專利名稱：肥料中磷鉀含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及肥料中磷鉀含量的測(cè)定方法，尤其涉及利用ICP法測(cè)定肥料中磷鉀含 量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
目前標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)定肥料中的磷、鉀采用的是磷鉬酸喹啉、四苯基合硼酸鉀重量法，該 方法中涉及到硝酸、氫氧化鈉、四苯硼酸鈉、氯化鎂、喹啉、丙酮、鉬酸鈉、檸檬酸等化學(xué)試 劑，這些試劑及其揮發(fā)物、分解物對(duì)水體、土壤、大氣形成污染，喹啉、丙酮、硝酸等對(duì)操作者 的身體具有一定的傷害，且磷、鉀需分別烘干45、90min，耗時(shí)較長。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種快速、安全、環(huán)保的肥料中磷鉀含量的測(cè)定方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種肥料中磷鉀含量的測(cè)定方法，實(shí)現(xiàn)一 次測(cè)定肥料中的磷、鉀兩種元素，其包括下列步驟制備測(cè)試樣品；提取測(cè)試樣品的磷鉀成 分；制備測(cè)試樣品的磷鉀待測(cè)液，并制備工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液；用ICP光譜儀測(cè)試磷鉀待測(cè)液 和工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液，得出測(cè)試樣品中磷鉀元素的含量。所述制備測(cè)試樣品步驟是將測(cè)試樣品進(jìn)行縮分、研磨。所述樣品研磨的細(xì)度為通過0. 5mm孔徑篩。所述提取磷鉀成分步驟是稱取定量樣品與EDTA 二鈉溶液混合，于恒溫水浴振蕩 器中進(jìn)行提取。所述EDTA溶液的濃度范圍是10至40g/L。所述EDTA溶液的濃度范圍是15至30g/L。提取鉀成分的步驟還可以是稱取定量樣品與水混合后加熱煮沸。所述制備測(cè)試樣品的磷鉀待測(cè)液步驟是將定量測(cè)試樣品的提取液與鹽酸溶液混合。所述制備工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液步驟是用磷鉀的標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制具有梯度的工作曲 線標(biāo)準(zhǔn)溶液，并加入EDTA 二鈉溶液與鹽酸溶液。所述標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度是lmg/mL。所述ICP儀器在測(cè)磷時(shí)設(shè)定RF功率是1. OKff至1. 2KW，發(fā)射線波長是177. 499nm、 213. 68nm ；所述ICP儀器在測(cè)鉀時(shí)設(shè)定RF功率是0. 8KW至1. 0KW，發(fā)射線波長是766. 490nm、 769.896nm。所述ICP光譜儀在測(cè)磷時(shí)設(shè)定RF功率是1. 2KW，發(fā)射線波長是177. 499nm、 213. 68nm ；所述ICP光譜儀在測(cè)鉀時(shí)設(shè)定RF功率是0. 85KW，發(fā)射線波長是766. 490nm、 769.896nm。所述肥料是復(fù)混肥料、復(fù)合肥料、摻混肥料、有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料、氯化鉀、硫酸 鉀、過磷酸鈣、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、重過磷酸鈣和磷酸氫鈣等含有磷或鉀的肥料中的 一種或多種的混合物。
相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明肥料中磷鉀含量的測(cè)定方法有如下優(yōu)點(diǎn)，1、一次能測(cè)定磷、鉀兩種元素，比常規(guī)方法節(jié)省8小時(shí)以上的測(cè)定時(shí)間，特別是大 批量的樣品更能節(jié)省時(shí)間，大大提高了測(cè)定效率；2、由于不用喹啉、丙酮、鉬酸鈉、檸檬酸、硝酸、四苯硼鈉等試劑，避免了對(duì)水體、土 壤、大氣的污染；3、不用濃硝酸、喹啉、丙酮等化學(xué)試劑，大大減小了測(cè)定試劑對(duì)操作者的危害作 用，有效保障了操作者的健康與安全。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明肥料中磷、鉀含量的測(cè)定方法，是利用EDTA 二鈉提取有效磷及鉀，在工作 曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入等量的EDTA溶液，同時(shí)在工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液與測(cè)試樣品溶液中加入 等量的鹽酸溶液，運(yùn)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP光譜儀)進(jìn)行樣品中的磷、鉀的 測(cè)定?？蓽y(cè)定的肥料包括復(fù)混肥料、復(fù)合肥料、摻混肥料、有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料、氯化鉀、硫 酸鉀、過磷酸鈣、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、重過磷酸鈣和磷酸氫鈣等含有磷或鉀的肥料中 的一種或多種的混合物。本發(fā)明的測(cè)定方法包括樣品前處理方法及測(cè)試方法一、樣品前處理方法提取磷鉀成分稱取一樣量的試樣置于250mL容量瓶中，加入150mL10_40g/L的 EDTA 二鈉溶液，于60°C的恒溫水浴振蕩器中提取。也可以下述方法提取鉀成分稱取一定量的試樣置于250mL三角瓶中，加入150mL 水，置于電爐上加熱煮沸30min。待測(cè)液、工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備及基體效應(yīng)的消除方法移取一定量的濾液置 于IOOml容量瓶中。用磷、鉀的標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制具有一定梯度的工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度范 圍2-100mg/L。在工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入EDTA 二鈉溶液，使其定容后的濃度與待測(cè)液相 近(0.5-1.5倍)。在工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)的試樣溶液中加入等量鹽酸溶液，使其中鹽 酸的濃度為0. 0001-0. Olmol/L，加入EDTA二鈉溶液和(或)鹽酸溶液的作用是消除基體干 擾。由于不用喹啉、丙酮、鉬酸鈉、檸檬酸、四苯硼鈉等試劑，無其他揮發(fā)物、分解物，避免了 對(duì)水體、土壤、大氣的污染，同時(shí)大大減小了測(cè)定試劑對(duì)操作者的危害作用，有效保障了操 作者的健康與安全。二、測(cè)試方法ICP光譜儀對(duì)測(cè)試樣品的待測(cè)液和工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試。經(jīng)設(shè)置參數(shù)后，儀 器可一次性自動(dòng)完成磷、鉀兩種元素的測(cè)定，比常規(guī)方法節(jié)省8小時(shí)以上的測(cè)定時(shí)間，特別 是大批量的樣品更能節(jié)省時(shí)間，大大提高了測(cè)定效率。如下以復(fù)混肥料為待測(cè)樣品，說明本發(fā)明的詳細(xì)測(cè)定步驟。其中，檢測(cè)中使用的儀 器包括恒溫水浴振蕩器和ICP光譜儀，ICP光譜儀又稱電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。實(shí) 驗(yàn)測(cè)定過程如下，一、制備測(cè)試樣品將樣品縮分至100g，研磨通過0. 5mm的試樣篩，置于稱量瓶中備用；二、提取測(cè)試樣品的磷鉀成分稱取一樣量的測(cè)試樣品置于250mL容量瓶中，本次實(shí)驗(yàn)稱取含五氧化二磷約75-150mg、氧化鉀約100-200mg的測(cè)試樣品，加入150mL10_40g/L的EDTA 二鈉溶液，于60°C 的恒溫水浴振蕩器中提取lh，冷卻至室溫后定容過濾備用。EDTA 二鈉溶液，又稱乙二胺四 乙酸二鈉溶液，其作用是用來提取有效磷。磷分三種形態(tài)水溶性磷、枸溶性磷和難溶性磷， 有效磷包括水溶性磷與枸溶性磷，而EDTA 二鈉溶液是用來提取枸溶性磷。當(dāng)含枸溶性磷越 高，則所需的EDTA溶液的量也越多，此時(shí)，要么提高濃度，要么增加用量，在二者間尋找最 佳結(jié)合點(diǎn)。EDTA溶液的濃度取值范圍是10-40g/L，但由于ICP光譜儀器一般要求待測(cè)液中 的含鹽量不超過lmg/mL，本實(shí)驗(yàn)選取EDTA溶液濃度為15_30g/L。不使用EDTA溶液時(shí)，磷 的測(cè)定結(jié)果會(huì)偏低，因?yàn)榉柿现械蔫廴苄粤讻]有被提取出來。三、制備測(cè)試樣品的磷鉀待測(cè)液及工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液1、制備測(cè)試樣品的磷鉀待測(cè)液移取測(cè)試樣品經(jīng)提取步驟后的溶液5mL置于 IOOml容量瓶中，加入ImLO. lmol/L的鹽酸溶液，定容搖勻。2、制備工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確移取0、l、2、3、4、5mL磷、鉀的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，貯備溶液濃度為lmg/mL，置于 IOOml容量瓶中，加入3mL20g/L的EDTA溶液。再加入ImLO. lmol/L的鹽酸溶液，定容搖勻。 定容后使工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)液中EDTA 二鈉的濃度、酸度相同。四、ICP儀器對(duì)測(cè)試樣品的磷鉀待測(cè)液和工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)試1、啟動(dòng)ICP光譜儀器，儀器參數(shù)設(shè)置如下RF功率測(cè)磷時(shí)設(shè)為1. 0KW-1. 2kff,最佳值為1. 2Kw ；測(cè)鉀時(shí)設(shè)為 0. 8kff-l. Okff,最佳值0. 85kW。磷為非金屬元素，RF功率設(shè)定高一點(diǎn)，鉀為堿金屬，易電離與激發(fā)，RF功率設(shè)定低一點(diǎn)。靈敏度磷寬量程或高，最佳選高；鉀寬量程或低，最佳為低。等離子體氣流量10L/min，輔助氣流量0. 6L/min，載氣流量0. 7L/min。發(fā)射線波長測(cè)磷時(shí)設(shè)為177. 499nm、213. 68nm ；測(cè)鉀時(shí)設(shè)為 766. 490nm、769. 896nm。2、等離子體點(diǎn)火半小時(shí)后，進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。3、采用自動(dòng)測(cè)量模式分別測(cè)量工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液及測(cè)試樣品的磷鉀待測(cè)液。4、根據(jù)步驟3的結(jié)果確定樣品中磷鉀的含量。在其他實(shí)施方式中，EDTA溶液的濃度還可以選取10g/L、15g/L、20g/L、25g/L、 30g/L、35g/L、40g/L，或是在10g/L至40g/L范圍中選取的其他值，以匹配待檢液中枸溶性 磷含量的需要，實(shí)現(xiàn)測(cè)定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的需要，不以此為限。在其他實(shí)施方式中，鉀的提取方法還可以是將稱取的定量樣品置于250mL三角瓶 中，加入150mL水，于電爐上加熱煮沸30分鐘，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，搖勻 過濾備用。
權(quán)利要求
1.肥料中磷鉀含量的測(cè)定方法，實(shí)現(xiàn)一次測(cè)定肥料中的磷、鉀兩種元素，其特征在于包 括下列步驟制備測(cè)試樣品；提取測(cè)試樣品的磷鉀成分，得到提取液；制備測(cè)試樣品的磷鉀待測(cè)液，并制備工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液；用ICP光譜儀測(cè)試磷鉀待測(cè)液和工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液，得出測(cè)試樣品中磷鉀元素的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肥料中磷鉀含量的測(cè)定方法，其特征在于所述制備測(cè)試樣 品步驟是將測(cè)試樣品進(jìn)行縮分、研磨，研磨的細(xì)度為通過0. 5mm孔徑篩。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肥料中磷鉀含量的測(cè)定方法，其特征在于所述提取測(cè)試樣 品的磷鉀成分步驟是稱取定量樣品與EDTA 二鈉溶液混合，于振蕩器中進(jìn)行提取。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的肥料中磷鉀含量的測(cè)定方法，其特征在于所述EDTA溶液的 濃度范圍是10至40g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的肥料中磷鉀含量的測(cè)定方法，其特征在于所述EDTA溶液的 濃度范圍是15至30g/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肥料中磷鉀含量的測(cè)定方法，其特征在于所述制備測(cè)試樣 品的磷鉀待測(cè)液步驟是將定量測(cè)試樣品的提取液與鹽酸溶液混合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肥料中磷鉀含量的測(cè)定方法，其特征在于所述制備工作曲 線標(biāo)準(zhǔn)溶液步驟是用磷鉀的標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制具有梯度的工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液，并加入EDTA 二鈉溶液與鹽酸溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肥料中磷鉀含量的測(cè)定方法，其特征在于所述ICP光譜儀 在測(cè)磷時(shí)設(shè)定RF功率是1. OKff至1. 2KW，發(fā)射線波長是177. 499nm、213. 68nm ；所述ICP光 譜儀在測(cè)鉀時(shí)設(shè)定RF功率是0. 8KW至1. OKff,發(fā)射線波長是766. 490nm、769. 896nm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肥料中磷鉀含量的測(cè)定方法，其特征在于所述ICP光譜儀 在測(cè)磷時(shí)設(shè)定RF功率是1. 2KW ；所述ICP光譜儀在測(cè)鉀時(shí)設(shè)定RF功率是0. 85KW。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肥料中磷鉀含量的測(cè)定方法，其特征在于所述肥料是復(fù)混 肥料、復(fù)合肥料、摻混肥料、有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料、氯化鉀、硫酸鉀、過磷酸鈣、磷酸二氫銨、 磷酸氫二銨、重過磷酸鈣和磷酸氫鈣等含有磷或鉀的肥料中的一種或多種的混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及肥料中磷鉀含量的測(cè)定方法，尤其涉及利用ICP法測(cè)定肥料中磷鉀含量的測(cè)定方法，其包括下列步驟制備測(cè)試樣品；提取測(cè)試樣品的磷鉀成分；制備測(cè)試樣品的磷鉀待測(cè)液，并制備工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液；用ICP光譜儀測(cè)試磷鉀待測(cè)液和工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液，得出測(cè)試樣品中磷鉀元素的含量。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明一次能測(cè)定磷、鉀兩種元素，比常規(guī)方法節(jié)省8小時(shí)以上的測(cè)定時(shí)間，特別是大批量的樣品更能節(jié)省時(shí)間，大大提高了測(cè)定效率。
文檔編號(hào)G01N21/73GK102042976SQ20101017494
公開日2011年5月4日 申請(qǐng)日期2010年5月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月19日
發(fā)明者劉文善, 宋敏, 朱朝霞, 潘有理, 譚占鰲, 黃培釗 申請(qǐng)人:深圳市芭田生態(tài)工程股份有限公司