專利名稱：諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種利用交流加熱和諧波法測量絲狀材料熱物性參數(shù)(如導熱系 數(shù)、熱擴散率和熱容等)的方法及裝置，特別是應用于單根金屬細絲、碳纖維、碳納米管等 導電絲狀材料熱物性參數(shù)測試的方法及裝置。
背景技術(shù)：
碳纖維和碳納米管作為多種復合材料的增強基在提高固體火箭發(fā)動機噴嘴隔熱 層、飛機結(jié)構(gòu)材料等軍民兩用新材料的熱性能方面得到了廣泛的應用，因此，碳纖維和碳納 米管這類絲狀材料自身的熱參數(shù)的準確測量對于上述復合材料的熱設計和熱控制具有重 要的作用。但是，碳纖維的直徑一般小于 ο μ m，而碳納米管的直徑更小，一般處于nm的 量級，要準確地測量其熱物性參數(shù)變得非常困難。目前可行的測量方法主要有兩類一類 是基于體材料的測量方法，具體有用閃光法測量單向和雙向C/C復合材料的熱擴散率或用 Angstrom方法測量碳纖維束的導熱系數(shù)，分析這類測量方法的特點不難發(fā)現(xiàn)，由于纖維之 間存在的接觸熱阻、纖維取向及纖維填充系數(shù)等因素的影響，這類方法很難準確地表征單 根絲狀材料的熱物性參數(shù)；另一類方法是近年來才出現(xiàn)的針對單根絲狀材料的T型法，這 種利用交流電流加熱的方法具有對輻射熱損失不敏感的特點，因此在測量絲狀材料方面很 有價值，但是沒有其他的方法來對比T型法的測試結(jié)果。針對上述這些問題，我們發(fā)明了另 一種基于交流電流加熱，同時結(jié)合諧波探測技術(shù)的適于測量微、納米尺寸的導電絲狀材料 熱物性的裝置和方法，可以同時測量單根金屬細絲、碳纖維和碳納米管等微尺度導電絲狀 材料的導熱系數(shù)、熱容和熱擴散率參數(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是解決現(xiàn)有基于體材料熱物性測量方法無法準確測量單根微尺度絲 狀材料熱物性參數(shù)的技術(shù)缺陷，且獨立于可用于單根絲狀材料熱物性測試的T型法。為此， 本發(fā)明提供一種諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試方法及裝置，該裝置，具有專用于絲 狀材料測試的絲狀樣品固定件，絲狀樣品即為探測器，可用于單根金屬細絲、碳纖維和碳納 米管等微尺度導電絲狀材料的導熱系數(shù)、熱容和熱擴散率等多個熱物性參數(shù)同時測試。為達成所述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試方法，其包括步驟如下步驟1 把單根絲狀樣品分別固定在絲狀樣品固定件的四個平行引線件上，利用 引線件具有一定的厚度使絲狀樣品保持懸空；步驟2 把絲狀樣品固定件放置于恒溫真空腔內(nèi)，啟動溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)使恒溫真空 腔內(nèi)達到要求的溫度；步驟3 開啟抽真空系統(tǒng)，待恒溫真空腔內(nèi)的真空度達到要求后關(guān)閉抽真空系統(tǒng)；步驟4:將絲狀樣品固定件上的四個引線端連接諧波測量單元，給絲狀樣品通入 一系列幅值的正弦交流電流，測量同一個頻率下中間兩固定點間的絲狀樣品的基波電壓幅值和三次諧波電壓幅值；步驟5 記錄并分析三次諧波電壓幅值與基波電壓幅值的對數(shù)關(guān)系曲線，如果斜率接近3，說明現(xiàn)有絲狀樣品和四引線件組成的測試結(jié)構(gòu)合格，執(zhí)行步驟6，否則應重新制 作測試結(jié)構(gòu)，回到步驟1重新開始；步驟6 將絲狀樣品固定件上的四個引線端連接諧波測量單元，給絲狀樣品通入 一定幅值大小的電流，測試不同頻率下中間兩固定點間的絲狀樣品的基波電壓幅值、三次 諧波電壓幅值和相位角；步驟7 啟動溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)使恒溫真空腔內(nèi)到達另一個溫度，記錄該溫度下絲狀 樣品固定件上中間兩固定點間的絲狀樣品的電阻值；步驟8 重復步驟7直至記錄下的電阻值與相應的溫度值達到至少十組，計算絲狀 樣品的電阻溫度系數(shù)；步驟9 根據(jù)諧波法測試原理擬合單根絲狀樣品的導熱系數(shù)、熱容和熱擴散率參 數(shù)。所述的諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試方法，其所述步驟4中，單根絲狀樣 品采用微弱周期正弦電流加熱，測試時，調(diào)整所述絲狀樣品的基波電壓，使中間兩固定點的 兩引線件端點間的三次諧波電壓接近幾十至幾百μ V;同一個頻率的頻率值很低，為4Hz。所述的諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試方法，其所述微弱周期正弦電流，其 幅值大小對于測量直徑為微米量級的金屬細絲為幾十毫安，對于測量直徑為微米量級的碳 纖維為幾百微安，對于測量直徑為納米量級的碳納米管為幾微安。所述的諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試方法，其所述溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)包括一 熱電偶、一 TEC加熱/冷卻器和一溫度控制器；熱電偶一端插入內(nèi)腔中，另一端電連接溫 度控制器；TEC加熱/冷卻器緊貼內(nèi)腔置于保溫層中，并由溫度控制器控制啟動和停止；熱 電偶的讀數(shù)輸送至溫度控制器由既定算法決定熱/冷量，再由溫度控制器的輸出指令控制 TEC加熱/冷卻器的動作從而實現(xiàn)對內(nèi)腔的自動控溫。所述的諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試方法，其用于測量單根金屬細絲、碳 纖維或碳納米管等微尺度導電絲狀材料的導熱系數(shù)、熱容和熱擴散率參數(shù)。一種所述的方法使用的諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試裝置，包括恒溫真 空腔、溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、諧波測量單元；其還包括絲狀樣品固定件；絲狀樣品固 定件水平放置于恒溫真空腔內(nèi)腔底，與諧波測量單元電連接；溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)的熱電偶一端 插入內(nèi)腔中，另一端電連接溫度控制器；TEC加熱/冷卻器緊貼內(nèi)腔壁，置于保溫層中；恒溫 真空腔內(nèi)腔與抽真空系統(tǒng)相通連；絲狀樣品固定件包括底座、多個引線件；底座上表面覆有絕緣層，絕緣層上表面均 勻平行固設四個引線件，條狀引線件橫向設置，其一端為引線端；絕緣層為二氧化硅或氮化 硅層，引線件為銅材料制作；測試時，單根絲狀樣品固定于四個平行引線件上，且絲狀樣品的軸向與四引線件 的長度方向垂直，利用引線件的厚度使絲狀樣品保持懸空，諧波測量單元經(jīng)引線端與單根 絲狀樣品電連接。所述的諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試裝置，其所述諧波測量單元經(jīng)引線端 與單根絲狀樣品電連接，是中間兩引線端分別與諧波探測單元的諧波探測電壓引線端通過導線連接，諧波測量單元的電流引線端通過導線接入兩邊兩個引線端周期對單根絲狀樣品電加熱。所述的諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試裝置，其所述底座上表面均勻平行固 設四個引線件，一是在測量直徑為微米量級的碳纖維或金屬細絲時，引線件由導電金屬通 過電鍍和蝕刻工藝附著在印制線路板底座上形成幾十微米量級厚的四焊盤形狀結(jié)構(gòu)，直徑 為微米量級的絲狀樣品通過金絲球焊機壓焊或銀膠粘接的工藝分別固定在四個引線件的 一端，形成四個固定點；二是在測量直徑為納米量級的碳納米管時，先通過高溫氧化法在厚度為幾百微米 的硅片底座上沉積幾十納米量級厚的絕緣層，然后制備單根碳納米管，再采用離子束聚焦 工藝沉積一層厚度2 3nm的鎳覆蓋碳納米管，然后沿長度為數(shù)毫米的碳納米管管長方向， 以數(shù)微米為間距在其上沉積寬度約1 μ m、厚度約200nm、長度約為Imm的四個金焊盤作為引 線件，并消除焊盤與碳納米管接觸處的空隙，降低接觸熱阻。所述的諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試裝置，其所述制備單根碳納米管，是 通過Yu C提出的工藝制備。所述的諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試裝置，其所述絲狀樣品固定件的底座 的厚度為0. 5 2mm，寬度或長度為0. 2 20mm ；絕緣層厚度為20 200nm ；引線件寬度為 1 1000 μ m，長度為1 10mm，厚度為200 25000nm ；相鄰兩個單根絲狀樣品固定點間距 在0. 5 500 μ m之間。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明能在很大程度上解決目前體材料熱物性測量方法無法 準確表征單根碳纖維及碳納米管的熱物性參數(shù)的問題，可以直接將微、納米尺寸的導電絲 狀樣品用作諧波法探測器，同時測量單根導電絲狀樣品的導熱系數(shù)、熱容和熱擴散率。絲狀樣品固定件底座的厚度在0. 5 2mm范圍內(nèi)，寬度和長度在0. 2 20mm范圍 內(nèi)；絕緣層厚度在20 200nm;四個引線件寬度在1 1000 μ m范圍內(nèi)，長度在1 IOmm 范圍內(nèi)，厚度在200 25000nm范圍內(nèi)，可以保證絲狀樣品保持懸空。絲狀樣品中間兩固定點14b和14c間距在0.5 1000 μ m范圍內(nèi)，可以有效消除 微型金屬帶端部散熱的影響，同時由于采用四線制的接線方式，測量時接觸電阻和接觸熱 阻的影響可以忽略。與基于體材料的測量方法相比，本發(fā)明直接將微、納米尺寸的導電絲狀樣品作為 諧波法探測器，不需要額外引入微型諧波法探測器；利用該方法可以同時得到單根導電絲 狀樣品的導熱系數(shù)、熱容和熱擴散率。由于絲狀樣品固定件上的引線件的間距可以在設計 時做出調(diào)整，使得絲狀材料的有效測量長度可以調(diào)整，適用于測量不同直徑及不同電阻率 的導電絲狀材料。


圖1是本發(fā)明的絲狀樣品固定件示意圖；圖2是本發(fā)明的絲狀樣品固定件剖面圖；圖3是本發(fā)明的絲狀樣品固定件、恒溫真空腔、溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)和抽真空系統(tǒng)連接 示意圖；圖4是本發(fā)明諧波測量單元的結(jié)構(gòu)示意圖。
主要元件說明絲狀樣品固定件1包括底座11、絕緣層12、四個引線件131至134、四個引線端13a至13d和四個固定點14a 至 14d ；單根絲狀樣品2 ；恒溫真空腔3包括金屬外殼31、保溫層32和內(nèi)腔33 ；溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)4包括熱電偶41、TEC加熱/冷卻器42和溫度控制器43 ；抽真空系統(tǒng)5;諧波測量單元6包括第一運算放大器61、第二運算放大器62、第三運算放大器 63、前置放大器64、信號發(fā)生器65、鎖相放大器66、微機控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)67、第一低溫 漂電阻R1、第二低溫漂電阻R2、第三低溫漂電阻R3、第四低溫漂電阻R4、第五低溫漂電阻 R5、第六低溫漂電阻R6、第七低溫漂電阻R7、第八低溫漂電阻R8、可調(diào)電阻R9、第一電流引 線端6a、第二電流引線端6d、第一探測電壓引線端6b、第二探測電壓引線端6c。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖詳細說明本發(fā)明技術(shù)方案中所涉及的各個細節(jié)問題。應指出的是， 所描述的實施例僅旨在便于對本發(fā)明的理解，而對本發(fā)明不起任何限定作用。本發(fā)明的一種諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試方法，涉及用交流電流加熱單 根絲狀樣品結(jié)合諧波探測技術(shù)的技術(shù)方案，實現(xiàn)對單根金屬細絲、碳纖維和碳納米管等微 尺度導電絲狀材料的導熱系數(shù)、熱容和熱擴散率參數(shù)的同時測量。測試前要校準測試結(jié)構(gòu) 是否合格。利用諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試裝置實現(xiàn)該方法的步驟如下①把單 根絲狀樣品2通過金絲球焊機壓焊或銀膠粘接的工藝分別固定在絲狀樣品固定件1的四個 平行引線件131至134上，利用引線件131 134具有一定的厚度使絲狀樣品2保持懸空； ②把絲狀樣品固定件1放置于恒溫真空腔3內(nèi)，啟動溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)4使恒溫真空腔3內(nèi)達到 要求的溫度；③開啟抽真空系統(tǒng)5，待恒溫真空腔3內(nèi)的真空度達到要求后關(guān)閉抽真空系統(tǒng) 5 ；④將絲狀樣品固定件1上的四個引線端131至134連接諧波測量單元6，給絲狀樣品2通 入一系列幅值的正弦交流電流，測量同一個頻率下(一般選擇一個很低的頻率值，如4Hz) 中間兩固定點14b和14c間的絲狀樣品的基波電壓幅值和三次諧波電壓幅值；⑤記錄并分 析三次諧波電壓幅值與基波電壓幅值的對數(shù)關(guān)系曲線，如果斜率接近3，說明現(xiàn)有絲狀樣品 2和四引線件131 134組成的測試結(jié)構(gòu)合格，可執(zhí)行步驟6，否則應重新制作測試結(jié)構(gòu)，回 到步驟1重新開始；⑥將絲狀樣品固定件1上的四個引線端131至134連接諧波測量單元 6，給絲狀樣品2通入一定幅值大小的電流，測試不同頻率下中間兩固定點14b和14c間的 絲狀樣品的基波電壓幅值、三次諧波電壓幅值和相位角；⑦啟動溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)4使恒溫真 空腔3到達另一個溫度，記錄該溫度下絲狀樣品固定件1上中間兩固定點間14b和14c的 絲狀樣品的電阻值；⑧重復步驟7直至記錄下的電阻值與相應的溫度值達到十組或以上， 計算絲狀樣品2的電阻溫度系數(shù)；⑨根據(jù)諧波法測試原理擬合單根絲狀樣品2的導熱系數(shù)、 熱容和熱擴散率參數(shù)。所述單根絲狀樣品2采用角頻率為ω的周期微弱電流加熱，其幅值 大小對于測量直徑為微米量級的金屬細絲為幾十毫安，對于測量直徑為微米量級的碳纖維 為幾百微安，對于測量直徑為納米量級的碳納米管為幾微安。測試時，調(diào)整所述中間兩固定點14b和14c間的單根絲狀樣品的基波電壓，使兩固定點14b和14c間的單根絲狀樣品的 三次諧波電壓在低頻(如3Hz)下處于10 150 μ V的范圍；低頻下三次諧波電壓不能太大 或太小，三次諧波電壓太大意味著輸入電流較大，輻射損失也較大，三次諧波電壓太小則外 界的噪音極容易影響測量信號的穩(wěn)定性，兩者都將影響采集到的數(shù)據(jù)的可靠性。請參考圖1、圖2、圖3和圖4示出的諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試裝置，圖 3示出該裝置，含有絲狀樣品固定件1、單根絲狀樣品2、恒溫真空腔3、溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)4、抽 真空系統(tǒng)5、諧波測量單元6 (諧波測量單元圖中未做標記)，其中請參考圖3示出單根絲狀樣品2固定于絲狀樣品固定件1的四個平行引線件131 至134的一端，利用引線件131 134具有一定的厚度使絲狀樣品2保持懸空，并且絲狀樣 品2的軸向與引線件131至134的長度方向垂直；絲狀樣品固定件1平行放置于恒溫真空 腔3內(nèi)腔33底；溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)4的熱電偶41 一端插入內(nèi)腔33中，另一端電連接溫度控制 器43，TEC加熱/冷卻器42緊貼內(nèi)腔33置于保溫層32中；抽真空系統(tǒng)外接內(nèi)腔33 ；諧波 測量單元6與單根絲狀樣品2電連接，用諧波法測量多個頻率下單根絲狀樣品2兩端的基 波電壓及三次諧波電壓和相位角，根據(jù)諧波法測試原理擬合單根絲狀樣品2的導熱系數(shù)、 熱容和熱擴散率參數(shù)。如圖1和圖2示出的絲狀樣品固定件1包括底座11、絕緣層12、四個引線件 131 134、四個引線端13a 13d和四個固定點14a至14d，單根導電絲狀樣品2分別與四 個引線件131 134的一端連接形成四個固定點14a至14d，四個引線件131 134的另一 端有四個引線端13a 13d ；四個引線件131 134位于絕緣層12上且平行于絕緣層12 ； 絕緣層12位于底座11上且平行于底座11 ；引線端13b、13c分別與諧波探測單元6的諧波 探測電壓引線端6b、6c通過導線連接，諧波測量單元6的電流引線端6a、6d通過導線接入 引線端13a、13d周期對絲狀樣品2電加熱。測量直徑為微米量級的碳纖維或金屬細絲時，所述四個引線件131 134由導電 金屬(一般為銅)通過電鍍和蝕刻工藝附著在印制線路板底座11上形成幾十微米量級厚 的四焊盤形狀結(jié)構(gòu)，微米量級的絲狀樣品通過金絲球焊機壓焊或銀膠粘接的工藝分別固定 在四個引線件131 134的一端，形成四個固定點14a 14d ；測量直徑為納米量級的碳納 米管時，先通過高溫氧化法在厚度為幾百微米的硅片底座11上沉積幾十納米量級厚的絕 緣層(一般為二氧化硅或氮化硅)12，然后通過Yu C等提出的工藝制備單根碳納米管，由于 電極處的接觸熱阻過大或接觸狀態(tài)不好可能會在3ω諧波信號中引入虛假信號，因此再采 用離子束聚焦工藝沉積一層厚度2 3nm的鎳覆蓋碳納米管，然后沿長度為數(shù)毫米的碳納 米管管長方向，以數(shù)微米為間距在其上沉積寬度約1 μ m、厚度約200nm、長度約為Imm的四 個引線件131 134，以盡可能消除引線件與碳納米管接觸處的空隙，降低接觸熱阻。絲狀樣品固定件1的底座11的厚度在0.5 2mm范圍內(nèi)，寬度和長度在0.2 20mm范圍內(nèi)；絕緣層12厚度在20 200nm ；四個引線件131 134寬度在1 IOOOym 范圍內(nèi)，長度在1 IOmm范圍內(nèi)，厚度在200 25000nm范圍內(nèi)；相鄰兩個固定點(14a與 14b, 14b與14c，14c與14b)間距在0. 5 500 μ m范圍內(nèi)。請參考圖3示出，所述恒溫真空腔包括一金屬外殼31、一保溫層32和一內(nèi)腔33， 其中金屬外殼31的內(nèi)側(cè)緊貼保溫層32的外側(cè)，保溫層32的內(nèi)側(cè)包圍內(nèi)腔33的外側(cè)，三 者近似構(gòu)成同軸圓柱體結(jié)構(gòu)；絲狀樣品固定件1平行放置在內(nèi)腔33底；內(nèi)腔33的側(cè)面開孔與抽真空系統(tǒng)5連接。所述溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)包括一熱電偶41、一TEC加熱/冷卻器42和一溫度控制器43 ；熱電偶41 一端插入內(nèi)腔33中，另一端電連接溫度控制器43 ；TEC加熱/冷卻器42緊貼內(nèi) 腔33置于保溫層32中，并由溫度控制器43控制啟動和停止。熱電偶41的讀數(shù)輸送至溫 度控制器43由既定算法決定熱/冷量，再由溫度控制器43的輸出指令控制TEC加熱/冷 卻器42的動作從而實現(xiàn)對內(nèi)腔33的自動控溫。所述的諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試裝置，用于測量單根金屬細絲、碳纖 維和碳納米管等微尺度導電絲狀材料的導熱系數(shù)、熱容和熱擴散率參數(shù)。圖1，圖2，圖3和圖4組成諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試裝置；其中圖3和 圖4中的絲狀樣品固定件放大結(jié)構(gòu)見圖1及圖2 ；測試時絲狀樣品固定件1的具體位置見圖 3 ；圖3中的絲狀樣品固定件1的四個引線端13b、13c和13a、13d分別通過導線接圖4的諧 波測量單元6的諧波探測電壓引線端6b、6c和電流引線端6a、6d。單根絲狀樣品2通過金絲球焊機壓焊或銀膠粘接的工藝分別固定在絲狀樣品固 定件1的四個平行引線件131 134上，并給單根絲狀樣品2通入角頻率為ω的周期微弱 電流，因焦耳效應產(chǎn)生的熱量將以2 ω的頻率對單根絲狀樣品2加熱，產(chǎn)生頻率不同的溫度 波，引起單根絲狀樣品2的電阻降低，而單根絲狀樣品2降低的電阻又與角頻率為ω的周 期電流共同作用產(chǎn)生頻率不同的電壓諧波和相位角。根據(jù)電壓諧波與振動頻率的關(guān)系可以 確定單根絲狀樣品2的導熱系數(shù)，根據(jù)相位角與振動頻率的關(guān)系可以確定單根絲狀樣品2 的熱擴散率。然后由單根絲狀樣品2的導熱系數(shù)和熱擴散率推導出熱容。利用本發(fā)明提出 的理論模型和數(shù)據(jù)處理方法可以同時測量單根金屬細絲、碳纖維和碳納米管等微尺度導電 絲狀材料的導熱系數(shù)、熱容和熱擴散率參數(shù)。本發(fā)明采用角頻率為ω的周期微弱電流加熱單根絲狀樣品2，因內(nèi)部電流的有效 值很小，加熱功率很小，在加熱過程中，絲狀樣品2由溫升引起的三次諧波信號只有μ V的 量級。同時為了盡可能降低測試系統(tǒng)和試樣結(jié)構(gòu)本身可能產(chǎn)生的寄生電感和電容的影響， 有必要采用盡可能低的測試頻率，也滿足溫度波動級數(shù)模型的假設條件。低頻測試時，鎖相 放大器采用比較大的時間常數(shù)，保證顯示的諧波值穩(wěn)定。本發(fā)明測試的單根絲狀樣品的導 熱系數(shù)范圍比較寬，單根絲狀樣品導熱系數(shù)在50 5000W · πΓ1 · Γ1之間，導熱系數(shù)的測量 不確定度小于士2.5%，熱擴散系數(shù)的測量不確定度小于士8%，熱容的測量不確定度小于 士 6%。測試開始前，要對實驗系統(tǒng)進行驗證，具體步驟如下將單根鉬絲樣品(純度為 99. 99%，直徑為16.8μπι)通過金絲球焊機壓焊或銀膠粘接的工藝分別固定在絲狀樣品固 定件1的四個平行引線件131 134上；把絲狀樣品固定件1放置于恒溫真空腔3內(nèi)，啟 動溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)4使恒溫真空腔3內(nèi)達到要求的溫度；開啟抽真空系統(tǒng)5，待恒溫真空腔3 內(nèi)的真空度達到要求后關(guān)閉抽真空系統(tǒng)5;給鉬絲樣品通入角頻率為ω的正弦周期微弱電 流，根據(jù)諧波法測試原理擬合鉬絲樣品的導熱系數(shù)、熱容和熱擴散率參數(shù)；分析測量結(jié)果， 若鉬絲樣品導熱系數(shù)和熱擴散率測量值與真實值(鉬絲導熱系數(shù)約66. 7W · πΓ1 · Γ1，熱容 約0. 262MJ · πΓ3 · Γ1，熱擴散率約2. 54X 10_4m2/s)符合，即完成校準工作。正式測試時，以 同樣的方法將單根絲狀樣品2固定在絲狀樣品固定件1的四個平行引線件131 134上； 把絲狀樣品固定件1放置于恒溫真空腔3內(nèi)，啟動溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)4使恒溫真空腔3內(nèi)達到要求的溫度；開啟抽真空系統(tǒng)5，待恒溫真空腔3內(nèi)的真空度達到要求后關(guān)閉抽真空系統(tǒng)5 ； 調(diào)節(jié)串聯(lián)的可調(diào)電阻R9接近或略微大于測量過程中單根絲狀樣品2可能達到的最大電阻； 給絲狀樣品2通入一系列幅值的正弦交流電流，測量同一個頻率下(一般選擇一個很低的 頻率值，如4Hz)中間兩固定點14b和14c間的絲狀樣品的基波電壓幅值和三次諧波電壓幅 值；記錄并分析三次諧波電壓幅值與基波電壓幅值的對數(shù)關(guān)系曲線，如果斜率接近3，說明 現(xiàn)有絲狀樣品2和四個引線件131 134組成的測試結(jié)構(gòu)合格，可進行后續(xù)實驗，否則應重 新制作測試結(jié)構(gòu)；將絲狀樣品固定件1上的四個引線端131至134連接諧波測量單元6，給 絲狀樣品2通入一定幅值大小的電流(電流幅值的大小應該保證低頻下三次諧波電壓幅值 大小在10-150 μ V左右，并且三次諧波幅值在測量時較穩(wěn)定)，測試不同頻率下中間兩固定 點14b和14c間的絲狀樣品的基波電壓幅值、三次諧波電壓幅值和相位角；啟動溫度調(diào)節(jié)系 統(tǒng)4使恒溫真空腔3到達另一個溫度，記錄該溫度下絲狀樣品固定件4上中間兩固定點間 14b和14c的絲狀樣品的電阻值；重復上述步驟直至記錄下的電阻值與相應的溫度值達到 十組或以上，計算絲狀樣品2的電阻溫度系數(shù)；根據(jù)諧波法測試原理擬合單根絲狀樣品2的 導熱系數(shù)、熱容和熱擴散率參數(shù)。請參見圖4示出本發(fā)明諧波測量單元6的結(jié)構(gòu)，諧波測量單元6包括第一運算放大器61、第二運算放大器62、第三運算放大器63、前置放大器64、信號發(fā)生器65、鎖相放大 器66、微機控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)67、第一低溫漂電阻R1、第二低溫漂電阻R2、第三低溫漂電 阻R3、第四低溫漂電阻R4、第五低溫漂電阻R5、第六低溫漂電阻R6、第七低溫漂電阻R7、第 八低溫漂電阻R8、可調(diào)電阻R9、第一電流引線端6a、第二電流引線端6d、第一探測電壓引線 端6b、第二探測電壓引線端6c。信號發(fā)生器65輸出角頻率為ω的交流電壓信號經(jīng)第一運算放大器61轉(zhuǎn)換為電 流信號，該電流信號用于同時驅(qū)動可調(diào)電阻R9和單根絲狀樣品2，可調(diào)電阻R9和單根絲狀 樣品2的電壓信號分別經(jīng)第二運算放大器62和第三運算放大器63變?yōu)椴顒有盘栐俳?jīng)前置 放大器64放大后輸入鎖相放大器66。微機控制與數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)67控制信號發(fā)生器65、鎖 相放大器66及可調(diào)電阻R9。第一電流引線端6a和第二電流引線端6d分別與絲狀樣品固 定件1的引線端13a和13d電連接，第一探測電壓引線端6b和第二探測電壓引線端6c分 別與絲狀樣品固定件1的引線端13b和13c電連接。以上所述，僅為本發(fā)明中的具體實施方式
，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任 何熟悉該技術(shù)的人在本發(fā)明所揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可理解想到的變換或替換，都應涵蓋在 本發(fā)明的包含范圍之內(nèi)，因此，本發(fā)明的保護范圍應該以權(quán)利要求書的保護范圍為準。
權(quán)利要求
一種諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試方法，其特征在于，包括步驟如下步驟1把單根絲狀樣品分別固定在絲狀樣品固定件的四個平行引線件上，利用引線件具有一定的厚度使絲狀樣品保持懸空；步驟2把絲狀樣品固定件放置于恒溫真空腔內(nèi)，啟動溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)使恒溫真空腔內(nèi)達到要求的溫度；步驟3開啟抽真空系統(tǒng)，待恒溫真空腔內(nèi)的真空度達到要求后關(guān)閉抽真空系統(tǒng)；步驟4將絲狀樣品固定件上的四個引線端連接諧波測量單元，給絲狀樣品通入一系列幅值的正弦交流電流，測量同一個頻率下中間兩固定點間的絲狀樣品的基波電壓幅值和三次諧波電壓幅值；步驟5記錄并分析三次諧波電壓幅值與基波電壓幅值的對數(shù)關(guān)系曲線，如果斜率接近3，說明現(xiàn)有絲狀樣品和四引線件組成的測試結(jié)構(gòu)合格，執(zhí)行步驟6，否則應重新制作測試結(jié)構(gòu)，回到步驟1重新開始；步驟6將絲狀樣品固定件上的四個引線端連接諧波測量單元，給絲狀樣品通入一定幅值大小的電流，測試不同頻率下中間兩固定點間的絲狀樣品的基波電壓幅值、三次諧波電壓幅值和相位角；步驟7啟動溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)使恒溫真空腔內(nèi)到達另一個溫度，記錄該溫度下絲狀樣品固定件上中間兩固定點間的絲狀樣品的電阻值；步驟8重復步驟7直至記錄下的電阻值與相應的溫度值達到至少十組，計算絲狀樣品的電阻溫度系數(shù)；步驟9根據(jù)諧波法測試原理擬合單根絲狀樣品的導熱系數(shù)、熱容和熱擴散率參數(shù)。
2.如權(quán)利要求1所述的諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試方法，其特征在于，所述 步驟4中，單根絲狀樣品采用微弱周期正弦電流加熱，測試時，調(diào)整所述絲狀樣品的基波電 壓，使中間兩固定點的兩引線件端點間的三次諧波電壓接近幾十至幾百μ V ；同一個頻率 的頻率值很低，為4Hz。
3.如權(quán)利要求1所述的諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試方法，其特征在于，所述 微弱周期正弦電流，其幅值大小對于測量直徑為微米量級的金屬細絲為幾十毫安，對于測 量直徑為微米量級的碳纖維為幾百微安，對于測量直徑為納米量級的碳納米管為幾微安。
4.如權(quán)利要求1所述的諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試方法，其特征在于，所述 溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)包括一熱電偶、一 TEC加熱/冷卻器和一溫度控制器；熱電偶一端插入內(nèi)腔 中，另一端電連接溫度控制器；TEC加熱/冷卻器緊貼內(nèi)腔置于保溫層中，并由溫度控制器 控制啟動和停止；熱電偶的讀數(shù)輸送至溫度控制器由既定算法決定熱/冷量，再由溫度控 制器的輸出指令控制TEC加熱/冷卻器的動作從而實現(xiàn)對內(nèi)腔的自動控溫。
5.如權(quán)利要求1所述的諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試方法，其特征在于，用于 測量單根金屬細絲、碳纖維或碳納米管等微尺度導電絲狀材料的導熱系數(shù)、熱容和熱擴散 率參數(shù)。
6.一種如權(quán)利要求1所述的方法使用的諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試裝置，包 括恒溫真空腔、溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)、抽真空系統(tǒng)、諧波測量單元；其特征在于，還包括絲狀樣 品固定件；絲狀樣品固定件水平放置于恒溫真空腔內(nèi)腔底，與諧波測量單元電連接；溫度 調(diào)節(jié)系統(tǒng)的熱電偶一端插入內(nèi)腔中，另一端電連接溫度控制器；TEC加熱/冷卻器緊貼內(nèi)腔壁，置于保溫層中；恒溫真空腔內(nèi)腔與抽真空系統(tǒng)相通連；絲狀樣品固定件包括底座、多個引線件；底座上表面覆有絕緣層，絕緣層上表面均勻 平行固設四個引線件，條狀引線件橫向設置，其一端為引線端；絕緣層為二氧化硅或氮化硅 層，引線件為銅材料制作；測試時，單根絲狀樣品固定于四個平行引線件上，且絲狀樣品的軸向與四引線件的長 度方向垂直，利用引線件的厚度使絲狀樣品保持懸空，諧波測量單元經(jīng)引線端與單根絲狀 樣品電連接。
7.如權(quán)利要求6所述的諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試裝置，其特征在于，所述 諧波測量單元經(jīng)引線端與單根絲狀樣品電連接，是中間兩引線端分別與諧波探測單元的諧 波探測電壓引線端通過導線連接，諧波測量單元的電流引線端通過導線接入兩邊兩個引線 端周期對單根絲狀樣品電加熱。
8.如權(quán)利要求6所述的諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試裝置，其特征在于，所述 底座上表面均勻平行固設四個引線件，一是在測量直徑為微米量級的碳纖維或金屬細絲 時，引線件由導電金屬通過電鍍和蝕刻工藝附著在印制線路板底座上形成幾十微米量級厚 的四焊盤形狀結(jié)構(gòu)，直徑為微米量級的絲狀樣品通過金絲球焊機壓焊或銀膠粘接的工藝分 別固定在四個引線件的一端，形成四個固定點；二是在測量直徑為納米量級的碳納米管時，先通過高溫氧化法在厚度為幾百微米的硅 片底座上沉積幾十納米量級厚的絕緣層，然后制備單根碳納米管，再采用離子束聚焦工藝 沉積一層厚度2 3nm的鎳覆蓋碳納米管，然后沿長度為數(shù)毫米的碳納米管管長方向，以數(shù) 微米為間距在其上沉積寬度約1 μ m、厚度約200nm、長度約為Imm的四個金焊盤作為引線 件，并消除焊盤與碳納米管接觸處的空隙，降低接觸熱阻。
9.如權(quán)利要求8所述的諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試裝置，其特征在于，所述 制備單根碳納米管，是通過Yu C提出的工藝制備。
10.如權(quán)利要求8所述的諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試裝置，其特征在于，所述 絲狀樣品固定件的底座的厚度為0. 5 2mm，寬度或長度為0. 2 20mm ；絕緣層厚度為20 200nm ；弓丨線件寬度為1 1000 μ m,長度為1 10mm，厚度為200 25000nm ；相鄰兩個單 根絲狀樣品固定點間距在0. 5 500 μ m之間。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種諧波法單根導電絲狀材料熱物性測試方法及裝置，本發(fā)明裝置有單根絲狀樣品固定于絲狀樣品固定件上，絲狀樣品固定件平行放置于恒溫真空腔的內(nèi)腔底；溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)的熱電偶一端插于內(nèi)腔中，另一端電連接溫度控制器，TEC加熱/冷卻器緊貼內(nèi)腔置于保溫層中，并由溫度控制器控制啟動和停止；抽真空系統(tǒng)外接內(nèi)腔；諧波測量單元與單根絲狀樣品電連接，用諧波法測量多個頻率下單根絲狀樣品兩端的基波電壓及三次諧波電壓和相位角，根據(jù)諧波法測試原理擬合單根絲狀樣品的導熱系數(shù)、熱容和熱擴散率參數(shù)。
文檔編號G01N27/18GK101825592SQ20101014103
公開日2010年9月8日 申請日期2010年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月2日
發(fā)明者唐大偉, 蘇國萍, 邱琳, 鄭興華 申請人:中國科學院工程熱物理研究所