專利名稱：一種二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的檢測方法
背景技術(shù)：
作為廣泛當作殺菌劑使用的二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥，其代謝物被發(fā)現(xiàn)有致癌和致畸的作用，現(xiàn)已被越來越多的國家制定最高限量值控制使用，針對其的檢測方法主要有頂空進樣_氣相色譜法(如SN/T0157-1992進出口水果中二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的檢測)及紫外分光比色法(如福建農(nóng)林大學食品科學學院王家穎、王丹紅等茶葉等農(nóng)產(chǎn)品中二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留快速檢測方法的研究)。氣相色譜法所需儀器較昂貴，紫外分光比色法的原理都是把二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥分解成二硫化碳，通過二硫化碳與顯色劑反應來定性定量分析，但我們在實際檢測過程中發(fā)現(xiàn)此方法會有假陽性出現(xiàn)，分析原因是因為部分農(nóng)產(chǎn)品(例如十字花科作物)本身含有硫化物，此硫化物會與顯色劑顯色，干擾定性定量分析；另外有些顏色較深的食品在前處理時會把顏色帶到接收管中，干擾正常分析。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明在紫外分光比色法的基礎(chǔ)上加以改進，提供了一種準確可靠且成本低廉的檢測方法；本發(fā)明二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的檢測方法如下⑴粉碎均質(zhì)樣品；(2)對于大白菜、蘿卜等十字花科作物，取定量樣品加水加熱微沸15-25分鐘；對于紫蘇等顏色較深的樣品，取定量樣品加適量石墨粉和氯化鈉攪拌均勻，腌制40-60分鐘；其他樣品僅粉碎均質(zhì)，均轉(zhuǎn)到燒瓶c中；(3)按圖裝配好蒸餾裝置，在第一吸收管中加入5-8%氫氧化鈉 15mL ；在第二、第三、第四吸收管中同樣分別加入0. 4-0. 6g/L醋酸銅-乙醇溶液ImL和IOg/ L 二乙醇胺-乙醇溶液15mL ； (4)此燒瓶放入70_75°C水浴中，在其中加入4g SnC12. 2H20、 200mL純凈水，以0. 5-0. SmL/min通氮氣；(5)同時通過分液漏斗緩慢加入剛煮沸的1. 5M的鹽酸200mL(6)在70-75°C水浴中蒸餾30-60分鐘后，將第二、第三、第四吸收管的溶液用乙醇轉(zhuǎn)容到25mL比色管中；(7)紫外-可見分光光度儀以5cm比色皿在435nm波長處，繪制標準曲線，進行樣品檢測。本發(fā)明與其他紫外分光比色法的改進之處因部分農(nóng)產(chǎn)品(例如十字花科作物) 本身含有硫化物，蒸餾時會汽化到接收管中干擾測定，本發(fā)明發(fā)現(xiàn)二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥的分解溫度在190C°以上且不易揮發(fā)，并通過試驗證明在微沸15-25分鐘條件下二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥不易分解、揮發(fā)，而干擾測定的硫化物卻可以有效的揮發(fā)；對于顏色較深的作物，蒸餾時會把顏色帶到接收管中干擾比色測定，即使進行樣品空白試驗，也會因為本底顏色較深影響方法靈敏度；本發(fā)明通過大量試驗采用加入某種粒徑范圍的石墨粉和氯化鈉顆粒與樣品均質(zhì)，并在常溫下腌制40-60分鐘，使石墨粉充分吸附色素，在隨后的蒸餾過程中顏色不會被帶到吸收管中。
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本發(fā)明與常規(guī)紫外分光法的比較
權(quán)利要求
1. 一種二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的檢測方法，其特征在于(1)對于大白菜、蘿卜等十字花科作物，取50-100g樣品加水加熱微沸15-25分鐘；對于紫蘇等顏色較深的樣品， 取50-100g樣品加入樣品量10-30%質(zhì)量的石墨粉和樣品量80-120%質(zhì)量的氯化鈉顆粒攪拌均勻，腌制40-60分鐘；其他樣品僅粉碎均質(zhì)；(2)進行蒸餾提取；(3)同時配制工作曲線進行比色分析。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的檢測方法，它解決了現(xiàn)有采用比色法檢測二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)殘易產(chǎn)生假陽性的問題。本發(fā)明檢測二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)殘按如下步驟進行(1)樣品均質(zhì)，對于十字花科作物等加熱微沸，以蒸發(fā)去含硫的干擾物；對于深顏色作物，加入石墨粉和氯化鈉均質(zhì)，以吸附色素；(2)處理好的樣品加入到蒸餾裝置中，加入反應試劑，同時加熱通氮氣，使二硫代氨基甲酸酯類農(nóng)殘分解的二硫化碳被帶入接收管中；(3)配制工作曲線，采用紫外-可見分光光度儀以5cm比色皿在435nm波長處與樣液進行定量測定。本發(fā)明用簡單易行的方法排除比色法測定中的干擾，準確可靠，便于推廣。
文檔編號G01N1/28GK102269696SQ20101019794
公開日2011年12月7日 申請日期2010年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月1日
發(fā)明者周嘉明, 牛艷艷, 韓菲 申請人:青島市華測檢測技術(shù)有限公司