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TBP-煤油-HNO<sub>3</sub>體系中的輻照產(chǎn)物DBP和/或MBP的分離及檢測方法

文檔序號:5869743閱讀:543來源:國知局

專利名稱::TBP-煤油-HNO<sub>3</sub>體系中的輻照產(chǎn)物DBP和/或MBP的分離及檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及萃取工藝(主要是核工業(yè)中的萃取工藝)中的TBP-煤油-HN03體系,具體是涉及TBP-煤油-HN03體系中的磷酸三丁酯(俗稱TBP)的降解率,特別是一種TBP-煤油_HN03體系中的輻照產(chǎn)物磷酸二丁酯、磷酸一丁酯的分離及檢測方法。
背景技術(shù)
:自從TBP(即磷酸三丁酯C:l2H2704P)被用作萃取劑以來,由于酸度、溫度和輻照的原因,會產(chǎn)生一定量的DBP(即磷酸二丁酯C8H1904P)、MBP(即磷酸一丁酯C4Hn04P)等輻照產(chǎn)物,當DBP、MBP的含量達到一定的時候,在萃取過程中,容易產(chǎn)生乳化,降低凈化效果,而目前對TBP的輻照后的降解產(chǎn)物DBP、MBP分析檢測一直未找到--個滿意的分析方法。目前國內(nèi)外對TBP的輻照后的降解產(chǎn)物DBP、MBP分析測定的方法主要有紅外光普法、氣相色譜法和電位滴定法等,這些方法不僅需要貴重儀器,而且試劑缺乏,不同程度的存在著操作程序長或靈敏度較低等不足之處,這些方法尤其不適合生產(chǎn)過程中的控制分析。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的第一個目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足而提供一種TBP-煤油-HN03體系中的輻照產(chǎn)物DBP和MBP的分離方法。本發(fā)明的第二個目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足而提供一種TBP-煤油-HN03體系中的輻照產(chǎn)物DBP或MBP的分離方法。本發(fā)明的第三個目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足而提供一種TBP-煤油-HN03體系中的輻照產(chǎn)物DBP的檢測方法。本發(fā)明的第四個目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足而提供一種TBP-煤油-HN03體系中的輻照產(chǎn)物MBP的檢測方法。本發(fā)明的第一個技術(shù)方案是一種TBP-煤油-HN03體系中的輻照產(chǎn)物DBP和MBP的分離方法,其包括如下方法步驟一、將含有輻照產(chǎn)物DBP和MBP的TBP-煤油_HN03體系用Na2C03溶液進行萃取后分液,得到含有TBP-煤油-HN03體系的有機相和含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相;二、將第一步得到的含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相用CIIC13進行萃取后分液,得到包含有微量的TBP的CHC13有機相和包含有DBP和MBP的Na2C03水相,這時DBP和MBP就已經(jīng)與TBP-煤油-HN03體系實現(xiàn)了分離。本發(fā)明更進一步的第一個技術(shù)方案是第一步所述的含有輻照產(chǎn)物DBP和MBP的TBP-煤油-HN03體系與Na2C03溶液的體積之比為3838,其中Na2C03溶液的濃度為每升Na2C03溶液中含Na2C038080克;第二步中所述的用CHC13進行萃取時,含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相與CHC13的體積之比為3838。本發(fā)明的第二個技術(shù)方案是一種TBP-煤油-HN03體系中的輻照產(chǎn)物DBP或MBP的分離方法,其包括如下步驟一、將含有輻照產(chǎn)物DBP和MBP的TBP-煤油_HN03體系用Na2C03溶液進行萃取后分液,得到含有TBP-煤油-IIN03體系的有機相和含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相;二、將第一步得到的含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相用CHC13進行萃取后分液,得到包含有微量的TBP的CHC13有機相和包含有DBP和MBP的Na2C03水相,這時DBP和MBP就已經(jīng)與TBP-煤油-HN03體系實現(xiàn)了分離;三、取第二步得到的包含有DBP和MBP的Na2C03水相用硫酸中和至ffl=6.57.5,再加入硫酸調(diào)節(jié)溶液酸度,使溶液酸度為34raol/L,然后用CH:C13萃取并分液,得到包含有DBP的CHC13有機相和包含有MBP的H2S04水相,這樣實現(xiàn)了DBP或者MBP與TBP-煤油-HN03體系的分離。本發(fā)明更進一步的第二個技術(shù)方案是第一步所述的含有輻照產(chǎn)物DBP和MBP的TBP-煤油-HN()3體系與Na2C03溶液的體積之比為3838,其中Na2C03溶液的濃度為每升版20)3溶液中含Na2C033080克;第二步中所述的用CHC13進行萃取時,含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相與CHC13的體積之比為3838;第三步中所述的包含有DBP和MBP的Na2C03水相、用于調(diào)節(jié)溶液酸度為34mol/L的硫酸和用于萃取的CHC13三種液體的體積之比為464691.1,用于將:Na2C()3水相中和至PH=6.57.5的硫酸濃度為46mol/L,用于調(diào)節(jié)溶液酸度的硫酸濃度為4.55.5mol/L。本發(fā)明的第三個技術(shù)方案是一種TBP-煤油-HN03體系中的輻照產(chǎn)物DBP的檢測方法,其包括如下步驟一、將含有輻照產(chǎn)物DBP和MBP的TBP-煤油-HN()3體系用Na2C03溶液進行萃取后分液,得到含有TBP-煤油-HN03體系的有機相和含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相;二、將第一步得到的含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相用CHC13進行萃取后分液,得到包含有微量的TBP的CHC13有機相和包含有DBP和MBP的Na2C03水相,這時DBP和MBP就已經(jīng)與TBP-煤油-HN03體系實現(xiàn)了分離;三、取第二步得到的包含有DBP和MBP的Na2C03水相用硫酸中和至PH=6.57.5,再加入硫酸調(diào)節(jié)溶液酸度,使溶液酸度為34mol/L,然后用CHC13萃取并分液,得到包含有DBP的CIIC13有機相和包含有MBP的II2S04水相,這樣實現(xiàn)了DBP或者MBP與TBP-煤油-HN()3體系的分離;四、取上述第三步萃取得到的包含有DBP的CHC13有機相用蒸餾水稀釋,再加入過磷酸銨,待過磷酸銨溶解后,放入沸水浴中加熱至有機相消失后,煮沸,冷卻后,加入亞硫酸鈉,待亞硫酸鈉溶解后,加熱至沸,此時DBP的有機磷轉(zhuǎn)化為無機磷,用磷鉬蘭比色法測定DBP含量。本發(fā)明更進一步的第三個技術(shù)方案是第一步所述的含有輻照產(chǎn)物DBP和MBP的TBP-煤油-HN03體系與Na2C03溶液的體積之比為3838,其中Na2C03溶液的濃度為每升Na2C03溶液中含Na2C033080克;第二步中所述的用CHC13進行萃取時,含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相與CHC13的體積之比為3838;第三步中所述的包含有DBP和MBP的Na2C03水相、用于調(diào)節(jié)溶液酸度為34mol/L的硫酸和用于萃取的CHC13三種液體的體積之比為4646911,用于將Na2C03水相中和至PH=6.57.5的硫酸濃度為46mol/L,用于調(diào)節(jié)溶液酸度的硫酸濃度為4.55.5mol/L;第四步所述的用于稀釋的蒸餾水與由第三步得到的包含有DBP的CHC13有機相兩種液體的體積之比為182246,加入過磷酸銨的重量為每46毫升由第三步得到的包含有DBP的CHC13有機相為0.40.6克,加入亞硫酸鈉的重量為每46毫升由第三步得到的包含有DBP的CHC13有機相為0.40.6克。本發(fā)明的第四個技術(shù)方案是一種TBP-煤油-HN03體系中的輻照產(chǎn)物MBP的檢測方法,其包括如下步驟一、將含有輻照產(chǎn)物DBP和MBP的TBP-煤油-HN03體系用Na2C03溶液進行萃取后分液,得到含有TBP-煤油-HN03體系的有機相和含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C()3水相;二、將第一步得到的含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相用CHC13進行萃取后分液,得到包含有微量的TBP的CHC13有機相和包含有DBP和MBP的Na2C03水相,這時DBP和MBP就已經(jīng)與TBP-煤油-HN03體系實現(xiàn)了分離;三、取第二步得到的包含有DBP和MBP的Na2C03水相用硫酸中和至ffl=6.57.5,再加入硫酸調(diào)節(jié)溶液酸度,使溶液酸度為34mol/L,然后用CHC13萃取并分液,得到包含有DBP的CHC13有機相和包含有MBP的H2S04水相,這樣實現(xiàn)了DBP或者MBP與TBP-煤油-HN03體系的分離;四、取上述第三步萃取得到的包含有MBP的H2S04水相,用固體Na2C03將其中和至中性,ra值等于6.57.5,加過磷酸銨,煮沸,冷卻,加入亞磷酸鈉,待亞磷酸鈉溶解后,加熱至沸,此時,MBP的有機磷已經(jīng)分解為無機磷,用磷鉬蘭比色法測定MBP含量。本發(fā)明的更進一步的第四個技術(shù)方案是第一步所述的含有輻照產(chǎn)物DBP和MBP的TBP-煤油-HN()3體系與Na2C03溶液的體積之比為3838,其中Na2C03溶液的濃度為每升Na2C03溶液中含Na2C033080克;第二步中所述的用CHC13進行萃取時,含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相與CHC13的體積之比為3838;第三步中所述的包含有DBP和MBP的Na2C03水相、用于調(diào)節(jié)溶液酸度為34mol/L的硫酸和用于萃取的CHC13三種液體的體積之比為464691.1,用于將:Na2C()3水相中和至PH=6.57.5的硫酸濃度為46mol/L,用于調(diào)節(jié)溶液酸度的硫酸濃度為4.55.5mol/L;第四步加入過磷酸銨的重量為每46毫升由第三步得到的包含有MBP的H2S04水相為0.40.6克,加入亞硫酸鈉的重量為每46毫升由第三步得到的包含有MBP的H2S04水相為0.40.6克。本發(fā)明中用到的主要化學(xué)名稱及符號的解析TBP-煤油_HN03體系磷酸三丁酯_煤油-硝酸體系;ml毫升;碳酸鈉分子式為Na2C03;過硫酸銨分子式為(NH4)2S208;CHC13三氯甲烷,俗稱氯仿。本發(fā)明簡單、方便,不需要貴重儀器,分析周期短,DBP與MBP可分別測定,測定DBP、MBP的靈敏度比較高;測定DBP變異系數(shù)為0.023,標準加入回收率為98103%,測定MBP變異系數(shù)為0.052,標準加入回收率不低于97%。、為了更清楚地說明本發(fā)明,列舉以下實施例,但其對發(fā)明的范圍無任何限制。圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。具體實施例方式實施例1一種TBP-煤油-HN03體系中的輻照產(chǎn)物DBP和MBP的分離方法,其主要包括如下步驟(如圖1所示)一、取TBP-煤油-HN()3體系下鈾萃取工藝中的貧有機相樣品911ml,放于60m!分液漏斗中,加入38%Na2C03溶液911ml,萃取210分鐘,靜置分層,上層為包含TBP-煤油-HN03體系的有機相,F(xiàn)層為包含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相;二、將第一步靜置分層的Na2C03水相放入另一個60ml的分液漏斗中,用CIIC13洗滌一次,相比為0.810.81,即:Na2C03水相與CHC13的體積比為0.810.81,搖動210分鐘,靜置分層,靜置分層中的CHC13有機相中包含有微量的TBP,靜置分層中的澄清Na2C03水相包含有DBP和MBP;這時DBP和MBP就已經(jīng)與TBP-煤油_HN03體系實現(xiàn)了分離。實施例2--種TBP-煤油-HN03體系中的輻照產(chǎn)物DBP或MBP的分離方法,先經(jīng)過實施例1的上述二個步驟之后,還包括如F步驟三、取實施例1第二步靜置分層中的澄清Na2C03水相46ml,用46mol/L硫酸滴加至近中性,PH值等于6.57.5,即PH=6.57.5,再加入46m!4.55.5mol/L硫酸溶液,此時溶液酸度為34mol/L,輕輕搖動后,加911ml的CHC13萃取13分鐘,靜置15分鐘以上;靜置分層中的CHC13有機相中包含有DBP;靜置分層中的H2S04水相中包含有MBP。實施例3--種TBP-煤油-HN03體系中的輻照產(chǎn)物DBP的檢測方法,先經(jīng)過實施例2的上述7三個步驟之后,還包括如下步驟四、于100ml燒杯中加蒸餾水1822ml,取上述實施例2第三步萃取得到的CHC13有機相46ml放于該燒杯中,加過磷酸銨0.40.6g,待溶解后,放入沸水浴中加熱至有機相消失后,移至低溫電爐,繼續(xù)煮沸36分鐘,用熱水吹洗杯壁,稍冷后,加入亞硫酸鈉0.40.6g,待溶解后,加熱至沸,取下燒杯,此時燒杯中的DBP的有機磷轉(zhuǎn)化為無機磷,用磷鉬蘭比色法測定DBP含量。取兩種TBP-煤油-HN03體系下鈾萃取工藝中的貧有機相樣品,即貧有-1、貧有-2樣品,對這兩種樣品以實施例3的方法分別作六次實驗,得到DBP的檢測結(jié)果如下面的表1所示表1樣品分析及精密度測定<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實施例4一種TBP-煤油-HN03體系中的輻照產(chǎn)物DBP和MBP的分離方法,其主要包括如下步驟(如圖1所示)一、取鋯鉿萃取分離中的TBP-煤油-HN03體系F的貧有機相樣品91lml,放于60ml分液漏斗中,加入38%Na2C03溶液911ml,萃取210分鐘,靜置分層;上層為包含TBP-煤油-HN03體系的有機相,下層為包含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相;二、將第一步靜置分層的Na2C03水相放入另一個60ml的分液漏斗中,用CHC13洗滌一次,相比為0.810.81,即水相與CHC13的體積比為0.810.81,搖動2分鐘,靜置分層;靜置分層中的CHC13有機相中還包含有微量的TBP;靜置分層中的澄清Na2C03水相包含有DBP和MBP;這時DBP和MBP就已經(jīng)與TBP煤油HN03體系實現(xiàn)了分離。實施例5一種TBP-煤油-HN03體系中的輻照產(chǎn)物DBP或MBP的分離方法,先經(jīng)過實施例4的上述二個步驟之后,還包括如下步驟三、取實施例4第二步靜置分層中的澄清Na2C03水相46ml,用46mol/L硫酸滴加至近中性,PH值等于6.57.5,即PH=6.57.5,再加入46ml4.55.5mol/L硫酸溶液,此時溶液酸度為34mol/L,輕輕搖動后,加CHC13911ml萃取13分鐘,靜置15分鐘以上;靜置分層中的CHC13有機相中包含有DBP;靜置分層中的澄清II2S04水相中包含有MBP。實施例6一種TBP-煤油-HN03體系中的輻照產(chǎn)物MBP的檢測方法,先經(jīng)過實施例5的上述三個步驟之后,還包括如F步驟四、取上述實施例5第三步萃取得到的II2S04水相46ml于燒杯中,用固體Na2C03將其中和至中性,PH值等于6.57.5,加過磷酸銨0.40.6g,在低溫電爐上加熱煮沸,用熱水吹洗杯壁,稍冷后,加入亞磷酸鈉0.40.6g,待溶解后,加熱至沸,取下燒杯,此時,MBP的有機磷已經(jīng)分解為無機磷,用磷鉬蘭比色法測定MBP含量。取兩種鋯鉿萃取分離中的TBP-煤油-HN()3體系下的貧有機相樣品,即貧有-A、貧有-B樣品,對這兩種樣品以實施例6的方法分別作六次實驗,得到MBP的檢測結(jié)果如下面的表2所示表2樣品分析及精密度測定<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>本發(fā)明不局限于上述的具體方法步驟,只要是通過Na2C()3和CHC13進行萃取將DBP和/或MBP從TBP-煤油-HN03體系中分離和/或檢測的方法就落在本發(fā)明的保護范圍之權(quán)利要求一種TBP-煤油-HNO3體系中的輻照產(chǎn)物DBP和MBP的分離方法,其特征是其包括如下方法步驟一、將含有輻照產(chǎn)物DBP和MBP的TBP-煤油-HNO3體系用Na2CO3溶液進行萃取后分液,得到含有TBP-煤油-HNO3體系的有機相和含有DBP、MBP和微量TBP的Na2CO3水相;二、將第一步得到的含有DBP、MBP和微量TBP的Na2CO3水相用CHCl3進行萃取后分液,得到包含有微量的TBP的CHCl3有機相和包含有DBP和MBP的Na2CO3水相。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的TBP-煤油-HN03體系中的輻照產(chǎn)物DBP和MBP的分離方法,其特征是第一步所述的含有輻照產(chǎn)物DBP和MBP的TBP-煤油-HN03體系與Na2C03溶液的體積之比為3838,其中:Na2C03溶液的濃度為每升Na2C03溶液中含Na2C()33080克;第二步中所述的用CHC13進行萃取時,含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相與CHC13的體積之比為3838。3.—種TBP-煤油-HN03體系中的輻照產(chǎn)物DBP或MBP的分離方法,其特征是其包括如下步驟一、將含有輻照產(chǎn)物DBP和MBP的TBP-煤油-HN03體系用Na2C03溶液進行萃取后分液,得到含有TBP-煤油-HN03體系的有機相和含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相;二、將第一步得到的含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相用CHC13進行萃取后分液,得到包含有微量的TBP的CHC13有機相和包含有DBP和MBP的Na2C03水相;三、取第二步得到的包含有DBP和MBP的Na2C03水相用硫酸中和至PH=6.57.5,再加入硫酸調(diào)節(jié)溶液酸度,使溶液酸度為34mol/L,然后用CHC13萃取并分液,得到包含有DBP的CIIC13有機相和包含有MBP的H2S04水相。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種TBP-煤油-HN03體系中的輻照產(chǎn)物DBP或MBP的分離方法,其特征是.第--步所述的含有輻照產(chǎn)物DBP和MBP的TBP-煤油-HN03體系與Na2C03溶液的體積之比為3838,其中Na2C03溶液的濃度為每升Na2C03溶液中含Na2C033080克;第二步中所述的用CHC13進行萃取時,含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相與CHC13的體積之比為3838;第三步中所述的包含有DBP和MBP的Na2C03水相、用于調(diào)節(jié)溶液酸度為34mol/L的硫酸和用于萃取的CHC13三種液體的體積之比為4646911,用于將Na2C03水相中和至ffl=6.57.5的硫酸濃度為46mol/L,用于調(diào)節(jié)溶液酸度的硫酸濃度為4.55.5mol/L。5.—種TBP-煤油-HM)3體系中的輻照產(chǎn)物DBP的檢測方法,其特征是其包括如下步驟一、將含有輻照產(chǎn)物DBP和MBP的TBP-煤油-HN03體系用Na2C03溶液進行萃取后分液,得到含有TBP-煤油-HN03體系的有機相和含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相;二、將第一步得到的含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相用CHC13進行萃取后分液,得到包含有微量的TBP的CHC13有機相和包含有DBP和MBP的Na2C03水相;三、取第二步得到的包含有DBP和MBP的Na2C03水相用硫酸中和至PH=6.57.5,再加入硫酸調(diào)節(jié)溶液酸度,使溶液酸度為34mol/L,然后用CHC13萃取并分液,得到包含有DBP的CHC13有機相和包含有MBP的H2S04水相;四、取上述第三步萃取得到的包含有DBP的CHC13有機相用蒸餾水稀釋,再加入過磷酸銨,待過磷酸銨溶解后,放入沸水浴中加熱至有機相消失后,煮沸,冷卻后,加入亞硫酸鈉,待亞硫酸鈉溶解后,加熱至沸,此時DBP的有機磷轉(zhuǎn)化為無機磷,用磷鉬蘭比色法測定DBP含量。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的TBP-煤油-HN03體系中的輻照產(chǎn)物DBP的檢測方法,其特征是第一步所述的含有輻照產(chǎn)物DBP和MBP的TBP-煤油-HN()3體系與Na2C03溶液的體積之比為3838,其中Na2C03溶液的濃度為每升Na2C03溶液中含Na2C033080克;第二步中所述的用CHC13進行萃取時,含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相與CHC13的體積之比為3838;第三步中所述的包含有DBP和MBP的Na2C03水相、用于調(diào)節(jié)溶液酸度為34mo:[/L的硫酸和用于萃取的CHC13H種液體的體積之比為4646911,用于將Na2C03水相中和至KI=6.57.5的硫酸濃度為46mol/L,用于調(diào)節(jié)溶液酸度的硫酸濃度為4.55.5mol/L;第四步所述的用于稀釋的蒸餾水與由第三步得到的包含有DBP的CHC13有機相兩種液體的體積之比為182246,加入過磷酸銨的重量為每46毫升由第三步得到的包含有DBP的CHC13有機相為0.40.6克,加入亞硫酸鈉的重量為每46毫升由第三步得到的包含有DBP的CHC13有機相為0.40.6克。7.—種TBP-煤油-HN03體系中的輻照產(chǎn)物MBP的檢測方法,其特征是其包括如下步驟一、將含有輻照產(chǎn)物DBP和MBP的TBP-煤油-HM)3體系用Na2C03溶液進行萃取后分液,得到含有TBP-煤油-HN03體系的有機相和含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相;二、將第一步得到的含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相用CHC13進行萃取后分液,得到包含有微量的TBP的CIIC13有機相和包含有DBP和MBP的Na2C03水相,這時DBP和MBP就已經(jīng)與TBP-煤油-HN03體系實現(xiàn)了分離;三、取第二步得到的包含有DBP和MBP的Na2C03水相用硫酸中和至K1=6.57.5,再加入硫酸調(diào)節(jié)溶液酸度,使溶液酸度為34mol/L,然后用CHC13萃取并分液,得到包含有DBP的CHC13有機相和包含有MBP的II2S04水相,這樣實現(xiàn)了DBP或者MBP與TBP-煤油-HN03體系的分離;四、取上述第三步萃取得到的包含有MBP&H2S04水相,用固體阪20)3將其中和至中性,ra值等于6.57.5,加過磷酸銨,煮沸,冷卻,加入亞磷酸鈉,待亞磷酸鈉溶解后,加熱至沸,此時,MBP的有機磷已經(jīng)分解為無機磷,用磷鉬蘭比色法測定MBP含量8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的TBP煤油-HN()3體系中的輻照產(chǎn)物MBP的檢測方法,其特征是第一步所述的含有輻照產(chǎn)物DBP和MBP的TBP-煤油-HN03體系與Na2C03溶液的體積之比為3838,其中Na2C03溶液的濃度為每升Na2C03溶液中含Na2C033080克;第二步中所述的用CHC13進行萃取時,含有DBP、MBP和微量TBP的Na2C03水相與CHC13的體積之比為3838;第三步中所述的包含有DBP和MBP的Na2C()3水相、用于調(diào)節(jié)溶液酸度為34mol/L的硫酸和用于萃取的CHC13H種液體的體積之比為4646911,用于將Na2C03水相中和至PH=6.57.5的硫酸濃度為46mol/L,用于調(diào)節(jié)溶液酸度的硫酸濃度為4.55.5mol/L;第四步加入過磷酸銨的重量為每46毫升由第三步得到的包含有MBP的H2S()4水相為0.40.6克,加入亞硫酸鈉的重量為每46毫升由第三步得到的包含有MBP的H2S04水相為0.40.6克。全文摘要一種TBP-煤油-HNO3體系中的輻照產(chǎn)物DBP和MBP的分離方法,其特征是其包括如下方法步驟一、將含有輻照產(chǎn)物DBP和MBP的TBP-煤油-HNO3體系用Na2CO3溶液進行萃取后分液,得到含有TBP-煤油-HNO3體系的有機相和含有DBP、MBP和微量TBP的Na2CO3水相;二、將第一步得到的含有DBP、MBP和微量TBP的Na2CO3水相用CHCl3進行萃取后分液,得到包含有微量的TBP的CHCl3有機相和包含有DBP和MBP的Na2CO3水相。本發(fā)明簡單、方便,不需要貴重儀器,分析周期短。文檔編號G01N21/78GK101830924SQ20101013938公開日2010年9月15日申請日期2010年4月2日優(yōu)先權(quán)日2010年4月2日發(fā)明者劉云崗,邱湘蓮,陳慧,陶玉秋,顏春林申請人:中核二七二鈾業(yè)有限責(zé)任公司
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