專(zhuān)利名稱(chēng)：：金感膠囊的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種膠囊劑的檢測(cè)方法，特別是一種用于治療感冒的膠囊劑(通用名稱(chēng)或藥品名稱(chēng)金感膠囊)的檢測(cè)方法，屬于制藥
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：金感膠囊是一種比較受市場(chǎng)歡迎的產(chǎn)品，具有清熱解毒，疏風(fēng)解表的功效，可用于流行性感冒，外感風(fēng)熱癥，能治療頭痛，鼻塞，流涕，咳嗽和咽痛等癥狀。金感膠囊配方中的金銀花、穿心蓮、蒲公英、對(duì)乙酰氨基酚和鹽酸金剛烷胺分別是金感膠囊的特征性指標(biāo)成份。在現(xiàn)有的金感膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，不包含金銀花、蒲公英、鹽酸金剛烷胺的含量檢測(cè)方法，而且對(duì)乙酰氨基酚的含量檢測(cè)方法也有不足，因此對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的控制存在不足。為了更進(jìn)一步保證該產(chǎn)品的質(zhì)量及更有利于對(duì)該產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)督、管理，所以有必要對(duì)該產(chǎn)品的檢測(cè)進(jìn)行改進(jìn)，從而更進(jìn)一步保證該產(chǎn)品的質(zhì)量和療效。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，提供一種金感膠囊的檢測(cè)方法。它在現(xiàn)有質(zhì)量檢測(cè)基礎(chǔ)上增加了對(duì)鹽酸金剛烷胺、金銀花和蒲公英的含量測(cè)定，改進(jìn)了對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定方法；可以對(duì)金感膠囊的主要藥物成分進(jìn)行更有效控制。本發(fā)明的目的可通過(guò)下列技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)金感膠囊的檢測(cè)方法，按照重量份計(jì)，所述膠囊劑是用金銀花250g、穿心蓮250g、板藍(lán)根250g、蒲公英250g、對(duì)乙酰氨基酚250g、鹽酸金剛烷胺50g和馬來(lái)酸氯苯那敏1.0g制備成1000粒膠囊劑；其特征在于，該檢測(cè)方法包括以下步驟性狀本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕黃色至棕褐色的顆粒及粉末；氣微，味苦；鑒別(1)取本品(金感膠囊)內(nèi)容物lg，研細(xì)，用水濕潤(rùn)，加入乙酸乙酯20ml，超聲處理5分鐘，棄去乙酸乙酯液，殘?jiān)浴凹右宜嵋阴?0ml”起同法重復(fù)處理1次，殘?jiān)觢mol/L鹽酸溶液5滴，加乙酸乙酯20ml，超聲處理5分鐘，取乙酸乙酯液，殘?jiān)浴凹右宜嵋阴?0ml”起同法重復(fù)處理2次，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取金銀花對(duì)照藥材lg，同法制成對(duì)照藥材溶液，再取綠原酸對(duì)照品，加乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各1P1，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上使成條狀，以115112的甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸_水的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置365nm波長(zhǎng)的紫外燈光下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的螢光斑點(diǎn)；(2)取本品內(nèi)容物2g，研細(xì)，加稀乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干。殘?jiān)酉∫掖糽ml使溶解。作為供試品溶液；另取板藍(lán)根對(duì)照藥材lg，同法制成對(duì)照藥材溶液，再取精氨酸對(duì)照品，加稀乙醇制成lml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各12y1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以1955的正丁醇-冰醋酸-水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，熱風(fēng)吹干，噴以茚三酮試液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)；(3)取本品內(nèi)容物lg，研細(xì)，加甲醇5ml使溶解，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液，另取馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品、鹽酸金剛烷胺對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含lmg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各24iU，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以91510.1的三氯甲烷-甲醇-丙酮-濃氨試液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)；上述的治療感冒的膠囊劑檢測(cè)方法還包括檢查水份不得超過(guò)12.0%，其他應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定；含量測(cè)定(1)穿心蓮，照高效液相色譜法測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以54461的甲醇-水-冰醋酸為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為251nm，理論板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)該不低于2000；對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品10mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取lg，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，加甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液用0.45ym的微孔濾膜濾過(guò)，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10iU，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本品每粒含穿心蓮以脫水穿心蓮內(nèi)酯計(jì)，不得少于0.2mg；(2)鹽酸金剛烷胺和對(duì)乙酰氨基酚，采用HPLC-ELSD法測(cè)定。色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以1.0%醋酸胺(pH=3.6)-甲醇(7525)的溶液為流動(dòng)相；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器漂移管溫度為105°C，霧化氣體為N2，流速2.85L/min，檢測(cè)波長(zhǎng)249nm。對(duì)照品溶液的制備取鹽酸金剛烷胺對(duì)照品25mg與對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品60mg，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，取續(xù)濾液，即得；供試品溶液的制備取本品膠囊劑樣品20粒，研細(xì)內(nèi)容物，精密稱(chēng)取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鹽酸金剛烷胺50mg)，置50ml量瓶中，加甲醇使其溶解并稀釋至刻度，超聲提取20分鐘，搖勻，濾過(guò)，精密吸取續(xù)濾液5ml，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品及供試品各20ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本品每粒含對(duì)鹽酸金剛烷胺應(yīng)為標(biāo)示量的85%115%；每粒含對(duì)乙酰氨基酚應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0%；(3)金銀花和蒲公英，照高效液相色譜法測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.5%磷酸溶液為流動(dòng)相，梯度洗脫流動(dòng)相甲醇-0.5%磷酸溶液(020min，8515;2025min，2575;2530min，2575)；檢測(cè)波長(zhǎng)為327nm；流速lmL/min對(duì)照品溶液制備，精密稱(chēng)取綠原酸對(duì)照品1.Omg，置50mL棕色量瓶中，加50%甲醇40mL,超聲溶解，加50%甲醇至刻度，搖勻，即得。供試品溶液制備，取本品內(nèi)容物0.Ig,至25mL棕色量瓶中，甲醇定容，超聲處理lOmin，搖勻后過(guò)濾，即得。測(cè)定法，分別精密吸取綠原酸對(duì)照液以及供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算綠原酸含量；本品每粒含金銀花和蒲公英以金銀花和蒲公英總提取物_綠原酸(C16H18O9)計(jì)，不得少于2.Omgo前述的治療感冒的膠囊劑檢測(cè)方法中，治療感冒的膠囊劑是按照下述方法制成的a、將穿心蓮切制成12mm的段，得A品；b、將板藍(lán)根切制成12mm的段，得B品；C、將金銀花用水蒸氣蒸餾、分離，得C品，藥渣作為Cl品備用；d、將A品用85%乙醇提取2次，第一次加乙醇量為藥材量的8倍，時(shí)間為2小時(shí)；第二次加乙醇量為藥材量的6倍，時(shí)間為2小時(shí)，合并兩次煎液，回收乙醇，濃縮成相對(duì)密度為1.35的浸膏，測(cè)量溫度為55°C，得D品；e、將B品、Cl品與蒲公英混勻，加水煎煮兩次，第一次加水量為藥材量的7倍，時(shí)間為1.5小時(shí)；第二次加水量為藥材量的5倍，時(shí)間為1.5小時(shí)，合并兩次煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.15的浸膏，測(cè)量溫度為55°C，得E品；將D品、E品混勻，與對(duì)乙酰氨基酚、鹽酸金剛烷胺、馬來(lái)酸氯苯那敏、混合制軟材，用切割刀切割成1420目的顆粒，并以90kg為一鍋投入沸騰干燥機(jī)中，設(shè)置進(jìn)風(fēng)溫度6575°C，出風(fēng)溫度4055°C，干燥2.53.0小時(shí)，將干燥的顆粒粉碎成20目的顆粒，并以270kg為一箱投入熱風(fēng)循環(huán)烘箱，設(shè)定干燥溫度90°C，待溫度上升達(dá)6570°C保持干燥5.56.5小時(shí)，在干燥后的顆粒中噴入C品，總混，充填膠囊，包裝，即得。本發(fā)明在現(xiàn)有檢測(cè)基礎(chǔ)上增加了對(duì)鹽酸金剛烷胺、金銀花和蒲公英的含量測(cè)定；可以對(duì)金感膠囊的主要藥物成分進(jìn)行更有效控制，使得金感膠囊的質(zhì)量監(jiān)控水平有了很大的提高。既更有利于生產(chǎn)廠家和監(jiān)督管理部門(mén)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)測(cè)，也可以為醫(yī)療部門(mén)和患者的治療提供更好的保障。為了驗(yàn)證本發(fā)明檢測(cè)方法的合理性，申請(qǐng)人對(duì)該方法進(jìn)行了試驗(yàn)研究和篩選。鹽酸金剛烷胺和對(duì)乙酰氨基酚1、儀器=Agilent1200系列高效液相色譜儀(美國(guó)Agilent公司)，美國(guó)公司、蒸發(fā)光散射檢測(cè)儀(美國(guó)Alltech-500型)，AG-135電子天平(METTLER)；中興偉業(yè)數(shù)顯電熱恒溫水浴鍋，超聲清洗儀。2、試藥甲醇為色譜純(美國(guó)Fisher化學(xué)試劑公司)；水為雙蒸水(自制)，其余試劑均為分析純。金感膠囊由本公司提供(批號(hào)20100122)；對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品(批號(hào)100018-200408，供含量測(cè)定用)，鹽酸金剛烷胺(批號(hào)100426-200409)，均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。3、色譜條件AichromC18柱(250mmX4.6mm,5μm)；流動(dòng)相1·0%醋酸胺(ρΗ=3.6)-甲醇(7525)；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器漂移管溫度為105°C，霧化氣體為N2，流速2.85L/min，檢測(cè)波長(zhǎng)249nm。4、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)分別取對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品溶液、鹽酸金剛烷胺對(duì)照品溶液、供試品溶液、缺對(duì)乙酰氨基酚、鹽酸金剛烷胺陰性供試品溶液(樣品制備方法見(jiàn)下)注入液相色譜儀，記錄色譜。本試驗(yàn)條件下，供試品溶液對(duì)乙酰氨基酚峰、鹽酸金剛烷胺峰與其他成分能達(dá)到基線分離，陰性供試品溶液在對(duì)乙酰氨基酚、鹽酸金剛烷胺出峰處無(wú)干擾。理論塔板數(shù)以對(duì)乙酰氨基酚、鹽酸金剛烷胺峰計(jì)，應(yīng)不低于1500。5、對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取鹽酸金剛烷胺對(duì)照品約125mg與對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品約300mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，備用。6、鹽酸金剛烷胺和對(duì)乙酰氨基酚線性關(guān)系考察精密吸取上述對(duì)照品溶液2.Oml,2.5ml,3.0ml,3.5ml,4.0ml,4.5ml,5.Oml分別置于50ml量瓶中，，加水稀釋至刻度，搖勻，在上述色譜條件下進(jìn)樣20μ1，以進(jìn)樣量(yg)的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)，以峰面積的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到鹽酸金剛烷胺和對(duì)乙酰氨基酚的回歸方程分別為lgY=1.743+2.0561gX,r=0.9995；IgY=2.245+1.8051gX,r=0.9997。鹽酸金剛燒胺和對(duì)乙酰氨基酚分別在4.010.0μg，9.624.0μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，結(jié)果見(jiàn)表1和表2。表1鹽酸金剛烷胺線性關(guān)系考察序號(hào)~~Γ~23Γ^5Γ~67峰面積積分值128.16152.08179.96214.64245.32271.70300.78(mAu·s)鹽酸金剛烷胺4.05.06.07.08.09.010.0含量(Ug)序號(hào)~~Γ~23Γ5Γ~67峰面積積分值920.211144.051368.331602.131825.182044.872279.99(mAu·s)對(duì)乙酰氨基酚含9.612.014.416.819.221.624.0量Og)表2對(duì)乙酰氨基酚線性關(guān)系考察6、供試品提取方法的考察6.1提取溶劑的考察取本品膠囊劑樣品20粒，研細(xì)內(nèi)容物，精密稱(chēng)取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鹽酸金剛烷胺50mg)，置50ml量瓶中，分別加入不同溶劑定溶至刻度，超聲處理20min，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液進(jìn)樣，測(cè)定鹽酸金剛烷胺和對(duì)乙酰氨基酚的含量，結(jié)果見(jiàn)表3。表3不同提取溶劑的比較(η=2)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>以上結(jié)果表明，采用40%甲醇、60%甲醇、80%甲醇、甲醇提取后得到的鹽酸金剛烷胺、對(duì)乙酰氨基酚的含量都較乙醇提取的高；但是對(duì)乙酰氨基酚經(jīng)甲醇提取的含量高于采用40%甲醇、60%甲醇、80%甲醇提取的，綜合兩種成分的含量，采用甲醇作為提取溶劑。6.2提取時(shí)間的考察取本品膠囊劑樣品20粒，研細(xì)內(nèi)容物，精密稱(chēng)取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鹽酸金剛烷胺50mg)，置50ml量瓶中，加甲醇并稀釋至刻度，分別超聲處理不同時(shí)間，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液進(jìn)樣，測(cè)定鹽酸金剛烷胺、對(duì)乙酰氨基酚的含量，結(jié)果見(jiàn)表4。表4不同超聲處理時(shí)間的比較(η=2)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表中顯示，所考察時(shí)間內(nèi)，超聲處理20min，30min得到含量都較高，但是從考慮節(jié)約成本以及縮短檢驗(yàn)周期考慮，確定超聲處理時(shí)間為20min。6.3提取方法的考察取本品膠囊劑樣品20粒，研細(xì)內(nèi)容物，精密稱(chēng)取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鹽酸金剛烷胺50mg)，置50ml量瓶中，加甲醇并稀釋至刻度，分別用不同的提取方法提取20min，提取完畢后，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液進(jìn)樣，測(cè)定鹽酸金剛烷胺、對(duì)乙酰氨基酚含量，結(jié)果見(jiàn)表5。表5不同提取方法的比較(η=2)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>結(jié)果顯示，超聲處理法與回流提取法得到的鹽酸金剛烷胺、對(duì)乙酰氨基酚含量差異并不顯著，且超聲處理方法相對(duì)簡(jiǎn)便易行，同時(shí)回流提取中供試品液有固體物成團(tuán)塊現(xiàn)象，所以確定提取方法為超聲處理。6.4結(jié)論從上述試驗(yàn)結(jié)果得出，選擇用甲醇超聲處理20min作為供試品的提取方法較為適宜。7、供試品溶液的制備取本品膠囊劑(批號(hào)20100122)樣品20粒，研細(xì)內(nèi)容物，精密稱(chēng)取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鹽酸金剛烷胺50mg)，置50ml量瓶中，加甲醇使其溶解并稀釋至刻度，超聲提取20分鐘，搖勻，濾過(guò)，精密吸取續(xù)濾液5ml，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，用0.45mm濾膜濾過(guò)，即得。8、陰性對(duì)照品溶液的制備另取不含鹽酸金剛烷胺、對(duì)乙酰氨基酚的群藥，按制備工藝制備陰性對(duì)照樣品。取陰性對(duì)照樣品適量，按供試品溶液的制備方法制備陰性對(duì)照液。9、精密度試驗(yàn)精密吸取樣品測(cè)定項(xiàng)下鹽酸金剛烷胺、對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品溶液(0.2507mg/ml、0.6121mg/ml)，重復(fù)進(jìn)樣5次，每次20μ1ml，測(cè)定鹽酸金剛烷胺、對(duì)乙酰氨基酚峰面積，RSD分別為0.64%、0.41%.，結(jié)果見(jiàn)表6。表6精密度試驗(yàn)結(jié)果RSD~序號(hào)12345平均(%)鹽酸金剛燒154.78156.37155.04155.11159.45156.150.64胺峰面積對(duì)乙酰氨基1139.781142.101149.031150.711142.271144.780.41酚峰面積10、穩(wěn)定性試驗(yàn)精密吸取同一供試品(批號(hào)20100122)溶液20μ1，每隔2小時(shí)測(cè)定鹽酸金剛烷胺、對(duì)乙酰氨基酚峰面積，結(jié)果見(jiàn)表7，表明供試品溶液中鹽酸金剛烷胺、對(duì)乙酰氨基酚在8小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定性良好。表7穩(wěn)定性試驗(yàn)<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>11、重復(fù)性試驗(yàn)取本品膠囊劑樣品20粒，研細(xì)內(nèi)容物，精密稱(chēng)取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鹽酸金剛烷胺50mg)，按供試品溶液的制備方法平行制備5份供試品溶液，同等色譜條件測(cè)定鹽酸金剛烷胺、對(duì)乙酰氨基酚峰面積，計(jì)算，結(jié)果見(jiàn)表8表8重復(fù)性試驗(yàn)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>12、回收率試驗(yàn)稱(chēng)取已測(cè)定含量的制劑或其內(nèi)容物(鹽酸金剛烷胺平均含量為標(biāo)示量的98.79%，對(duì)乙酰氨基酚平均含量為標(biāo)示量的100.22%)，分別加入鹽酸金剛烷胺、對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品適量，按供試品溶液的制備方法制備6份供試液，分別進(jìn)樣，測(cè)定鹽酸金剛烷胺、對(duì)乙酰氨基酚峰面積，計(jì)算鹽酸金剛烷胺、對(duì)乙酰氨基酚的平均回收率，結(jié)果見(jiàn)表9、表10表9供試品中鹽酸金剛烷胺的回收率試驗(yàn)<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表10供試品中對(duì)乙酰氨基酚的回收率試驗(yàn)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>13、樣品含量測(cè)定取10批中試樣品，按供試品溶液的制備方法分別制備供試液，同法測(cè)定，計(jì)算鹽酸金剛烷胺、對(duì)乙酰氨基酚含量，結(jié)果見(jiàn)表11、表12。批號(hào)^~ρ^平均含量(％)總平均含量(％)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>表12本發(fā)明制劑中對(duì)乙酰氨基酚的含量<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>根據(jù)結(jié)果，根據(jù)十批樣品中對(duì)鹽酸剛微安、乙酰量測(cè)定結(jié)果，規(guī)定本品中每粒含對(duì)鹽^剛微安應(yīng)為fe量的85%115%海粒含對(duì)乙酰氨基酚應(yīng)為fe量的90.0%110.0%o金銀花和蒲公英1、儀器=Agilent1200系列高效液相色譜儀(美國(guó)Agilent公司)，TU-1800紫外分光光度計(jì)(北京普析)，AG-135電子天(METTLER)；中興偉業(yè)數(shù)顯電熱恒溫水浴鍋，超聲清洗儀。2、試藥甲醇為色譜純(美國(guó)Fisher化學(xué)試劑公司)；水為雙蒸水(自制)，其余試劑均為分析純。金感膠囊由本公司提供(批號(hào)20100122)；綠原酸對(duì)照品(批號(hào)110753-200413，供含量測(cè)定用)，由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。3.檢測(cè)波長(zhǎng)的測(cè)定取綠原酸對(duì)照品適量，以50%甲醇制成每ImL含0.025mg的溶液，置紫外分光光度計(jì)上掃描，波長(zhǎng)掃描范圍270-360nm，結(jié)果在327nm處有最大吸收。以此作為綠原酸含量測(cè)定的檢測(cè)波長(zhǎng)。4、色譜條件的確定:DiamonsilODS柱(4.6mmX250mm,5im)，迪馬公司；流動(dòng)相甲醇-0.5%磷酸溶液；檢測(cè)波長(zhǎng)327nm。在以上色譜條件下，以樣品液進(jìn)樣檢測(cè)，采用梯度洗脫的方法，令綠原酸保留時(shí)間在IOmin左右，且初定全部成分在40min內(nèi)洗脫完畢并使基線平衡以進(jìn)下一針，以此調(diào)整確定合適的梯度。經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)，篩選出以下較為適合的流動(dòng)相洗脫梯度表13流動(dòng)相梯度洗脫表<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>5、陰性對(duì)照品溶液的制備另取不含金銀花、蒲公英的群藥，按制備工藝制備陰性對(duì)照樣品。取陰性對(duì)照樣品適量，按供試品溶液的制備方法制備陰性對(duì)照液。6、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)取綠原酸對(duì)照品溶液、供試品溶液、缺金銀花和蒲公英藥材的陰性供試品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜。本試驗(yàn)條件下，供試品溶液綠原酸峰與其他成分能達(dá)到基線分離，陰性供試品溶液在綠原酸出峰處無(wú)干擾。理論塔板數(shù)以綠原酸峰計(jì)，應(yīng)不低于1500。7、對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取綠原酸對(duì)照品10.Omg,置50ml棕色量瓶中，力口50%甲醇40ml，超聲溶解，加50%甲醇至刻度，得0.20mg/ml對(duì)照品溶液，備用。8、綠原酸線性關(guān)系考察精密吸取上述對(duì)照品溶液1.Oml,2.Oml,3.0ml、4.0ml、5.0ml,8.Oml,10.Oml分別置于50ml棕色量瓶中，甲醇定容至刻度，搖勻，吸取10μ1，照以上色譜條件檢測(cè)。以峰面積為橫坐標(biāo)，進(jìn)樣量為縱坐標(biāo)做直線回歸，得回歸方程為Y=0.0005Χ-0.0581,r=0.9999，即在進(jìn)樣量為0.040μg0.40μg內(nèi)，色譜峰面積與進(jìn)樣量呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。結(jié)果見(jiàn)表14。表14綠原酸線性關(guān)系考察<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>9、供試品提取方法的考察9.1提取溶劑的考察取本品膠囊劑樣品20粒，研細(xì)內(nèi)容物，精密稱(chēng)取細(xì)粉0.Ig,置25ml棕色量瓶中，分別加入不同溶劑定溶至刻度，超聲處理lOmin，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液進(jìn)樣，測(cè)定綠原酸的含量，結(jié)果見(jiàn)表15。表15不同提取溶劑的比較(η=2)<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>(mg/g)以上結(jié)果表明，采用50%甲醇、80%甲醇、甲醇提取后得到的綠原酸含量較高；而以水作為溶劑，目標(biāo)峰受到干擾，無(wú)法測(cè)定；此外，采用50%、80%甲醇作為提取溶劑所得的色譜峰其峰形較差，對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定的影響，綜合考慮，采用甲醇作為提取溶劑較為適且。9.2提取時(shí)間的考察取本品膠囊劑樣品20粒，研細(xì)內(nèi)容物，精密稱(chēng)取細(xì)粉0.Ig,置25ml棕色量瓶中，加甲醇并稀釋至刻度，分別超聲處理不同時(shí)間，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液進(jìn)樣，測(cè)定綠原酸的含量，結(jié)果見(jiàn)表16。表16不同超聲處理時(shí)間的比較(η=2)超聲時(shí)間(min)5~~102030綠原酸含量4.254.684.704.74(mg/g)表中顯示，所考察時(shí)間內(nèi)，超聲處理10min、20min、30min得到含量都較高，且差異并不顯著，說(shuō)明超聲處理IOmin已基本提取完全，結(jié)合考慮節(jié)約成本以及縮短檢驗(yàn)周期，故確定超聲處理時(shí)間為IOmin。9.3提取方法的考察取本品膠囊劑樣品20粒，研細(xì)內(nèi)容物，精密稱(chēng)取細(xì)粉0.Ig,置25ml棕色量瓶中，加甲醇并稀釋至刻度，分別用不同的提取方法提取lOmin，提取完畢后，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液進(jìn)樣，測(cè)定綠原酸含量，結(jié)果見(jiàn)表17。表17不同提取方法的比較(η=2)____提取方法Γ^Γ1振搖提取~綠原酸暖含量(mg/g)Γθ9^69^45結(jié)果顯示，超聲處理法得到的綠原酸含量明顯高于其他兩種提取方法，且超聲處理方法相對(duì)簡(jiǎn)便易行，所以確定提取方法為超聲處理。9.4結(jié)論從上述試驗(yàn)結(jié)果得出，選擇用甲醇超聲處理IOmin作為供試品的提取方法較為適宜。10、供試品溶液的制備取本品膠囊劑(批號(hào)20100122)樣品20粒，研細(xì)內(nèi)容物，精密稱(chēng)取細(xì)粉0.Ig,置25ml棕色量瓶中，加甲醇使其溶解并稀釋至刻度，超聲提取10分鐘，搖勻，濾過(guò)，用0.45mm濾膜濾過(guò)，即得。11、精密度試驗(yàn)精密吸取樣品測(cè)定項(xiàng)下綠原酸對(duì)照品溶液(0.0192mg/ml)，重復(fù)進(jìn)樣5次，每次10μ1，測(cè)定綠原酸峰面積，RSD為0.73%，結(jié)果見(jiàn)表18。表18精密度試驗(yàn)結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>表19供試品中綠原酸穩(wěn)定性試驗(yàn)<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>表明供試品溶液中綠原酸在8小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定性良好。13、重復(fù)性試驗(yàn)精密稱(chēng)取本品20粒，研細(xì)內(nèi)容物，精密稱(chēng)取細(xì)粉0.lg，置25ml棕色量瓶中，按供試品溶液的制備方法平行制備5份供試品溶液，同等色譜條件測(cè)定綠原酸峰面積，計(jì)算，結(jié)果見(jiàn)表20:表20供試品中綠原酸的重復(fù)性試驗(yàn)<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>14、回收率試驗(yàn)稱(chēng)取已測(cè)定含量的制劑或其內(nèi)容物(綠原酸含量6.71mg/g)，分別加綠原酸對(duì)照品適量，按供試品溶液的制備方法制備6份供試液，分別進(jìn)樣，測(cè)定綠原酸峰面積，計(jì)算綠原酸的平均回收率為100.17%、RSD為0.85%，結(jié)果見(jiàn)表21表21供試品中綠原酸的回收率試驗(yàn)<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>15、樣品含量測(cè)定取10批中試樣品，按供試品溶液的制備方法分別制備供試液，同法測(cè)定，計(jì)算綠原酸含量(平均粒重0.45g)，結(jié)果見(jiàn)表22。表22本發(fā)明制劑中綠原酸的含量<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>根據(jù)結(jié)果，根據(jù)十批樣品中綠原酸含量平均值為3.05Img/粒，按均值下限20%定限度，計(jì)算得0.2441(mg/粒)，故暫定本品每粒含金銀花和蒲公英以金銀花和蒲公英總提取物_綠原酸(C16H18O9)計(jì)，不得少于2.Omg0具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施例一種治療感冒的膠囊劑檢測(cè)方法，按照重量份計(jì)，所述膠囊劑是用金銀花250g、穿心蓮250g、板藍(lán)根250g、蒲公英250g、對(duì)乙酰氨基酚250g、鹽酸金剛烷胺50g和馬來(lái)酸氯苯那敏1.Og制備成1000粒膠囊劑；其特征在于，該檢測(cè)方法包括以下步驟性狀本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕黃色至棕褐色的顆粒及粉末；氣微，味苦；鑒別(1)取本品內(nèi)容物lg，研細(xì)，用水濕潤(rùn)，加入乙酸乙酯20ml，超聲處理5分鐘，棄去乙酸乙酯液，殘?jiān)浴凹右宜嵋阴?0ml”起同法重復(fù)處理1次，殘?jiān)觢mol/L鹽酸溶液5滴，加乙酸乙酯20ml，超聲處理5分鐘，取乙酸乙酯液，殘?jiān)浴凹右宜嵋阴?0ml”起同法重復(fù)處理2次，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取金銀花對(duì)照藥材lg，同法制成對(duì)照藥材溶液，再取綠原酸對(duì)照品，加乙醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各1μ1，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上使成條狀，以115112的甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置365nm波長(zhǎng)的紫外燈光下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的螢光斑點(diǎn)；(2)取本品內(nèi)容物2g，研細(xì)，加稀乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干。殘?jiān)酉∫掖糏ml使溶解。作為供試品溶液；另取板藍(lán)根對(duì)照藥材lg，同法制成對(duì)照藥材溶液，再取精氨酸對(duì)照品，加稀乙醇制成Iml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各12μ1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以1955的正丁醇-冰醋酸-水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，熱風(fēng)吹干，噴以茚三酮試液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)；(3)取本品內(nèi)容物lg，研細(xì)，加甲醇5ml使溶解，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液，另取馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品、鹽酸金剛烷胺對(duì)照品，加甲醇制成每Iml各含Img的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各24μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以91510.1的三氯甲烷-甲醇-丙酮-濃氨試液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)；該檢測(cè)方法還包括檢查水份不得超過(guò)12.0%，其他應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定；含量測(cè)定(1)穿心蓮，照高效液相色譜法測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以54461的甲醇-水-冰醋酸為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為251nm，理論板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)該不低于2000；對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品10mg，置IOml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取lg，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，加甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液用0.45μm的微孔濾膜濾過(guò)，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本品每粒含穿心蓮以脫水穿心蓮內(nèi)酯計(jì)，不得少于0.2mg；(2)鹽酸金剛烷胺和對(duì)乙酰氨基酚，采用HPLC-ELSD法測(cè)定。色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以1.0%醋酸胺(pH=3.6)-甲醇(7525)的溶液為流動(dòng)相；蒸發(fā)光散射器漂移管檢測(cè)溫度為105°C，霧化氣體為N2，流速2.85L/min，檢測(cè)波長(zhǎng)249nm。對(duì)照品溶液的制備取鹽酸金剛烷胺對(duì)照品25mg與對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品60mg，精密稱(chēng)定，置IOOml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，取續(xù)濾液，即得；供試品溶液的制備取本品膠囊劑樣品20粒，研細(xì)內(nèi)容物，精密稱(chēng)取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鹽酸金剛烷胺50mg)，置50ml量瓶中，加甲醇使其溶解并稀釋至刻度，超聲提取20分鐘，搖勻，濾過(guò)，精密吸取續(xù)濾液5ml，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品及供試品各20ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本品每粒含對(duì)鹽酸金剛烷胺應(yīng)為標(biāo)示量的85%115%；每粒含對(duì)乙酰氨基酚應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0%。(3)金銀花和蒲公英，照高效液相色譜法測(cè)定；金銀花和蒲公英，照高效液相色譜法測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.4%磷酸溶液為流動(dòng)相，梯度洗脫流動(dòng)相甲醇-0.4%磷酸溶液(020min，8515;2025min，2575;2530min，2575)；檢測(cè)波長(zhǎng)為327nm；流速lmL/min對(duì)照品溶液制備，精密稱(chēng)取綠原酸對(duì)照品1.Omg，置50mL棕色量瓶中，加50%甲醇40mL,超聲溶解，加50%甲醇至刻度，搖勻，即得。供試品溶液制備，取本品內(nèi)容物0.Ig,至25mL棕色量瓶中，甲醇定容，超聲處理lOmin，搖勻后過(guò)濾，即得。測(cè)定法，分別精密吸取綠原酸對(duì)照液以及供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算綠原酸含量；本品每粒含金銀花和蒲公英以金銀花和蒲公英總提取物_綠原酸(C16H18O9)計(jì)，不得少于2.Omgo所述的治療感冒的膠囊劑是按照下述方法制成的a、將穿心蓮切制成12mm的段，得A品；b、將板藍(lán)根切制成12mm的段，得B品；C、將金銀花用水蒸氣蒸餾、分離，得C品，藥渣作為Cl品備用；d、將A品用85%乙醇提取2次，第一次加乙醇量為藥材量的8倍，時(shí)間為2小時(shí)；第二次加乙醇量為藥材量的6倍，時(shí)間為2小時(shí)，合并兩次煎液，回收乙醇，濃縮成相對(duì)密度為1.35的浸膏，測(cè)量溫度為55°C，得D品；e、將B品、Cl品與蒲公英混勻，加水煎煮兩次，第一次加水量為藥材量的7倍，時(shí)間為1.5小時(shí)；第二次加水量為藥材量的5倍，時(shí)間為1.5小時(shí)，合并兩次煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.15的浸膏，測(cè)量溫度為55°C，得E品；將D品、E品混勻，與對(duì)乙酰氨基酚、鹽酸金剛烷胺、馬來(lái)酸氯苯那敏、混合制軟材，用切割刀切割成1420目的顆粒，并以90kg為一鍋投入沸騰干燥機(jī)中，設(shè)置進(jìn)風(fēng)溫度6575°C，出風(fēng)溫度4055°C，干燥2.53.0小時(shí)，將干燥的顆粒粉碎成20目的顆粒，并以270kg為一箱投入熱風(fēng)循環(huán)烘箱，設(shè)定燥溫度90°C，待溫度上升達(dá)6570°C保持干燥5.56.5小時(shí)，在干燥后的顆粒中噴入C品，總混，充填膠囊，包裝，即得。權(quán)利要求金感膠囊的檢測(cè)方法，按照重量份計(jì)，所述金感膠囊是用金銀花250g、穿心蓮250g、板藍(lán)根250g、蒲公英250g、對(duì)乙酰氨基酚250g、鹽酸金剛烷胺50g和馬來(lái)酸氯苯那敏1.0g制備成1000粒膠囊劑；其特征在于，該檢測(cè)方法包括以下步驟性狀本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕黃色至棕褐色的顆粒及粉末；氣微，味苦；鑒別(1)取本品內(nèi)容物1g，研細(xì)，用水濕潤(rùn)，加入乙酸乙酯20ml，超聲處理5分鐘，棄去乙酸乙酯液，殘?jiān)浴凹右宜嵋阴?0ml”起同法重復(fù)處理1次，殘?jiān)?mol/L鹽酸溶液5滴，加乙酸乙酯20ml，超聲處理5分鐘，取乙酸乙酯液，殘?jiān)浴凹右宜嵋阴?0ml”起同法重復(fù)處理2次，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取金銀花對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液，再取綠原酸對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各1μl，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上使成條狀，以1∶15∶1∶1∶2的甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置365nm波長(zhǎng)的紫外燈光下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的螢光斑點(diǎn)；(2)取本品內(nèi)容物2g，研細(xì)，加稀乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干。殘?jiān)酉∫掖?ml使溶解。作為供試品溶液；另取板藍(lán)根對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液，再取精氨酸對(duì)照品，加稀乙醇制成1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各1～2μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以19∶5∶5的正丁醇-冰醋酸-水為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，熱風(fēng)吹干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)；(3)取本品內(nèi)容物1g，研細(xì)，加甲醇5ml使溶解，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液，另取馬來(lái)酸氯苯那敏對(duì)照品、鹽酸金剛烷胺對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2～4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以9∶1∶5∶1∶0.1的三氯甲烷-甲醇-丙酮-濃氨試液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點(diǎn)；2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金感膠囊的檢測(cè)方法，其特征在于，該檢測(cè)方法還包括檢查水份不得超過(guò)12.0%，其他應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定；含量測(cè)定(1)穿心蓮，照高效液相色譜法測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以54461的甲醇-水-冰醋酸為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為251nm，理論板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)該不低于2000；對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取脫水穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照品10mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取lg，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，加甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液用0.45μm的微孔濾膜濾過(guò)，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本品每粒含穿心蓮以脫水穿心蓮內(nèi)酯計(jì)，不得少于0.2mg；(2)鹽酸金剛烷胺和對(duì)乙酰氨基酚，采用HPLC-ELSD法測(cè)定。色譜條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以7525的1.0%醋酸胺-甲醇溶液為流動(dòng)相，其中1.0%醋酸胺的pH=3.6；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器漂移管溫度為105°C，霧化氣體為N2，流速2.85L/min，檢測(cè)波長(zhǎng)249nm。對(duì)照品溶液的制備取鹽酸金剛烷胺對(duì)照品25mg與對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品60mg，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，取續(xù)濾液，即得；供試品溶液的制備取本品膠囊劑樣品20粒，研細(xì)內(nèi)容物，精密稱(chēng)取相當(dāng)于鹽酸金剛烷胺50mg的細(xì)粉，置50ml量瓶中，加甲醇使其溶解并稀釋至刻度，超聲提取20分鐘，搖勻，濾過(guò)，精密吸取續(xù)濾液5ml，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品及供試品各20ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本品每粒含對(duì)鹽酸金剛烷胺應(yīng)為標(biāo)示量的85%115%；每粒含對(duì)乙酰氨基酚應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%110.0%；(3)金銀花和蒲公英，照高效液相色譜法測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.4%磷酸溶液為流動(dòng)相，梯度洗脫流動(dòng)相甲醇-0.5%磷酸溶液的比例在020min時(shí)為8515；2025min時(shí)為2575;2530min時(shí)為2575；檢測(cè)波長(zhǎng)為327nm；流速lmL/min；對(duì)照品溶液制備，精密稱(chēng)取綠原酸對(duì)照品1.Omg,置50mL棕色量瓶中，加50%甲醇40mL,超聲溶解，加50%甲醇至刻度，搖勻，即得。供試品溶液制備，取本品內(nèi)容物0.lg，至25mL棕色量瓶中，甲醇定容，超聲處理lOmin，搖勻后過(guò)濾，即得。測(cè)定法，分別精密吸取綠原酸對(duì)照液以及供試品溶液各10yL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算綠原酸含量；本品每粒含金銀花和蒲公英以金銀花和蒲公英總提取物_綠原酸(C16H1809)計(jì)，不得少于2.Omg。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的金感膠囊的檢測(cè)方法，其特征在于，所述的金感膠囊是按照下述方法制成的a、將穿心蓮切制成12mm的段，得A品；b、將板藍(lán)根切制成12mm的段，得B品；c、將金銀花用水蒸氣蒸餾、分離，得C品，藥渣作為C1品備用；d、將A品用85%乙醇提取2次，第一次加乙醇量為藥材量的8倍，時(shí)間為2小時(shí)；第二次加乙醇量為藥材量的6倍，時(shí)間為2小時(shí)，合并兩次煎液，回收乙醇，濃縮成相對(duì)密度為1.35的浸膏，測(cè)量溫度為55°C，得D品；e、將B品、C1品與蒲公英混勻，加水煎煮兩次，第一次加水量為藥材量的7倍，時(shí)間為1.5小時(shí)；第二次加水量為藥材量的5倍，時(shí)間為1.5小時(shí)，合并兩次煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.15的浸膏，測(cè)量溫度為55°C，得E品；將D品、E品混勻，與對(duì)乙酰氨基酚、鹽酸金剛烷胺、馬來(lái)酸氯苯那敏、混合制軟材，用切割刀切割成1420目的顆粒，并以每20萬(wàn)粒為一鍋投入沸騰干燥機(jī)中，設(shè)置進(jìn)風(fēng)溫度6575°C，出風(fēng)溫度4055°C，干燥2.5(3.O小時(shí)，將干燥的顆粒粉碎成20目的顆粒，并以270kg為一箱投入熱風(fēng)循環(huán)烘箱，設(shè)定干燥溫度90°C，待溫度上升達(dá)6570°C保持干燥5.56.5小時(shí)，在干燥后的顆粒中噴入C品，總混，充填膠囊，包裝，即得。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種治療感冒的膠囊劑的檢測(cè)方法，該膠囊劑是由金銀花、穿心蓮、板藍(lán)根、蒲公英、對(duì)乙酰氨基酚、鹽酸金剛烷胺和馬來(lái)酸氯苯那敏制備而成。本發(fā)明在現(xiàn)有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上增加了鹽酸金剛烷胺、金銀花和蒲公英的含量測(cè)定，改進(jìn)了對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定方法?？梢詫?duì)金感膠囊的主要藥物成分進(jìn)行更有效控制，使得金感膠囊的質(zhì)量監(jiān)控水平有了很大的提高。本發(fā)明的應(yīng)用，既更有利于生產(chǎn)廠家和監(jiān)督管理部門(mén)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)測(cè)，也可以為醫(yī)療部門(mén)和患者的治療提供更好的保障。文檔編號(hào)G01N30/90GK101797277SQ20101013765公開(kāi)日2010年8月11日申請(qǐng)日期2010年4月1日優(yōu)先權(quán)日2010年4月1日發(fā)明者吳春玲,夏文,安斯揚(yáng),李星申請(qǐng)人:貴州百靈企業(yè)集團(tuán)制藥股份有限公司