專利名稱：一種食用油碘值快速測(cè)定的衰減全反射紅外光譜方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種快速測(cè)定食用油碘值的衰減全反射紅外光譜法，屬于紅外光譜分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
碘值是衡量油脂不飽和度的指標(biāo)，是評(píng)價(jià)食用植物油質(zhì)量的重要依據(jù)。常用的測(cè)定方法主要有氣相色譜法和化學(xué)滴定法(碘量法)。碘量法是目前食用油碘值測(cè)定國家標(biāo)準(zhǔn)中采用的方法(GB/T 5532-1995，植物油碘價(jià)測(cè)定)，碘量法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，但所需時(shí)間長、試劑腐蝕性強(qiáng)、人為因素影響大。氣相色譜法具有靈敏度高、樣品用量少等優(yōu)點(diǎn)，但需要將植物油甲酯化，所需時(shí)間長，甲酯化效率影響測(cè)定精度。本發(fā)明利用傅立葉變換紅外光譜結(jié)合衰減全反射技術(shù)建立了一種快速的食用油碘值測(cè)定方法。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的突出特點(diǎn)有1.快速，每個(gè)樣品的測(cè)定時(shí)間只需2 4分鐘；2.準(zhǔn)確，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%;3.方便，樣品不需任何前處理；4.不使用含毒性及腐蝕性試劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是建立一種準(zhǔn)確、快速、方便的測(cè)定食用油碘值的紅外光譜分析方法， 從而達(dá)到快速判別食用油真?zhèn)蔚哪康?。本發(fā)明通過如下步驟達(dá)到食用油碘值的快速測(cè)定A、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線以碘值不同的七種食用油作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，采集其衰減全反射紅外光譜，測(cè)量 3040cm"1-2990cm"1范圍內(nèi)紅外吸收峰的面積，基線選擇β ΜΟαι^Ιθ^αιΓ1 ；碘量法測(cè)定的碘值作為標(biāo)準(zhǔn)值，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。B、檢測(cè)樣品取待檢測(cè)的食用油樣品分別與標(biāo)準(zhǔn)樣品相同的條件進(jìn)行紅外光譜測(cè)試，得到檢測(cè)樣品的紅外光譜圖。測(cè)量3008CHT1特征吸收峰的峰面積，并由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品的碘值。所述的食用油碘值快速測(cè)定的衰減全發(fā)射紅外光譜方法，具體的技術(shù)方案包括如下步驟A-I、紅外光譜采集條件檢測(cè)儀器為配備衰減全反射附件的紅外光譜儀，檢測(cè)器為DTGS檢測(cè)器或MCT檢測(cè)器，衰減全反射晶體為ZnSe ；以空氣作為背景，同一樣品不同入射角度采用同一背景；將待測(cè)食用油樣品鋪滿衰減全反射附件的ZnSe晶體上的液體槽，采集樣品的紅外光譜；同一樣品采集6次；采集完成后用乙醇清洗樣品槽，并在紅外燈下烘干；掃描范圍ΜΟΟΟ-ΘΟΟαιΓ1 ；掃描次數(shù)32次；分辨率McnT1;入射角度40°，45°，50°，55°，60°，65°；操作溫度18-25°C。
A-2、吸光度的測(cè)定本發(fā)明選擇3008CHT1處碳-碳雙鍵上的C-H伸縮振動(dòng)峰作為定量峰，測(cè)量 3040cm_1-2990cm_1范圍內(nèi)紅外光譜的峰面積，基線為304001^-29900^1 ；B、取市售的食用油樣品分別與標(biāo)準(zhǔn)樣品相同的條件進(jìn)行紅外光譜測(cè)試，得到檢測(cè)樣品的紅外光譜圖。測(cè)量特征吸收峰的峰面積，并由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品的碘值。


圖1 典型食用油的衰減全反射傅立葉變化紅外光譜圖。圖2 =A3008-碘值標(biāo)準(zhǔn)曲線。
具體實(shí)施例方式1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立以碘值范圍在82至142之間的7種食用油(依次為橄欖油、茶籽油、花生油、芝麻油、玉米油、大豆油、紅花籽油)作為標(biāo)準(zhǔn)品，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線使用賽默飛世爾8700型傅立葉變換紅外光譜儀，氘代硫酸三甘肽檢測(cè)器，Pike ATR MAX II可變角度多次衰減全反射附件，ZnSe晶體；用吸管移取食用油樣品于衰減全反射附件的晶體上的液體槽，使樣品鋪滿液體槽的底部，采集樣品的紅外光譜，每個(gè)樣品重復(fù)采集6次；儀器條件掃描范圍4000-600cm-l；掃描次數(shù)32次；分辨率4cm_l ；入射角度40°，45°，50°，55°，60°，65°；操作溫度18-25°C。 標(biāo)準(zhǔn)樣品的碘值依照GB/T 5532-1995規(guī)定的碘量法測(cè)定；量取304001^-29900^1范圍內(nèi)紅外光譜的峰面積，基線為304001^-29900^1 ；以標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積和碘值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算出線性回歸方程。2、樣品檢測(cè)以上述測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)品的相同條件分別測(cè)定待測(cè)樣品的紅外光譜，量取 3040^-2990^1范圍內(nèi)紅外光譜的峰面積，由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)樣品的碘值。3、方法學(xué)的考察(1)精密度試驗(yàn)取一份樣品連續(xù)測(cè)定4 6次，計(jì)算結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<3%， 表明儀器精密度良好。(2)穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一份樣品，分別在2小時(shí)、4小時(shí)、8小時(shí)、12小時(shí)和M小時(shí)
測(cè)定其碘值，計(jì)算結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差< 3%，表明在M小時(shí)內(nèi)穩(wěn)定。(3)重現(xiàn)性試驗(yàn)取六份樣品，分別測(cè)定其碘值，計(jì)算結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差< 3%， 表明方法具有較好的重現(xiàn)性。本發(fā)明列舉的實(shí)施例旨在更進(jìn)一步地闡明利用衰減全發(fā)射紅外光譜快速測(cè)定碘值的具體操作，而不對(duì)本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。
表1.幾種不同食用油實(shí)施例的結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種食用油碘值快速測(cè)定的衰減全反射紅外光譜方法，其特征在于包括如下步驟A、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線以碘值不同的七種食用油作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，采集其衰減全反射紅外光譜，碘量法測(cè)定的碘值作為標(biāo)準(zhǔn)值建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。B、檢測(cè)樣品取待檢測(cè)的食用油樣品分別與標(biāo)準(zhǔn)樣品相同的條件進(jìn)行紅外光譜測(cè)試，得到檢測(cè)樣品的紅外光譜圖。測(cè)量特征吸收峰的峰面積，并由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品的碘值。
2.根據(jù)權(quán)利要求一所述的食用油碘值快速測(cè)定的衰減全反射紅外光譜方法，其特征包括如下步驟A-I、紅外光譜采集條件檢測(cè)儀器為配備衰減全反射附件的紅外光譜儀，檢測(cè)器為氘代硫酸三甘肽檢測(cè)器 (DTGS)或汞鎘締檢測(cè)器(MCT)，衰減全反射晶體為ZnSe;以空氣作為背景，同一樣品不同入射角度采用同一背景；將待測(cè)食用油樣品鋪滿衰減全反射附件的ZnSe晶體上的液體槽， 采集樣品的紅外光譜；同一樣品采集6次；采集完成后用乙醇清洗樣品槽，并在紅外燈下烘干；掃描范圍 ΜΟΟΟ-ΘΟΟαιΓ1 ；掃描次數(shù)32次；分辨率McnT1 ；入射角度40°，45°，50°，55°，60°，65° ；操作溫度18-25 °C。A-2、吸光度的測(cè)定選擇3008cm-1處碳-碳雙鍵上的C-H伸縮振動(dòng)峰作為定量峰，測(cè)量β ΜΟοπ^ΙΘΘΟοπΓ1 范圍內(nèi)紅外吸收峰的面積，基線為siMOcn^iggocnT1 ；同一樣品多次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 < 3% ；B、取市售的食用油樣品分別與標(biāo)準(zhǔn)樣品相同的條件進(jìn)行紅外光譜測(cè)試，得到檢測(cè)樣品的紅外光譜圖。測(cè)量特征吸收峰的峰面積，并由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品的碘值。
全文摘要
本發(fā)明提供一種食用油碘值快速測(cè)定的衰減全反射紅外光譜方法，包括如下步驟A、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線以碘值不同的七種食用油作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，采集其衰減全反射紅外光譜，碘量法測(cè)定的碘值作為標(biāo)準(zhǔn)值建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；B、檢測(cè)樣品取待檢測(cè)的食用油樣品分別與標(biāo)準(zhǔn)樣品相同的條件進(jìn)行紅外光譜測(cè)試，得到檢測(cè)樣品的紅外光譜圖，測(cè)量特征吸收峰的峰面積，并由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到樣品的碘值。本發(fā)明用于食用油碘值的測(cè)定，快速、準(zhǔn)確，具有較好的應(yīng)用前景，適于在食品檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域推廣。
文檔編號(hào)G01N21/35GK102262067SQ20101018697
公開日2011年11月30日 申請(qǐng)日期2010年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月31日
發(fā)明者周艷明, 張普敦 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)