專利名稱:L-絲氨酸甲酯鹽酸鹽旋光度的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的檢測(cè)方法,具體說(shuō)是一種L-絲氨酸甲酯鹽酸鹽旋光度的檢測(cè)方法。
背景技術(shù):
化學(xué)試劑(chemical regent)是進(jìn)行化學(xué)研究、成分分析的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),是科技進(jìn)步的重要條件,廣泛用于物質(zhì)的合成、分離、定性和定量分析。對(duì)于化學(xué)試劑的質(zhì)量要求如下如果分析數(shù)據(jù)作為一般了解,或者分析結(jié)果沒(méi)有特定的準(zhǔn)確要求,如一般教學(xué)實(shí)驗(yàn), 對(duì)化學(xué)試劑的質(zhì)量級(jí)別就可以做一般要求;但工廠化驗(yàn)數(shù)據(jù)為指導(dǎo)生產(chǎn)而用,化學(xué)試劑的質(zhì)量指標(biāo)絕對(duì)不能含糊;而用于一般合成制備使用用的化學(xué)試劑,在大多數(shù)情況下,使用工業(yè)級(jí)別的化學(xué)試劑就可以滿足;但研究型和某些特種化學(xué)品的合成制備,有些情況下,對(duì)原料的質(zhì)量要求非常嚴(yán)格,需要嚴(yán)格把關(guān)。生化試劑是化學(xué)試劑的一個(gè)大類,是研究生物的重要工具。但是作為生化試劑,對(duì)純度的要求很高,至少要達(dá)到99%。L-絲氨酸甲酯鹽酸鹽就是一種生化試劑,為白色細(xì)粉末晶體;旋光度O0/D)為4.1° ;現(xiàn)有測(cè)定L-絲氨酸甲酯鹽酸鹽旋光度時(shí),在測(cè)定之前必須用已配制的溶液洗旋光管兩次,以免有其它物質(zhì)影響測(cè)量結(jié)果,這種方法不僅給操作帶來(lái)麻煩、大大增加了檢驗(yàn)者的工作量,而且還會(huì)使測(cè)量結(jié)果不穩(wěn)定。
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,本發(fā)明的目的是為了提供一種操作簡(jiǎn)單、 檢測(cè)結(jié)果精確的L-絲氨酸甲酯鹽酸鹽旋光度的檢測(cè)方法。技術(shù)方案為了解決上述上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種L-絲氨酸甲酯鹽酸鹽旋光度的檢測(cè)方法,所述方法包括如下步驟(1)旋光儀零點(diǎn)的校正;(2)供試品溶液的配制精密稱取供試品10g,放入IOOmL的容量瓶中,加入95% 乙醇50mL,超聲lOmin,冷卻并加入95%乙醇至刻度,離心,得到上層清液,所述上層清液即為供試品溶液;(3)旋光度的測(cè)度吸取步驟O)中的上清液IOml并裝入旋光管中測(cè)定旋光度, 記下樣品管的長(zhǎng)度及供試品溶液的溫度,然后按公式計(jì)算其比旋光度。步驟⑵中,離心的轉(zhuǎn)速為IOOOr/分鐘,離心5分鐘。溶液旋光度的計(jì)算公式是』《]〗=100
’· Pb上述公式中表示旋光性物質(zhì)在t時(shí),光源的波長(zhǎng)為λ時(shí)的比旋光度。t 為測(cè)定時(shí)的溫度;λ為光源的光波長(zhǎng);α為標(biāo)尺盤轉(zhuǎn)動(dòng)角度的讀數(shù)(即旋光度);為旋光管的長(zhǎng)度(以分米為單位);P為密度;PB為質(zhì)量濃度(IOOmL溶液中所含樣品的質(zhì)量,單位為克)。有益效果與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)結(jié)果精確,而且只需進(jìn)行一次旋光度檢測(cè),從而大大降低檢測(cè)者的勞動(dòng)強(qiáng)度。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明,應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。一種L-絲氨酸甲酯鹽酸鹽旋光度的檢測(cè)方法,所述方法包括如下步驟(1)旋光儀零點(diǎn)的校正在測(cè)定樣品前,先校正旋光儀的零點(diǎn),將放樣品用的旋光管洗凈,裝上蒸餾水,使液面凸出管口,將玻璃蓋沿管口邊緣輕輕平推蓋好,不能帶入氣泡, 然后旋上螺絲帽蓋使之不漏水,但不可過(guò)緊。將已裝好蒸餾水的樣品管擦干,放入旋光儀內(nèi),罩上蓋子,開啟鈉光燈,將標(biāo)尺盤調(diào)在零點(diǎn)左右,旋轉(zhuǎn)粗調(diào)旋鈕、微動(dòng)手輪,使視野內(nèi)三部分的明暗相間,界限分明,記下讀數(shù),重復(fù)操作至少五次,取其平均值,若零點(diǎn)相差太大, 則應(yīng)重新校正;(2)供試品溶液的配制精密稱取供試品10g,放入IOOmL的容量瓶中,加入95% 乙醇50mL,超聲lOmin,冷卻并加入95%乙醇至刻度,離心,離心的轉(zhuǎn)速為IOOOr/分鐘,離心 5分鐘,得到上層清液,所述上層清液即為供試品溶液;(3)旋光度的測(cè)度吸取步驟O)中的上清液IOml并裝入旋光管中測(cè)定旋光度, 這時(shí)所得的讀數(shù)與零點(diǎn)之間的差值即為該物質(zhì)的旋光度;記下樣品管的長(zhǎng)度及供試品溶液的溫度,然后按公式計(jì)算其比旋光度。溶液旋光度的計(jì)算公式是
權(quán)利要求
1.一種L-絲氨酸甲酯鹽酸鹽旋光度的檢測(cè)方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟(1)旋光儀零點(diǎn)的校正;(2)供試品溶液的配制精密稱取供試品10g,放入IOOmL的容量瓶中,加入95%乙醇 50mL,超聲lOmin,冷卻并加入95 %乙醇至刻度,離心,得到上層清液,所述上層清液即為供試品溶液;(3)旋光度的測(cè)度吸取步驟(2)中的上清液IOml并裝入旋光管中測(cè)定旋光度,記下樣品管的長(zhǎng)度及供試品溶液的溫度,然后按公式計(jì)算其比旋光度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的L-絲氨酸甲酯鹽酸鹽旋光度的檢測(cè)方法,其特征在于,步驟 (2)中,離心的轉(zhuǎn)速為IOOOr/分鐘,離心5分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種L-絲氨酸甲酯鹽酸鹽旋光度的檢測(cè)方法,所述方法包括如下步驟(1)旋光儀零點(diǎn)的校正;(2)供試品溶液的配制精密稱取供試品10g,放入100mL的容量瓶中,加入95%乙醇50mL,超聲10min,冷卻并加入95%乙醇至刻度,離心,得到上層清液,所述上層清液即為供試品溶液;(3)旋光度的測(cè)度吸取上清液10ml并裝入旋光管中測(cè)定旋光度,記下樣品管的長(zhǎng)度及供試品溶液的溫度,然后按公式計(jì)算其比旋光度。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)結(jié)果精確,而且只需進(jìn)行一次旋光度檢測(cè),從而大大降低檢測(cè)者的勞動(dòng)強(qiáng)度。
文檔編號(hào)G01N21/21GK102262053SQ20101018487
公開日2011年11月30日 申請(qǐng)日期2010年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月27日
發(fā)明者張明寶 申請(qǐng)人:張明寶