專利名稱：一種高溫電化學(xué)工作電極的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電化學(xué)腐蝕測(cè)量及材料表征技術(shù)領(lǐng)域，涉及高溫電化學(xué)系統(tǒng)中工作電 極的制備方法。特別涉及利用常用硅酸鹽水泥為封裝材料，利用普通PVC管為灌注磨具封 裝制備了抗腐蝕性強(qiáng)、可耐高溫的高溫工作電極。且整個(gè)工作電極分為2個(gè)工作檢測(cè)部分， 是便于高溫腐蝕條件下電化學(xué)噪音監(jiān)測(cè)的一種高溫電化學(xué)工作電極的制備方法。
背景技術(shù)：
電化學(xué)研究測(cè)定包括普通的電化學(xué)極化、循環(huán)伏安、交流阻抗及目前興起的電化 學(xué)噪音等方法。由于電化學(xué)方法可以精確測(cè)定電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中電荷的轉(zhuǎn)移，目前廣泛應(yīng) 用到腐蝕監(jiān)測(cè)、材料表征等不同領(lǐng)域。而其基本組成的三電極參比電極、對(duì)電極、工作電極 的制備是實(shí)現(xiàn)這些檢測(cè)方法的重要前提。隨著檢測(cè)環(huán)境溫度的提高，高溫工作電極的制備 方法不僅在電化學(xué)領(lǐng)域中具有不可替代的地位，更具有重要的實(shí)用價(jià)值。工作電極的封裝主要使用有機(jī)高分子材料，例如聚四氟乙烯、聚三氟乙烯、聚芳醚 酮及環(huán)氧樹(shù)脂等。環(huán)氧樹(shù)脂由于具有良好的可加工性和較高的性價(jià)比，在電化學(xué)工作電極 的封裝中經(jīng)常被使用。但因其固化物質(zhì)脆，耐開(kāi)裂性能，而且耐熱性差，使其應(yīng)用受到了一 定的限制。目前常溫及100°c以下的電化學(xué)測(cè)量主要應(yīng)用環(huán)氧樹(shù)脂封裝制備工作電極。聚 四氟乙烯、聚三氟乙烯雖具有良好的耐熱性能，可在250-260°C高溫條件下長(zhǎng)期使用；同時(shí) 具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、電絕緣性和耐腐蝕性；但其不易熔融加工成形，加工困難，極易導(dǎo) 致封裝電極泄露，致使電極報(bào)廢，且其憎水性能容易在測(cè)量中使得在電極表面附著氣泡，影 響電化學(xué)測(cè)量。因此針對(duì)150-250°C下的電化學(xué)系統(tǒng)及工作電極的制備方法甚少。2004年 中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所牛利等人利用不同比例的小分子交聯(lián)劑混合物固化改性 的環(huán)氧樹(shù)脂，在預(yù)熱的恒溫槽中澆灌、封裝制備工作電極并進(jìn)行100-200°C高溫固化，使得 制備的工作電極可在高溫250°C工況下使用。同時(shí)利用添加Si02納米顆粒的方法增韌環(huán)氧 樹(shù)脂封裝材料，有效降低環(huán)氧樹(shù)脂的脆性；制備的工作電極可在150°C使用，可封裝金、鉬、 玻璃碳、石墨等大多數(shù)電化學(xué)工作電極。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供了一種高溫電化學(xué)體系下工作電極的制備方法。利用常用硅酸 鹽水泥為封裝材料，利用普通PVC管和固定底座組裝成灌注磨具，封裝兩個(gè)完全相同的金 屬柱狀電極制備了抗腐蝕性強(qiáng)、可耐高溫的高溫電化學(xué)工作電極。本發(fā)明是實(shí)現(xiàn)高溫電化 學(xué)檢測(cè)的基礎(chǔ)，解決了在高溫腐蝕條件下腐蝕過(guò)程、材料腐蝕性能實(shí)時(shí)、準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)的難題。本發(fā)明的技術(shù)方案是利用固定底座將與導(dǎo)線焊接連接完畢的雙電極在PVC管內(nèi) 固定，并利用密封材料對(duì)固定底座部分進(jìn)行密封處理。將配置、攪拌好的硅酸鹽水泥封裝料 灌入PVC管內(nèi)。并對(duì)灌裝完畢的電極進(jìn)行熱處理，使得封裝料內(nèi)的水分及時(shí)揮發(fā)。然后使 PVC管軟化剝離，得到高溫的電化學(xué)雙工作電極。過(guò)程中硅酸鹽水泥配置要盡量粘稠，利用 鋁箔密封底座。本發(fā)明的工藝步驟如下
1.將兩個(gè)完全相同的金屬電極利用點(diǎn)焊分別與導(dǎo)線連接。2.如附圖(4)將焊接好的雙電極利用底座固定，將適當(dāng)尺寸的PVC管與底座連接， 并利用鋁箔密封，保證底座與PVC管之間不泄露液體。3.將混合、制備的硅酸鹽水泥灌入PVC管與底座組成的磨具中，浸沒(méi)導(dǎo)線。4.整個(gè)電極置于30°C恒溫系統(tǒng)中恒溫24小時(shí)，將密封材料中水分蒸干。
5.并升溫至180°C使得作為磨具的PVC管軟化、剝離。6.去掉鋁箔與底座得到具有雙工作面的高溫電化學(xué)工作電極。本發(fā)明的效果和益處是本發(fā)明利用廉價(jià)的材料、簡(jiǎn)單的工藝制備了高溫工作電 極并且操作易行，解決了高溫電化學(xué)檢測(cè)工作電極的封裝、連接問(wèn)題，為實(shí)現(xiàn)高溫電化學(xué)檢 測(cè)提供基礎(chǔ)的高溫工作電極，有利于高溫腐蝕條件下腐蝕過(guò)程、材料腐蝕性能的實(shí)時(shí)、準(zhǔn)確 的監(jiān)測(cè)。同時(shí)兩個(gè)工作面的存在更便于綜合利用多種電化學(xué)檢測(cè)方法進(jìn)行測(cè)量表征。本發(fā) 明適用于不銹鋼、碳鋼等一切可以作為電化學(xué)檢測(cè)的金屬基體，可應(yīng)用在腐蝕性環(huán)境下的 規(guī)律測(cè)量、機(jī)理考察及材料性能的表征中。


附圖1是本發(fā)明中高溫工作電極底座左半部分示意圖。附圖2是本發(fā)明中高溫工作電極底座右半部分示意圖。附圖3是本發(fā)明中高溫工作電極固化成形構(gòu)造及裝配左半部分示意圖。附圖4是本發(fā)明中高溫工作電極固化成形構(gòu)造及裝配右半部分示意圖。圖中1固定底座，2工作電極底座槽，3工作電極金屬柱，4PVC管制磨具，5導(dǎo)線保 護(hù)套管，6工作電極導(dǎo)線。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合技術(shù)方案和附圖詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。實(shí)施例1 選用兩個(gè)Φ 4mmX 20mm的SUS304不銹鋼柱利用點(diǎn)焊與Φ Imm的康銅導(dǎo)線連接。選 用20mmX 20mmX 15mm的高密度保溫板做底座材料，將2個(gè)焊接好的金屬工作電極柱固定于 底座中間。選用30mm長(zhǎng)的Φ 20mmX 2mmPVC管從電極頂部套裝在底座上，并將PVC管套入 底座底部。將PVC管外部多余的底座去掉，利用鋁箔將底座及底座與PVC管連接處包裹，避 免灌裝材料泄露。然后將混合均勻的硅酸鹽水泥灌注到磨具中，并放置在30°C恒溫系統(tǒng)中 放置24小時(shí)。之后將體系升溫至180°C使PVC管軟化并于電極體剝離。將鋁箔及底座去掉 后，對(duì)電極表面進(jìn)行機(jī)械打磨和拋光處理，獲得耐高溫的不銹鋼雙工作電極。實(shí)施例2:選用兩個(gè)Φ4πιπιΧ20πιπι的碳鋼柱利用點(diǎn)焊與(Mmm的銅導(dǎo)線連接。選用 20mmX 20mmX 15mm的高密度保溫板做底座材料，將2個(gè)焊接好的金屬工作電極柱固定于底 座并將30mm長(zhǎng)的Φ 20mmX 2mmPVC管從電極頂部套裝在底座上。利用鋁箔將底座及底座與 PVC管連接處包裹，避免灌裝材料泄露。然后將混合均勻的硅酸鹽水泥灌注到磨具中，并放 置在30°C恒溫系統(tǒng)中放置24小時(shí)。之后將體系升溫至180°C使PVC管軟化并于電極體剝 離。將鋁箔及底座去掉后，對(duì)電極表面進(jìn)行機(jī)械打磨和拋光處理，獲得耐高溫的碳鋼雙工作電極
權(quán)利要求
一種高溫電化學(xué)工作電極的制備方法，其特征是將焊接好的雙電極固定于底座中，將適當(dāng)尺寸的PVC管與底座連接，并用鋁箔密封，利用常用硅酸鹽水泥為封裝材料，利用普通PVC管為灌注磨具封裝，再將整個(gè)電極置于30℃恒溫系統(tǒng)中24小時(shí)后升溫至180℃軟化并剝離PVC管，制備了抗腐蝕性強(qiáng)、可耐高溫的高溫工作電極。
全文摘要
一種高溫電化學(xué)工作電極的制備方法，屬于電化學(xué)腐蝕測(cè)量及材料表征技術(shù)領(lǐng)域。其特征在于將焊接好的雙電極固定于底座中，將適當(dāng)尺寸的PVC管與底座連接，并用鋁箔密封，利用常用硅酸鹽水泥為封裝材料，利用普通PVC管為灌注磨具封裝，最后高溫軟化剝離PVC管，制備了抗腐蝕性強(qiáng)、可耐高溫的高溫工作電極。且整個(gè)工作電極分為2個(gè)工作檢測(cè)部分，便于高溫腐蝕條件下電化學(xué)噪音的監(jiān)測(cè)。本發(fā)明的效果和益處是成本低廉、工藝簡(jiǎn)單、操作易行，有利于高溫腐蝕條件下腐蝕過(guò)程、材料腐蝕性能的實(shí)時(shí)、準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)。本發(fā)明適用于不銹鋼、碳鋼等一切可以作為電化學(xué)檢測(cè)的金屬基體，可應(yīng)用在腐蝕性環(huán)境下的規(guī)律測(cè)量、機(jī)理考察及材料性能的表征中。
文檔編號(hào)G01N27/30GK101825600SQ201010180710
公開(kāi)日2010年9月8日 申請(qǐng)日期2010年5月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月19日
發(fā)明者白濤, 陳嘉賓, 陳宏霞, 馬學(xué)虎 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)