專利名稱：疏水性離子液體測定環(huán)境中殘留紅霉素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及環(huán)境工程和分析化學的環(huán)保技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種疏水性離子液體測定 環(huán)境中殘留紅霉素的方法，該方法操作簡便，準確率高。
背景技術(shù)：
食品安全中暴露的問題已日益受到人們的廣泛關(guān)注。國內(nèi)外食品安全惡性事件連 續(xù)不斷發(fā)生，不僅給人民的生命財產(chǎn)帶來了巨大的損失，同時也造成了及其惡劣的社會影 響。不論是在世界范圍內(nèi)連續(xù)發(fā)生的二噁英、瘋牛病、大腸桿菌等食品安全惡性事件。還是 我國頻發(fā)的食品安全事件，例如奶粉中加入三聚氰胺、用致癌物質(zhì)蘇丹紅對食品進行染色、 銷售被黃曲霉素污染的大米等事件；無論是在發(fā)達國家，還是在發(fā)展中國家，食品安全問題 已經(jīng)成為了一個全球性、具有重大危害的環(huán)境污染問題。有害物質(zhì)的檢測是保障食品安全的重要措施之一，食品安全檢測具有如下特點 被測樣品涵蓋肉類、蛋、奶、水產(chǎn)品等，這些物質(zhì)都是成分和結(jié)構(gòu)非常復雜的有機物，其中包 括許多對檢測有干擾的物質(zhì)；有毒有害物質(zhì)種類和組分繁多；檢測物質(zhì)含量濃度常為μ g， ng級甚至pg級；需要做快速、簡便的定性、定量檢測。常常涉及衍生物和降解物的檢測，需 要區(qū)別同位異構(gòu)體以及元素的價態(tài)。鑒于食品安全對人類所具有的重大影響，與世界上許多國家一樣，我國也加強了 食品安全工作的重視。然而我國在食品殘留有害物質(zhì)的檢測方面還剛剛起步，在分析儀器、 檢測方法、分離測定、數(shù)據(jù)處理和質(zhì)量控制等方面還存在很多問題，面臨著食品中有害物質(zhì) 的殘留量低，檢出困難，現(xiàn)有分析方法的靈敏度不夠，樣品基質(zhì)對有害物質(zhì)測定存在干擾， 大型儀器價格昂貴、難以普及等困難。如何采取有效的方法對食品中殘留的污染物質(zhì)進行檢測已成為當務之急。抗生素 類藥物在臨床、養(yǎng)殖業(yè)和農(nóng)業(yè)中的大量使用，一方面會通過動物體內(nèi)殘留的轉(zhuǎn)移到人體，另 一方面動物、禽類產(chǎn)生的耐藥菌也會傳播給人類，給人類的健康和生存帶來嚴重危脅，對環(huán) 境中殘留抗生素的分析、遷移、細菌抗藥性等方面的研究已成為環(huán)境化學家關(guān)注的熱點。因此，建立高效、靈敏的抗生素檢測方法對于保障食品安全至關(guān)重要。關(guān)于殘留抗 生素的測定目前主要采用的分析方法受到殘留污染物含量低、檢測難的局限。對環(huán)境中痕 量/超痕量的抗生素藥物的分析，制約性難題是樣品的預處理技術(shù)。傳統(tǒng)揮發(fā)性有機化合物主要用于分析樣品的預處理過程中，存在富集效率低，選 擇性差，容易引入基質(zhì)的雜質(zhì)，樣品難以得到純化等問題，同時溶劑本身又會造成二次污 染。研究新型、綠色的替代溶劑-離子液體，探討其萃取分離抗生素的性質(zhì)、機理及應用，不 論是對于保障食品安全還是減少揮發(fā)性有機物污染，都有非常重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有的殘留紅霉素檢測方法中存在的靈敏度低，選擇范圍單一，準確性差的 缺點，本發(fā)明的目的在于，提供一種疏水性離子液體測定環(huán)境中殘留紅霉素的方法，該方法可以提高殘留紅霉素測定的準確性，同時能具有操作簡便，不使用大型儀器，減少使用有機 揮發(fā)性溶劑帶來的二次污染。為了實現(xiàn)上述任務，本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案一種疏水性離子液體測定環(huán)境中殘留紅霉素的方法，其特征在于，該方法采用在 紅霉素水溶液中加入2. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，在298. 15K 323. 15K的溫度下，在恒溫振蕩器中振蕩萃取至少一次，萃取時間為1. 5h 3h，萃取后靜 置，待分相清晰后，測定水相中剩余紅霉素的濃度，由萃取前后水相中紅霉素的含量計算紅 霉素的萃取率。
本發(fā)明的方法對紅霉素萃取率為98. 61%，具有線性范圍寬，檢出限低，相對標準 偏差較小，對樣品的測定回收率高的特點。既能滿足國家對于殘留紅霉素的檢出要求，同時 操作較為簡單，適用于食品中殘留的微痕量紅霉素的定量分析。


圖1是1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體用量的影響關(guān)系圖；圖2是溫度的影響關(guān)系圖；圖3是萃取方式影響關(guān)系圖；圖4是萃取時間的影響關(guān)系圖；圖5是萃取次數(shù)的影響關(guān)系圖；圖6是離子液體重復利用次數(shù)的影響關(guān)系圖；以下結(jié)合附圖和發(fā)明人給出的實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。
具體實施例方式本發(fā)明在對現(xiàn)有紅霉素測定方法研究基礎(chǔ)之上，通過一系列的實驗，最終采用以 I"辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體作為萃取溶劑，富集環(huán)境中殘留紅霉素，是一種 紅霉素的定量分析方法。參見圖1 6，其中圖1是1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體用量的影響關(guān)系圖；其中，橫坐 標表示1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體用量，縱坐標表示萃取率。1-辛基-3-甲 基咪唑四氟硼酸鹽離子液體用量對紅霉素萃取率的用量影響較大。1-辛基-3-甲基咪唑四 氟硼酸鹽離子液體用量較小時，萃取率也較低。但是當1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離 子液體加入量超過1. 5g時，紅霉素的萃取率隨1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體 的加入量緩慢的增加，當1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體加入量為2. 5g時，紅霉 素的萃取率達到最大88. 89%，此后隨著離子液體的加入，紅霉素的萃取率略有下降。圖2是溫度的影響關(guān)系圖；其中，橫坐標表示溫度，縱坐標表示萃取率，隨著溫度 的升高，I"辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體對紅霉素的萃取率呈先增加后減小的 趨勢。在323. 15K的溫度下，萃取率達到最高點，因此，在298. 15K至的323. 15K溫度下 (25°C 50°C )，即室溫條件下也可達到較好效果。圖3是萃取方式影響關(guān)系圖；采用振蕩比靜置的方式更加有利于紅霉素的萃取。圖4是萃取時間的影響關(guān)系圖；其中橫坐標表示時間，縱坐標表示萃取率，1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體對紅霉素的萃取率在1. 5h時達到平衡，此時萃取率為 93. 3%圖5是萃取次數(shù)的影響關(guān)系圖；1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體對紅霉 素的萃取率隨萃取次數(shù)的增多而增大。萃取次數(shù)超過3次后，1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼 酸離子液體對紅霉素的萃取率均可達到97%以上。圖6是離子液體重復利用次數(shù)的影響關(guān)系圖；其中橫坐標表示利用次數(shù)，縱坐標 表示萃取率，隨著1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸離子液體的重復利用次數(shù)增多，紅霉素的 萃取率略有下降，當重復利用次數(shù)超過5次時，紅霉素的萃取率將顯著變小，甚至完全喪 失。這是因為多次利用后的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體的萃取功能趨于飽 和，不能吸附溶液中的紅霉素。因此，在紅霉素的萃取過程中，1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼 酸鹽離子液體的重復利用次數(shù)不應超過5次。以下是發(fā)明人給出的具體實施例。實施例1 取1. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，置于60ml具塞錐形瓶中， 加入3ml紅霉素標準溶液和25. Oml蒸餾水，充分混勻。25°C下在恒溫振蕩器中振蕩萃取 1. 5h后靜置，待分相清晰后，測定水相中剩余紅霉素的濃度，由萃取前后水相中紅霉素的含 量計算紅霉素的萃取率。實施例2 取2. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，置于60ml具塞錐形瓶中， 加入3ml紅霉素標準溶液和25. Oml蒸餾水，充分混勻。25°C下在恒溫振蕩器中振蕩萃取 1. 5h后靜置，待分相清晰后，測定水相中剩余紅霉素的濃度，由萃取前后水相中紅霉素的含 量計算紅霉素的萃取率。實施例3 取2. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，置于60ml具塞錐形瓶中，加 入3ml紅霉素標準溶液和25. Oml蒸餾水，充分混勻。35°C下在恒溫振蕩器中振蕩萃取1. 5h 后靜置，待分相清晰后。測定水相中剩余紅霉素的濃度，由萃取前后水相中紅霉素的含量計 算紅霉素的萃取率。實施例4 取2. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，置于60ml具塞錐形瓶中， 加入3ml紅霉素標準溶液和25. Oml蒸餾水，充分混勻。25°C下在恒溫振蕩器中振蕩萃取2h 后靜置，待分相清晰后，測定水相中剩余紅霉素的濃度，由萃取前后水相中紅霉素的含量計 算紅霉素的萃取率。實施例5 取2. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，置于60ml具塞錐形瓶中，加入3ml紅霉素標準溶液和25. Oml蒸餾水，充分混勻。25°C下在恒溫振蕩器中振蕩萃取3h 后靜置，待分相清晰后，測定水相中剩余紅霉素的濃度，由萃取前后水相中紅霉素的含量計 算紅霉素的萃取率。實施例6 取2. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，置于60ml具塞錐形瓶中，加入3ml紅霉素標準溶液和25. Oml蒸餾水，充分混勻。25°C下在恒溫振蕩器中振蕩萃取1. 5h 后靜置，將離子液體和水相分開后，在水相中再加入2. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸 鹽離子液體，重復萃取1次。萃取1. 5h后靜置，測定水相中剩余紅霉素的濃度，由萃取前后 水相中紅霉素的含量計算紅霉素的萃取率。實施例7 取2. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，置于60ml具塞錐形瓶中，加入3ml紅霉素標準溶液和25. Oml蒸餾水，充分混勻。25°C下在恒溫振蕩器中振蕩萃取 1. 5h后靜置，將離子液體和水相分開后。在水相中再加入2. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四 氟硼酸鹽離子液體，如此重復萃取2次。測定水相中剩余紅霉素的濃度，由萃取前后水相中 紅霉素的含量計算紅霉素的萃取率。實施例8 取2. 5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，置于60ml具塞錐形瓶中， 加入3ml紅霉素標準溶液和25. Oml蒸餾水，充分混勻。25°C下在恒溫振蕩器中振蕩萃取 1. 5h后靜置，待分相清晰后，測定水相中剩余紅霉素的濃度，由萃取前后水相中紅霉素的含
量計算紅霉素的萃取率。
權(quán)利要求
一種疏水性離子液體測定環(huán)境中殘留紅霉素的方法，其特征在于，該方法采用在紅霉素水溶液中加入2.5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體，在298.15K～323.15K的溫度下，在恒溫振蕩器中振蕩萃取至少一次，萃取時間為1.5h～3h，萃取后靜置，待分相清晰后，測定水相中剩余紅霉素的濃度，由萃取前后水相中紅霉素的含量計算紅霉素的萃取率。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種疏水性離子液體測定環(huán)境中殘留紅霉素的方法，該方法采用2.5g的1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體([Omim]BF4)，在298.15K～323.15K的溫度下至少萃取一次，每次1.5h，萃取后靜置，待分相清晰后，測定水相中剩余紅霉素的濃度，由萃取前后水相中紅霉素的含量計算紅霉素的萃取率。該方法對紅霉素的萃取率可達98.61％。具有線性范圍寬，檢出限低，相對標準偏差較小，對樣品的測定回收率高的特點。既能滿足國家對于殘留紅霉素的檢出要求，同時操作較為簡單，適用于食品中殘留的微痕量紅霉素的定量分析。
文檔編號G01N1/34GK101813685SQ20101015074
公開日2010年8月25日 申請日期2010年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月20日
發(fā)明者關(guān)衛(wèi)省, 李宇亮 申請人:長安大學