(gòu)成。在照射光供給部10中，波長切換部12被設置于照射光源 11與光導13之間。由此，照射光供給部10被構(gòu)成為能夠?qū)⒄丈涞椒e分球20的照射光以規(guī)定波長的激發(fā)光和含有在規(guī)定波長范圍內(nèi)的光成分的光(以下稱之為白色光)進行切換。 因此，照射光供給部10作為激發(fā)光供給構(gòu)件以及白色光供給構(gòu)件而起作用。作為照射光供給部10的具體的構(gòu)成例子，可以使用作為照射光源11的白色光源， 并且在波長切換部12上設置波長選擇構(gòu)件的結(jié)構(gòu)，該波長選擇構(gòu)件在從照射光源11提供的光當中只挑選規(guī)定波長范圍內(nèi)的光成分并使其朝著光導13通過。在此情況下，在波長切換部12中如果是關(guān)閉波長選擇的情況，那么照射到積分球20的照射光成為白色，如是是開啟波長選擇的情況，那么照射到積分球20的照射光成為規(guī)定波長的激發(fā)光。作為波長選擇構(gòu)件具體例如可以使用分光濾光器或者分光器等。積分球20被用于配置于內(nèi)部的試料S發(fā)光特性的測定。積分球20具有用于將被照射于試料S的激發(fā)光入射到積分球20內(nèi)的入射開口部21、用于使來自于試料S的被測定光向外部出射的出射開口部22、以及用于將試料S導入到積分球20內(nèi)部的第1試料導入開口部23。由裝配螺絲而使得杜瓦瓶框體40裝卸自如地安裝于第1試料導入開口部23。在積分球20的入射開口部21上固定有照射光入射用的光導13的出射端部。作為光導13例如可以使用光纖。在積分球20的出射開口部22上固定有將來自于試料S的被測定光向后段光譜分析裝置30進行導光的光導25的入射端部。作為光導25例如可以使用單股光纖或者多股光纖束。
光譜分析裝置30對從 積分球20的出射開口部22經(jīng)由光導25進行出射的來自于試料S的被測定光進行分光從而取得其波長光譜。光譜分析裝置30作為分光構(gòu)件而起作用。在本構(gòu)成例中，光譜分析裝置30作為具有分光部31和光譜數(shù)據(jù)生成部32的多通道分光器而構(gòu)成。分光部31由將被測定光分解成波長成分的分光器、檢測來自分光器的光的光檢測器所構(gòu)成。作為光檢測器例如可以使用用于檢測經(jīng)波長分解的被測定光的各個波長成分的多通道(例如1024通道)的像素被排列成一維的CXD線性傳感器。取決于分光部31的測定波長區(qū)域?qū)诰唧w的結(jié)構(gòu)等可以作適當?shù)脑O定，例如可以是200nm 950nm。光譜數(shù)據(jù)生成部32實行對于從分光部31的光檢測器的各個通道輸出的檢測信號必要的信號處理，從而產(chǎn)生作為被測定光光譜數(shù)據(jù)的波長光譜數(shù)據(jù)。光譜數(shù)據(jù)生成部32作為光譜數(shù)據(jù)產(chǎn)生構(gòu)件而起作用。在光譜數(shù)據(jù)產(chǎn)生部32上產(chǎn)生并取得的波長光譜的數(shù)據(jù)被輸出到后段的數(shù)據(jù)解析裝置90。數(shù)據(jù)解析裝置90是一種對由光譜分析裝置30而取得的波長光譜實行必要的數(shù)據(jù)解析，從而取得有關(guān)試料S的信息的數(shù)據(jù)解析裝置。關(guān)于在數(shù)據(jù)解析裝置90中的具體數(shù)據(jù)解析內(nèi)容將在后面敘述。在數(shù)據(jù)解析裝置90上連接有被用于關(guān)于數(shù)據(jù)解析等的指示輸入以及解析條件輸入等的輸入裝置97、和被用于數(shù)據(jù)解析結(jié)果的顯示等的顯示裝置98。接著，參照圖2 圖6就有關(guān)被用于由圖1所表示的光譜測定裝置IA的積分球 20、杜瓦瓶框體40以及杜瓦瓶50的結(jié)構(gòu)作如下說明。圖2是表示被用于由圖1所表示的光譜測定裝置IA的積分球20以及杜瓦瓶框體40的結(jié)構(gòu)的一個例子的立體圖。圖3 圖 6是表示積分球20、杜瓦瓶框體40以及杜瓦瓶50的結(jié)構(gòu)的一個例子的截面圖，表示了在沿著激發(fā)光光路Ll的截面上的積分球20、杜瓦瓶框體40以及杜瓦瓶50的結(jié)構(gòu)。圖3以及圖 5中的截面與圖4以及6中的截面垂直。積分球20具備通過裝配螺絲285安裝于臺架280的積分球主體200。臺架280被行成為具有相互垂直的2個接地面281、282的L字形狀。光路Ll通過積分球主體200的中心位置并在與接地面281相平行且在垂直于接地面282的方向上延伸。在積分球主體200上設置有由圖1所表示的入射開口部21、出射開口部22以及第 1試料導入開口部23。入射開口部21是被設置于光路Ll的一側(cè)的積分球主體200的規(guī)定位置(圖中的左側(cè)位置)。出射開口部22是被設置于通過積分球主體200的中心位置并垂直于光路Ll的面上的規(guī)定位置。第1試料導入開口部23，在通過積分球主體200的中心位置并垂直于光路Ll的面上，從中心位置觀察是被設置于與出射開口部22偏差90°的位置 (圖中的上側(cè)位置)上。在入射開口部21上插入并安裝有用于連接照射光入射用的光導13的光導支撐體210。在出射開口部22上插入并安裝有用于連接被測定光出射用光導25的光導支撐體 220。在圖2 圖6中省略了光導13、25的圖示。在杜瓦瓶框體40內(nèi)部設置有在積分球20內(nèi)部將試料S保持于規(guī)定位置的試料支撐體80、以及用于調(diào)節(jié)被保持于試料支撐體80中的試料S溫度的杜瓦瓶50。試料支撐體 80是一端被封閉的管狀構(gòu)件，在一端側(cè)具有保持試料S的試料保持部82。杜瓦瓶50是一種用于保持能夠調(diào)節(jié)試料S溫度的介質(zhì)(例如液態(tài)氮等的冷卻介質(zhì)或者水等的傳熱介質(zhì)) 的容器，并且是其一端被封閉的大致管狀的容器。杜瓦瓶50成為具有真空層的絕熱雙重構(gòu)造。試料支撐體80被定位配置于杜瓦瓶50的內(nèi)側(cè)。杜瓦瓶50具備擁有第1內(nèi)徑而且位于另一端側(cè)的第1容器部50a、以及擁有比第1內(nèi)徑小的第2內(nèi)徑而且位于一端側(cè)的第2容器部50b。第2內(nèi)徑被設定為比試料支撐體80的外徑大，并以試料支撐體80被配置于杜瓦瓶50內(nèi)的狀態(tài)在第2容器部50b與試料支撐體80之間形成有空間。在第2容器部50b與試料支撐體80之間的空間中保持著用于調(diào)節(jié)溫度的介質(zhì)。被保持于試料保持部82中的試料S通過經(jīng)由試料支撐體80而被上述介質(zhì)所覆蓋，從而試料S溫度能夠被調(diào)節(jié)。杜瓦瓶框體40是一種具有將杜瓦瓶50容納于內(nèi)部的空間的構(gòu)件，并具有第1箱體41、第2箱體43、第1蓋板45以及第2蓋板47。第1箱體41是由筒狀(在本實施方式中為圓筒狀)的軀體部41a和位于軀體部41a的一端側(cè)的底部41b所構(gòu)成，并且是具有底狀的構(gòu)件。在位于底部41b的中央部分形成有開口部42。第1蓋板45通過裝配螺絲51可以裝卸自如地被安裝于第1箱體41的底部41b上，并閉塞形成于底部41b的開口部42。第2箱體43是由兩端開口的筒狀(在本實施方式中為圓筒狀)的軀體部43a所構(gòu)成。第1箱體41和第2箱體43通過裝配螺絲52可以被裝卸自如地安裝，并以彼此的另一端側(cè)進行連接的狀態(tài)被固定。第2蓋板47通過裝配螺絲53可以被裝卸自如地安裝于第 2箱體43的一端，并閉塞該一端側(cè)上的開口。在第2蓋板47的中央部分以連通于第1試料導入開口部23的形式形成有用于使杜瓦瓶50的第2容器部50b穿通的開口部48。杜瓦瓶50由在第1箱體41以及第2箱體43的內(nèi)周面上以具有規(guī)定間隔的形式進行設置的多個隔離物70，而被決定在直徑方向上的位置。通過各個隔離物70，在第1箱體41以及第2箱體43的內(nèi)周面與杜瓦瓶50的第1容器部50a外周面之間形成規(guī)定的間隙G1。在第2蓋板47上通過裝配螺絲55而能夠裝卸自如地安裝支撐杜瓦瓶50的支撐臺61。支撐臺61是一種大致圓柱狀的構(gòu)件，在其中央部分以連通于被形成在第2蓋板47 上的開口部48的形式形成用于使杜瓦瓶50的第2容器部50b穿通的貫通孔62。在第2箱體43內(nèi)周面與支撐臺61外周面之間形成有規(guī)定間隙G2。在第2蓋板47與支撐臺61之間以圍繞著貫通孔62的形式設置有環(huán)狀的密封墊圈(沒有圖示)。通過將該密封墊圈夾入至第2蓋板47與支撐臺61之間從而就可達到第2蓋板47與支撐臺61之間的水密化(不透水)。在支撐臺61上，在與安裝于第2蓋板47的第1面61a相對的第2面61b上，設置從第2面61b突出的突出部63。突出部63是以圍繞著貫通孔62的外側(cè)的形式被形成為從貫通孔62的中心軸方向看到的環(huán)狀。突出部63通過與杜瓦瓶50相接觸從而規(guī)定了在杜瓦瓶50插入方向上的位置。支撐臺61的第2面61b與杜瓦瓶50只是隔開了突出部63的高度，在支撐臺61的第2面61b與杜瓦瓶50之間形成有規(guī)定間隙G3。在支撐臺61與杜瓦瓶50之間以圍繞突出部63的形式設置有環(huán)狀密封墊圈(沒有圖示)。通過將該密封墊圈夾入至支撐臺61與杜瓦瓶50之間從而就可達到支撐臺61與杜瓦瓶50之間的水密化(不透水)。在支撐臺61上形成有多條連通路徑64，其連通形成于第2箱體43內(nèi)周面與支撐臺61外周面之間的規(guī)定間隙G2和形成于支撐臺61的第2面61b與杜瓦瓶50之間的規(guī)定間隙G3。各個連通路徑64在貫通孔62的中心軸周圍以等角度間隙(例如大致90°間隔)被配置。連通路徑64由第1通路部分65以及第2通路部分66所構(gòu)成。第1通路部分65 向支撐臺61的外周面開口并且從支撐臺61外周面向支撐臺61的直徑方向延伸。第2通路部分66從第1通路部分65朝著與貫通孔62的中心軸相平行的方向延伸并且向第2面 61b 開口。在杜瓦瓶50的第2容器部50b外周與形成于支撐臺61的貫通孔62內(nèi)周面之間、 第2容器部50b外周與形成于第2蓋板47的開口部48內(nèi)周面之間、以及第2容器部50b 外周與第1試料導入開口部23內(nèi)周面之間分別形成有規(guī)定間隙G4、G5、G6。間隙G4、G5、 G6互相連通，并且也與支撐臺61的第2面61b與杜瓦瓶50之間的規(guī)定間隙G3以及積分球 20內(nèi)的空間相連通。由此，杜瓦瓶50內(nèi)的空間通過形成于支撐臺61的多條連通路徑64、 形成于支撐臺61的第2面61b與杜瓦瓶50之間的規(guī)定間隙G3、形成于第2容器部50b外周與貫通孔62內(nèi)周面之間的規(guī)定間隙G4、形成于第2容器部50b外周與第2蓋板47開口部48內(nèi)周面之間的規(guī)定間隙G5、以及形成于第2容器部50b外周與第1試料導入開口部 23內(nèi)周面之間的規(guī)定間隙G6而與積分球20內(nèi)的空間相連通。第2容器部50b的長度，以在杜瓦瓶50接觸于支撐臺61的接觸面的狀態(tài)下，第2 容器部50b的前端部分在積分球20內(nèi)突出規(guī)定長度的形式而設定。詳細地來說是以第2 容器部50b的前端部分位于積分球主體200的中心位置與第1試料導入開口部23之間的形式設定第2容器部50b的長度。在第2容器部50b的內(nèi)側(cè)，試料保持部82以位于積分球 20內(nèi)的形式配置。由此，試料保持部82以及試料S位于積分球主體200的中心位置與第1 試料導入開口部23之間。杜瓦瓶50以及試料支撐體80優(yōu)選由能夠透過包含激發(fā)光以及被測定光的光的材料而形成，例如優(yōu)選使用合成石英玻璃制的光學元件。第1試料導入開口部23以及試料支撐體80例如在溶解發(fā)光材料的溶液為試料S 的情況下就可以被優(yōu)選使用。在試料S為固體試料以及粉末試料等的情況也可以使用像這樣的試料支撐體80。在使用試料支撐體80的情況下，以連結(jié)入射開口部21和積分球主體 200的中心位置的線沿著水平線的形式并以將臺架觀0的接地面281配置在下面的狀態(tài)設置積分球20。照射光入射用的光導13以由光導支撐體210的光導保持部211進行定位的狀態(tài)被保持。來自照射光源11(參照圖1)的光由光導13導光到積分球20，并且由設置于導光支撐體210內(nèi)的聚光透鏡212進行聚光且照射于積分球20內(nèi)。在本實施方式中，第2容器部50b、試料保持部82以及試料S位于偏離激發(fā)光的光路Ll的地方，該激發(fā)光的光路Ll位于入射開口部21和與入射開口部21相對的位置(圖中右側(cè)的位置)的內(nèi)面150之間。被測定光出射用的光導25以由光導支撐體220進行定位的狀態(tài)被保持。在作為來自照射光供給部10的照射光而從入射開口部21提供規(guī)定波長激發(fā)光的情況下，激發(fā)光沿著光路Ll行進并被照射到內(nèi)面150上。照射到內(nèi)面150上的激發(fā)光通過被涂布于積分球主體200內(nèi)面的高擴散反射粉末[例如7 々卜，π > (注冊商標)以及硫酸鋇等]而發(fā)生多重擴散反射。被擴散反射的光沿著光路L2行進并被照射于試料保持部82以及試料S上，從而從試料S發(fā)出被測定光。從試料S發(fā)出的被測定光在透過了第2 容器部50b以及試料保持部82之后，入射到連接于光導支撐體220的光導25并作為被測定光被導向光譜分析裝置30。由此，對來自試料S的被測定光實施光譜測定。作為成為被測定光的來自于試料S的光具有由激發(fā)光的照射而在試料S上所產(chǎn)生的熒光等的發(fā)光、以及激發(fā)光中在試料S上發(fā)生散射以及反射等的光成分。圖7是表示被用于由圖1所表示的光譜測定裝置IA的數(shù)據(jù)解析裝置90的結(jié)構(gòu)的一個例子的方框圖。在本構(gòu)成例中的數(shù)據(jù)解析裝置90是由光譜數(shù)據(jù)輸入部91、試料信息解析部92、修正數(shù)據(jù)取得部93以及解析數(shù)據(jù)輸出部96所構(gòu)成。在數(shù)據(jù)解析裝置90中對于修正數(shù)據(jù)取得部93設置有修正數(shù)據(jù)計算部94和修正數(shù)據(jù)存儲部95。光譜數(shù)據(jù)輸入部91輸入由光譜分析裝置30作為光譜數(shù)據(jù)而取得的波長光譜等數(shù)據(jù)。光譜數(shù)據(jù)輸入部91作為輸入構(gòu)件而起作用。從光譜數(shù)據(jù)輸入部91輸入的光譜數(shù)據(jù)被送往試料信息解析部92。試料信息解析部92解析被輸入的波長光譜，從而取得有關(guān)試料 S的信息。試料信息解析部92作為試料信息解析構(gòu)件而起作用。修正數(shù)據(jù)取得部93對于在積分球20內(nèi)將試料S保持于試料支撐體80的上述結(jié)構(gòu)，考慮了由于試料支撐體80而引起的對光的吸收，具體地來說是考慮了激發(fā)光或者從試料S發(fā)出的被測定光的至少一者的吸收從而取得用于修正波長光譜的修正數(shù)據(jù)。修正數(shù)據(jù)取得部93作為修正數(shù)據(jù)取得構(gòu)件而起作用。試料信息解析部92根據(jù)由修正數(shù)據(jù)取得部93所取得的修正數(shù)據(jù)來修正波長光譜，并且解析被修正的波長光譜，從而取得根據(jù)PL法的發(fā)光量子收率等的試料S信息。波長光譜的修正數(shù)據(jù)例如可以從修正數(shù)據(jù)計算部94取得。修正數(shù)據(jù)計算部94參照并根據(jù)以規(guī)定條件實行的修正數(shù)據(jù)導出用的測定結(jié)果的波長光譜從而計算出修正數(shù)據(jù)。 修正數(shù)據(jù)計算部94作為修正數(shù)據(jù)計算構(gòu)件而起作用。有關(guān)具體的修正數(shù)據(jù)計算方法將在后面敘述。在預先求得波長光譜的修正數(shù)據(jù)的情況下也可以制成以下所述的結(jié)構(gòu)，即將修正數(shù)據(jù)存儲在修正數(shù)據(jù)存儲部95并且對應于必要修正數(shù)據(jù)取得部93讀出并取得修正數(shù)據(jù)。在此情況下，也可以制成不設置修正數(shù)據(jù)計算部94的結(jié)構(gòu)。當然也可以制成將由修正數(shù)據(jù)計算部94計算出的修正數(shù)據(jù)存儲在修正數(shù)據(jù)存儲部95并且對應于必要修正數(shù)據(jù)取得部93讀出該修正數(shù)據(jù)的結(jié)構(gòu)。解析數(shù)據(jù)輸出部96輸出在試料信息解析部92中實行解析的試料信息的解析結(jié)果。解析數(shù)據(jù)輸出部96作為輸出構(gòu)件而起作用。解析結(jié)果的數(shù)據(jù)如果經(jīng)由解析數(shù)據(jù)輸出部 96被輸出到顯示裝置98的話，那么顯示裝置98對于操作者以規(guī)定顯示畫面顯示出其解析結(jié)果。關(guān)于解析結(jié)果的輸出對象并限定于顯示裝置98，也可以將數(shù)據(jù)輸出至其它裝置。在圖7的結(jié)構(gòu)中，相對于解析數(shù)據(jù)輸出部96除了顯示裝置98之外還表示了連接外部裝置99 的結(jié)構(gòu)。作為外部裝置99例如可以列舉印刷裝置、外部存儲裝置以及其它終端裝置等。由圖1 圖6所表示的光譜測定裝置IA具備積分球20和光譜分析裝置30，所述積分球20設置有激發(fā)光入射用的入射開口部21以及被測定光出射用的出射開口部22并被構(gòu)成為能夠進行根據(jù)PL法的試料S發(fā)光特性的測定，所述光譜分析裝置30以根據(jù)波長光譜能夠?qū)⒓ぐl(fā)光以及來自于試料S的被測定光區(qū)分的形式進行光譜測定。關(guān)于在積分球 20內(nèi)保持試料S的試料支撐體80，準備修正數(shù)據(jù)，該修正數(shù)據(jù)考慮了在數(shù)據(jù)解析裝置90中由于試料容器而引起的對光的吸收，并且在根據(jù)該修正數(shù)據(jù)修正了波長光譜之后，實行對波長光譜的解析以及對試料信息的導出。由此，即使是在由于試料支撐體80而引起的對光的吸收的影響不能夠被無視的情況下，也能夠抑制由發(fā)光量子收率等的解析結(jié)果所產(chǎn)生的誤差，從而變得能夠合適地而且高精度地實行對試料S的光譜測定。然而，在本實施方式中如圖8以及圖9所示的那樣，通過被保持于杜瓦瓶50中的用于調(diào)節(jié)溫度的介質(zhì)R，能夠使試料S在被調(diào)節(jié)至規(guī)定溫度的狀態(tài)下實行測定。例如，在使用液態(tài)氮作為介質(zhì)R的情況下，在液態(tài)氮溫度(大約-196°C )附近的試料S的光譜測定成為可能。這樣，根據(jù)本實施方式，因為使用了以覆蓋試料S的形式將介質(zhì)R保持于內(nèi)部的杜瓦瓶50，所以能夠簡便地將試料S調(diào)節(jié)至所希望的溫度。
在本實施方式中，以覆蓋試料S的形式保持介質(zhì)R的第2容器部50b，以面對積分球20內(nèi)部的形式而定位。為此，就能夠抑制來自于積分球20的外部環(huán)境的對試料S的影響，并且由介質(zhì)R來調(diào)節(jié)試料S的溫度。因此，也就能夠效率良好地將試料S調(diào)節(jié)至所希望的溫度。在本實施方式中，試料保持部82以及試料S因為位于偏離光路Ll的地方，所以抑制了從入射開口部21提供給積分球20的激發(fā)光被直接照射于試料S。試料S被照射由內(nèi)面150而擴散反射的激發(fā)光，將從試料S發(fā)出的光作為被測定光來實行光譜測定。在此情況下，通過將由內(nèi)面150而發(fā)生擴散反射的激發(fā)光照射于試料S，從而與在光路Ll上將激發(fā)光照射于試料S的情況相比較，被照射于試料S的激發(fā)光的光量減少了。由此，從試料S發(fā)出的被測定光的光量減少并抑制了向積分球20外部泄漏的被測定光光量的比例。因此，能夠減小激發(fā)光以及被測定光的所泄漏的光量的比例之差，抑制量子收率測定精度的降低。被擴散反射的激發(fā)光被照射于試料S并且通過減少被照射于試料S的激發(fā)光的光量，從而就能夠抑制被試料S擴散反射而返回到入射開口部21的激發(fā)光的光量。在本實施方式中，由積分球主體200的內(nèi)面150而使激發(fā)光擴散反射。在此情況下，除了積分球20之外不以別的途徑來設置擴散反射構(gòu)件就能夠使激發(fā)光擴散反射。在本實施方式中，第2容器部50b位于偏離于光路Ll的地方。在此情況下，就能夠在光路Ll上抑制激發(fā)光被第2容器部50b吸收或者被折射而向積分球20外部泄漏。因此，就能夠進一步抑制量子收率測定精度的降低。以上雖然已就有關(guān)本發(fā)明的優(yōu)選實施方式作了說明，但是本發(fā)明并不一定限定于以上所述的實施方式，只要是在不脫離本發(fā)明的宗旨的范圍內(nèi)各種各樣的變更都是可能的。在本發(fā)明實施方式中，雖然是由內(nèi)面150而使激發(fā)光擴散反射，但是也可以由積分球主體200的其它內(nèi)面來使激發(fā)光擴散反射。例如，在光譜測定裝置IB中，如圖10所示通過在入射開口部21改變光路Ll的入射角度，從而由與第1試料導入開口部23相對的內(nèi)面160(圖中的下側(cè)位置)來使激發(fā)光擴散反射。被擴散反射的激發(fā)光沿著光路L2行進并被照射于試料S。第2容器部50b的前端部分和試料保持部82以及試料S也可以位于積分球主體200的中心位置。在此情況下，根據(jù)在積分球20內(nèi)的試料S的配置結(jié)構(gòu)的對稱性等，就能夠合適地測定來自于試料S的發(fā)光。在由圖10所表示的構(gòu)成例中，除了第1試料導入開口部23之外還設置有第2試料導入開口部24。第2試料導入開口部24是光路Ll的另一側(cè)并且是被設置于與入射開口部21相對的位置(圖中右側(cè)的位置)。在第2試料導入開口部24上安裝有用于裝載試料 S的試料支撐體240。第2試料導入開口部24以及試料支撐體240例如在試料S為固體試料或者粉末試料的情況下可以優(yōu)選使用。在此情況下，作為試料支撐體例如是使用試料保持基板或者淺底盤等。試料支撐體240對應于試料S的種類或者光譜測定的內(nèi)容等與試料支撐體80分開使用。在使用試料支撐體240的情況下，以連結(jié)入射開口部21與積分球主體200的中心位置的線沿著鉛垂線的形式并以將臺架280的接地面282配置在下面的狀態(tài)設置積分球 20。在本實施方式中雖然是由積分球主體200的內(nèi)面使激發(fā)光擴散反射，但是也可以使用擴散板來使激發(fā)光擴散反射。例如，在光譜測定裝置IC中，如圖11所示第2容器部 50b的前端部分、試料保持部82以及試料S位于積分球主體200的中心位置，擴散板170被配置于試料保持部82與入射開口部21之間。激發(fā)光沿著光路Ll行進并在擴散板170上被擴散反射。被擴散反射的激發(fā)光沿著光路L2行進并被照射于試料S。在圖11的結(jié)構(gòu)中， 也可以在入射開口部21上改變光路Ll的入射角度并由被配置于光路Ll的擴散板170使激發(fā)光擴散反射，從而將被擴散反射的激發(fā)光照射于試料S。就這樣通過使用擴散板170來使激發(fā)光擴散反射，從而就能夠簡便地使激發(fā)光擴散反射。在本實施方式中，第2容器部50b雖然是位于偏離于光路Ll的地方，但是也可以位于光路Li。例如，在光譜測定裝置ID中，如圖12所示也可為試料保持部82以及試料S 位于積分球主體200的中心位置與第1試料導入開口部23之間，第2容器部50b的前端部分位于積分球主體200的中心位置。在此情況下，激發(fā)光沿著光路Ll行進并在透過第2容器部50b之后被照射于內(nèi)面150，從而在內(nèi)面150被擴散反射。被擴散反射的激發(fā)光沿著光路L2行進并被照射于試料S。第2容器部50b的前端部分和試料保持部82以及試料S中的無論哪一個都可以位于積分球主體200的中心位置和與入射開口部21相對的內(nèi)面之間。在本實施方式中雖然是將被擴散反射的激發(fā)光照射于試料S，但是也可以將從入射開口部21提供的激發(fā)光直接照射于試料S。例如，在光譜測定裝置IE中，如圖13所示第 2容器部50b的前端部分和試料保持部82以及試料S是位于積分球主體200的中心位置。 從入射開口部21提供的激發(fā)光沿著光路Ll行進并直接被照射于試料S。積分球20具備第 2試料導入開口部24，也可以將激發(fā)光直接照射于被配置于第2試料導入開口部M的試料 S。如圖14所示，在光譜測定裝置IF中也可以由冷卻器101來調(diào)節(jié)被保持于杜瓦瓶 50的介質(zhì)R的溫度。在此情況下，在任意溫度(例如在將水作為介質(zhì)R來加以使用的時候為大約0 60°C )條件下的試料S的光譜測定將變成可能。與冷卻器101的連接可以通過將管道接頭103設置于杜瓦瓶框體40 (例如第1箱體41以及第1蓋板45)并將管道105 連接于該管道接頭103上來實現(xiàn)。表1是表示分別使用上述光譜測定裝置1A、1D、1E以及在不具備杜瓦瓶50以及介質(zhì)R的這一點上與IE不相同的光譜測定裝置(表1中被記作為1G)來測定發(fā)光量子收率的結(jié)果。對于測定對象的試料，使用將硫酸奎寧在硫酸溶劑中稀釋的溶液，關(guān)于試料支撐體使用石英制的管子。對于參照對比物來說是使用石英制的管子。發(fā)光量子收率可以根據(jù)以下的式⑴而計算。[數(shù)1]
Iem(Sample)-Iem(Reference)
發(fā)光量子收率二- (1)
Iex(Reference)-Iex(Sample)
Iem(Sample)、Iem(Reference)是分別表示在將試料裝入試料支撐體從而測定光譜的時候所獲得的發(fā)光強度以及在被試料吸收之后的激發(fā)光強度。Ira(Sample)、 Iex(Reference)是分別表示在將參照對比物裝入試料支撐體從而測定光譜的時候所獲得的發(fā)光強度以及激發(fā)光強度。[表 1]
權(quán)利要求
1.一種光譜測定裝置，其特征在于， 具備積分球，用于觀測從測定對象的試料發(fā)出的被測定光；以及杜瓦瓶，以覆蓋試料的形式保持用于調(diào)節(jié)試料的溫度的介質(zhì)，并且以至少一部分面對所述積分球內(nèi)的形式進行定位。
2.如權(quán)利要求1所記載的光譜測定裝置，其特征在于，進一步具備照射光供給構(gòu)件，將激發(fā)光提供給所述積分球內(nèi)；擴散反射構(gòu)件，在所述積分球內(nèi)被所述激發(fā)光照射并使該激發(fā)光擴散反射；以及試料支撐體，具有保持試料的部分且以保持試料的所述部分位于所述積分球內(nèi)部的形式配置于所述杜瓦瓶的內(nèi)側(cè)；所述積分球具有用于入射所述激發(fā)光的入射開口部，所述試料支撐體的保持試料的所述部分被配置為偏離于所述入射開口部與所述擴散反射構(gòu)件之間的所述激發(fā)光的光路，并且被照射由所述擴散反射構(gòu)件進行擴散反射的所述激發(fā)光。
3.如權(quán)利要求2所記載的光譜測定裝置，其特征在于 所述擴散反射構(gòu)件為所述積分球的內(nèi)面。
4.如權(quán)利要求2或3所記載的光譜測定裝置，其特征在于所述杜瓦瓶的所述至少一部分以偏離于所述光路的形式而配置。
5.如權(quán)利要求2所記載的光譜測定裝置，其特征在于所述擴散反射構(gòu)件被配置于所述試料支撐體的保持試料的所述部分與所述入射開口部之間，并且是擴散反射所述激發(fā)光的擴散板。
全文摘要
本發(fā)明的光譜測定裝置(1A)具備用于觀測從測定對象試料(S)發(fā)出的被測定光的積分球(20)、以覆蓋試料(S)的形式保持用于調(diào)節(jié)試料(S)溫度的介質(zhì)(R)，并且以第2容器部(50b)面對積分球(20)內(nèi)部的形式進行定位的杜瓦瓶(50)。通過使用以覆蓋試料(S)的形式保持介質(zhì)(R)的杜瓦瓶(50)，從而就能夠簡便地將試料(S)調(diào)節(jié)至所希望的溫度。通過以第2容器部(50b)面對積分球(20)內(nèi)部的形式進行定位，從而就能夠抑制來自于積分球(20)外部環(huán)境的對試料(S)的影響，并由介質(zhì)(R)來調(diào)節(jié)試料(S)的溫度。因此，就能夠有效地將試料(S)調(diào)節(jié)至所希望的溫度。
文檔編號G01N21/63GK102265132SQ20098015241
公開日2011年11月30日 申請日期2009年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月24日
發(fā)明者井口和也, 鈴木健吾 申請人:浜松光子學株式會社